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1994年22卷2期

研究報告
錸-鋨測年法中鋨的化學行為的研究
何紅蓼 , 杜安道 , 鄒曉秋 , 孫亞莉 , 殷寧萬
1994, 22(2): 109-114.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了不同介質中Os的價態變化和蒸餾過程以及等離于體質譜(ICP/MS)測定中的同位素分餾現象。用水吸收蒸餾出的OsO4可使Os的ICP/MS測量靈敏度提高到50倍.在此基礎上建立了輝鉬礦的Re-Os測年法。測得的輝鉬礦Re-Os年齡符合地質背景,并與其它傳統測年法的結果一致。
酶聯免疫吸附法直接測定血清雌二醇
金聲 , 周浣芳 , 常文保 , 慈云祥 , 郭振泉
1994, 22(2): 115-120.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了3種不同載體蛋白的雌二醇抗原,研究了載體蛋白免疫原性對雌二醇抗體產生的影響。應用酶聯免疫吸附分析法測定了血清中雌二醇,濃度范圍為5~160ng/ml(1.8×10-8~5.9×10-7mol/L).RSD%小于10.0%,檢測限為1.97ng/ml,相當于98.5pg/孔(按空白平均值的二倍標準偏差計算)。另外,本文還建立了一種用考馬斯亮藍G-250測定半抗原與蛋白結合比的方法,提出了一種新的親和層析法純化雌二醇抗血清的方法。
花椰菜組織膜-苯醌修飾電極測定L-抗壞血酸的研究
馬全紅 , 鄧家祺
1994, 22(2): 121-124.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
苯醌作為電子傳遞介體,石墨電極為基體電極。含有苯醌的聚氯乙烯薄膜固定在石墨電極上,然后將花椰萊組織肉漿固定在苯醌修飾電板上。用電流法測定L-抗壞血酸濃度,其線性響應范圍為5.66×10-4~5.66×10-2mol/L。電極壽命至少30天。將電極用于藥物中L-抗壞血酸含量分析,結果與藥典法相符。
四硫富瓦烯為介體的碳纖維束葡萄糖氧化酶微電極的研究
郭黎平 , 高蒨 , 孫長青 , 許宏鼎
1994, 22(2): 125-128.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一種將電子介體四硫富瓦烯(TTF,Tetrathiafulalene)引入葡萄糖氧化酶微電極的新方法,制成了TTF為介體的碳纖維束葡萄糖氧化酶微電極。該電極制作簡單,響應迅速、靈敏,電極壽命可達15天。葡萄糖濃度在1.0×10-4~1.5×10-3mol/L范圍內有線性關系。檢出限為7×10-5mol/L。用于人體血樣中葡萄糖測定獲得滿意結果。
二溴羥基苯基熒光酮-乳化劑OP熒光熄滅法測定微量鉻(Ⅵ)
陳同森 , 陳展光 , 吳東
1994, 22(2): 129-132.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于Cr(Ⅵ)-二溴羥基苯基熒光酮(DBH-PF)-OP體系的熒光熄滅效應,提出一種測定痕量鉻(Ⅵ)的新熒光方法。在pH2.4~4.1的HCl-NaAc緩沖介質和OP存在下,Cr(Ⅵ)與DBH-PF形成1:2的橙紅色絡合物,絡合物的最大激發波長和發射波長分別是365nm和528nm。鉻(Ⅵ)量在0.05~1.5μg/25ml范圍內與ΔF呈線性關系,檢測限是2.0ng/ml。方法用于電鍍廢液、廢水、江水、人發和合金鋼中痕量鉻(Ⅵ)的直接測定,結果滿意。
新顯色劑2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸與鈀(Ⅱ)的分光光度研究及其應用
朱有瑜 , 劉金華 , 劉波 , 周洵鈞
1994, 22(2): 133-137.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新試劑2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其與鈀(Ⅱ)的顯色反應。實驗表明,該試劑與鈀(Ⅱ)反應生成1:1藍色水溶性絡合物,在陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)存在下可穩定24h,其最大吸收波長為615nm,表觀摩爾吸光系數為7.94×104L·mol-1·cm-1。鈀量在0~0.8μg/ml范圍內符合比爾定律。本法是目前測定鈀(Ⅱ)的高靈敏度顯色反應之一,并具有良好的選擇性。可不經預分離而直接測定催化劑中微量鈀,回收率為97.00%~102.1%,結果令人滿意。
聚苯胺修飾電極上抗壞血酸與多巴胺氧化峰的分離
李根喜 , 方惠群 , 陳洪淵
