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1993年21卷7期

研究報告
石墨爐原子吸收法中熱解涂層石墨管在無標準分析法測定環境樣品中鉻的應用
馬怡載 , 李炳偉 , 李永泉 , 李治琨 , 王家貞
1993, 21(7): 745-749.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了熱解涂層石墨管測定鉻的最佳實驗條件,研究了各種酸和干擾物質的基體效應,提出用濃氨水為基體改進劑克服高氯酸的干擾。比較了各原子化溫度時的理論和實驗特征量。使熱解涂層石墨管有可能用于無標準分析法測定各種環境樣品中的鉻。
固體基質室溫燐光法中微晶包埋剛性化機理的研究
董川 , 劉長松 , 馮克聰
1993, 21(7): 750-754.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用掃描電鏡對不同的固體基質表面進行了觀察。發現它們的表面都存在一個容易使樣斑形成微晶微粒的粗糙表面環境。燐光體——硫鳥嘌呤包埋剛性化的實驗進一步證實了微晶包埋剛性化也能誘導出強的RTP發射信號。本文提出了另一條新的誘導RTP發射的途徑——微晶包埋剛性化機理。
濾紙基質室溫燐光法中實驗技術的研究
董川 , 劉長松 , 馮克聰
1993, 21(7): 755-760.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文分別以苊、2,6-二氨基嘌呤和對位三聯苯為模型化臺物,對濾紙基質室溫燐光法中的烘烤溫度、烘干方式、重原子加入方式和順序、增加樣品穩定性的方法以及降低濾紙RTP背景的方法進行了較為深入的研究。
離子色譜/氫化物發生/原子吸收法測定天然水中的砷形態
陳甫華 , 衛紅梅 , 楊克蓮 , 戴樹桂
1993, 21(7): 761-764.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
砷酸鹽(As(Ⅴ))、亞砷酸鹽(As(Ⅲ))、甲基胂酸鹽(MMAA)和二甲基胂酸鹽(DMAA),是天然水中砷的主要存在形態。本文用離子色譜分離這些砷形態,繼以KBH4還原、原子吸收法檢測。分離用國產YSA-Ⅱ型陰離子交換色譜柱來完成。按上述砷形態的順序,檢出限以砷計是0.8μl、0.2μl、0.4μl和0.4μg/L。湖水樣及市售礦泉水樣的加標回收率為93.2%~107.5%。給出上述水樣中砷形態的分析結果。
快原子轟擊質譜直接分析山核桃油中的混合甘油三酸酯
謝紅衛 , 劉淑瑩 , 張桂琴 , 賈維平
1993, 21(7): 765-769.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用快原子轟擊質譜(FABMS)直接測定山核桃油中未經任何前處理的混合甘油三酸酯,能獲得其分子量和碎片結構信息,在GC和GC/MS分析的基礎上。根據FABMS測得的分子量可推導出甘油三酸酯的組成和不同甘油三酸酯的含量。FABMS定量結果和GC、GC/MS測定結果及文獻值相符。
固定波長同步熒光光譜參數的理論計算
李耀群 , 黃賢智 , 許金鉤
1993, 21(7): 770-774.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
基于熒光激發光譜和發射光譜對波長呈高斯分布的設定,本文推導出固定波長同步熒光光譜峰峰值位置、相對強度和半峰寬度等3個主要光譜參數的理論計算式。所提出的計算式應用于若干熒光物質光譜參數的計算,并和實測值、文獻計算值作了對照。結果表明,和文獻計算方法相比,本法與所研究物質的實際光譜參數較為接近,可為固定波長同步熒光光譜參數的理論計算提供一有效方法。
表面活性劑對鋱-鈦鐵試劑體系紙上熒光的增敏作用及其應用
王東君 , 徐巖 , 黃漢國
1993, 21(7): 775-778.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了9種表面活性劑對鈦鐵試劑體系紙上熒光法中Tb3+特征熒光的增敏作用,并探討了鈦鐵試劑-溴化十六烷基三甲胺體系紙上熒光法測定Tb3+的最佳條件,Tb3+的檢測限為0.7ng。應用本方法成功地測定了中稀土分離富集物中Tb4O7的含量。
蒙脫石修飾碳糊電極測定氨基酸的研究Ⅰ.色氨酸的測定
王國順 , 彭圖治 , 沈報恩 , 朱沛林 , 瞿利曼
