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1994年22卷11期

研究報告
化學修飾環糊精-膠束動電色譜法直接拆分巴比妥對映體
翁家寶 , 邱建斌 , 陳古鏞
1994, 22(11): 1085-1088.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
應用膠束動電色譜法(MEKC),于移動相中直接加入環糊精作為手性選擇劑,用于對4種手性巴比妥鹽的對映體拆分。實驗結果表明,十二烷基磺酸鈉(SDS)和γ-環糊精體系對戊巴比妥和戊硫巴比妥對映體具有手性識別作用,這兩種巴比妥鹽的手性碳位于脂肪側鏈上,與巴比妥環相隔一碳原子;膽酸和α-環糊精體系可直接拆分這四對手性對映體。本文還討論了膽酸、SDS對環糊精的手性識別作用的影響以及經甲基化修飾的環糊精的手性識別作用的變化。
頭孢環己烯降解產物熒光性質的研究及分析應用
唐波 , 何錫文 , 沈含熙
1994, 22(11): 1089-1093.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細研究了頭孢環己烯(先鋒Ⅵ)在酸、堿介質中的降解反應,通過降解產生的熒光產物建立了酸、堿降解熒光分析法。方法檢出限分別是0.76ng/ml(酸降解)和1.1 ng/ml(堿降解),線性范圍皆為0~0.10μg/ml,精密度和準確度是酸降解熒光分析優于堿降解。酸降解熒光分析應用于血清和尿樣中頭孢環己烯測定,結果令人滿意。
醋酸纖維素為母體的稀土離子選擇性電極的研制
吳金蘭 , 章詠華
1994, 22(11): 1094-1097.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
醋酸纖維素為母體的稀土離子選擇電極,制備容易,使用方便,可以測定混合稀土,電極的線性范圍為1.2×10-1~1×10-5mol/L,適宜的pH范圍較寬,測定結果令人滿意。
明膠/β-環糊精聚醚作為手性分離劑在毛細管區帶電泳中的應用研究
顧俊嶺 , 劉玉 , 傅若農
1994, 22(11): 1098-1101.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了在水中溶解度大的手性分離劑——明膠/β-環糊精聚醚(GCDP)在毛細管區帶電泳中作分離手性化合物的緩沖溶液添加劑。以2-硝基苯基-2氨基-3-羥基丙酮(NPAP)和天冬氨酸異構體作測試樣品,實驗結果表明,GCDP對光學異構體有很好的識別作用。
間氯偶氮安替比林流動注射分析測定藥物及水中鈣
杜迎翔 , 高國強 , 陳玉英 , 胡育筑 , 韓曉蓉
1994, 22(11): 1102-1106.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
基于間氯偶氮安替比林可與鈣在堿性介質中形成靈敏的蘭色絡合物這一顯色反應,本文在自行組裝的帶微型計算機的流動注射分析儀上,以分光光度計作檢測器,建立了測定微量鈣的流動注射分光光度法。最佳顯色反應條件:0.08mol/L NaOH-0.012%顯色劑—2.0%三乙醇胺溶液,測定波長為630nm。以三乙醇胺為掩蔽劑,方法選擇性較高。鈣的線性范圍為1.0~15.0μg/ml,檢測限0.5μg/ml,進樣頻率可達55樣次/h。方法可不經分離直接測定藥物和水中的鈣,回收率及精密度均良好。
超臨界流體萃取氣相色譜法測定糧谷中擬除蟲菊酯殘留量
邱月明 , 溫可可 , 劉生明 , 于文蓮 , 莊無忌
1994, 22(11): 1107-1110.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一種離線超臨界流體萃取、氣相色譜法快速測定糧谷(大米、小米、玉米)中的二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、速滅殺丁、溴氰菊酯等4種擬除蟲菊酯殘留量的方法。在優化條件下,菊酯被提取并收集于正己烷中,定容后直接進行氣相色譜測定。整個分析時間小于1h。
維生素B1對細胞色素C電化學反應的影響
于秀娟 , 曲曉剛 , 陸天虹 , 董紹俊
1994, 22(11): 1111-1114.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了細胞色素C在維生素B1修飾金電極上的電化學反應,結果表明維生素B1是細胞色素C電化學反應很好的促進劑而且它的促進作用與金電極表面維生素B1分子數量相關。
研究簡報
鉻(Ⅵ)-8-氨基喹啉-5-偶氮-對苯磺酸鈉的極譜行為
鄒永明 , 丁中濤 , 王秉常 , 劉松愈
1994, 22(11): 1115-1117.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
Cr(Ⅵ)在NH4OH-NH4Cl-NaNO2-8-氨基喹啉-5-偶氮-對苯磺酸鈉(AQAPS)體系中產生一靈敏的陰極極化二次導數催化波,其峰電位在-1.33V(vs.SCE)。Cr(Ⅵ)在0.40~12.0ng/ml范圍內與峰電流成正比。本法巳用于廢水中Cr(Ⅵ)的測定,結果良好。
