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1994年22卷12期

研究報告
Ni(OH)2與NiOOH間相互轉化的波長掃描橢圓偏振光譜分析研究
張勝濤 , 黃宗卿
1994, 22(12): 1193-1196.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
用波長掃描現場橢圓偏振光譜方法研究了鎳電極上的電化學反應。νop光譜以及擬合橢圓偏振實驗數據證明,鎳電極表面膜可用單層有效介質膜模型描述;橢圓偏振光譜法可用于表面分析。
水相中丁基錫化合物同時衍生/萃取氣相色譜/火焰光度檢測方法研究
黃國蘭 , 黃玉明
1994, 22(12): 1197-1202.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了水相中丁基錫化合物的衍生/萃取一步進行氣相色譜/火焰光度檢測的方法,探討了溶劑、氮氣流速、溫度及火焰條件對分離及測定的影響,獲得了理想的分離及檢測條件。檢出限分別為一丁基錫(MBT)及二丁基錫(DBT)0.25ng,三丁基錫(TBT)及四丁基錫(Bu4Sn)0.5ng;線性范圍0~8ng,相對標準偏差小于4%。
魯米諾-溴酸鈉-羥基化學發光體系測定痕量釕的研究和應用
李慶一 , 胡守坤
1994, 22(12): 1203-1207.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細地研究了應用魯米諾-NaBrO3-OH-化學發光體系流動法測定痕量釕的最佳反應條件,探討了該化學發光反應的機理,合理地解釋了一些實驗現象,建立了測定痕量釕的新方法,并有很好的選擇性。方法已用于測定鉻鐵礦和鎳銅锍扣中釕的測定,獲得了滿意的結果,其檢出限達到0.8ng/ml,相對標準偏差為3%~7%,回收率在94%~107%之間。
硅膜改性彈性玻璃毛細管羊毛脂色譜柱分析二甲苯異構體
王元鴻 , 張桂琴
1994, 22(12): 1208-1210.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一種硅膜改性彈性玻璃毛細管羊毛脂色譜柱。該柱具有柱效高、惰性好熱穩定性好的色譜特性;用于二甲苯異構體的分析具有很好的選擇性。
光化學熒光分析法測定頭孢氨芐的研究
歐陽耀國 , 蔡維平 , 謝菁 , 許金鉤
1994, 22(12): 1211-1213.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.0的緩沖溶液中,頭孢氨芐在紫外光照射下能發生光化學反應,形成具有熒光的產物,λex為345nm,λem為432nm。在頭孢氨芐濃度為0.1~4.0μg/ml范圍內,熒光強度與濃度呈良好的線性關系,由此建立了頭孢氨芐的光化學熒光測定法。方法的檢出限為0.01μg/ml,相對標準偏差為0.93%。本法簡便、快速且靈敏度高,可用于尿液中頭孢氨芐含量的測定。
氣相色譜/質譜/計算機法分析松口蘑子實體和菌絲體中的香成分
閆吉昌 , 曾憲錄 , 張宏 , 王曉光 , 祝紅
1994, 22(12): 1214-1218.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用頂空收集法和蒸餾-萃取法提取富集了松口蘑子實體和菌絲體中的香成分,經色譜/質譜聯機分析,在子實體中測得64種香成分,并首次在菌絲體中測得36種香成分。菌絲體中有28種組分與子實體香成分相同。為深入研究和開發珍貴的松口蘑提供了科學依據。該提取方法充分有效,該分析方法簡便,靈敏度高,可做為分析天然產物香成分時參考。
五羥色胺分子選擇性電極研究
王輝 , 馬逸龍 , 胡先明 , 黃載福
1994, 22(12): 1219-1222.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用自己合成的聯萘20-冠-6作為活性載體,進行了五羥色胺分子選擇性電極研究。電極在10-5~10-2mol/L濃度范圍內對五羥色胺具有穩定的線性響應,平均斜率為63mV/PC,檢測下限為2.7×10-6mol/L。
研究簡報