1993, 21(7): 779-782.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用含10%蒙脫石的修飾碳糊電極研究了測定色氨酸的方法。發現在0.001mol/L KCl-HCl(pH=2.0)溶液中富集、介質交換后用微分脈沖伏安法測定,于+0.75V出峰,在20.~10.0μg/ml范圍內有線性。相對標準偏差為2.60%。檢測限為70ng/ml,該電極具有很強的抗干擾能力。用此方法直接測定氨基酸藥物樣品中的色氨酸,結果良好。
研究簡報
以三正辛胺-失水山梨糖醇單油酸酯-二甲苯乳狀液膜遷移分離汞(Ⅱ)的研究
李全民 , 李克安 , 童沈陽
1993, 21(7): 783-785.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用三正辛胺-失水山梨糖醇單油酸酯-二甲苯乳狀液膜體系研究了汞(Ⅱ)的遷移行為,確定了完全且快速遷移汞(Ⅱ)的制乳和遷移條件。汞(Ⅱ)可與常見離子Zn2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Mn2+等得到滿意的分離。
銀鹽分光光度法測定水和廢水中的元素磷
趙欣 , 甘海明 , 劉儉華
1993, 21(7): 786-788.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬定一種新的分光光度法分析水或廢水中的元素磷(黃磷)。水中元素磷經有機溶劑萃取后,與硝酸銀溶液反應,生成亮黃色溶液,直接進行分光光度測定。檢測下限0.01μg黃磷;相對標準偏差0%~8%;回收率88%~100%。方法簡單、快速、選擇性好、精密度和準確度高,無毒,安全。
溴酚藍和亞甲藍雙顯色體系萃取光度法測定銅
王雁 , 丁良 , 左本成
1993, 21(7): 789-791.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
向三元絡合物[Cu(phen)3]BPB的二氯乙烷萃取液中,加入KCN水溶液,形成的[Cu(CN)2]-和溴酚藍離子(BPB)進入水相,向其中加入與BPB顏色相近的亞甲藍(MB)再進行萃取光度測定。因萃取液中[MB2BPB)和[Cu(CN)2]MB兩者的吸光作用,使本方法具有很高的靈敏度,ε=1.77×105L·mol-1·cm-1。銅含量在0~5μg/25ml遵從比耳定律,對含銅量為10-8g/ml的水樣測定5次,相對標準偏差為2%。
標準加入法在酸堿分析中的應用
倪永年 , 梁軍 , 尹新民
1993, 21(7): 792-795.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推導了單元酸標準加入法的線性公式。在被測酸溶液中,等量加入同種酸的標準溶液多次,并記錄pH值,代入線性公式計算后即可得一直線,該直線在縱軸上的截距為被測酸濃度,斜率為該酸的條件穩定常數。本文還對單元酸及其共軛堿的標準加入法同時測定進行了研究。
酸堿單點滴定法研究
張云
1993, 21(7): 796-799.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了酸堿單點滴定法,討論了影響準確度的因素及滴定分數的選擇。10種酸測定結果的相對誤差及相對標準偏差一般小于0.3%。
電感耦合等離子體發射光譜分析中基體干擾校正方法的研究
陳振寧 , 陳瑤
1993, 21(7): 800-803.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一種校正ICP-AES基體干擾的新方法——樣品標準加入法,并以4個標準參考物質進行驗證,證明該方法結果可靠。
甲醛極譜吸附波的研究及分析應用
黎源倩 , 牟文萱
1993, 21(7): 804-807.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對甲醛在醋酸-醋酸銨-乙酰丙酮底液中的極譜行為和電極反應機理進行了探討,提出了用示波極譜法測定痕量甲醛的一種新方法。在上述底液中,于70℃恒溫水浴中加熱10min,甲醛與試劑的反應產物在單掃描示波極譜儀上產生一靈敏的吸附波,峰電位為-0.96V(vs.SCE)。在0.002~1.0μg/ml的范圍內,峰電流與甲醛濃度呈線性關系,檢測下限為0.002μg/ml。
使用疏水作用色譜研究蛋白質的構象變化
郭立安 , 梁國棟 , 孫瑛 , 常建華
1993, 21(7): 808-810.
