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1993年21卷8期

研究報告
用化學計量法-分光光度法測定活體葉片中葉綠素a、b的含量
吉海彥 , 嚴衍祿 , 馮雪梅 , 王靈慧
1993, 21(8): 869-872.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用逐步回歸分析法、主成分回歸法、偏最小二乘法與人工神經網絡法測定活體葉片中葉綠素a、b的含量。活體葉片的光譜由PC微機采集,測定葉綠素a與b的相關系數分別達到0.927~0.958與0.873~0.908;相對標準偏差約5%~9%(葉綠素a 9.4μg/2ml,n=20)。本方法可用于農業研究。
超細碳氮化鈦的分析和評估
陳名浩 , 沈汝美
1993, 21(8): 873-877.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多種技術對超細碳氮化鈦進行組成分析。可分別測定吸附和化合狀態的氧。晶格常數與C/C+N(原子比)具有線性關系,表明碳與氮可以相互無限置換,分子式為TiCxN1-x,每一樣品只有一種C/N比.固溶體是均質的。氣相合成的碳氮化鈦含微量雜質,包括游離碳和氯根等,主相量顯著地受吸附氧量影響,可控制達97%以上。介紹了擬定的分析方法。
高效液相色譜法測定果酸
李金昶 , 石晶
1993, 21(8): 878-881.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了反相高效液相色譜法同時分離和測定6種果酸的色譜條件,提出了有效提取果酸的方法,并對蘋果梨、香水梨等樣品進行了實際分析。結果表明,該法簡更快速,具有較高的準確度和精密度。
(C6H5)4B·(CH3)4離子締合物在1,1’-二甲基二茂鐵介體電流型葡萄糖生物傳感器中的應用
孫長清 , 張云峰 , 高蒨 , 許宏鼎 , 郭黎平
1993, 21(8): 882-886.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以1,1’-二甲基二茂鐵(DMFeCP2)為電子轉移介體,以含(C6H5)4B·(CH3)4離子締合物的碳糊電極為基礎電極,研制成了電流型葡萄糖生物傳感器。該傳感器在選定的電位下Vc,尿酸不干擾,線性范圍為1×104~1.2×103mol/L,響應時間為50s.KMapp為11.6mmol/L,有效壽命達30天。用該傳感器對人血清中的葡萄糖進行測定,與傳統的分光光度法測定結果比較吻合。
聚苯胺薄膜化學修飾電極對巰基化合物促進作用的研究
周延秀 , 朱果逸 , 汪爾康
1993, 21(8): 887-891.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用聚苯胺薄膜化學修飾電極對巰基化合物的促進作用進行了研究,結果表明,這種促進作用是對巰基乙醇在PAn薄膜表面的氧化還原過程的一種加強,而這種加強作用是通過-SH與PAn中的N以質子形式加成的。
雙環己基18冠6對水/硝基苯界面離子的促進傳輸
朱果逸 , 蔡振時 , 汪爾康
1993, 21(8): 892-895.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
Li+和H+因較強的親水性,較難穿越液/液界面進行傳輸。本文報道了冠醚雙環已基18冠6對Li+,Na+,Rb+和H+在水/硝基苯界面的促進傳輸行為,求得了相應促進傳輸過程的一系列參數,并對被傳輸離子在傳輸過程中的形態變化進行了初步的探討。
一類新的毛細管氣相色譜固定液——側鏈液晶冠醚聚硅氧烷的研究
傅若農 , 景鵬 , 顧俊嶺 , 黃載福 , 陳雁飛
1993, 21(8): 896-899.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一種新的毛細管氣相色譜用固定液——側鏈含冠醚液晶的聚硅氧烷,這種固定液易于涂漬在彈性石英毛細管柱上,柱效高,熱穩定性好,極性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的雙重保留性能,適于分離多種異構體。
三維同步熒光法研究喜樹生物堿衍生物的熒光光譜性質
何家俊 , 任英 , 張文毅
1993, 21(8): 900-904.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用三維同步熒光法詳細研究了喜樹生物堿衍生物的共性和特性,以及它們之間熒光光譜的變化過程,說明結構、取代基和溶劑在熒光光譜的變化中所起的作用,并用同步熒光法不經分離同時測定實際樣品中的喜樹堿和羥基喜樹堿。
研究簡報
動力學分光光度法測定痕量硫氰酸根的研究
張貴珠 , 劉善軍 , 何錫文 , 史慧明
1993, 21(8): 905-907.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