1994, 22(2): 138-142.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一種分離抗壞血酸(AA)和多巴胺(DA)氧化峰的新方法。聚苯胺(PA)對AA和DA有不同的催化性,因而在PA修飾電極上,AA和DA在不同的電位被氧化,從而解決了二者氧化峰不能分離的問題。實驗表明,在PA膜電極上,AA和DA氧化峰可分開約140mV。
液相色譜中一個新的表征參數Z Ⅱ.反相液相色譜中小分子極性溶質體系
時亞麗 , 耿信篤
1994, 22(2): 143-145.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
反相高效液相色譜(RPLC)中小分子極性溶質的極性是可以用液相色譜中溶質計量置換保留模型[Stoichiometric displacement model for retention (SDM-R)]中的Z值(1mol溶質被固定相吸附時,在固定相與溶質分子間釋放出置換劑的mol數)來表征的,其大小可用帶有該極性端基的同系物的Z值對碳原子數線性作圖的截距求得。這些極性基的Z測定值與疏水性片段指數lgf間有極好的線性關系。依此關系還可測出一些用其他實驗方法無法測得的某些基團的lgf值。
研究簡報
巰基化合物的電位分析法研究
曾百肇 , 任健敏 , 周性堯
1994, 22(2): 146-149.
[摘要](292) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對用直接電位法測試巰基化合物的可行性進行了研究。發現由硫化銀、硫化汞等金屬難溶鹽制成的膜電極對6-巰基嘌呤、高胱氨酸,1,4-二巰基蘇糖醇等化合物可產生響應,其斜率為30~110mV/pC,電極響應時間,則為十幾秒至十幾分鐘,測試結果具有較好的重現性。因此,該方法可望得到應用。文中還對有關響應機理進行了探討。
磷鉬鈦酸-耐爾藍-聚乙烯醇體系光度法測定痕量鈦
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨
1994, 22(2): 150-152.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.9~1.3mol/L高氯酸介質中,Ti(Ⅳ)、P(Ⅴ)與鉬酸銨反應形成磷鉬鈦雜多酸,在聚乙烯醇(PVA)存在下,雜多酸與耐爾藍(NB)形成離子締合物。離子締合物的最大吸收位于590nm,表觀摩爾吸光系數為1.94×105L·mol-1·cm-1,服從比耳定律范圍0~4.8μgTi/25ml。主要組成摩爾比為Ti:P:NB:1:3:3。至少穩定5h。此法用于某些鋼樣和鋁合金中鈦的測定,結果滿意。
流動注射膠束增溶分光光度法同時測定鎂磚中微量鐵鋁
宗兆傳 , 于振安
1994, 22(2): 153-155.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鐵鋁-CAS-乳化劑OP膠束增溶體系的FIA-光度法同時測定鎂磚中微量鐵鋁,該法操作簡便,快速可靠,進樣頻率45祥次/h,RSD<3.4%和5.8%。結果令人滿意。
程控電熱蒸發動態分子吸收分光光度法的研究
楊元 , 黃安模 , 陳遠慧
1994, 22(2): 156-158.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道的是利用原子吸收分光光度計石墨爐程序升溫手段,使待測成份及共存組份以“分子云”形式分別在不同溫度階段蒸發,進行分離及動態分子吸收測量的一種技術。
液膜富集分光光度法測定水中痕量鉻(Ⅵ)
李龍泉 , 吳純德 , 鄭化桂 , 李亞棟
1994, 22(2): 159-161.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了分離、富集Cr(Ⅵ)的最佳液膜組成和實驗條件,確立了蘭113B-TOA-煤油-液體石蠟-NaOH液膜體系。用本法富集、測定工業廢水中的Cr(Ⅵ),富集倍數達75,相對標準偏差為1.1%,回收率99%以上。
四種雙冠醚的銫離子選擇電極
吳國梁 , 沈彩娣 , 錢國英 , 金道森 , 曾文
1994, 22(2): 162-164.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以合成的四種雙(苯并-18-冠-6)為中性載體制成了PVC膜銫離子電極,研究了載體結構,電極膜組成和內充液濃度與電極性能的關系,以鄰苯二甲酸二辛酯增塑的4′,4″-(鄰-亞苯基二氧亞甲基)雙(苯并-18-冠-6)銫離子電極的選擇性較好,KCa,KPot=2.4×10-2,20℃時,該電極的線性響應范圍為5×10-5~5×10-2mol/L(CsCl),斜率接近理論值。
流通池-介質交換-陽極溶出伏安法同時測定銅、銻、鉍
李順玉 , 王富權 , 李潔 , 翟麗輝
