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1993年21卷6期

研究報告
膽紅素的間接極譜測定
曾百肇 , 丁軍 , 周性堯
1993, 21(6): 621-624.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
在Hg2+(或Hg+)-EDTA-磷酸鈉緩沖溶液中,膽紅素可被迅速氧化成淺綠色產物。該產物可在-0.83V(vs.SCE)左右產生一靈敏的極譜波,其導數波高與膽紅素濃度在4×10-7~6×10-6mol/L范圍內呈線性關系,因此該波可用于膽紅素的間接測試。本文對膽紅素的氧化機制和極譜波的性質進行了研究。發現膽紅素被氧化成了膽綠素,而所產生的極譜波為一催化波。
介體型雙酶D-氨基酸傳感器的制備
紀學鋒 , 章詠華
1993, 21(6): 625-629.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
用一種全氟代磺酸酯陽離子交換樹酯(East-man AQ-55),將D-氨基酸氧化酶(DAAO),辣根過氧化物酶(HRP)以及1,1′-二(α-羥基乙基)二茂鐵(BHFc)同時包埋在玻碳電極(GCE)表面,制成雙酶D-氨基酸電流式傳感器。電極的工作電位為+0.18V(vs.SCE)響應時間小于50s。對于D-丙氨酸來說,測定的最適宜pH為7.8,測定的線性范圍為0.05~0.75mmol/L該電極具有良好的重現性,可以連續使用200次。
三波長分光光度法研究Ⅰ.K系數法測定混合三組份
曹偉 , 鄒時復
1993, 21(6): 630-633.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出利用三波長分光光度法測定混合三組份中的單一組份。在適宜的測量波長組合下,使共存的兩種干擾組份的差吸光度為零,消除其干攏,而△A=Aλ1-K(Aλ2+Aλ3)只與待測組份的濃度成正比。可直接測定三種組份或某一組份,無需進行分離和繁雜的計算,簡便實用,可獲得較好的準確度和精密度。討論了選擇波長組合的方法,并編制了程序,用計算機來選擇最佳波長組合。
導數光譜法絡合物穩定常數的測定
鄒時復 , 周杰 , 梁維安
1993, 21(6): 634-638.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用導數光譜法消除體系中共存有關物種干擾,直接測定游離配體濃度。基于此仿照對應溶液法的圖解法,我們擬訂兩個測定絡合物穩定常數的新方法。方法簡便可靠,試用于La-BPR體系獲得了令人滿意結果。
鋯鉬雜多酸-耐爾藍離子締合顯色反應的研究
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨
1993, 21(6): 639-643.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐爾藍(NB)與鋯鉬雜多酸(ZrMo)形成離子締合物,其λmax位于615nm,表觀摩爾吸光系數e值為3.71×105L·mol-1·cm-1,線性范圍0~5μgzr/25ml。絡合物至少穩定24h。考察了30多種共存離子的影響,允許25倍量鉿存在。測定鋯的適宜條件為[HClO4]=0.9mol/L,[MoO42-]=7.5×10-5mol/L,[NB]=5.5×10-5mol/L,PVA 0.08%。方法已用于巖礦中鋯的測定,結果滿意。用摩爾比法和平衡移動法測定締合物的摩爾比為ZrMo:NB=1:4。探討了反應機理。
雜多酸示波極譜法測定磷酸根
王長發 , 婁天軍
1993, 21(6): 644-647.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=1的HCl和25mg/ml抗壞血酸存在的溶液中,磷酸根和鉬酸根形成具有極譜活性的磷鉬雜多酸。該雜多酸在NH3-NH4Cl(pH=9.9)底液中產生—靈敏極譜還原波,其峰電位為-1.12V(vs.SCE)。導數波高與磷酸根濃度在5×10-8~4×10-5mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢測下限2×10-8mol/L。利用反應速度的不同消除了大量硅酸根的干擾。文中對極譜波的性質做了初步研究。
Eastman-Kodak AQ膜修飾電極陰極溶出伏安法測定痕量鐵
劉柏峰 , 董紹俊 , 張平元 , 張月霞
1993, 21(6): 648-652.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用熱處理法成功地制備了性能穩定的Eastman-Kodak AQ/GC修飾電極,對Fe3+/Fe2+及其絡合陽離子在該電極上的行為進行了研究。表明AQ膜對Fe3+和Fe2+具有相近的交換能力,可用于Fe3+或Fe2+及其總量的陰極溶出伏安法測定。線性范圍分別為2.0×10-7~2.2×10-5mol/L(Fe3+)和5.0×10-7~2.0×10-5mol/L(Fe2+),檢出限為1.0×10-7mol/L(Fe3+)。文中對電極反應和再生進行了探討。
