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1993年21卷9期

研究報告
高效液相色譜法同時測定假尿核苷和肌酐的研究及應用
許丹科 , 譚力 , 袁倚盛
1993, 21(9): 993-995.
[摘要](137) [FullText PDF](1)
摘要:
本文用高效液相色譜法同時測定人尿中假尿核苷和肌酐,研究了流動相的pH值變化對色譜行為的影響,方法簡便、快速,已成功地用于對正常人、肺部感染及肺癌患者的尿樣分析,其結果有顯著性差異。
新顯色劑二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及與鎘的顯色反應的研究
孫培培 , 王淼 , 吳斌才 , 劉恒椽
1993, 21(9): 996-999.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
作者合成了新顯色劑2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DBNDAA)。在pH8.5的硼砂-鹽酸緩沖介質中,在Tween 80-SDBS存在下,該試劑與鎘(Ⅱ)生成絡合比為3:1的紅色絡合物,λmax=500nm,ε500=1.52×105L·mol-1·cm-1。鎘量在0~28μg/25ml范圍內遵守比耳定律。并測定了試劑的表觀離解常數和絡合物的表觀不穩定常數。方法有良好的選擇性。用該試劑測定了鋁合金標樣、環境水樣及廢水中的痕量鎘,結果滿意。
還原劑與魯米諾化學發光反應的研究——Ⅲ.鉬(Ⅲ)-魯米諾化學發光反應
呂九如 , 張新榮 , 封滿良 , 章竹君
1993, 21(9): 1000-1002.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文發現鉬(Ⅱ)與魯米諾可以發生化學發光反應,產生很強的發光信號,不穩定的鉬(Ⅱ)可在流動注射體系中通過鋅汞齊還原柱由鉬(Ⅵ)產生。此反應能夠用于痕量鉬的測定。方法的線性范圍是1×10-9~4×10-7g/ml鉬,相對標準偏差小于2%(n=11)。此方法用于測定幾種水樣和鋼樣中的痕量鉬,得到滿意的結果。
高靈敏分光光度法測定食品中痕量硒——硫氰酸鹽-羅丹明B-Tween20體系
徐荃 , 卜衛名 , 袁秀順
1993, 21(9): 1003-1007.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Se(Ⅳ)-SCN-RhB-吐溫20高靈敏顯色反應體系。Se(Ⅳ)與SCN-和RhB+形成三元離子締合物,并吸附了染料琉氰酸鹽,表觀摩爾吸光系數2.0×106L·mol-1·cm-1,是堿性染料類分光光度法中最靈敏的。Se含量在0~2μg/25ml范圍內遵從比爾定律。利用巰基棉分離干擾離子,選擇性高。測定了食品中總硒,結果滿意。
羅丹明6G的溶液狀態和熒光特性的研究
何錫文 , 史長虹 , 張貴珠 , 楊萬龍 , 于貴英
1993, 21(9): 1008-1012.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
羅丹明6G的熒光性質和它的分子聚集態研究是一個重要的科研領域,所得之kd值表明水溶液中形成羅丹明6G的雙聚體。本文提出用熒光法測定kd聚合常數,該法用于測定羅丹明6G的溶液狀態.實驗結果表明羅丹明6G雙聚體解聚的某些規律,當單體與雙聚體平衡趨于單體時,熒光靈敏度就會增加。
C反應蛋白免疫電極的研究
林朝暉 , 沈國勵 , 詹萃芳 , 鄭宏文
1993, 21(9): 1013-1017.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
C反應蛋白(CRP)是臨床醫學中重要的檢驗項目之一。本文以醋酸纖維素-戊二醛-己二胺載體膜與自制的原電極研制成非標記CRP免疫電極。研究了載體膜的組成對電極靈敏度的影響,并采用均勻設計法對載體膜的活化條件、抗原抗體結合時間以及電極測試條件等進行了優化。該電極響應快、靈敏度高、重現性和穩定性良好。在最佳實驗條件下,電極線性范圍為1.8~60μg/ml,所得線性回歸方程為E=0.2+0.091[CRP];相關系數0.9989。在用于血清樣品的測定中,取得滿意結果。
生姜組織膜L-抗壞血酸傳感器的制備及藥片測定中應用
王氫 , 鄧家祺
1993, 21(9): 1018-1021.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
用生姜組織同氧電極配合,制成植物組織膜L-抗壞血酸傳感器。在4.0×10-5~1.1×10-3mol/L濃度范圍內,響應信號與L-抗壞血酸呈線性關系。電極壽命至少30天。用于藥片中L-抗壞血酸含量測定。結果與藥典法和極譜法相符。
鳥嘌呤和次黃嘌呤的銅絡合物的吸附作用和伏安特性研究
劉建源 , 陸宗鵬
1993, 21(9): 1022-1027.