1994, 22(2): 165-168.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了同時測定Cu(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)的方法。在鹽酸溶液中對Cu(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、B(Ⅲ)進行預電解富集,經介質交換在選定的丙二酸-鹽酸溶液中進行差示脈沖陽極溶出伏安法(DPASV)測定,相鄰溶出峰的ΔEp>80mV,波形完好。
重組人干擾素-γ的凝膠色譜分離及其變性劑對分離結果的影響
郭立安 , 劉樹林
1994, 22(2): 169-171.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
使用十二烷基硫酸鈉、鹽酸胍和尿素三種不同的變性劑溶解基因重組人干擾素-Gamma(r-IFN-γ)包含體,然后進行凝膠色譜分離。使用活性、電泳和高效疏水作用色譜三種方法,比較了三種變性劑對分離結果的影響。結果為:尿素溶解包含體后r-IFN-γ的分子量與雜質相差較大,鹽酸胍溶解液經分離后r-IFN-γ比活最高,SDS對r-IFN-γ的構象影響較大。
離子色譜法測定α-氧化鋁中微量硫酸根的研究
吳介達 , 呂偉 , 錢鑑芳
1994, 22(2): 172-174.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了用氫氧化鈉熔樣,離于色譜測定α-Al2O3中微量硫酸根的方法。在Dionex AS4A分離柱上,用1.8×10-3mol/L Na2CO3作流動相進行洗脫,電導檢測器檢測,分析方法簡便,快速,硫酸根的檢測限為1.0×10-2μg/ml,相對標準偏差為2.67%,回收率為97.5%,擴展了離子色譜法測定實際樣品的范圍。
回歸正交極譜法測定相互干擾組分鋅、鈷和鎳
王敔清 , 趙凱元 , 焦奎
1994, 22(2): 175-178.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
分析中干擾組分的分離和掩蔽是麻煩而困難的問題。應用適當的多元正交回歸設計可以同時測定相互干擾的幾種組分,而不必分離和掩蔽。在乙二胺體系(pH12.2)的不同條件下,對相互干擾的組分Zn、Co和Ni進行回歸正交實驗研究,得到了極譜電流與組分濃度間的回歸方程組。通過解此方程組,同時測定了土壤和植物(辣椒)中的Zn、Co和Ni的含量。結果表明,分析相對標準偏差不大于5.3%,而樣品回收率在95%~108%之間。
陰離子交換纖維素分離富集石墨爐原子吸收法測定地質樣品中微量鉑和銠
鮑長利 , 張凱 , 孫其志 , 楊盛梅
1994, 22(2): 179-182.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了VS-Ⅱ型強堿性陰離子交換纖維素的吸附性能,發現鉑和銠在鹽酸介質中易形成穩定的氯絡陰離子,吸附于陰離子纖維素進行苗集,并與大部分賤金屬元素分離。采用酸性硫脲作為淋洗劑,可以定量地洗脫纖維素上的鉑和銠,而纖維素不被破壞,重新處理使用。本法對鉑和銠的回收率分別為:95%~103%;92%~98%,線性范圍0~100ng/ml。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚與鉛(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)絡合平衡的雙系列線性回歸法研究
魏永巨 , 李克安 , 孫碧云 , 童沈陽
1994, 22(2): 183-185.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用雙系列線性回歸法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)與5-Br-PADAP的絡合反應,發現在pH5~6.5,30%乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)與5-Br-PADAP形成1:1絡合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2絡合物,兩種絡合物的穩定常數(lgβ)分別為11.17、22.31,最大吸收波長分別為575、550nm,摩爾吸光系數分別為6.01×104、1.34×105L·mol-1·cm-1
硫酸鋇微晶改性毛細管柱的制備及其分離性能的研究(Ⅱ)
寇登民 , 云希勤 , 付春曉 , 呂憲禹
1994, 22(2): 186-189.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在中等極性和強極性玻璃毛細管柱研究的基礎上[1],對弱極性和非極性固定液在硫酸鋇微晶改性表面上的涂漬情況作了詳細的研究。研究表明,只要對這種改性表面進行鈍化處理,即可涂漬出高效弱極性和非極性毛細管柱。
對苯醌與磺胺類藥物荷移反應的研究
周旭光 , 張娜 , 張亞秋
