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1994年22卷10期

研究報告
寡糖的毛細管電泳分析
常理文 , 腰銳鋒 , 郭勍 , 嚴峰
1994, 22(10): 975-979.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
多種寡糖經α-萘胺衍生化后,用硼砂作為電泳介質,實現了高效毛細管電泳分離.比較了毛細管區帶電泳(CZE)和膠束毛細管電動色譜(MECC)分離寡糖α-萘胺衍生物的電泳行為,對影響分離度的諸因素進行了考察,選擇了最佳分離條件.
meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉-鉻黑T與鐵(Ⅲ)混合顯色反應的研究
倪其道 , 張銀漢
1994, 22(10): 980-983.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以鉻黑T作TPPS4和Fe(Ⅲ)的混合配位體,并在弱酸性條件下運用了鉻黑T,首次突破了Fe(Ⅲ))與TPPS4的成絡反應條件:在pH4.0的HAc-NaAc緩沖溶液中,沸水浴加熱15min,以1:1:1的組成形成TPPS4-鉻黑T-Fe(Ⅲ)混配絡合物,λmax=392um,ε'=2.07×105L·mol-1·cm-1,穩定常數為8.7×107,Fe(Ⅲ)含量在0~4.5μg/25ml范圍內成線性關系.將此方法用于純銅、茶葉、煙草樣品中的痕量鐵的測定,獲得了較滿意的結果.
鈾氧化物的氧化還原行為及其價態的X-射線光電子能譜的研究
劉世宏 , 郭可珍 , 胡玉秀 , 王啟標 , 顧鼎祥 , 沈珠琴
1994, 22(10): 984-988.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
應用X-射線光電子能譜(XPS)對鈾氧化物(UO2、UO3、U3O5)的化學態及其不同價態的相對含量(U4+/U5+)進行了研究,結果表明.常溫下UO2:在空氣中可氧化形成 UO2+XUO3易與水結合形成水合物,在高溫和高真空中易脫氧,部分U5+轉變成U4+U3O2.中存在U4+和U5+兩種價態,其相對量之比為1:2.鈾氧化物中U4+和U5+的U4f7/2.結合能相差leV左右,借助于曲線擬合技術可以對鈾的不同價態的相對含量進行定量分析.
稀土元素懸浮液熒光體系的研究——銪-釓-二本甲酰甲烷-二乙胺體系
何琴 , 邵光玓 , 劉文華
1994, 22(10): 989-993.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
系統研究了明膠對銪-釔-二苯甲酰甲烷-二乙胺沉淀懸浮液熒光體系的穩定化作用和釓對銪的熒光增強效應,使熒光強度提高約2個數量級,Eu的檢出限達8.5×10-13mol/L(k=3),該體系可用于Gd2O2中痕量Eu的測定,結果滿意.
動態模擬法在酸堿滴定中的應用
劉萬卉 , 王靜馨
1994, 22(10): 994-997.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了NaOH滴定混合酸過程中[H]隨滴定劑V變化的微分滴定方程,選用龍格一庫塔(Rung-Kutta)算法求解上述微分方程,從而進行pH隨△V變化的動態模擬計算.本文將離子的活度系數引入計算過程,因而獲得了與實驗值吻合的模擬計算結果.
醋酸纖維膜固定過氧化氫酶電極的研究
林朝暉 , 沈國勵 , 俞汝勤 , 劉樹庭
1994, 22(10): 998-1001.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將過氧化氫酶與經活化處理的醋酸纖維膜共價固定,并與氧電極偶合,研制成靜態和流通二種過氧化氫生物電極.研究了醋酸纖維膜的活化、酶的固定化、測試介質等有關的實驗條件和參數、測得靜態和流通二種電極響應的線性范圍分別為6.7×10-5~2.0×10-3mol/L和1.3×10-1~1.0×10-3mol/L.將電極用于實際試樣中的回收率測定時,獲得了較好的結果.
石墨爐內石墨探針表面原子化機理的研究Ⅳ.硝酸銪的原子化機理
鄧勃 , 高云庚
1994, 22(10): 1002-1005.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
用X-射線衍射分析與X-射線光電子能譜分析研究了硝酸銪在石墨爐內石墨探針表面原子化機理.研究結果表明,在硝酸銪的原子化過程中,Eu(NO3)3先轉化Eu2O3,生成的Eu2O3經一系列的晶型轉變之后,熱分解為EuO(s),后者以EuO(g)形式蒸發進入氣相.硝酸銪的原子化起源于EuO(g)的熱分解.在1660K和1920K時有銪的碳化物EuC2生成.