[摘要](135) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了鳥瞟呤(Gua)和次黃嘌呤(Hxa)銅絡合物在懸汞電極(HMDE)上的吸附作用和電極反應機理,溶液中形成的1:1絡合物有強烈吸附性,通過分子結構的比較,推斷出Cu2+與Gua和Hxa的咪唑環N(7)和外環氧O(6)原子結合形成封閉的五元環。嘌呤環的π-電子有使分子呈平面吸附的趨勢,但是Gua絡合物分子優先取“傾斜”定向;隨著表面吸附濃度增加,Hxa絡合物分子存在從“平面”向“垂直”的再定向作用。本文測定了單層吸附濃度、包含的電量和每個分子占據的面積。絡合物吸附得到S形等溫線,它與Frumkin吸附等溫線接近。本文還列出有關吸附參數B、a、△GAOθ*的計算結果。
研究簡報
高效液相色譜分離與質譜穩定同位素稀釋法聯合測定地質樣品中釤及釹
甘尉棠 , 董承超 , 黃承義 , 盧偉
1993, 21(9): 1028-1030.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用高效液相色譜分離,制取高純度的Sm及Nd。再與質譜穩定同位素稀釋法聯合測定幾種巖石礦物中的Sm與Nd。
局部麻醉藥的反相色譜安培法檢測
周建迅 , 張麗靜 , 汪爾康
1993, 21(9): 1031-1033.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統研究了普魯卡因,利多卡因,丁卡因等3種局部麻醉藥的液相色譜安培法檢測行法,并與液相色譜光度法檢測結果進行了比較。
鎢/氧化鎢絲pH微電極的研制及應用
田秋霖 , 趙薇 , 張達生 , 袁君娉 , 胡勝水
1993, 21(9): 1034-1036.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了鎢/氧化鎢絲pH微電極,電極在pH=2~12范圍內對H+的響應符合能斯特方程,斜率為55mV/pH(15℃)。該電極應用于人體托牙的基托處pH測定,結果令人滿意。
紅外反射光譜電化學中薄層電解池效應的研究
陳昌國 , 黃宗卿
1993, 21(9): 1037-1039.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用雙電位階躍計時電流法,動電位掃描等電化學技術和紅外光譜法系統測定了現場紅外鏡反射式電解池中的薄層厚度,電化學特性和光譜特性。結果表明,紅外光譜電化學研究中的電解池存在定量的薄層電解效應。
鎵-鉻藍黑R絡合吸附波的研究及應用
周清海 , 張盛遠
1993, 21(9): 1040-1042.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.012mol/L HAc-0.10mol/L NaAc緩沖溶液中pH5.60,鉻藍黑R于-0.34V(vs.SCE)處有一極譜波P1,加入Ga(Ⅲ),在-0.55V(vs.SCE)處產生一靈敏的極譜波P2ip2與Ga(Ⅲ)濃度在0.20~15.0μg/25ml范圍內呈線性關系。試驗表明,該極譜波屬絡合吸附波。本法用于測定鋁箔、鉛鋅礦中微量鎵,結果滿意。
植酸中無機磷的極譜測定
陸光漢 , 梁紅 , 姚磊明
1993, 21(9): 1043-1045.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了W-Sb-P三元雜多酸的極譜行為,并建立了微量磷的極譜測定方法。該方法有較高的靈敏度,可應用于植酸中無機磷的分析,可以不經分離直接測定。
嚴重重疊的色譜峰對的解析
吳寧生 , 魏偉
1993, 21(9): 1046-1048.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據指數修正的高斯函數模型(EMG),并利用回歸分析提出了一種解析嚴重重疊的色譜峰對的方法。此法可適用于相對峰谷在50%~95%的嚴重重疊的色譜峰對的解析。
方波懸汞吸附伏安法測定八氧化三鈾中的鈦
封國寧 , 陳紅波 , 李鐵球
1993, 21(9): 1049-1051.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