α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉與釕(Ⅲ)顯色反應的研究
羅扶中 , 韋廣平
1994, 22(11): 1118-1120.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉(簡稱TAPP)和釕的顯色反應。其最大的吸收波長位于436nm,表觀摩爾吸光系數為5。25×105L·mol-1·cm-1,釘的濃度在0~2.5μg/10ml范圍內服從比爾定律,絡合物的組成比為Ru:TAPP=1:1。該法用于合成礦樣分析,結果滿意。
灰分分析法測定羧甲基殼聚糖羧甲基取代度
王志銘 , 葉心宇
1994, 22(11): 1121-1124.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了表征羧甲基殼聚糖羧甲基取代度的化學分析方法——灰分分析法,并將該方法與元素分析和電位滴定方法進行了比較。統計分析的結果表明,灰分分析方法的精度和準確度要高于電位滴定,其準確度較接近元素分析,是一種準確的分析方法。
銠(Ⅲ)-鉬酸鹽-丁基羅丹明B締合顯色反應的研究
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨 , 劉云杰
1994, 22(11): 1125-1128.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇(PVA)存在下,銠與鉬酸鹽和丁基羅丹明B(BRB)形成離子締合物,締合物的最大吸收峰位于570nm,摩爾吸光系數ε值為3.22×105L·mol-1·cm-1,服從比耳定律范圍0~8μgRh/25ml,摩爾比Rh:BRB=1:4:,締合物至少穩定240h。測定銠的適宜條件為CHCIO4=1.5mol/L,CMnO42-=3.3×10-8mol/L,CBRA=3.8×10-5mol/L,PVA 0.08%。考察了41種共存離子的影響,常見元素不干擾。本法已用于催化劑和回收液中銠的測定,結果滿意。本文還探討了反應機理。
微型反應器液相產物中C1~C5烴分析系統及方法研究
楊海鷹 , 陸婉珍
1994, 22(11): 1129-1131.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一個適于終沸點為400℃或更高的微型反應器液相產物中C1~C5烴全組成分析的專用分析系統和分析方法。系統由六通閥、預柱和分析柱組成,所有組件均置于同一色譜爐內,采用FID檢測外標法定量。分析結果相對標準偏差小于10%。半年來的應用結果表明,該系統及方法具有操作簡便,定量結果準確,適用范圍寬,連續運行周期長等特點,可以用于各類寬鎦分樣品中C1~C5烴的全組成分析。
微乳液增穩1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法測定汽油中痕量抗靜電劑環烷酸鈷
魏琴 , 杜斌 , 沈霞 , 回東冰
1994, 22(11): 1132-1134.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以微乳液為介質時鈷與PAN的顯色反應,該體系在570nm處有最大吸收,其表觀摩爾吸光系數為2.2×104L·mol-1·cm-1,鈷量在0~50μg/25ml范圍內符合比耳定律。該法適用于汽油中環烷酸鈷的測定。
氫化物發生石墨爐原子吸收光譜法直接測定高溫鎳基合金中的硒
彭蘭喬 , 姚金玉
1994, 22(11): 1135-1137.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
在6mol/L鹽酸介質和0.1%KBH4條件下,不但能有效地發生硒的氫化物,而且5mg/ml Ni和3mg/ml Fe都不干擾硒的測定。利用涂鈀石墨管作為氫化物的原于化器,直接測定了高溫鎳基合金中的硒,特征質量為40pg,相對標準偏差在6.1%以內,回收率在97%~110%之間。
一種性能良好的高錳酸根離子選擇電極
孫炳耀 , 齊云洹
1994, 22(11): 1138-1140.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種以十六烷基芐基二甲基銨(CBDMAC)-MnO4-為活性物質和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)為增塑劑的PVC膜離子選擇電極,性能良好。其線性響應范圍為5×10-7mol/L~1×10-1mol/L,斜率61mV/pMnO4,檢測下限為3×10-7mol/L,電極壽命為40d。用該電極測定了紙廠廢水的化學耗氧量(COD)和生鐵試樣中的Mn含量,均得到了可靠的結果。