研究簡報
熒光動力學光度法同時測定硝酸根及亞硝酸根的研究
張貴珠 , 張海清 , 何錫文 , 楊萬龍 , 史慧明
1994, 22(10): 1006-1008.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
基于亞硝根對溴酸鉀氧化羅丹明6G的催化及鋅粉使硝酸根還原為亞硝酸根的原理,建立了同時測定亞硝酸根和硝酸根的熒光動力學法,用于飲用水、質控水樣、飲料中硝酸根及亞硝酸根的測定,測定下限分別為0.074ng NO2-/ml和0.25ng NO3-/ml.
復合硝基酚鈉鹽的膠束電動力學毛細管色譜分析
曹建湘
1994, 22(10): 1009-1011.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在自行研制的高效毛細管電泳儀上建立了復合硝基酚鈉鹽的膠束電動力學毛細管色譜分析方法.用50mmol/L十二烷基硫酸鈉、pH=9.0的棚酸鹽緩沖溶液,在20kV電壓下分離了5-硝基愈創木酚鈉、對硝基酸鈉、鄰硝基酚鈉,此法用于Atonik型植物生長調節劑的定量分析,相對偏差小于2%,回收率在101%~105%之間.
群青顏料呈色機理的電子順磁共振研究
王進玉 , 馮良波
1994, 22(10): 1012-1015.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了阿富汗青金石礦石、敦煌石窟青金石顏料、合成群青的呈色機理.實驗表明三者均有g=2.029m峰,前兩者多一個g=2.047峰.400℃時.g=2.047峰變平.600℃時消失.g=2.029 峰隨溫度升高而增強,800℃時增強放慢,顏色也隨溫度變深.在M0O3/Si02和M0O3/Al2O3表面上,S2-的FPR有g1=2.047,g2=2.028,g3=1.998三個分量.因此,群青、青金石和合成群青的EPR信號應是兩種硫自由基信號的重疊.
硫氰酸根-吡啰紅G熒光光度法測定水及尿樣中微量鉬
江崇球 , 周峰巖
1994, 22(10): 1016-1018.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用吡啰紅G作為熒光試劑,在強酸性條件下,用丙酮作增溶劑,硫脲作還原劑,Cu2+作催化劑,使Mo(Ⅵ)還原為Mo(Ⅴ)并與SCN-和試劑形成離于締合物.該締合物的熒光強度在測定條件下與鉬的濃度成正比,λex/em=528/552nm;此法靈敏度高,選擇性好,線性范圍為0.0~1.4μg/25ml.直接用于自來水和尿樣中鉬的測定,回收率在97%~105%之間,結果滿意.
無機陰離子的毛細管電泳分析
傅小蕓 , 呂建德
1994, 22(10): 1019-1021.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了常見無機陰離子的毛細管電泳規律,考察了分離電壓、電解質溶液組成、濃度、pH值等對分離的影響,建立了高效、快速的無機陰離子毛細管電泳分析方法.在選定的實驗條件下,各種常見無機陰離子在5min內達到完全分離,對Br-和Cl-的分離柱效每米可達76萬理論板數.遷移時間的相對標準偏差小于1%,峰面積的相對標準偏差小于5%,各離子的最低檢測濃度為0.05~0.5 μg/ml.
因子分析-伏安法同時測定波峰重疊的混合物組份
劉思東 , 王宗孝 , 王富權
1994, 22(10): 1022-1025.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將目標因子分析用于伏安分析法同時測定波峰重疊的混合物組份.用此法對Pb(Ⅱ)、TI(Ⅰ)混合體系的導數脈沖伏安重疊峰數據進行解析,獲得了較理想的結果.
橢圓法用于陽極溶出伏安法測定銅的研究
吳四維 , 謝上芬 , 黃宗卿
1994, 22(10): 1026-1028.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
用新物理量Vop的橢圓法定性地分析電化學體系已十分有效.鑒于橢圓法能靈敏檢測電極表面0.1nm厚度物質的優點,如能用于定量電化學分析,可能提高現有電化學分析方法的檢測限1個數量級以上.本文研究是否可能以及如何實際應用橢圓法于電化學定量分析.結果表明此法簡單,并有滿意的靈敏度.
氣相色譜智能優化在鹵代烴分析中的應用
許國旺 , 楊黎 , 張祥民 , 張玉奎 , 盧佩章 , 陳佼 , 周申范
1994, 22(10): 1029-1032.