共價氫化物發生-光度分析法高選擇性的研究與應用——Ⅲ.SbH3與有機胺反應機理的研究
牛建軍 , 陳姚 , 汪炳武
1993, 21(6): 653-656.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以SbH3為例,對氫化物發生-光度分析體系中有機胺溶液消除共價氫化物間干擾的作用進行了探討。發現SbH3被有機胺吸收后以Sb(Ⅲ)(~22%)和Sb(V)(~78%)兩種形態存在,反應按并伴隨與有機胺的絡合進行。形態存在,反應按并伴隨與有機胺的絡合進行。
研究簡報
甾體類天然產物13C-核磁共振數據的計算機檢索
趙天增 , 高令杰 , 張箭 , 郭清宇 , 梁曉天
1993, 21(6): 657-659.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一種小型甾體類天然產物13C-NMR數據庫及檢索系統。系統具有名稱、結構、化學位移和分子式等多種檢索功能。能有效地輔助人們對甾體類天然產物13C-NMR圖譜的解析。系統采用BASIC語言編寫,編譯后運行。經在IBM PC/XT機上運行得到了比較滿意的結果。
差熱分析的相轉變終點和相轉變焓Speil公式的理論分析
丁恩勇 , 梁學海
1993, 21(6): 660-661.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過考慮容器和試樣內存在溫度梯度這一事實,成功地解釋了實際DTA曲線上的相變終點,并就相變前后試樣的熱容量不同這一普遍情況,推導出計算熱焓的廣義Speil公式。
電感耦合等離子體發射光譜法間接測定氯離子和硫酸根離子的探討
劉毅生 , 盧先勇 , 林秀華
1993, 21(6): 662-664.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了加入過量Ag+和Ba2+,使Cl-和SO42-分別以AgCl和BaSO4沉淀后,用ICP-AES測定剩余的Ag+和Ba2+,間接測定Cl-和SO42-的具體方法、光譜干擾及有關影響條件。本法測定一些實際樣品,結果令人滿意,具有簡便、快速、可與其他元素同時測定等優點。
芳醛上的取代基對卟啉的合成及其性質的影響
王莉紅 , 湯福隆 , 陳恒武
1993, 21(6): 665-668.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
筆者合成了10種非水溶性卟啉和7種水溶性卟啉,并作一些規律性的探討。研究表明,芳醛上取代基不同對卟啉的合成、磺化和試劑的離解平衡等有一定的影響。
溴酸鉀氧化茜素綠催化光度法測定痕量亞硝酸根
鄭肇生 , 吳和舟 , 曾文忠
1993, 21(6): 669-671.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酸性介質溴酸鉀氧化茜紊綠反應,提出了測定痕量亞硝酸根新的催化光度法.本法的Sandell靈敏度為9.4×10-5μg/cm2亞硝酸態氮,測定亞硝酸根量的線性范圍為0.01~0.12μg/ml,可用于水樣中亞硝酸根測定。
蒙脫石修飾碳糊電極測定苯酚的研究
王國順 , 彭圖治 , 朱沛林
1993, 21(6): 672-675.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道蒙脫石修飾碳糊電極在醋酸鹽緩沖溶液(pH=3.6)中,用微分脈沖伏安法測定苯酚。在+0.90V(vs.Ag/AgCl)有一靈敏的氧化峰,伏安響應要比碳糊電極高得多.對測定苯酚的條件進行了研究,苯酚在0.1~1.0μg/ml范圍內呈線性,檢出限為40ng/ml,相對標準偏差為6.7%,平均回收率為97.2%。用此方法,不經分離直接測定飲料中的酚。還對苯酚在蒙脫石修飾碳糊電極上的反應機理進行了探討。
氯酸鉀氧化酸性鉻深藍催化光度法測定痕量釩
張愛梅
1993, 21(6): 676-678.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硫酸介質中,酒石酸作活化劑,釩催化氯酸鉀氧化酸性鉻深藍,建立了催化光度法測定痕量釩的新方法并討論了其動力學條件。靈敏度1.47×10-11g/ml,測定范圍0~9ng/ml。方法簡便快速,用于水及食品中痕量釩的測定,結果滿意。
野生東北刺人參莖揮發油化學成分研究
張宏 , 張宏桂 , 吳廣宣 , 張永茂
1993, 21(6): 679-681.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用GC/MS方法分離鑒定了產于中國東北的藥用刺人參的莖中20種揮發油成份。其中主要成份為醇類(68.9%)、醛類(17.6%)、萜類(4.1%)。
5-(4-乙酰胺基苯偶氮)-8-氨基喹啉熒光光度法測定微量銅(Ⅱ)
曹秋娥 , 徐其亨 , 趙建為
1993, 21(6): 682-684.