一種基于形成雜多核絡合物的熒光增敏效應的研究 Ⅲ.錳(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)的混合熒光增敏及其連續測定
熊國華 , 劉虹 , 黃堅鋒
1994, 22(11): 1141-1144.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Mn2+和Co2+對7-(8-羥基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸-硼砂反應體系的混合熒光增敏作用。實驗條件下,熒光增敏強度滿足線性加和關系的范圍是:Mn2+濃度0~2.9×10-7mol/L;Co2+濃度0~8.8×10-7mol/L;總濃度不超過1.0×10-6mol/L。檢出限量為Mn2+4.5×10-9mol/L和Co2+1.4×10-8mol/L。實現了Mn2+和Co2+的連續測定。
一種高靈敏測定水中游離氯的新方法
張文德
1994, 22(11): 1145-1147.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了在中性水溶液中,游離氯(Cl2)催化過氧化氫氧化副玫瑰苯胺的褪色反應及其動力學條件,健立了一種高靈敏、選擇性好測定水中痕量Cl2的新方法,測定范圍為0.015~1.0μg/10ml,成功地用于水中Cl2的測定。
成都地區雨水中有機污染物成份的研究
曾小嵐 , 張世森
1994, 22(11): 1148-1150.
[摘要](310) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自行研制的雨水富集提取器吸附富集雨樣中復雜有機物,不需預分離,直接用于GC和GC/MS分析。鑒定出102種有機物,并對BaP等28種主要污染物作了定量測定。
以雙(2,4,4-三甲基戊基)膦酸為流動載體的乳狀液膜分離汞與常見離子的研究
鄒長英 , 李光熹 , 李克安 , 童沈陽
1994, 22(11): 1151-1154.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用雙(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-Span 80-甲苯乳狀液膜體系研究了汞的遷移行為,確定了用此種乳狀液膜遷移分離汞的適宜條件,汞在5min內可遷移96%以上。在同樣條件下,一些常見過渡金屬離于如Co2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+等通過此乳狀液膜的遷移率很低,因此汞可與這些元素得到很好的分離。
2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸與銅顯色反應的研究及應用
張光 , 張林林 , 萬秀琴 , 楊合情
1994, 22(11): 1155-1157.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(6-NO2-BTAMB)與銅的顯色反應。結果表明,在pH2.0~4.5的乙醇水溶液中6-NO2-BTAMB與銅形成一種穩定的藍綠色絡合物,其最大吸收波長位于650nm處,表觀摩爾吸收系數為7.75×104L·mol-1·cm-1,絡合物的組成為6-NO2·BTAMB:Cu=1:1,銅濃度在0~10μg/10ml范圍內服從比爾定律。該方法具有良好的選擇性和靈敏度。在氟化銨和硫脲存在下,利用差減法,可直接測定含微量鎳和鈷的鎂、鋁合金中的銅,結果滿意。
N-(β-羧丙酰基)異魯米諾的電致化學發光行為及其機理探討
安鏡如 , 王東進 , 孫敬順 , 莊惠生
1994, 22(11): 1158-1162.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文進行了N-(β-羧丙酰基)異魯米諾的電致化學發光行為的研究。采用正矩形波脈沖電壓,在KOH-KCl-H2O2-(pH 11.6)介質中,N-(β-羧丙酰基)異魯米諾測定的線性范圍為4.O×10-10~7.0×10-8mol/L,檢出限為2.0×10-10mol/L。本文對此體系的電致化學發光機理進行了探討。
高效液相色譜法快速測定豬肉中醋酸地塞米松殘留物
朱珠
1994, 22(11): 1163-1166.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一種快速、簡便測定豬肉中醋酸地塞米松殘留的高效液相色譜法。肉樣用二氯甲烷提取,甲醇溶解殘留物,240nm處紫外檢測。在0.06~1.50μg/kg濃度范圍內,醋酸地塞米松線性相關系數為0.9992,相對標準偏差分別為2.92%(日內)和4.78%(日間)。空白肉樣添加0.05~0.20mg/kg醋酸地塞米松,其回收率在75.60%~87.90%。本法可檢測出樣品中低至50μg/kg的醋酸地塞米松殘留。
評述與進展
藥物免疫分析及其進展
常文保 , 張柏林 , 慈云祥