2, 6-二氯-4-溴偶氮胂光度法測定微量鈾(Ⅵ)
陳衛東 , 楊蓉 , 陳興國 , 胡之德
1994, 22(12): 1223-1225.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道用了2,6-二氯-4-溴偶氮胂作顯色劑測定微量鈾(Ⅵ)的光度法。在H2SO4介質中,鈾(Ⅵ與)2,6-二氯-4-溴偶氮腫形成1:2絡合物,其λmax=640nm;表觀摩爾吸光系數為1.1×105L·mol-1·cm-1,鈾的濃度在0.0~22.0μg/ml內符合比耳定律。方法具有靈敏度高、選擇性好、操作方便等特點并已用于廢水及礦樣中微量鈾(Ⅵ)的測定。
甲氧芐氨嘧啶純度的反相高效液相色譜分析
左雄軍 , 徐秉坤
1994, 22(12): 1226-1227.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作建立了抗菌藥物甲氧芐氨嘧啶中少量雜質的反相高效液相色譜分析方法。方法操作簡便、分析快速。同時考察了有機改進劑對該藥物分離的影響。
顯色劑二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯與銅顯色反應的研究及應用
胡浩 , 宗燁 , 孫嘉彥
1994, 22(12): 1228-1230.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了顯色劑二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯(簡稱DBNDAA)與銅顯色反應的條件。結果表明:在pH5.4的六次甲基四胺-HCl緩沖介質中在Triton X-100-SDBS存在下,DBNDAA與銅生成3:1的紫色穩定絡合物,λmax=516 nm,ε516=2.9×105L·mol-1·cm-1,銅量在0~14μg/25ml范圍內遵循比耳定律,方法選擇性好,可用于鋁合金和硫鐵礦中銅含量的測定,結果令人滿意。
樣品溶液基質對毛細管電泳分離的影響
呂建德 , 傅小蕓
1994, 22(12): 1231-1233.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用樣品苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸研究了樣品溶液基質十二烷基硫酸鈉、磷酸二氫鉀-四硼酸鈉和乙醇對毛細管電泳分離的影響。實驗結果顯示,隨著樣品溶液基質種類和濃度的變化,非離子型的苯甲醇和苯甲醛的毛細管電泳分離有相同的變化規律,離子型的苯甲酸有相反的變化規律。乙醇的添加導致了三個組份的區帶擴張。
非抑制型電導檢測離子排斥色譜法分析有機酸
郜志峰 , 傅承光
1994, 22(12): 1234-1237.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以對甲苯磺酸加硼酸作為淋洗液,采用非抑制型電導檢測,研究了離子排斥色譜法分離和檢測蘋果酸、抗壞血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、丙酸等有機酸的色譜條件,并進行了實際樣品的分析。
用同步熒光光譜法定量測定細胞色素C
侴菊 , 曲曉剛 , 陸天虹 , 董紹俊 , 吳越
1994, 22(12): 1238-1240.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用同步熒光光譜技術研究了細胞色素C(Cyt C)的同步熒光光譜特性,發現在波長差Δλ=20nm時表現為酪氨酸(Tyr)殘基的熒光峰,在Δλ=80nm時為色氨酸(Try)殘基的熒光峰。同時考察了濃度對Cyt C同步熒光光譜的影響,為Cyt C的定量測定打下基礎。
光化學反應在流動注射分析中的應用研究 Ⅲ.甲基橙光化學反應體系測定亞硝酸根、硝酸根和鐵(Ⅲ)
柳仁民 , 劉道杰 , 劉桂華 , 孫愛玲 , 張子紅
1994, 22(12): 1241-1243.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