[摘要](147) [FullText PDF](1)
摘要:
用本實驗室首次合成的5-(4-乙酶胺基苯偶氮)-8-氨基喹啉(AAPAQ)熒光光度法測定微量銅(Ⅱ)。在Tween-80存在下,試劑與銅(Ⅱ)在pH9.8~10.8的硼砂緩沖溶液中形成淡黃色絡合物。在λemex=414nm/334nm處產生強熒光。此體系對銅(Ⅱ)的測定的線性范圍是4~36ng/ml,檢測下限為1ng/ml。此外,本文還探討了H2O2對體系的增敏機理。
堿性染料雜多酸多元絡合物顯色反應的研究Ⅷ.乙基羅丹明B分光光度法同時測定痕量磷和砷
許生杰 , 張永中
1993, 21(6): 685-688.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用乙基羅丹明B(ERB)和磷鉬酸(PMo)或砷鉬酸(AsMo)締合物吸光度具有加和的特性,建立了在同一顯色條件下,用ERB同時測定痕量磷和砷的水相光度法,方法具有靈敏、簡便和快速的優點,已成功地用于鋼和試劑中痕量磷和砷的同時測定,試劑中磷和砷的測定下限分別為2×10-6%(1g)和5×10-6%(1g)。
苧蔴中游離單糖的液相色譜/質譜聯用分析
詹東亮 , 朱育芬 , 張宏書 , 楊精干 , 郭丹濱 , 李喜來 , 王敬尊
1993, 21(6): 689-691.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用液相色譜/質譜聯用(LC/MS)技術分析了一些已知糖混合物.隨后進一步研究了芋蔴中游離單糖的結構,實驗結果和經典的衍生化,氣相色譜分析結果相一致。
增強化學發光體系酶聯免疫分析法測定人絨毛膜促性腺激素
張帆 , 李慶閣 , 李兆強 , 陳靜
1993, 21(6): 689-700.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
應用活化魯米諾,用優化的增強化學發光酶聯免疫分析體系測定人絨毛膜促性腺激素,檢測限為0.2mIU/ml。線性范圍0~200mIU/ml,與放射免分析測定結果比較,相關性良好。進而又發展了一種半定量的照相測定法,通過實際血清樣品測定,效果良好。
鈉鎢青銅化合物中鈉含量分析的研究
王本根 , 陳茂華
1993, 21(6): 692-694.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
NaxWO3化學性質穩定,NaxWO3中的鈉含量分析比較困難。本文介紹了NaxWO3中鈉含量的熱分析方法、原子吸收光譜法及X-射線分析方法。研究結果表明,熱分析方法具有快速、方便、準確等特點。
熒光猝滅法測定痕量鎘-四碘合鎘-羅丹明S-聚乙稀醇熒光猝滅體系的研究
王鋼 , 何應律 , 趙中一 , 趙錦端 , 王茀鵬
1993, 21(6): 695-697.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次將羅丹明S應用于鎘的熒光熄滅法測定,由于PVA-124的穩定作用,克服了羅丹明類試劑常須經萃取測定操作繁雜之不足。在加入各種試劑后,直接進行水相熒光測定。方法簡便、靈敏,精密度好。
釕(Ⅲ)-過硫酸鉀-氨基黑10B體系催化分光光度法測定微量釕的研究