U3O8用HNO3溶解,用TBP萃淋樹脂分離鈾,水溶液用HClO4蒸干,殘渣溶于10ml、pH=6.1的0.1mol/L EDTA、1mol/L的NaAc溶液中,加入1%銅鐵試劑0.5ml,于-0.6V~-1.1V的電位范圍內用方波伏安法測定鈦。標準偏差約為5%,最低檢出限為0.5ng/ml。
測定水中鎳的流動注射化學發光新方法研究
李煥 , 于振安
1993, 21(9): 1052-1054.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了蒽綠-H2O2-Ni(Ⅱ)反相流動注射化學發光新體系,發現鎳可催化H2O2氧化蒽綠而產生發光。且發光強度有較大幅度的增強,鎳量在5.0×10-9~3.0×10-7g/ml范圍內,發光強度與鎳量成正比,方法檢出限為0.11ng/ml,實驗了32種離子存在下的影響,絕大部分離子允許量在300倍以上,說明該法有良好的選擇性。方法直接應用于水樣分析,結果令人滿意。
食品中三唑酮的酶聯免疫吸附分析
王勇 , 李治祥 , 朱海英 , 張俊亭
1993, 21(9): 1055-1057.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
制備人血清白蛋白和三唑酮的結合物作為免疫原,免疫兔子獲得了抗三唑酮的抗體,并建立了三唑酮的酶聯免疫吸附分析法。此方法被成功的應用于黃瓜、梨等食品中三唑酮的分析,最低檢出限為40ng/g樣品,回收率為92.44%~98.18%。并與氣相色譜分析結果有很好的一致性。
新型鈣離子選擇電極測定血清中總鈣
黃載福 , 徐偉 , 郭斌 , 唐玉蓉 , 甘宗仁 , 王運程 , 萬卉芳
1993, 21(9): 1058-1060.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制成一種新型開鏈酰胺的PVC膜鈣離子選擇電極。應用于臨床,測定了85個血清樣品中的總鈣,其結果與AAS法和比色法的測定結果相一致,該電極在對血清的測量中顯示出良好的重現性、穩定性和準確性。
新顯色劑對乙酯基偶氮氯膦的合成及其與釔的β反應研究和應用
陸俠 , 歐忠平 , 陸文魁
1993, 21(9): 1061-1064.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了新顯色劑對乙酯基偶氮氯膦的合成及其與稀土元素顯色反應的研究。試劑在pH3.5的HAc-NaAc介質中能與釔生成β型絡合物。吸收峰位于726nm波長處。摩爾吸光系數ε=4.48×104L·mol-1·cm-1。6~14μg/25ml釔量符合比耳定律。用光度法直接測定了純鋅中的微量釔,結果令人滿意。
8-氨基喹啉5位噻唑偶氮衍生物的合成及其與銅、鈷、鎳、鈀的顯色反應
盧文安 , 徐其亨 , 曾佐濤
1993, 21(9): 1065-1067.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了4個8-氨基喹啉5位噻唑偶氮衍生物。系統研究了它們與銅、鈷、鎳、鈀的顯色反應。研究了TAAQ、BBTAQ光度法測定鎳和鈷。
四種新型火藥的場解吸和解吸電子轟擊質譜研究
付華 , 王敬尊 , 武軼
1993, 21(9): 1068-1070.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用FDMS和DElMS對4種新型火藥進行了質譜分析,均得到了很強的分子離子峰和特征碎片峰,并對樣品A進行了DEIMS的亞穩分析,得出了該類化合物的裂解規律為:M-n(NO),M-n(O),M-n(NO2),M-n(HNO2),M-n(OH)等。
在二甲基亞砜-水不同配比的溶劑中對硫氰酸鈷(Ⅱ)絡合物的紫外光度法研究
梁玉珍 , 王素賢 , 曲曾祿 , 何鐘林
1993, 21(9): 1071-1074.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用紫外光度法測定了在不同體積配比的二甲基亞砜-水混合溶劑中,存在不同濃度硫氰酸根時,硫氰酸鈷(Ⅱ)絡合物的各級摩爾吸光系數和穩定常數及各級絡離子的百分組成,表明了上述各項都隨著體系中二甲基亞砜濃度的增加而不斷增大。