利用SCN-對溴酸鉀氧化羅丹明B反應的抑制作用。建立了動力學光度法測定痕量SCN-的新方法。檢出限為0.30ng SCN-/ml,測定范圍為0.30~8.3ngSCN-/ml.應用于吸煙者與不吸煙者尿中SCN-的測定。結果較為滿意。
鈧-鉍-三溴偶氮胂混合多核絡合物顯色反應及其在鈧光度分析中應用研究
李紅雙 , 羅慶堯
1993, 21(8): 908-910.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈧-鉍-三溴偶氮胂絡合物的共顯色反應。實驗表明,共顯色反應是由于形成混合多核絡合物所致。鈧絡合物最大吸收峰在635nm,表觀摩爾吸光系數為7.1×104L·mol-1·cm-1。鈧在0~5μg/25ml遵守比爾定律。
鍶與間溴偶氮羧-m顯色反應及其應用研究
鄧桂春 , 王永春 , 張浩
1993, 21(8): 911-913.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道鍶與間溴偶氮羧-m的顯色反應,在pH2.60~3.68時,常溫下形成β型絡合物,表觀摩爾吸光系數為ε705=1.6×105L·mol-1·cm-1,鍶量在0~14μg/25ml范圍內服從比耳定律,絡合物組成Sr:R為1:2。
長鏈溴代氟碳烴的色-質譜分析
張臨陽 , 張家穆 , 杜文兵
1993, 21(8): 914-917.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文給出了50余種CnFmH1Brx的色譜相對保留時間和質譜數據。還給出了熱導檢測器上Br(CF2)nBr的峰面積的相對響應值和一些化合物的質譜總離子流大小的相對響應值。
高純氧化鈥的電感耦合等離子體原子發射光譜分析及光譜干擾的校正
袁甫 , 綦文娣 , 郝志平
1993, 21(8): 918-920.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以PGS-2型平面光柵攝譜儀與Plasma Therm ICP-5000D射頻發生器聯用,乙醇溶液預去溶進樣方法,直接同時測定高純氧化鈥中5個稀土雜質元素的方法,并討論了基體濃度對分析方法檢出限的影響和光譜干擾及其校正。當樣品溶液中稀土總濃度為5mg/ml時,測定下限分別為鋱0.003%,鏑、鉺和銩0.002%,釔0.0003%。其相對標準偏差為2.8%~7.4%。
左旋咪唑的流動注射在線萃取光度分析研究
劉萬忠 , 陳浩
1993, 21(8): 921-923.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了左旋咪唑的流動注射在線萃取分析研究,采用光度檢測法于420nm的波長處測定了左旋咪唑及其制劑的含量。其線性范圍為3~30μg/ml,平均回收率為99.5%,相對標準偏差為0.81%。最低檢出濃度為0.3μg/ml。方法簡便,分析速度可達60次/h,分析結果同標準方法相吻合。
2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-環糊精手性毛細管氣相色譜固定相分離對映體
龍遠德 , 康星武 , 黃天寶
1993, 21(8): 924-926.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了一種新的改性β-環糊精,即2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-環糊精手性毛細管氣相色譜固定相。采用TGA和DSC熱分析法考查了此改性β-環糊精的熱行為,靜態法制備的玻璃毛細管柱能在190℃穩定工作,其柱效在3000~3500n/m之間,分離了某些氨基酸衍生物,鹵代烴和環氧乙烷衍生物對映體。
耐爾藍-12-鉬鍺酸-聚乙烯醇體系測定鍺
李祖碧 , 徐其亨
1993, 21(8): 927-930.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報告了在聚乙烯醇(PVA)存在下,在高氯酸水溶液中以耐爾藍(NB)-12-鉬鍺酸體系靈敏光度法測定鍺。討論了定量形成12-鉬鍺酸(GeMo)及耐爾藍-12-鉬鍺酸離子締合物(NB-GeMo)的適宜條件。NB-GeMo的最大吸收位于605nm,表觀摩爾吸光度ε值為9.08×105L·mol-1·cm-1,服從比耳定律范圍為0~4.0μgGe/25ml,至少穩定16h。用平衡移動法和摩爾比法測定了主要組分的摩爾比為NB:GeMo=9:1。紅外光譜圖表明,高氯酸根參與了締合物組成。本法已用于實物中鍺的測定,結果滿意。
催化熒光法測定痕量錳
張桂恩 , 程定璽 , 馮素玲