陳興國 , 龔海平 , 江海紅 , 胡之德
1993, 21(6): 701-703.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次發現釕(Ⅲ)對K2S2O8氧化氨基黑10B褪色反應有顯著催化作用并以此反應為指示反應建立了測定微量釕的催化分光光度法。該方法的檢測限為0.02μg/ml,在0.030~0.30μg/ml范圍內呈線性關系。該方法已用于貴金屬精礦及氯化渣中微量釕的測定,結果令人滿意。
透明膠紙制樣法X-射線熒光光譜測定蒙脫石中的化學元素
喻德科
1993, 21(6): 704-706.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以透明膠紙作為少量粉末樣品的支持物來制備樣片,采用透空照射法,在日本理學3080E3型X-射線熒光光譜儀上實現了蒙脫石中化學元素的定量測定。本法樣品實際用量約10mg,制樣與測量精度較好,標樣及樣品的分析結果與推薦值及AAS法分析結果基本一致,方法具有簡單、快速、準確和成本低的特點,適用于少量樣品和單礦物的分析。
主成分回歸-極譜分析法測定吡嗪混合物
倪永年 , Kokot S , Selby M , Hodgkinson M
1993, 21(6): 707-710.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
吡嗪及其甲基衍生物在弱酸性介質中具有良好的極譜波。但它們彼此重疊,無法作單一成分分析。本文在pH=4.8的McIlvane緩沖溶液中對吡嗪、2-甲基吡嚎、2,3-二甲基吡嗪和2,3,5-三甲基吡嗪多組分混合溶液在靜汞電極上作微分脈沖極譜測定,所得的極譜重疊波數據用主成分回歸法處理,獲得了較好的定量分析結果。對于含量在0.15~1μg/ml之間的吡嗪及其甲基衍生物,回收率為95%~105%,相對標準偏差為4%~10%。
化學鍍液中次磷酸根和亞磷酸根的離子色譜測定
呂偉 , 毛家駿
1993, 21(6): 711-714.
[摘要](372) [FullText PDF](0)
摘要:
在HPIC-AS4A分離柱上選用2.0×10-3mol/L Na2CO3作淋洗液分離子微量HPO32-和較高含量的H2PO2-,用串聯雙電導檢測器的不同輸出范圍分別同時定量。本法用于化學鍍液中H2PO2-和HPO32-的測定,得到滿意結果。
大孔徑涂敷柱對水中痕量有機物的吸附富集研究
李青山 , 牟峻 , 李雷鳴 , 白焱 , 賈益群 , 賀尊詩
1993, 21(6): 715-717.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了大孔徑涂敷柱LBC柱的制備及其對水中痕量有機物的吸附富集技術的研究,LBC柱是一種涂有固定液SE-30的大孔徑金屬柱,用以直接吸附富集水中痕量有機物,然后熱脫附到GDX-502預柱上,用CS2洗脫并濃縮后注入氣相色譜儀進行分析測定。本文還討論了溶液濃度、柱長度、過柱速度、徐膜厚度對LBC柱吸附富集效率的影響及其本方法的重現性。相對標準偏差小于7%。
飲用水中辛硫磷降解及代謝物的氣相色譜/質譜定性分析研究
衛煜英 , 張延萍
1993, 21(6): 718-720.