尿中有機酸的毛細管氣相色譜-質譜輪廓分析——用于苯丙酮尿癥的診斷
郭勍 , 余兆樓 , 常理文 , 劉慎如
1993, 21(9): 1075-1077.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
應用毛細管氣相色譜-質譜輪廓分析方法,測定了33例2.5~4.5歲健康兒童尿中有機酸種類及含量和8例擬診為苯丙酮尿癥兒童尿中的有機酸,結果表明患兒尿樣中苯丙酮酸、苯乙酸、鄰羥基苯乙酸、對羥基苯乙酸高于正常值10~470倍。為苯丙酮尿癥的確診提供了可靠方法。
催化動力學測定痕量銅的研究
邱澄銓 , 龍文清 , 蔡汝秀
1993, 21(9): 1078-1080.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在HAc-NaAc介質中α,α'-聯吡啶存在下痕量銅(Ⅰ)催化抗壞血酸還原三溴偶氮胂的褪色反應及其動力學條件,建立了測定痕量銅的新方法。方法的靈敏度為9.46×1012gCu/ml,測定范圍為0~0.12μgCu/25ml,已用于人發和食品中痕量銅的測定,結果滿意。
動力學光度法測定痕量鉑的研究
陳國樹 , 羅剛 , 張富生
1993, 21(9): 1081-1083.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氨水介質中,痕量鉑(Ⅳ)阻抑過氧化氫氧化二甲苯藍FF褪色的新指示反應及其動力學條件,建立了動力學光度法測定痕量鉑(Ⅳ)的新方法。方法靈敏度為2.6×10-11g Pt(Ⅳ)/ml,測定范圍為0~1.0μg Pt(Ⅳ)/ml。
釓(Ⅲ)對鏑(Ⅲ)-1, 5-雙(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑-4’-基)戊二酮-[1, 5]-溴化十六烷基三甲胺體系熒光增強作用的研究及應用
唐殿文 , 閆蘭 , 楊汝棟 , 劉海新 , 鄒湘
1993, 21(9): 1084-1087.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Gd(Ⅲ)對Dy(Ⅲ)-1,5-雙(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-[1,5](BPMPPD)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)體系的熒光增強作用。加入Gd(Ⅲ),不僅使Dy(Ⅲ)-BPMPPD-CTMAB體系的熒光強度明顯增強,而且大大提高了該體系的穩定性和抗干擾能力。該體系中Dy(Ⅲ)濃度在4.0×1010~1.0×10-6mol/L范圍內與其熒光強度呈線性關系,檢測限為8.0×10-11mol/L。該體系用于合成樣品中微量Dy(Ⅲ)的測定,取得了滿意的結果。
新試劑2-〔2’-(6’-甲基-苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸的酸堿平衡及其與銅(Ⅱ)顯色反應的研究
朱有瑜 , 劉金華 , 劉波 , 周洵鈞
1993, 21(9): 1088-1091.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新顯色劑2-[2′-(6′-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)與銅(Ⅱ)的顯色反應及MBTAMB的酸堿平衡。試驗表明MBTAMB在乙醇介質中,銅(Ⅱ)與MBTAMB形成1:1絡合物,其λmax為660nm,表觀摩爾吸光系數為7.0×104L·mol-1·cm-1,銅(Ⅱ)濃度在0~18μg/25ml范圍內符合比爾定律。本法操作簡便,可直接應用于鋁合金及電鍍廢液中微量銅的測定,結果滿意。
動力學法測定鹵素研究——Ⅲ.過氧化氫氧化羅丹明B催化熒光法測定溴離子
鄭肇生 , 吳和舟 , 陳峰 , 林輝能
1993, 21(9): 1092-1094.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