[摘要](308) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了高效疏水作用液相色譜中(HIC)色譜條件改變對蛋白質構象的影響。發現固定相配體的疏水性、溫度及流動相中鹽的陰離子、陽離子和pH值都影響蛋白質的構象。
傳感器陣列信號處理的人工神經網絡方法
蔡煜東 , 吳偉 , 宮家文 , 朱建中 , 姚林聲
1993, 21(7): 811-814.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出傳感器陣列信號處理的人工神經網絡方法,并以K+/Ca2+/NO3-/Cl-陣列系統為對象,嘗試了該方法的效果。結果表明,其擬合最大相對誤差不超過7.4%,預測最大相對誤差不超過6.9%。可見,其性能良好,可望成為各種傳感器陣列信號處理的有用工具。
2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸與鐵(Ⅱ)顯色反應的研究及其應用
朱有瑜 , 陳前六
1993, 21(7): 815-817.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在乙醇介質中,2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)與鐵(Ⅱ)的顯色反應。試驗表明,在pH5.2~6.3范圍內Fe(Ⅱ)與TAMB形成穩定絡合物。最大吸收峰位于580nm處,表觀摩爾吸光系數為7.7×104L·mol-1·cm-1。絡合物組成比為Fe(Ⅱ):TAMB=1:2,其表觀不穩定常數為3.06×10-11,鐵濃度在0~12μg/25ml范圍內符合比爾定律。用本方法直接測定鋁合金中的鐵及人發中的微量鐵,結果滿意。
生物小分子的電化學分析研究 Ⅲ.維生素B2電化學還原反應的表征
瞿文川 , 朱世民 , 陳洪淵
1993, 21(7): 818-821.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
用電化學、光譜電化學和順磁共振譜等方法對維生素B2在粗熱解石墨電極上的電化學還原機理進行了表征。結果表明維生素B2在粗熱解石墨電極上的還原為2e、2H+過程,它先經1e、1H+過程還原生成自由電子定域在N(5)上的自由基中間體,然后再經1e,1H+過程還原為二氫核黃素。
嗎啡的流動注射分光光度法分析研究
劉萬忠 , 陳浩 , 王朝東
1993, 21(7): 822-824.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了嗎啡的流動注射分光光度分析法。在優化條件下,線性檢測范圍為30~700μg/ml,回歸方程為h=0.0250+1.74×10-3C,相關系數為0.9999,并用于嗎啡樣品的分析。回收率為99.9%,相對標準偏差為0.43%,樣品分析速度為240次/小時。
輝光放電、石墨陰極濺射/瞬變原子化原子吸收光譜測定鎘、鉻、銅、鐵、鎂、錳的研究
張必成
1993, 21(7): 825-827.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用輝光放電、石墨陰極濺射/瞬變原子化原子吸收光譜技術研究了Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn等元素的分析性能。試驗表明,此技術具有靈敏度高、無記憶效應等優點,是一項很有發展前途的痕量分析技術。
用對數正態分布描述色譜峰問題的討論
吳寧生 , 魏偉
1993, 21(7): 828-830.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文指出了色譜文獻中對數正態分布密度函數表示式是不正確的,并提出了符合對數正態分布的色譜峰的峰面積的表示式。
4, 5-二溴苯基熒光酮-鈦(Ⅳ)-Tween-80分光光度法測定尿蛋白
湯桂那 , 魏巍 , 王保寧
1993, 21(7): 831-833.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個借鈦-4,5-二溴苯基熒光酮(DBPF)-Tween-80與蛋白質顯色反應光度測定微量尿蛋白的高靈敏方法。在pH2.9,血清蛋白能與Ti-DBPF-Tween-80形成藍色絡合物,最大吸收波長為605nm。加入小量乙醇能提高方法的靈敏度和穩定性,牛血清蛋白含量在0~150μg/25ml范圍內服從Beer定律。尿液中其它成分不干擾測定。用擬定的方法測定人尿蛋白,獲得滿意結果。
2, 6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰β-環糊精和聚硅氧烷混合手性石英毛細管柱分離對映體
萬宏 , 歐慶瑜
1993, 21(7): 834-837.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了部分烷基化三氟乙酰化的β-環糊精手性固定相(DP-TFA-β-CD),并把它與普通聚硅氧烷OV-7混合制備出了柱效高、熱穩定性好的手性石英毛細管柱。與直接涂DP-TFA-β-CD相比,混合固定相能在較短分析時間內對鹵代烴、醇、酯、γ-內酯、胺等對映體有更好的拆分。
過氧化物模擬酶在介體型生物傳感器方面應用初探