[摘要](127) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了氣相色譜柱溫智能優化軟件在鹵代烴毒物分析中的應用.智能優化使得包含多個鹵代烴與烴的混合樣品達到了滿意的分離效果,保留值預測誤差在l.1%以內,吻合程度很好.
等吸收點-多波長線性回歸-導數分光光度法同時測定重油中的銅、鎳、鋅
馬波 , 劉立行 , 徐永業
1994, 22(10): 1033-1036.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種同時測定多組分的新方法,即等吸收點-多波長線性回歸-導數分光光度法.利用金屬離子-5-Br-PADAP-CPB三元絡合顯色體系,同時測定了重油中的銅、鎳、鋅,相對標準偏差小于2.6%,分析結果與ICP-AES及GF-AAS法吻合.與常規分光光度法比較,靈敏度提高10倍左右.
X-射線熒光光譜分析基本參數法程序在微型計算機上的移植和應用
汪人瑾 , 豐梁垣
1994, 22(10): 1037-1040.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了FLY-FPM X-射線熒光分析基本參數法程序在微型計算機上的移植和應用情況.移植程序采用標準FORTRAN 77程序設計語言編寫,適用于IBM PC系列微型計算機.移植程序保留了原程序的所有功能和特點,可以根據需要進行基本參數法、理論α系數法和基本參數法-理論α系數法聯用方法的分析計算.對移植程序進行了嚴格計算驗證,程序移植前后計算結果一致,計算速度有所提高.本文給出了高溫合金、水泥粉末壓片和礦物熔片樣品應用實例.FLY-FPM計算結果與化學值吻合較好.
用峰鑒別技術反相高效液相色譜法測定火鍋湯料中微量嗎啡
楊元 , 陶銳 , 高舸
1994, 22(10): 1041-1043.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了以峰鑒別技術為定性依據的測定火鍋湯料中微量嗎啡的反相高效液相色譜法.本法采用改良的Stas-otto法分離提取復雜樣品中的微量嗎啡.由于采用峰鑒別技術,增加了定性參數,大大提高了定性方法的準確性.本法簡便、快速.最低檢出濃度為0.04mg/L.在數十例樣品分析中,與其它儀器分析結果比照,非常符合.
鎢-鎳-鐵系重合金中粘結相的定量測定
聶常紳 , 吳琳 , 劉金紅 , 韓麗華
1994, 22(10): 1044-1047.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對93 W-Ni-Fe-Co(Mn)合金中粘結相和鎢顆粒化學及電化學性質的研究,提出了一種定量提取W-Ni-Fe系重合金中粘結相的電解液,建立了定量測定其粘結相和鎢顆粒組成及含量的方法.
鎵(Ⅲ)-茜素紅體系的吸附伏安法
趙敬中 , 孫德志 , 魏西蓮
1994, 22(10): 1048-1050.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對鎵(Ⅲ)與茜素紅絡合物在懸汞電極上的吸附伏安法作了研究,確定了電極過程.在HAc-NH4Ac(pH4.06)緩沖溶液中茜素紅存在下,用1.5階微分吸附伏安法測定鎵,其線性范圍是1×10-10~1×10-7mol/L,其檢測限為1×10-10mol/L,并用此法測定了中草藥中的痕量鎵.
溴酚藍-氯化十六烷基吡啶光度法測定水中痕量陰離子表面活性劑
范華均 , 熊憶 , 胡廣聰
1994, 22(10): 1051-1053.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了溴酚藍(BPB)與氯化十六烷基吡啶(CPC),陰離子表面活性劑(AS)與CPC形成締合物的反應.發現在pH=8.0的NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液中,AS能定量置換出CPC-BPB締合物中的BPB而顯色,其最大吸收在590nm處.陰離子表面活性劑十二烷基本磺酸鈉(DBSNa)和十二烷基磺酸鈉(DSNa)的ε值分別為2.9 ×104和3.2×104L·mol-1·cm-1.在80μg CPC存在下,DBSNa和DSNa濃度分別在0~80μg/25 ml和0~60μg/25ml范圍內符合比耳定律.應用此法測定環境水樣中的痕量陰離子表面活性劑,結果滿意.
秩消因子分析-熒光光度測定某些食物中的營養元素硒
陳瑋 , 潘忠孝 , 張懋森 , 李琳 , 宋子臺
1994, 22(10): 1054-1056.
[摘要](253) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用秩消因子分析-熒光光度法測定了食物中營養元素硒的含量,與文獻[1]報道的DAN-熒光光度法測定結果比較,具有良好的統計學一致性,從而為簡化實驗操作,改善痕量硒測定的準確性和靈敏度提供了新的可能.