基于溴離子催化過氧化氫氧化羅丹明B反應,擬定了測定痕量溴離子的新催化熒光法。本法測定溴離子量的線性范圍為5~35μg/25ml,檢出限為0.85μg/25ml,用于測定難溶化合物TlBr的溶度積,所得結果與文獻值相符。
二階導數極譜法同時測定氯菊酯和生物丙烯菊酯及其電極過程研究
吳清國 , 劉快之
1993, 21(9): 1095-1097.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對氯菊酯的極譜行為進行了研究,發現在pH1.1乙醇-B.R緩沖溶液中-1.25V處氯菊酯有一還原峰,在-1.04V處生物丙烯菊酯有一還原峰。其線性范圍分別為8×10-6~6×10-5g/ml和4×10-7~6×10-5g/ml。氯菊酯的極譜波系吸附控制的還原波,電子轉移數為2。應用本法對氯菊酯,生物丙烯菊酯進行同時測定,結果令人滿意。回收率為97.2%~105.5%。
評述與進展
低溫燐光的研究及應用
紀慶娥 , 黃如衡
1993, 21(9): 1098-1103.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了44篇文獻,介紹低溫燐光的發展概況及其應用。
流動注射示差動力學分析法提高測定的選擇性
符連社 , 任英
1993, 21(9): 1104-1110.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文歸納了流動注射示差動力學分析法所基于的化學反應和常用的流路,評述了流動注射示差動力學分析法在單一組分的高選擇性測定和多組分的連續或同時測定中的應用。
儀器裝置與實驗技術
MDI-1型微機測碘儀的研制
張榕 , 盧順德 , 鄔鑫 , 李玉蘭
1993, 21(9): 1111-1113.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文確定在硫酸鈰催化比色法中,光電流對時間的一階導數i′與碘離子濃度C呈線性關系。研制了MDI-1型微機測碘儀。線性范圍0.5~80μg/L。相對偏差4.2%。分析速度30s/次(5~80μg/L碘)。應用于生物和環境樣品中微量碘測定。儀器有自動顯示結果和打印濃度值以及計算功能。中央處理器采用單片機8039。8位A/D轉換器為ADC0809。
來稿摘登
近紫外分光光度法測定砷
薛文泉
1993, 21(9): 1114-1114.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
砷的比色測定,其經典方法是以AgDDC吡啶為吸收液,此方法具有靈敏度高、重現性好等優點,由于吡啶的惡臭和毒性的原因,其吸收液一般改為三乙醇胺氯仿為吸收液,此吸收液與吡啶吸收液相比有毒性低這一優點,但靈敏度不如吡啶高。本文在砷斑法的基礎上通過試驗,發現在酸性條件下,用溴化汞的乙醇溶液為吸收液,以明膠作保護劑,在近紫外區測定砷可以改變上述兩種方法的不足之處。
1.5次微分伏安法測定水果中的抗壞血酸
王瑜 , 姚磊明 , 陸光漢
1993, 21(9): 1115-1115.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
抗壞血酸(Vc)是存在于新鮮水果蔬菜中的一種人體必不可少的營養物質,它對人體的生理具有重要意義。測定抗壞血酸一般采用滴定法,分光光度法。近來,用修飾電極測定抗壞血酸有很大進展,而用玻碳電極進行陰極溶出伏安法測定果汁中的抗壞血酸還不多見。
元素分析儀計算機數據處理軟件包
錢樸
1993, 21(9): 1116-1116.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
意大利CARLO ERBA公司生產的元素分析儀是一種專門用于分析樣品中C、H、N、O、S百分含量的精密儀器,它被廣泛地用于化學、生物、食品、農業、能源和環境保護等領域。但是它所配的數據處理系統并不令人滿意,如處理數據的方法單一,數據不能長期保存,應用軟件少等。除此之外,現有軟件自身也存在不少缺陷,導致應該有的功能不能很好實現。
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