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1993年21卷5期

研究報告
多維氣相色譜用于手性對映體的分離
王秀紅 , 賈崇榮 , 萬宏 , 歐慶瑜
1993, 21(5): 495-499.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用多維氣相色譜方法(MDGC)。手性柱作為主分離柱,分析了人工合成樣品中的手性組分α-苯乙胺及α-溴丁酸甲酯。作為實際應用,對大茴香精油、小茴香精油及玫瑰精油中的旋光性萜烯-檸檬烯用多維氣相色譜方法進行了直接分離,并測定了三種精油中檸檬烯對映體的過剩量值(比值)。
過氧化氫歧化酶模擬酶的合成及催化性質的研究——meso-四(4-磺基苯)卟啉-錳(MnTPPS4)作為模擬酶的研究
奚星林 , 章詠華 , 吳金蘭 , 張耀山
1993, 21(5): 500-503.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
錳和meso-四(4-磺基苯)卟啉的螯合物MnTPPS4可以作為過氧化氫歧化酶的模擬酶催化H2O2分解。本文首次探索將該模擬酶應用于生物傳感器方面的可行性。在25℃、pH8.0條件下,模擬酶電極對1.0×10-3~7.0×10-3mol/L濃度范圍的H2O2的響應呈線性。相關系數為0.9964。該電極的重現性,回收率良好,具有一定的抗干擾能力。這為進一步將該模擬酶代替天然酶應用于生物傳感器奠定基礎。
硫酸鋇微晶改性毛細管柱的制備及其分離性能的研究(Ⅰ)
寇登民 , 云希勤 , 王宏 , 呂憲禹
1993, 21(5): 504-508.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出利用硫酸鋇微晶對玻璃毛細管內表面進行改性,成功地將中、強極性固定液涂潰在這種改性表面上,制備出高效毛細管色譜柱。文中較詳細地給出了硫酸鋇微晶的制備方法以及微晶層的沉積方法,并對這種毛細管色譜柱的性能進行了考察。
同步掃描-化學除氧膠束增穩室溫燐光法同時測定痕量菲和熒蒽的研究
晉衛軍 , 劉長松
1993, 21(5): 509-513.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用同步掃描-化學除氧膠束增穩室溫燐光法研究了痕量菲和熒蒽的同時測定。考察了菲和熒蒽二元混合物中兩組分的相互干擾限量。討論了在膠束體系中菲和熒蒽相互干擾的機理。實驗表明,適宜的△λ為186nm。菲和熒蒽的同步峰分別位于480nm和547nm。該法的線性范圍為:菲為2.7×107~4×10-6mol/L,熒蒽為2.2×107-~1×10-5mol/L。檢出限為:菲為2.7×107mol/L,熒蒽為2.2×10-7mol/L。相對標準偏差小于3%。
稀釋溶液吸光度比值法測定不穩定絡合物的穩定常數
鄒時復 , 龍億濤 , 梁維安
1993, 21(5): 514-518.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用溶液的稀釋度與其吸光度的關系,導出一個適用于不穩定絡合物穩定常數的測定方法。當絡合物的摩爾吸光系數(ε)不能直接測定時,本法可直接求算它的穩定常數及摩爾吸光系數。本文還討論了方法誤差與絡合物離解度以及溶液稀釋度的關系。
以Nafion修飾的鍍鉑玻碳電極為基底的半乳糖傳感器的制備
紀學鋒 , 章詠華
1993, 21(5): 519-522.