1994, 22(11): 1167-1175.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對用于檢測藥物的免疫技術作了概述,并總結了近年來一些分析體系的改進和發展,同時指出了現代藥物免疫分析的一些新的發展趨勢,其中包括多分析物免疫分析方法,新型均相免疫分析方法,以及色譜、流動注射技術等在藥物免疫分析中的應用。免疫分析技術可使今后藥物定量檢測更為靈敏,快速。
拉曼光譜法在膜模擬體系結構研究中的應用
王瑋 , 李來明 , 席時權
1994, 22(11): 1176-1184.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
表面活性劑單分子層和雙分子層以及磷脂泡囊是最廣泛應用的膜模擬體系,本文總結了二十年來以拉曼光譜方法為手段在該研究領域內的研究結果,并著重評述了近十年來的研究進展。
儀器裝置與實驗技術
印刷三電極系統的制備及分析應用
汪立忠 , 張玉濤
1994, 22(11): 1185-1188.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用絲網印刷技術制備了條形三電極系統,在鹽酸、檸檬酸和抗壞血酸支持電解質中二次微分陽極溶出伏安法測定痕量銅。對其電化學行為和響應與電極參數之間的關系作了較為詳細的討論。富集3min,線性范圍1.1~50μg/L;檢測下限1.1μg/L;10次重復測定值相對標準偏差為2.6%。簡便易制、價廉、集約化等特點使印刷電極可能在化學修飾電極、生物傳感器方面得到實際的應用。
來稿摘登
2.5次微分溶出伏安法測定水中鎳
周連君 , 朱慶存 , 蔡玉欽 , 李懷娜 , 尤進茂 , 周奇志
1994, 22(11): 1189-1189.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
極譜絡合物吸附波測定微量鎳已有報道,但鎳-酸性鉻藍K(ACBK)體系的絡合物吸附波性質及應用未見文獻。我們發現在NH3-NH4Cl介質中,Ni2+-ACBK絡合物較強地吸附在汞電極上,產生靈敏的還原波,其峰電位為-0.64V(vs.SCE),鎳濃度在2.0×10-8~3.2×10-7mol/L范圍內與峰電流成線性關系,檢出限為1.O×10-8mol/L。本文選擇了測定條件,探討了該體系極譜波的特性,應用于水中微量鎳的測定,結果滿意。
7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸鋅熒光光度法間接測定氰根
江崇球 , 李小青 , 蔣淑梅
1994, 22(11): 1190-1190.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
工業廢水中CN-的測定,多采用硝酸銀滴定法及異煙酸吡唑酮光度法。利用7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸鈀的熒光法間接測定CN-也有報道。本文利用7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸鋅絡合物,在pH=9.2的硼砂緩沖溶液中與CN-作用置換出Zn2+生成Zn(CN)42-,從而使絡合物的熒光強度減弱,其減弱的熒光強度與CN-濃度成正比。二元體系的線性范圍為0.0~60μg/L10ml,在CTMAB存在的三元體系中,靈敏度明顯提高。線性范圍為0.0~6.0μg/10ml;回收率實驗及應用于電鍍廠廢水中CN-的測定,結果滿意。
反萃取導數光譜法測定水中微量酚
袁存光 , 劉廣東 , 馮成武 , 彭力
1994, 22(11): 1191-1191.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
已報道的導數光譜法測定水中酚的方法靈敏度都不夠高。本文用醋酸異戊酯萃取濃集水中微量酚,用5% NaOH溶液反萃取后,用1:1鹽酸溶液調pH為2.5±0.5,直接用紫外4階導數光譜法測定水中0.005~12mg/L的微量酚。石油類、懸浮物、苯胺、無機鹽等均不干擾酚的測定。
雙波長導數分光光度法同時測定混合液中的鎘、錳及色氨酸、酪氨酸的研究
江崇球 , 劉建源
1994, 22(11): 1192-1192.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
雙波長導數分光光度法用于定量分析已有報道,但多采取峰零法。本文通過選擇適宜的波長對,消除共存組分的影響后,使被測組分在兩個波長處的導數值或導數值的絕對值相加,增大了被測組分的信號,使測定的靈敏度和選擇性明顯提高。應用于紫外吸收光譜嚴重重疊的色氨酸和酪氨酸混合體系的一階紫外導數光譜及鎘、錳、PAN和Triton X-100混合體系的四階導數光譜中各組分的測定,回收率在95%~104%之間,線性關系良好,結果滿意。
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