1993, 21(8): 931-934.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬定了一個催化熒光測定痕量錳的新方法。方法檢出限為0.0180ng/ml。線性范圍為0.04~1.00 ng/ml。直接用于頭發、人尿、魚、水樣中錳的測定。回收率為96%~103%,獲得滿意結果。
縫式石英管捕集技術的改進
黃淦泉 , 錢沙華 , 劉傳文 , 繆吉根
1993, 21(8): 935-938.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
試驗了各種條件對Ag、Au、Cu、Pb和Zn靈敏度影響.結果表明,分別用不同火焰條件進行原子捕集與釋放可獲得最佳靈敏度。捕集1min,測得Ag、Au、Cu、Pb和Zn的特征濃度分別為8.1×10、1.7×10-3、1.8×10-3、2.4×10-3和1.3×10-4μg/ml,比常規火焰原子吸收光譜法的靈敏度分別提高62、106、28、83和77倍。Ag、Au、Cu、Pb和Zn的相對標準偏差依次為2.8%、3.1%、2.6%、2.7%、5.4%。本法測定了牡蠣中Ag和Cu。
簡易示波伏安法的研究——藥物滴定分析
朱俊杰 , 盧宗桂 , 陳莉 , 鄭建斌 , 高鴻 , 趙守孝
1993, 21(8): 939-941.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文運用簡易示波伏安法成功地進行了藥物滴定分析,測定了兩種新藥胃復康及氫溴酸苯甲托品,獲得了滿意的結果。這種方法克服雙池伏安法儀器復雜等缺點,使用一個電解池和一個很簡單的線路也可獲得示波伏安圖。它能部分地扣除充電電流,終點時峰形變化敏銳。
鉍(Ⅲ)-桑色素極譜絡合吸附波的研究
李南強 , 許洪武 , 肖紅元
1993, 21(8): 942-945.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.25 mol/L HCl底液中,用單掃極譜法得到了靈敏的鉍(Ⅱ)-桑色素絡合吸附波,其檢測下限達5.0×10-9mol/L。用其測定了錳鹽中的痕量鉍。測得電活性絡合物組成為:鉍(Ⅱ):桑色素=1:1,條件穩定常數1gμ=5.0。電極反應為吸附絡合物中Bi(Ⅱ)還原為Bi(Hg)。測得電極反應轉移系數α=0.42,表面電化學反應的標準速率常數ks=12.7s-1
聚苯胺葡萄糖氧化酶電極的催化過程
陸壽蘊 , 李誠芳 , 王兵 , 張瑩 , 毛展宏
1993, 21(8): 946-949.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
用電化學方法固定在直徑為0.5mm鉑絲上的聚苯胺(PANI)葡萄糖(GOD)電極對葡萄糖有催化氧化作用.在0~-0.6V(vs.SCE)的電極范圍內,在電極的循環伏安曲線上觀察到與葡萄糖濃度有關的氧的還原峰和GOD還原態的氧化峰,用此GOD還原態的氧化峰電流可定量檢測葡萄糖的濃度。本文提出在PANI電極上存在著酶反應氧化還原電荷直接傳遞的可能性。
吸附物準可逆表面反應示波極譜峰電流及其驗證
宋淑玉 , 金文睿 , 王淑仁 , 何佩鑫 , 陳曉明
1993, 21(8): 950-952.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了吸附物在滴汞電極上的準可逆表面反應示波極譜峰電流表達式,并進行了實驗驗證。
荷移反應及其在分析化學中的應用(四)雙氫氯噻嗪測定方法研究
龍云 , 馮建章 , 童沈陽
1993, 21(8): 953-955.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了雙氫氯噻嗪與四氯苯醌之間的荷移反應.結果表明:在堿性水醇介質中雙氫氯噻嗪與四氯苯醌形成1:1絡合物,其λmax=335nm,摩爾吸光系數ε=3.65×104L·mol-1·cm-1,相對標準偏差為1.2%(n=10)。應用擬定的方法測定藥物制劑含量與藥典方法一致。回收率在95%以上。
高效液相色譜分離牛胸腺多肽的研究
左雄軍 , 陳立仁 , 俞惟樂
1993, 21(8): 956-958.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以不同色譜方法對牛胸腺多肽進行了分離,尋求出能對牛胸腺多肽得到滿意分離的色譜條件。
碳纖維束電極差分脈沖陽極溶出伏安法測定礦物中微量金
張玉濤 , 陳國建
1993, 21(8): 959-962.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出碳纖維束電極差分脈沖陽極溶出伏安法直接測定礦物中微量金的方法。較深入地討論了活化時間,Hg/Au(W/W)對電極響應靈敏度和穩定性的影響,以及富集電位和時間的影響。富集3min,檢測下限0.07μg/L;線性范圍0.07~30μg/L,測定結果與AAS法基本相符。
鋁(Ⅲ)-桑色素-含氧有機溶劑熒光體系的研究
江淑芙 , 張書圣 , 黃云松
1993, 21(8): 963-966.
