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1994年22卷6期

研究報告
偶合反應化學發光酶聯免疫分析測定人血清甲胎蛋白
章竹君 , 張書圣 , 張新榮
1994, 22(6): 539-542.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種偶合反應化學發光酶聯免疫分析測定人血清甲胎蛋白的新方法.該法將辣根過氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化曙紅(Eosin)的反應和HRP催化H2O2與發光劑魯米諾(Luminol)的化學發光反應相偶合,根據測定標記在甲胎蛋白抗體上的HRP的量,求得發生免疫反應的甲胎蛋白抗原的含量.測定范圍為0.10~100.0ng/ml甲胎蛋白,比現行的ELISA法靈敏度高10倍,且兩法的相關性很好.
2-(8-羥基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-變色酸催化熒光法測定痕量錳(Ⅱ)
俞英 , 洪朝輝 , 黃堅鋒
1994, 22(6): 543-547.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(8-羥基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-變色酸在堿性介質中分解,Mn(Ⅱ)對該反應具有強烈的催化作用,基于此建立了痕量錳的測定方法,研究了測定痕量錳的最佳條件及線性范圍、檢測下限等.方法用于鋁合金樣品及污染硅片中痕量錳的測定,結果令人滿意.此外詳細探討了反應機理及反應動力學方程.
β-環糊精對顯色反應作用的研究 Ⅱ.與表面活性劑的協同作用機理探討
李益民 , 戚文彬 , 陳裕洪 , 黃志明 , 蔡友根
1994, 22(6): 548-551.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文從β-環糊精(β-CD)的包合作用及其對表面活性劑(SF)包合后引起的包合常數增大等方面,探討了β-CD-與離子表面活性劑對顯色反應的協同增敏作用機理.研究表明:β-CD與SF形成包合物SF-β-CD及SF-β-CD對顯色劑及其顯色絡合物包合作用的增強,是產生協同增敏作用的主要因素,但還須考慮對空白值的影響以及配合物的穩定性,還提出了對同一顯色體系應用不同SF-β-CD估計協同增敏趨勢的方法.
離子對高效液相色譜-分光光度法測定痕量銅、鈷、錳和鋅的研究
雷呈宏 , 湯福隆 , 王莉紅 , 湯淼榮
1994, 22(6): 552-555.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了TPPS4為柱前衍生試劑,芐基三乙基氯化銨為離子對試劑,離子對高效液相色譜-光度法快速分離及測定銅、鈷、錳、鋅的新方法.絡合物和試劑在12min內出峰完畢,于425nm處進行檢測,最低檢測限(×10-3μg/ml)為Cu0.42、Co0.28、Mn0.23和Zn0.09.
在線絡合陰離子交換柱分離富集電感耦合等離子體發射光譜法測定海水中痕量鉬
徐立強
1994, 22(6): 556-559.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在線陰離子交換柱預富集ICP-AES法測定海水和河水中痕量鉬.在0.2mol/L NaN3、0.1mol/L NH4Ac和3%HAc溶液(pH4.5)中,Mo(Ⅵ)與HN3形成絡陰離子,能被強堿性陰離子交換樹脂吸附,并能迅速被1 mol/L NH4Cl/NH4OH所洗脫.上柱及洗脫均由自動在線富集裝置所控制.與常規方法比較,5ml上柱體積的富集倍數為7.0.對標準參考物質海水及河水樣品進行測定,結果與定值吻合.
2,6-O-二丁基-3-O-三氟乙酰基-γ-環糊精拆分一些氨基酸及分離機理探討
周昕 , 萬宏 , 歐慶瑜
1994, 22(6): 560-564.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用2.6-O-二丁基-3-O-三氟乙酰基-γ-環糊精手性毛細管柱測定了一些氨基酸、羥基酸衍生物拆分過程的熱力學數據ΔH°、Δ(ΔS°).應用熵焓補償關系對其進行了分析,認為構象誘導楔合及多點協同作用在手性拆分中可能起重要作用,對映體兩構型在同一固定相上拆分機理也可能不同,后流出構型可能與環糊精衍生物形成較穩定的包結物.