基于NO2-、NO3-和Fe(Ⅲ)對甲基橙光化學褪色反應的催化作用,利用自制流通式光化學反應器,建立了流動注射光化學反應同時測定NO2-和NO3-以及測定Fe(Ⅲ)的新方法。測定NO2-和NO3-的線性范圍都是0.1~3.2mg/L,每小時可測30~40個樣品,測定Fe(Ⅲ)的線性范圍為0.06~1.2mg/L,進樣頻率為60~80次/h。應用于蔬菜中NO2-、NO3-的測定和茶葉中鐵的測定,結果滿意。
電分析化學在雜多酸研究中的應用——主族元素—取代硅鎢雜多酸鹽異構體氧化還原性質的研究
王富權 , 馬榮華 , 李國平 , 瞿倫玉
1994, 22(12): 1244-1247.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統地研究了α和βi-K5SiM(H2O)W11O39·nH2O(略寫為α,βi-SiW11M,M=Al.Ga,i=1.2.3)的氧化還原性質,提出其還原機理,討論了雜多酸陰離子的結構對其氧化還原性質的影響,確定了極譜第1波半波電位的順序。
高溫煤焦油抽提物的色譜-質譜聯用分析
羅堅 , 張秋花 , 吳家珍
1994, 22(12): 1248-1251.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以50m×0.25mm交聯石英毛細管OV-1柱色質聯用分析高溫煤焦油的環己烷-乙醚抽提物,鑒定出200余組分,其中稠環芳烴144個,含氮、氧、硫的芳烴分別為39、7和8個。觀察到5個未見報道的氮雜芳烴組分,首次同時檢測分子量為240(M240)的四個含-CH2-的異構體,并觀察到了分子量高達316~332的芳烴。
冠醚存在下稀土絡合物熒光體系的熒光增強效應
姜瑋 , 司志坤 , 朱貴云
1994, 22(12): 1252-1255.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細研究了冠醚對Eu-TTA熒光體系的增敏作用和稀土離子Dy3+或Ho3+對Eu-TTA-冠醚體系的熒光增強效應。對Eu-TTA-冠醚和Eu-Dy(或Ho)-TTA-冠醚體系,Eu的濃度分別在1.0×10-8~4.0×10-6mol/L,1.0×10-9~1.0×10-7mol/L和1.0×10-8~9.0×10-6mol/L范圍內與體系的熒光強度呈線性關系,檢測限分別為1.0×10-10mol/L,1.0×10-11mol/L和1.0×10-10mol/L。采用多點增量標準加入法測定混合稀土樣品中痕量的Eu,獲得了滿意的結果。
動力學分析法測定氣相中的二氧化碳
朱仲良 , 呂兵涼 , 陳榮妹
1994, 22(12): 1256-1258.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于氣相中的二氧化碳在稀氫氧化鈉-酚酞溶液中的溶解而使酚酞逐漸褪色的動力學行為提出了一種直接測定氣相中微量二氧化碳的動力學分析法。研究表明,該反應的速率與氣相中CO2的濃度成正比。利用固定濃度法,本文測定了一些模擬樣品和環境氣體樣品,效果良好。該方法儀器簡單,樣品不必預處理。
對偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法測定水和土壤中的痕量鎳
江萬權 , 朱玉瑞 , 金谷 , 滕恩江 , 魏復盛
1994, 22(12): 1259-1262.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在Triton X-100和四硼酸鈉介質中,題示試劑與鎳產生靈敏的顯色反應,所生成的紫紅色絡合物最大吸收波長為546nm,摩爾吸光系數為2.3×105L·mol-1·cm-1,鎳在0~12μg/25ml范圍內遵守比耳定律。干擾離子可用丁二酮肟-正丁醇萃取法消除。擬定的方法應用于水祥和土壤樣品中鎳的測定,結果滿意。對水樣2#和土壤樣5# 6次測定的相對標準偏差分別為6.2%和4.9%。
胡椒堿的極譜分析研究
孟召輝 , 汪振輝 , 周漱萍