1994, 22(2): 190-192.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了對苯醌與磺胺類藥物[磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲基異(口惡)唑(SMZ)]的荷移反應條件、絡合物組成,初步探討了此荷移反應的動力學性質和反應機理,應用擬定的方法測定了SD和SMZ等藥物含量。
超痕量銠的催化動力學分析研究
張志琪 , 詹漢英 , 郭紅
1994, 22(2): 193-196.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在氯化鈉存在的磷酸介質中,銠(Ⅲ)對高碘酸鉀氧化羅丹明B褪色的反應具有強烈的催化作用,該催化反應對羅丹明B和銠(Ⅲ)均為一級反應,反應的表觀活化能為68.38kJ/mol。以該反應為指示反應建立的動力學光度法可測定0.03~2.5ng/25ml的銠,考察了30多種離子的干擾情況,本法選擇性好。
激光光熱折射光譜法測量毛細管內液體樣品的微弱吸收
秦宗益 , 金巨廣
1994, 22(2): 197-199.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作采用毛細園柱管為樣品池,證實在激光束通過毛細管不發生衍射的情況下,可采用激光光熱折射光譜法進行“在線”檢測。我們還提出一種通過監測第二針孔光欄產生的菲涅爾衍射條紋,提高檢測靈敏度的新方法。檢測了內徑為300μm毛細管內1.8×10-16mol的結晶紫,相應的最小吸光度為3×10-7
評述與進展
有機異構體的質譜分析簡介
汪明 , 詹東亮 , 朱育芬
1994, 22(2): 200-205.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用于有機異構體辨析的幾種質譜方法,并綜述了它們在五類異構體中的應用。
儀器裝置與實驗技術
超薄層紅外光透電解池的設計和應用
肖以金 , 楊漢西 , 查全性
1994, 22(2): 206-208.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
采用真空鍍膜技術制得了超薄型紅外光透電極,設計了適用于水溶液體系和多種固體電極體系的紅外光透薄層電解池,通過亞鐵氰化鉀水溶液/金電極體系和亞琉酰氯/碳電極體系的現場紅外光譜電化學測試證明:該電解池具有結構簡單、光譜響應靈敏、適用范圍較寬等優點。
來稿摘登
工業甲基萘的氣相色譜分析
王躍
1994, 22(2): 209-209.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
工業甲基萘主要用于合成維生素K、殺蟲劑和擴散劑MF等產品的化工原料。目前工業甲基萘含量的測定已有GB6703-86標準《工業甲基萘-氣相色譜法》。但在該標準中使用的擔體處理復雜,又由于采用的是以連接形式制備的4m柱(用長100mm,內徑0.5mm毛細管連接),增加了柱制備的難度,從而使柱效受到影響。本文首次用2m柱,選用經堿處理的6201紅色擔體代替101白色擔體,以15%PEG20M為固定相對工業甲基萘進行了色譜分析。通過對比測試表明,經改進后的固定相其分離度為1.5,提高了靈敏度,縮短了分析時間。
5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法測定微量鈀的研究
朱有瑜 , 俞彩娟
1994, 22(2): 210-210.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
吡啶偶氮胺類試劑對于測定鈀的靈敏度不甚理想,在室溫下,顯色反應較慢,通常需加熱或用萃取光度法,操作較煩,用5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)作為測定鈀的顯色劑,目前國內尚未見報道。本文研究了5-Br-PADAT與鈀顯色反應的最佳條件。試驗發現:在正丙醇存在下,在0.2mol/L H2SO4介質中,鈀(Ⅱ)與試劑形成穩定的1:1藍紫色絡個物,其λmax=584nm,絡合物的表觀摩爾吸光系數為9.74×104L·mol1·cm-1。實驗結果表明,該體系較之目前所報道的毗啶偶氮胺類的顯色劑,對鈀具有更高的靈敏度。本文所擬方法操作簡便,可直接用于催化劑中微量鈀的測定,結果滿意。
異丙基苯酚異構體的反相液相色譜保留行為的研究
吳祖成 , 倪紅敏
1994, 22(2): 211-211.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
反相液相色譜可作為分離異丙荃苯酚的良好手段.我們考察了化合物在混合流動相體系中的保留行為.將實驗獲得的數據經數值模擬運算進行關聯,發現保留值的對數與洗脫液組成間存在相關關系.用所得之關系曲線可設計出梯度洗脫方程,確定出最佳分離條件.