8-羥基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲胺熒光光度法測定痕量鉈
趙錦端 , 何應律 , 錢徐根 , 趙中一 , 王茀鵬
1994, 22(10): 1057-1060.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了8-羥基喹啉-5-磺酸與鉈的熒光反應,在表頁活性劑CTMAB存在下,大大提高了反應的靈敏度,在0~2.5μg/25ml范圍內Tl(Ⅲ)量與△F值呈良好的線性關系,檢出下限為6.64ng/ml,其相對標準偏差為2.34%.本法采用聚氨酯泡沫塑料吸附鉈后與其它干擾離子分離,可用于地質試樣中鉈的測定.
金(Ⅲ)與 3,3’,5,5’-四甲基聯苯胺顯色反應的研究和應用于微量金的測定
顧正廉 , 陸雍華 , 姚建良 , 王曉云
1994, 22(10): 1061-1064.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了An(Ⅲ)與 3,3',5.5'-四甲基聯苯胺(TMB)的顯色反應,在0.02mol/L鹽酸介質中,TMB于波長450nm處有最大吸收,摩爾吸光系數為1.03×105L·mol-1·cm-1.25ml溶液中0~40μg金(Ⅲ)符合比爾定律,本方法已用于粗銅中微量金的測定.
評述與進展
酶直接電化學與第三代生物傳感器
池其金 , 董紹俊
1994, 22(10): 1065-1072.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細地評述并展望了酶直接電化學與第三代生物傳感器這個領域已取得的成果,主要內容涉及生物電催化的三個發展階段,實現酶與電極之間的直接電子轉移方法和相應機理、以及第三代酶傳感器的研制.
聚酰亞胺修飾電極
邢巍 , 朱英 , 郭渡 , 丁孟賢 , 陸天虹 , 席時權
1994, 22(10): 1073-1078.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
聚酰亞胺(PI)是一類耐熱性最好的聚合物,其性能和應用已得到極為廣泛的研究,近年來發現這類聚合物可以進行電化學氧化還原反應;這對于金屬/PI界面性質和PI的功能有重要的意義,本文評述了聚酰亞胺修飾電極的電化學行為、影響電極上的離子轉移的因素、光譜特征及PI修飾電極的應用等方面的研究概況,討論了聚酰亞胺電化學性質在分析化學方面應用的可能性.
儀器裝置與實驗技術
研究級激光微探針飛行時間質譜儀及其應用
趙善楷 , 鐘峰 , 查慶民 , 陳東
1994, 22(10): 1073-1078.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了自行研制的激光微探針飛行時間質譜儀,闡述了該儀器的基本原理、結構特點、研究功能及其所達到的參量.該儀器是一臺具有高分辨率、高靈敏度、研究功能強并兼具常規分析所需的簡便、快捷的現代大型分析儀器.文章還介紹了該儀器的應用實例,如可作幾萬道爾頓以上的大分子物質分析,大分子蛋白質混合物的分析,有機化合物特別是難揮發和熱不穩定有機物的分析,少至幾十埃薄膜,如C60等薄膜材料成分分析,負離子分析,以及激光解吸機理的研究工作等.這一新型儀器是分析化學領域,特別是生物大分子分析領域中的一支新軍,同類儀器90年代才有商品出售.
來稿摘登
對二甲氨基苯甲醛光度法測定吲哚
胡永紅 , 歐陽平凱 , 楊文革
1994, 22(10): 1083-1083.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
吲哚是酶法合成L-色氨酸的重要原料,因此選用合適的方法準確、快速地測定蚓哚的含量在酶工程領域十分重要.吲哚的比色測定曾有報道,但該法操作繁瑣,測定周期長,且有色氨酸的干擾.本文采用對二甲基氨苯甲醛作顯色劑,在這一反應體系中形成紅色的玫瑰吲哚然后進行光度定量測定.
meso-四(4-氨基苯基)卟啉二階導數光度法測定生物樣品中微量銅
劉本才 , 趙殊 , 宋冶 , 劉香環 , 金秀艷 , 王有剛
1994, 22(10): 1084-1084.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
卟啉配體與金屬離子形成的絡合物ε>105,用于金屬的定量分析有靈敏度高、操作簡便等優點.meso-四(4-氨基苯基)卟啉[T(4-AP)P]是測定銅的高靈敏顯色劑,已用于一些樣品的光度測定.
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