[摘要](376) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統研究了醇、酮等7種含氧有機溶劑對鋁-桑色素絡合物熒光反應的溶劑化效應。研究發現,上述有機溶劑對熒光體系均有增敏作用,以乙醇的效果最佳,使絡合物的熒光強度增加6倍多。據此,本文建立了測定微量鋁的高靈敏度熒光分析方法,線性范圍為0~1.0μg/10ml,檢測限為1.6×10-9g/ml。用所建立的方法對化學試劑中的微量雜質鋁進行了測定,結果令人滿意。并對有機溶劑化效應的機理作了探討。
分析化學計算中單純形法一種新的收斂準則研究
張云 , 樊行雪 , 朱明華
1993, 21(8): 967-970.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據誤差理論提出了單純形法收斂準則的一種改進,導出了收斂精度計算式,并用實驗進行了驗證。
評述與進展
多孔聚合物小球氣相色譜固定相的新進展
左育民
1993, 21(8): 971-978.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文僅對多孔聚合物小球氣相色譜固定相的制備、改性、應用和基礎理論研究進行綜述,參考文獻63篇。
儀器裝置與實驗技術
一種簡易型順磁波譜電化學池的設計和卟啉π-陽離子自由基的檢測
劉殿駿 , 郭慶斌 , 詹瑞云 , 徐杰 , 林祥欽
1993, 21(8): 979-982.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了一種簡易型全玻璃ESR薄層現場波譜電化學池,以高7mm,直徑0.5mm的鉑柱工作電極安放在直徑1mm的玻璃管中,形成體積為4.7μl的薄層池,2ml溶液就可以工作。在二氯乙烷中,進行了薄層電化學性能表征,并對(TPP)H2的電極氧化過程進行了研究,發現電生的(TPP)H2陽離子自由基有動力學后行反應。可能的機理是自由基岐化反應伴隨著Cl-引起的異卟啉的生成反應。
超臨界流體色譜流程設計及其應用
周良模 , 沈玉峰 , 黃紅心 , 朱道乾
1993, 21(8): 983-987.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了多功能超臨界流體色譜流程,流程中包括毛細管/微填充柱SFC,GC,計算機控制溫度、壓力、密度及信號采集、處理,配置有超臨界流體萃取池,解決了超臨界流體色譜分流口易堵問題。利用該流程,將石臘、DC-200氣相色譜固定相、黃油、蜂蠟、救心油、紅花油等樣品進行超臨界流體色譜分離。
微生物傳感器-高效液相色譜聯用研究
羅穎華 , 張榮坤 , 薛芳
1993, 21(8): 988-991.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自制的單一或復合的微生物傳感器作檢測器,與高效液相色譜結合,對7種氮基酸,5種有機醇,以及同化糖與醇,維生素等7種混合體系進行分離鹼測,取得較好的結果。
毛細管柱氣相色譜法測定果蔬中α-萘乙酸殘留量
周昱 , 莊無忌
1993, 21(8): 992-992.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
α-萘乙酸(α-naphthalene acetic acid)是一種廣譜型低毒植物生長調節劑。果蔬中α-萘乙酸殘留量測定方法國外報道了分光光度法和高效液相色譜法,這些方法存在操作繁鎖,靈敏度不高的缺點。本文研究建立了530μm毛細管柱氣相色譜測定法。方法簡便、靈敏、準確,樣品前處理采用微量化學法新技術。
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