[摘要](129) [FullText PDF](1)
摘要:
本文采用GDX-102和GDX-501混合樹脂富集和氣相色譜/質譜聯用分離定性的方法。測定了受農藥廠排出廢水污染的深層地下水中的有機污染物。從樣品中檢出了三種硫代磷酸酯類化合物.經分析為該農藥廠辛硫磷農藥生產過程中的降解物和代謝物。
評述與進展
富勒烯碳-60,碳-70的電化學研究進展
蔡振時 , 朱果逸
1993, 21(6): 721-726.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
短短的幾年,隨著各種物理與化學研究方法的相繼介入,以C60和C70為代表的富勒烯研究取得了令人矚目的成就。跟蹤最新進展,引文41篇,本文就其電化學方面的研究工作做了系統的綜述。
儀器裝置與實驗技術
高效毛細管電泳的電導檢測和紫外光度檢測研究
吳家泉 , 馬萬培 , 沈效東 , 黃宋獻 , 夏令偉 , 饒明
1993, 21(6): 727-731.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文自制商效毛細管電泳裝置.研究了毛細管區帶電泳電導檢測和毛細管膠束電動色譜紫外光度檢測。在電導檢測中,制作鉑絲微電導池,并由用電池隔膜制作的導電接口連接電泳毛細管和電導池,高壓被有效隔離,實現柱后電導檢測,用內徑200μm、長70cm(到接口)石英毛細管在10kV電壓下分離檢測Li+、Na+、K+。在電動色譜中將高效液相色譜儀與高壓電源組成電泳裝置,用內徑100μm,長50cm(到檢測器)石英毛細管和SDS膠束溶液在14kV電壓下分離檢測電中性化合物。
液簾電極的研究與應用
陳進生 , 張春煦 , 劉鴻志 , 吳韶輝 , 繆紅
1993, 21(6): 732-735.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了一種帶有液簾電極的流通電解池,在對其各種電化學性質及特點進行了較為全面地研究之后。又從幾個方面探討了其實際應用包括流動注射分析的可能性。
便攜式微波等離子體離子化檢測器氣相色譜儀用于氣體分析的研究
于愛民 , 王旭 , 楊文軍 , 金欽漢 , 王芬蒂
1993, 21(6): 736-739.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用自制的便攜式微波誘導等離子體離子化檢測器氣相色譜儀對可燃氣體中N2、O2、H2和CH4的測定方法進行了研究。以氬氣為載氣和工作氣體,考察了改進后的微波誘導等離子體離子化檢洲器(MIPID)的工作參數對測定的影響。對煤氣和乙炔中的O2、N2、H2和CH4進行了測定,分析結果與熱導池檢測器(TCD)的氣相色譜法一致。討論了高電離電位(>11.7ev)氣體組分在MIPID中響應特性。
來搞摘登
脫脂棉富集-火焰原子吸收測定水中銅、鉛、鎘
王林濤
1993, 21(6): 740-740.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在pH6.5~7.0范圍內,用脫脂棉富集水中痕量Cu、Ph、Cd原子吸收光譜法測定,方法簡便快速、靈敏度高,用于水中痕量Cu、Pb、Cd的測定,結果滿意。
富氧-火焰原子吸收光譜法測定啤酒花中痕量元素
袁慶華 , 張惠秦
1993, 21(6): 741-741.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
啤酒花(Humulus Lupulus·L)為桑科(Moraceae)葎草屬植物,多年生繞草本。喜涼爽氣候,耐寒,喜陽光。廣泛分布于我國河北、山西、陜西、甘肅、寧夏、新疆、浙江、四川等省區。啤酒花在醫藥、飲料上應用廣泛,可制成多種醫藥產品和名目繁多的飲料,深受消費者歡迎。
硫離子-熒光素-抗壞血酸吸附催化波研究及應用
孫元喜
1993, 21(6): 742-742.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出硫在0.15mol/L NaOH-5.0×10-5mol/L熒光素—0.050mol/LV0-0.10mol/L水楊酸鈉-0.010mol/L EDTA體系中,在-0.73V(vs.SCE)處,有一個極靈敏的示波極譜導數波,該波具有絡合物吸附波特性。檢測靈敏度可達6×10-9mol S2-/L,成為目前硫的電化學分析中最靈敏的方法之一。
混凝劑中鉻鉛鎘砷的示波極譜連續測定
王河川 , 奚治文
1993, 21(6): 743-743.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
目前混凝劑以堿式氯化鋁、硫酸鋁及各類“聚鐵”等使用較為普遍。混凝劑中鉻、鉛、鎘、砷等毒理指標須經檢驗并符合衛生學要求。我們在氨水-氯化銨-硫酸-碘化鉀-亞碲酸鉀組成的連續底液中,以示波極譜法簡便快速地在一份檢樣中連續測定這四種元素。其波形清晰,干擾小,結果滿意。
金在鉍試劑Ⅱ介質中的單掃描示波極譜研究
張清香 , 徐先宏 , 范秦萱
1993, 21(6): 744-744.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
鉍試劑Ⅱ(簡稱Bi-Ⅱ)是多種金屬元素的沉淀劑,它也能沉淀金,但未見有用于極譜測金的報道。本文發現Bi-Ⅱ于強酸中產生一個靈敏的示波極譜波。峰電位約-1.0V(vs.SCE),隨著Au(Ⅲ)的加入,波高漸降。本文系統地研究了測定的最佳條件及反應機理,并將該法成功地應用于礦石分析中。
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