1994, 22(12): 1263-1266.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.2的Britton-Robinson緩沖溶液中,胡椒堿在-1.01V(vs.SCE)左右產生一靈敏的極譜波,導數峰電流與胡椒堿濃度在0.05~8μg/ml范圍內呈良好的線性關系。本法操作簡便,快速,靈敏,選擇性較好。用于天然胡椒果實中胡椒堿的測定,得到了滿意結果。本文對極譜波性質及電極反應機理進行了研究。
評述與進展
細胞色素C的電化學行為研究
曲曉剛 , 喬專虹 , 陸天虹 , 黃紹俊
1994, 22(12): 1267-1272.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文評述了細胞色素C電化學研究的發展概況,重點介紹了細胞色素C在促進劑作用下的電化學行為、促進荊種類、影響促進作用的因素及促進機理。
紅外光譜法在雙親性化合物水溶液體系研究中的應用
王瑋 , 李來明 , 席時權
1994, 22(12): 1273-1281.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
濃度、溫度、壓力、體系組分及不同分子間相互作用等因素對雙親性化合物分子在水溶液體系中的聚集狀態及相變過程均有影響,本文綜述了富里葉變換紅外光譜方法在這一研究領域內應用十余年間的研究進展。
來稿摘登
二茂鐵-Nafion修飾葡萄糖傳感器的研究
劉海鷹 , 鄧家祺
1994, 22(12): 1282-1282.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
第二代電流式酶傳感器采用非生理的氧化還原介體如二茂鐵及其衍生物、鐵氰化鉀、四硫富瓦烯、醌及其衍生物、釘化合物及麥爾多藍等代替氧,起著酶與電極之間的電子傳遞作用,克服了第一代電流式酶傳感器背景電流大,響應特性差,易受環境中氧濃度的影響,干擾大等缺點。但目前第二代電流式酶電極還存在著介體流失,電極污染及一些電活性物質干擾等問題。商品化的Nafion甲醇溶液不易溶解酶且能使部分酶失活,本文把Nafion甲醇溶液制成Nafion水溶液,將葡萄糖氧化酶溶解在Nafion水溶液,然后把它修飾在修飾有二茂鐵的玻碳電極的表面,最后再修飾一層Nafion膜,成功地制備了二茂鐵-Nafion修飾葡萄糖傳感器,Nafion膜不僅能把抗壞血酸、尿酸等電活性物質阻擋在電極外,防止其干擾,同時具有防污性能,而且能防止二茂鐵的流失,提高電極的穩定性。該傳感器具有抗干擾能力強,響應快等特點。
18-冠醚-6和苦味酸萃取分光光度法測定微量鍶
李慧芝 , 白玉興 , 方業冬
1994, 22(12): 1283-1283.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法測定鍶所用的顯色劑都屬于偶氮類。這類顯色劑均能與堿土和稀土金屬有不同程度的顯色,從而干擾鍶的測定,通常加入DCTA來掩蔽鈣、鎂等干擾,但只能在一定范圍內掩蔽。本文研究在乙醇和0.01mol/L苦味酸存在下,用0.01mol/L 18-冠-6的甲苯溶液,pH在3.0~9.0之間定量萃取鍶,從而消除測定過程中的干擾,提高體系的選擇性。萃取后的有機相用無機酸反萃,水相在Tween-80存在下偶氮氯膦Ⅲ與鍶形成蘭色絡合物,最大吸收波長為666nm,摩爾吸收光系數為4.05×104L·mol-1·cm-1
高效液相色譜法定量分析植物油脂肪酸甲酯聚合物
邢存章 , 王道信
1994, 22(12): 1284-1284.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
植物油脂肪酸甲酯聚合物是由單酯、二聚體、三聚甲酯及較高級齊聚物組成的復雜混合物。準確測定其各組分的相對含量,對確保聚合甲酯質量和深加工產品聚酰胺樹脂等的性能極其重要。然而,這類聚合物沸點較高,分析它們的組成在實踐上相當困難,采用短程分子蒸餾、氣相色譜、液相分配色譜不能分離出三聚體及其它較高級齊聚物,曾用凝膠滲透色譜技術分離聚合脂肪酸,但未做聚合甲酯的定量分析。本文在日本Waters 150 C ALC/GPC色譜儀液相色譜功能上進行實驗,建立了定量分析聚合甲酯各組分相對含量的高效液相色譜法。
流動注射光度法測定廢水中的對苯二胺
常慧 , 楊建男
1994, 22(12): 1285-1285.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