以聚乙烯醇代替糊精用法楊斯法測定氯離子的研究
劉佳銘 , 李文琦 , 趙樂群 , 洪碧琴 , 楊偉堅
1994, 22(2): 212-212.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
以法楊斯法測定Cl-含量時常用糊精或淀粉溶液等作膠體保護劑(簡稱舊法,下同)。但滴定終點不敏銳,呈粉紅色混濁。作者利用聚乙烯醇(PVA)的保護膠體作用,以PVA代替糊精測定Cl-含量(簡稱新法,下同),提高終點的敏銳性,呈鮮紅色均勻透明溶液,致使滴定快速、準確;同時針對前人定性描述的影響終點因素深 入探討,首次揭示影響終點各因素與準確度的定量線性關系.提出測定Cl-含量的最洼條件。
5-羥色胺敏感膜電極的研究Ⅲ.電位法測定血小板中5-羥色胺
呂太平 , 施林 , 鄒波 , 汪一軍 , 宋峰生 , 韓洪富 , 陳源
1994, 22(2): 213-213.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
作者用自制的涂碳中性載體5-HT敏感膜電極建立了血小板中5-HT的測定方法,該法簡單易行,干擾少,有利于在臨床上推廣使用。
玻璃毛細管色譜與傅里葉變換紅外光譜的聯用
許亞非 , 王心葵 , 陳邦杰
1994, 22(2): 214-214.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管色譜與博里葉變換紅外光譜聯用技術(GC/FTIR)是分離和鑒定復雜物質的有效手段。其主要特點是能提供未知物的整體結內信息,尤其對各種官能團和異構體有獨特的鑒別能力。但目前基于光管接口的GC/FTIR靈敏度尚低,因而限制了它的廣泛應用。雖然有關新接口的開發國外已有報道,但距實用階段尚有較大距離。鑒于光管接口在GC/FTIR聯用中仍占統治地位,故改進色譜系統以滿足光管檢測的需要仍不失為改善聯用效果的重要途徑。本文采用不分流進佯技術,將自制的粗徑玻璃毛細管柱與FTIR聯用,并對柱后連接裝置及傳輸管進行了較大的改進,在該聯機系統上分析了合成汽油等復雜試樣,結果表明,本系統具有允許進洋量大、可檢測組分多、濃度檢測范圍寬、鑒定能力強等優點。
離子選擇電極法精確測定氯化鈉和氯化鈣在水溶液中的平均活度系數
樊靜
1994, 22(2): 215-216.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇電極(ISE)除為溶液中組分的定量分析提供了一種快速、方便的測試工具外,近年來也愈來愈多地用于測定電解質在溶液中的活度系數。但是由于ISE不對稱電位的存在,使得電池電動勢總在不同程度地隨時間漂移,從而限制了這種實驗技術在高精度測量中的應用。為了解決這一問題,本文根據電化學和電解質溶液的基本原理,設計了消除不對稱電位的實驗方法。該方法用于測定NaCl和CaCl2在水中的平均活度系數,所得結果可與經典方法相媲美。
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