吖啶橙染料在表面活性劑存在時溶液狀態的光譜研究
何錫文 , 馮喜增 , 張貴珠 , 史慧明
1994, 22(6): 565-568.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
應用紫外-可見吸收光譜和熒光光譜,研究了激光染料吖啶橙(AO)的溶液狀態以及添加表面活性劑時吖啶橙染料的溶液狀態變化,并應用Kasha理論推算出二聚體時的狀態.結果表明:在吖啶橙溶液中,AO二聚體的α=49°,r=1.39nm.
影響鉭探針原子化法測定釤靈敏度原因的實驗研究
高云庚 , 鄧勃
1994, 22(6): 570-572.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
用掃描電鏡和X-射線衍射分析研究SmCl3在鉭探針表面原子化時,發現了由于SmTaO4嵌入鉭探針而形成鑲嵌結構,它影響了測定的靈敏度,并由實驗結果說明了襯鉭技術的重要性.
研究簡報
石墨爐原子吸收法測定聚苯乙烯泡沫塑料中的汞
陳靜儀 , 柯毅龍 , 林園 , 陳劍俠
1994, 22(6): 573-576.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的在聚苯乙烯泡沫塑料中測定汞的方法是將樣品溶解在苯中,以Na2S2O3溶液反洗出汞,利用反洗液中Na2S2O3作基體改進劑,石墨爐原子吸收法測定汞.方法簡便、快速,特征量為80pg/0.0044A.本法分析樣品與冷原子熒光法的結果一致.相對標準偏差≤8%,回收率92%~102%.
兩波長結合-多波長線性回歸分光光度法同時測定3組分的研究
周明達 , 周鳳賢 , 周平 , 夏令偉
1994, 22(6): 577-579.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出分光光度同時測定3組分的兩波長結合-多波長線性回歸法,不需要等吸收點,對PAR-銅、鋅、鈷體系合成樣測定的結果較為滿意.
新顯色劑5-(4-氯-2-羧基苯偶氮)羅丹寧與銀(Ⅰ)顯色反應的研究和應用
王倫 , 毛蘭群 , 史好新
1994, 22(6): 580-582.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了新顯色劑5-(4'-氯-2'-羧基苯偶氮)羅丹寧的合成及其光度法測定銀的條件.在pH=5.0的緩沖介質中,該顯色劑與銀形成黃色結合物,其絡合比為Ag(Ⅰ),R:1:2,摩爾吸光系數為1.1×105L·mol-1·cm-1.用擬定的方法測定陽極泥,廢定影液中銀的含量,結果滿意.
動力學光度法測定痕量鎘的研究
陳國樹 , 郭嵐 , 王成云
1994, 22(6): 583-585.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氨水介質中,痕量鎘阻抑過氧化氫氧化偶氮胂Ⅰ褪色的新指示反應及其動力學條件,建立了動力學光度法測定痕量鎘的新方法.方法檢出限為2.7×10-12gCd2+/ml,測定范圍為0~1.0μgCd2+/25ml.
流動注射-氫化物-石墨爐原子吸收光譜法應用研究 Ⅲ.痕量鍺的測定
馬玉平 , 韓益青 , 阿依古麗
1994, 22(6): 586-589.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自制的氫化物-石墨爐自動進樣器及流動注射儀,直接測定了一些環境試樣中的痕量鍺,并研究了測定條件.該方法靈敏度高,線性范圍寬,操作簡單,速度快,耗樣量少.特征質量:5.7 pg/0.0044A;檢出限:1.3 pg;測定速度:30個樣/h;回收率:99.5%~104%.