對苯二胺為有機合成原料,其生產和應用廠家的廢水中均有存在。常規分析方法是重氮鹽法,因其他芳香伯胺也可發生重氮化反應,故選擇性較差;同時要在冰浴中進行,操作較復雜。根據微酸性條件下,對苯二胺與苯胺在過硫酸鉀存在時形成藍色染料的特性,結合流動注射分析(FIA)的特點,本文建立了對苯二胺的FIA光度分析法,并用于廢水中對苯二胺的測定。
微乳液介質-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法測定汽油中痕量銅
杜斌 , 魏琴
1994, 22(12): 1286-1286.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
輕質石油產品中鋼的測定,通常采用萃取分光光度法。該法首先將試樣進行氧化破壞,測定手續需要萃取和反萃取兩步,并且顯色液制備較繁瑣。本文以Triton X-100構成的非離子型微乳液為介質,研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)為顯色劑測定銅的顯色條件,本法取來油樣在微乳液介質中即可直接進行顯色測定。由于水是微乳液組成之一,因此可以選基準銅配成的水溶液作標準溶液,而不必采用較難制備提純的有機銅基準物配制標準溶液。
用溴酸鉀氧化鉻藍黑B反應催化動力學極譜法測定痕量釩
王術皓 , 杜凌云 , 張國榮 , 張愛梅
1994, 22(12): 1287-1287.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
作者發現在酸性條件下,釩對溴酸鉀氧化鉻藍黑B(簡寫為EBB)的反應具有較高的催化活性,而EEB在乙二胺介質中,具有靈敏的極譜波。通過極譜儀器監測催化反應過程中鉻藍黑B濃度的變化,建立了測定痕量釩的催化動力學極譜法,方法具有簡便、準確、靈敏等優點。
分光光度法鑒定植物油脂色澤
朱展才
1994, 22(12): 1288-1288.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
國內外在食用植物油脂標準中的油脂色澤多以羅維朋色值表示。它比古老的感官鑒定法,重鉻酸鉀比色法等優越,但操作煩瑣、費時、眼睛易疲勞、色調難于完全一致、準確性與再現性也不夠理想。因此標準中采用限制性指標。本文探討出將油脂溶解在溶劑中的分光光度法測定油脂色澤,它將給植物油脂色澤的測定提供一種比目視比色更為方便和可靠的新方法。
原子吸收法在有機分析中的應用 Ⅴ.飲料中總酸度的測定
王吉德 , 肖開提 , 田笠卿 , 虞銳鵬
1994, 22(12): 1289-1289.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
食品添加劑中的酸味劑主要是檸檬酸,酒石酸、蘋果酸等有機酸,有增進食欲、促進消化吸收等作用。飲料中的總酸量常用酸堿滴定法測定,由于共存色素的干擾和酸濃度較低,滴定誤差較大。原子吸收法(AAS)已用于有機物的測定,但對總酸度的測定尚未見報道,本文用CaCO3懸浮液同有機酸作用,離心沉降未反應的試劑,用AAS測定上清液中的Ca,可間接測定有機酸總量,用本法測定了飲料樣品中的總酸度,測定結果與酸堿滴定法的結果符合。
高效液相色譜法測定紅景天植物及其制劑中紅景天甙的含量
李金昶 , 石晶 , 于惠芬 , 尹作端 , 王廣 , 趙曉亮
1994, 22(12): 1290-1290.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
紅景天(Rhodiola Saera (prain) Fu),為景天科多年生草本植物,分布于西藏、青海和東北的長白山地區,生長于高山巖石處,以全草入藥,具有抗缺氧、抗寒冷、抗疲勞和抗微波輻射等功能,還有提高工作效率,延緩機體衰老,防治老年疾病等作用。 紅景天的有效成分為紅景天甙(Salidroside),過去沿用薄層色譜法測定,本文建立了高效液相色譜法,使樣品處理簡單省時,且具有較高的靈敏度和準確度。
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