奚星林 , 章詠華
1993, 21(7): 838-841.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
meso-四(4-磺基苯)卟啉錳(Ⅲ)作為過氧化物模擬酶可催化H2O2與K4Fe(CN)6反應。電流響應與H2O2濃度在3.0×10-4~1.0×10-3mol/L范圍內呈線性關系。重現性和回收率良好。抗壞血酸和DL-半胱氨酸干擾嚴重。
兩次雙波長分光光度法同時測定鉬和鎢的研究
張貴珠 , 王彥剛 , 何錫文 , 史慧明
1993, 21(7): 842-845.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把等吸收雙波長法和雙峰雙波長法結合起來。建立了一種新型高靈敏度的同時測定鋁、鎢的兩次雙波長光度法。測定Mo、W的摩爾吸光系數分別為1.9×105和1.7×105L·mol-1·cm-1,測定范圍1.5~8.0μg/25ml和4.0~15μg/25ml,相互允許量Mo:W=2:1~1:10,該法用于合成水樣及標準鋼樣中的Mo和W的同時測定,結果滿意。
平臺石墨爐原子吸收法直接測定高溫鎳基合金中硒
姚金玉 , 云作敏 , 段紅峰 , 向仁英
1993, 21(7): 846-849.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了基體改進劑及其用量,硒的灰化、原子化和出現溫度,以及近20種共存離子的干擾。采用鎳和鈀混合液作基體改進劑,硒的靈敏度高,抗干擾能力強,不需要分離樣品基體,可以采用平臺石墨爐法直接測定高溫鎳基合金中硒。
評述與進展
分離生物大分子的液相色譜固定相
王俊德 , 王宇錦
1993, 21(7): 850-856.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了各類用于生物大分子分離的液相色譜填料,并對它們在生物大分子分離及制備中的性能、基本特征作了評述。
儀器裝置與實驗技術
新型透射式紅外光譜電化學池
楊鋒利 , 林祥欽 , 汪爾康
1993, 21(7): 857-860.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種新型透射式紅外光譜電化學池的設計制作。應用鹽片加工技術,采用內參比點設置等方法。使該池達到30μm的厚度,且具有十分良好的電化學性能。
氧化鎢薄膜微型電化學器件的研究
邵丙銑 , 陳祥君 , 鄭慶平 , 戎瑞芬
1993, 21(7): 861-864.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文論述了WO3薄膜氫離子敏器件的結構、原理、制備技術和測試分析。利用WO3薄膜在H+溶液中由絕緣轉化為導電特性,成功地研制成氫離子敏器件。這是一種簡易而經濟的微型pH敏器件技術。
來稿摘登
利用色譜-質譜-計算機聯用技術分析紅茶香氣
趙和濤
1993, 21(7): 865-865.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
茶葉中的芬香物質十分復雜,主要由醇、酚、醛、酮、羧酸,萜烯及酯類化合物構成。如果應用常規方法分析,很難準確測定其組成。為了探討分析茶葉香氣的新方法,在中國科學院華南植物所有關同志指導幫助下,特開展了利用色譜-質譜-計算機聯用技術分析紅茶香氣,現將初步結果作一報道。
催化動力學分析法測定痕量錳
劉長增 , 郭士誠 , 陳繼誠 , 何仲華 , 趙愛華
1993, 21(7): 866-866.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
動力學分析法測定痕量錳已有很多報道,本文首次詳細考察了茜素S-Mn(Ⅱ)-2,2′-聯吡啶-H2O2體系的動力學行為,探討了反應機理,確定了反應的最佳條件,用于痕量錳的測定有較高的靈敏度和較好的選擇性。
應用氨電極測定血液樣品中含氮藥物
李玉田 , 鄒憲芝 , 魏永慧 , 杜培革 , 王文蘭
1993, 21(7): 867-867.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
氨電極已用于含氮物質的測定,然而用于血液樣品中含氮藥物的測定尚未見報道。本實驗以家兔為實驗動物。經胃定量給藥。當達到最大血藥濃度后,經耳緣靜脈采血,血樣經處理后,以凱氏法消化,使藥物中有機氮轉化為銨離子溶于消化液中,加堿使無機銨轉變為氨,以氨氣敏電極測定。
線性掃描吸附溶出伏安法測定血清中的鉛
尹起范 , 吳香蘭 , 崔勝云 , 樸承允
1993, 21(7): 868-868.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛-溴鄰苯三酚紅(BPR)體系的絡合吸附波性質和應用未見報道。本文在pH=8.75,0.08 mol/L NH4Ac,0.015mol/L NH3,0.3%吡啶底液中,有一靈敏的Pb(Ⅱ)-BPR絡合物吸附波,其峰電位為-0.72V(vs.Ag/AgCl),鉛的濃度在7.0×10-8~1.0×10-6mol/L之間與峰電流呈線性關系,5次測定的相對標準偏差為8.1%,用于血清中鉛的測定得到滿意的結果。
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