蒙脫石修飾碳糊電極測定氨基酸的研究 Ⅱ.酪氨酸的測定
王國順 , 彭圖治 , 沈報恩 , 朱沛林 , 瞿麗曼
1994, 22(6): 590-592.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道蒙脫石修飾碳糊電板測定酪氨酸,在0.001 mol/L KCl-HCl(pH=2.0)溶液中開路富集,介質交換后微分脈沖陽極溶出伏安法測定,在0.5~2.5 μg/ml范圍內有線性,檢測限為63ng/ml.可避免其他氨基酸、微量元素和常量金屬元素的干擾,直接用于氨基酸藥物樣品的分析,獲得了滿意的結果.還對酪氨酸在電極上的反應機理進行了探討.
在Tween-60和錳(Ⅱ)存在下二安替比林基-(o-羥基)苯基甲烷與釩的顯色反應
李強 , 徐其亨
1994, 22(6): 593-595.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在Mn(Ⅱ)和Tween-60存在下,釩(Ⅴ)與二安替比林基-(o-羥基)苯基甲烷(DAoHM)的分析特性.在選定條件下,DAoHM與釩(Ⅴ)反應生成橙黃色化合物,λmax為480nm,ε3.45×105L·mol-1·cm-1,釩(Ⅴ)量在0.5~4.0μg/25 ml間符合比爾定律.該體系靈敏度高,選擇性較好,用于鋼鐵和礦石中微量釩的測定,結果滿意.
全固態林可霉素選擇電極的研制及應用
徐達峰 , 黃超倫 , 劉輝 , 曲愛英
1994, 22(6): 596-598.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以石墨棒為導電基體,以硅鎢酸、林可霉素為電活性物制成了全固態林可霉素離子選擇電極.所制電極在1.O×10-1~5.0×10-5mol/L濃度范圍內有線性響應.斜率為58.3mV/pC,檢測下限為2.5×10-5mol/L.電極響應迅速,具有良好的穩定性,可用于林可霉素含量的快速測定.
土豆汁修飾碳糊電極測定色氨酸的研究
鄔建敏 , 施清照 , 王國順 , 彭圖治
1994, 22(6): 599-601.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用于測定色氨酸的土豆汁修飾碳糊電極,該電極選擇性好,能有效地消除酪氨酸的干擾,在pH=7.4的NaH2PO4-NaOH生理緩沖液中,電極響應與色氨酸在9.8×10-6~9.8×10-5mol/L的濃度范圍內呈線性關系,最低檢出限是1.5×10-6mol/L.并詳細討論了電極抗干擾能力與測定條件的關系.用該電極測定了實際樣品氨基酸注射液中色氨酸的含量,結果與標準值吻合.
鋁-酸性鉻藍K熒光光度法測定微量鋁的研究
楊維平 , 章竹君 , 李建中
1994, 22(6): 602-604.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了酸性鉻藍K(ACBK)熒光光度法測定微量鋁的反應.Al3+與ACBK形成絡合物的熒光強度與鋁的含量在1×10-8~8×10-6mol/L范圍內呈現良好的線性關系,檢測限為4.8×10-9mol/L,對4×10-8mol/L鋁重復11次檢測其相對標準偏差為4.8%.成功地用于人發及鋼樣中鋁含量的測定.
土壤中綠黃隆殘留量分析方法的研究
向文勝 , 蘇少泉
1994, 22(6): 605-608.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文確立了土壤中綠黃隆殘留量的間接氣相色譜分析方法.用0.15mol/L NaHCO3提取土樣,二氯甲烷洗滌初步純化后,在水浴上加熱水解.再用二氯甲烷萃取,弗羅里硅土柱凈化,最后用氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測水解產物鄰氯苯磺酰胺.土壤中添加回收率78.5%~90.8%,檢測極限0.3ng/g.
磷酸三丁酯萃淋樹脂富集水中痕量酚類化合物的研究
曹衛東 , 汪炳武
1994, 22(6): 609-611.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以磷酸三丁酯(TBP)萃淋樹脂為柱填料,研究了富集水中酚類化合物及其洗脫條件.結果表明,以TBP萃淋樹脂為富集劑,水樣pH值為1~7,以30ml/min的流速通過吸附柱,用8ml 0.1mol/L的NaOH洗脫,多種酚類化合物回收率在97%~103%.此外還試驗了地面水中常見干擾物的影響.該方法富集倍數達125倍,最低檢測限0.5μg/L.對實際樣品1~100μg/L范圍內的測定相對標準偏差4.4%~8.8%.
延胡索乙素在兔體內臟的分布滯留研究
龐志功 , 汪寶琪 , 汪叢瑩 , 黃泓
1994, 22(6): 612-614.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文為了對藥物在臟器中的分布滯留問題進行研究,首先給家兔口服元胡水煎液24 h之后,再采用高靈敏的膠束熒光法,對主要臟器中所含延胡索乙素進行測定,所測心肝、腎中的含量分別為0.0798μg/g、1.40μg/g、5.14 μg/g,效果良好.
正交試驗選擇組織電極的最佳分析條件
王氫 , 鄧家祺
1994, 22(6): 615-618.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用正交試驗法對花椰菜組織L-抗壞血酸傳感器和香蕉組織兒茶酚類化合物傳感器的分析條件進行了優化.通過與單因子分析方法及4種兒茶酚類化合物之間正交試驗結果的比較,說明用正交試驗選擇組織傳感器的最佳分析條件,在少量的試驗次數內,得到較多的分析實驗信息,是一種較理想的試驗方法.
新顯色劑N-烯丙基-N'-(氨基對苯磺酸鈉)硫脲與銅(Ⅱ)顯色反應的研究和應用
馬東蘭 , 張雷 , 李建平 , 王彩霞
1994, 22(6): 619-622.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新合成的顯色劑N-烯丙基-N'-(氨基對苯磺酸鈉)琉脲與銅(Ⅱ)發生顯色反應的條件實驗,結果發現,在pH3.6~5.4的HAc-NaAc體系中,銅和顯色劑形成1:3的藍色水溶性絡合物.最大吸收波長為303nm,摩爾吸光系數為1.34×105L·mol-1·cm-1Cu(Ⅱ)在5~40μg/25ml遵從比爾定律,相關系數r=0.9996,將此方法應用于鋁礦樣、頭發和麥麩中微量銅的測定,結果滿意.
混合膠束對銦(Ⅲ)-鄰氯苯基熒光酮顯色反應的影響及其作用機理的研究
王玉興 , 張建華 , 郝金女 , 溫美娟 , 王文謹
1994, 22(6): 623-625.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
比較了8種非離子表面活性劑與CTMAB形成的混合膠束對In(Ⅲ)-鄰氯苯基熒光酮顯色反應的作用.以CTMAB-TweenS0的增敏效果最佳.研究了In(Ⅲ)-o-Cl-PF-CTMAB-Tween80體系的形成條件及混合膠束的作用機理.以擬定的方法測定復雜試樣中的銦,結果很滿意.
銅(Ⅰ)-苯駢三氮唑絡合吸附波的極譜研究與應用
吳敦虎 , 張蓉 , 馮國臣
1994, 22(6): 626-629.
[摘要](123) [FullText PDF](1)
摘要:
本文在0.6mol/L NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=9.8)中,Cu(Ⅱ)在滴汞電極上還原生成Cu(Ⅰ),可與苯駢三氮唑(BTA)絡合,產生一靈敏的絡合吸附波,Ep=-0.73V(vs.SCE).苯駢三氮唑的濃度在0.40~10.0mg/L范圍內與極譜波峰高呈線性關系.檢測下限為0.40mg/L,相對標準偏差為1.4%~3.2%,回收率為97.5%~101.5%.
評述與進展
鉑族金屬的高效液相色譜分析
程介克 , 劉綺萍 , 劉錦春
1994, 22(6): 630-635.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文按衍生化試劑類型,對鉑族金屬高效液相色譜分析的現狀與發展進行了評述,引用文獻51篇.
儀器裝置與實驗技術
普通X-射線熒光光譜儀分辨率的改善
吉昂 , 劉紅超 , 石瓊 , 陶光儀
1994, 22(6): 636-640.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
作者為改善普通X-射線熒光光譜儀的分辨率和譜線的低能拖尾現象,于PW 1404譜儀上加了可拆卸的限制垂直發散準直器(6.5×20×50mm,片間距0.65mm).實驗結果表明:加了限制垂直發散準直器后,譜儀相對分辨率提高10%,譜儀非對稱因子由1.4~1.5改善為1.0~1.18.為普通X-射線譜儀用于化學態分析提供了更為有利的條件.
來稿摘登
三氟甲基吡啶類衍生物的質譜研究
錢旭紅 , 錢楓 , 唐軍 , 張榮 , 陳衛東
1994, 22(6): 641-641.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
吡啶環上氫原子被氯、二甲胺基、三氟甲基同時取代所形成的化合物是一類新的潛在含氟雜環類農藥.本文以三個同分異構體為例,總結了此類化合物的電子轟擊質譜,研究了其裂解機理,試圖為該類化合物的結構研究提供依據.
碳糊電極示波極譜陽極溶出法測定血液中鉍(Ⅲ)的含量
田秋霖 , 趙薇 , 謝音 , 秦燕華
1994, 22(6): 641-641.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,臨床上常見的新型胃藥中均不同程度地含有一定量鉍.長期服用,鉍會在人體中蓄集,達一定量時可引起一系列副作用.因此,尋找一種較為簡便適用的檢測血液中鉍含量的方法,對于藥物的安全使用和疾病的診斷是很有幫助的.用于測定鉍的方法有比色分析法、示波極譜法等.用碳糊電極示波極譜陽極溶出法測定鉍尚未見報道.本文選用了可以避免汞污染的碳糊電極作為工作電扳,示波極譜陽極溶出測定鉍含量,方法應用于服用含鉍劑藥物患者的血液測定,結果良好.
4,5-二溴苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲銨高靈敏分光光度法測定痕量銻
王東進 , 王慧敏 , 譚葉成
1994, 22(6): 641-641.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
銻的光度法日漸增多.用三羥基熒光酮測定銻是一類重要方法.有人曾在較強酸度下用4,5-二溴苯基熒光酮(DBPF)測定銻,選擇性雖高,但靈敏度尚不高(ε=(5.6~7.8)×104).為尋找一種更為靈敏的方法,故本文研究了如題示的顯色反應.結果表明,Sb(Ⅲ)與DBPF及CTMAB形成了靈敏度很高的穩定絡合物,其λmax為578nm,ε578=3.96×105L·mol-1.cm-1,是銻的膠束增效光度法中最為靈敏的反應.用巰基棉分離富集銻,測定了銅合金中的痕量銻,得到了滿意的結果.
反相高效液相色譜法同時測定人血清中的利多卡因和布比卡因濃度
王秀英
1994, 22(6): 641-641.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
利多卡因和布比卡因是我國目前最常用的局麻藥,特別是經常采不同濃度的利多卡因和布比卡因混合(簡稱利布合劑)作為臨床應用的麻醉藥.為了進行臨床藥物臨測及藥物代謝動力學研究,迫切需要有效的測定這些藥物濃度的方法.本文參考國內外有關文獻并加以改進,選擇新的高效液相色譜(HPLC)體系,簡便、快速、準確地測定了人血清中利布合劑濃度.
鈹-槲皮素絡合物吸附波的研究
周清海 , 湯秀途
1994, 22(6): 641-641.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
鈹的絡合物吸附波已有報道,但鈹與槲皮素(Q)絡合物吸附波未見報道.作者對Be(Ⅱ)-Q絡合物極譜行為進行了研究,證明該極譜波屬絡合物吸附波.
退色型間接分光光度法的誤差分析
張鑫 , 趙金玉
1994, 22(6): 641-641.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
退色型間接分光光度法作為光學分析的方法之一,已經廣泛地應用于許多分析場合,但有關這種類型分析方法的測量誤差分析尚不多見.我們在實際應用此類型分析方法的啟示下,導出了退色型間接分光光度法的濃度測量誤差函數,給出了測量條件.
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