[摘要](284) [FullText PDF](0)
摘要:
在鍍鉑的玻碳電極表面,修飾一層全氟代磺酸酯(Nafion)膜,制成基底電極。用化學交聯法將半乳糖氧化酶(GAD)固定在基底電極表面,即制成半乳糖傳感器。和光亮鉑相比,鍍鉑電極對過氧化氫有更高的響應,而Nafion膜可以消除抗壞血酸,尿酸等電活性物質對測定的影響,提高了酶電極測定的選擇性。D-半乳糖測定的線性范圍為0.25~4.25 mmol/L,響應時間小于30s。電極連續使用300次,沒有明顯的電流變化。該電極具有快速、準確,選擇性高的特點。
激光光熱干涉光譜分析方法研究
秦宗益 , 金巨廣
1993, 21(5): 523-526.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作設計了一種新的激光光熱干涉光譜裝置,類似于Mach-Zehnder干涉儀的光路構型,采用探測束聚焦和泵浦束與探測束相交的光學結構,光路容易調整穩定性較好.文章討論了方法的原理,詳細研究了影響光熱干涉信號的實驗參數,獲得結晶紫的檢測下限為8.0×10-8mol/L,相應的最小吸光度為3.6×10-6
生物嘌呤堿的高效液相色譜分離和吸附伏安檢測
陸宗鵬 , 劉建源 , 倪哲明
1993, 21(5): 527-531.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述反相HPLC分離和吸附伏安法檢測生物嘌呤堿的高靈敏分析法,給出了分離和測定的最佳條件,測定了Z0rbax ODS柱上的分離特性參數分辨率(Ra)、分離因子(α).容量因子(k′)和吸附滯留焓(△HR0)。用該法分析尿樣,標準加入50~100pmol生物嘌呤堿,回收率在89%~94%之間。
低溫高氯酸水溶液體系中碲在金電極上的循環伏安和溶出伏安法研究
陸宗鵬
1993, 21(5): 532-536.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文測定了20°~-60℃Te(Ⅳ)/Te(0)在金電極和HClO4水溶液中的循環伏安圖,證明了在常溫下受吸附和擴散控制的還原過程在凝固介質中發生了變化,溫度低于介質的凝固點時吸附作用受到抑止,擴散控制成為唯一的還原過程。根據不可逆循環伏安響應和Tafel作圖,測定了還原階的電荷傳輸系數α和速率常數ks。碲的低溫陽極溶出伏安法不僅能在液態溶液也能在凝固的電解質中進行。
稀土(Ⅲ)-2,2’-二溴-4-氟-偶氮氯膦絡合物極譜行為的研究——Ⅲ.鈣離子對稀土-2,2’-二溴-4-氟-偶氮氯膦體系極譜吸附波增敏作用
晏蓉 , 施文趙
1993, 21(5): 537-540.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文發現毫克量Ca2+離子對稀土(Ⅲ)-2,2'-二溴-4-氟-偶氮氯膦(RE(Ⅲ)-DBF-CPA]二元體系絡合物極譜吸附波(PAW)有明顯增敏作用,同時發現在示波極譜上出現新還原峰,其吸收光譜曲線也有新吸收峰出現,表明已形成新的絡合物。在此基礎上建立了測定痕量RE的極譜吸附波新方法。其線性范圍為5.7×10-9~8.0×10-7(RE)mol/L,檢出下限為1.4×10-9(RE)mol/L。曾用本法測定了蕃茄葉和綠茶等試樣中痕量稀土。并與偶氮胂Ⅲ光度法相對照,結果滿意。稀土加標回收率為97%~105%。本文還對該絡合物的組成和結構、電極反應、電流性質等問題也進行了研究。
研究簡報
單柱離子色譜法測定鉬酸根和鎢酸根離子的研究
于泓
1993, 21(5): 541-543.
[摘要](253) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采有單柱離子色譜系統測定了MoO42-和WO42-。以1.0mmol/L鉬酸鈉為淋洗液測定WO42-,以1.0mmol/L鎢酸鈉為淋洗液測定MoO42-,常見陰離子Cl-、NO3-、SO42-不干擾測定,MoO42-和MO42-的檢出限分別為3.55μg/ml和5.03μg/ml,相對標準偏差為1.04%和1.66%,工作曲線的線性范圍為3.55~1500μg/ml和5.03~1500μg/ml。應用于鉬、鎢、硅雜多酸中鉬和鎢的測定,結果滿意。
鈷-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯-Triton X-100體系的析相富集及痕量鈷的光度測定
湯桂娜 , 于薇 , 王保寧
1993, 21(5): 544-546.
[摘要](181) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了TritonX-100在濁點條件下對鈷-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)絡合物的析相條件,在pH4.0~6.0介質中,將膠束溶液加熱到92±1℃,保持40min,絡合物即被TritonX-100相富集。富集液在575nm測定吸光度,鈷含量在0~4μg/5ml范圍內服從比爾定律,干擾離子可在TritonX-100析相液中加入H2SO4消除。擬定的方法靈敏、簡捷,已用于不經分離直接測定人發及自來水中痕量鈷。
膽綠素在甲醇-水混合溶液中的電化學行為研究
曾百肇 , 周性堯
1993, 21(5): 547-549.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在甲醇-水混和溶液中。膽綠素可在-0.90 V(vs.SCE)左右產生一靈敏的極譜波,該波波高與膽綠素在8×10-8~1×10-6mol/L范圍內呈線性關系,其檢出限為4×10-8mol/L。因此,該波可用于膽綠素的測定。本文采用多種電化學方法對膽綠素的極譜波性質進行了研究,發現此波為一與氧有關的吸附催化波。
液相色譜電化學檢測抗結核藥物—異煙肼
李惠梅 , 汪爾康
1993, 21(5): 550-553.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了以無有機溶劑存在的水溶液為流動相異煙肼的液相色譜一薄層安培檢測法。在所選定的實驗條件下,檢測限達2ng。應用本法分析了片劑中異煙肼的含量.
天然水中硫酸根的交流示波極譜滴定
范斌
1993, 21(5): 554-556.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH4Ac溶液中加入標準Ba2+溶液沉淀SO42-用標準K2CrO4溶液滴定過量Ba2+。過量的CrO42-在交流示波極譜圖上出現切口指示終點,間接求出天然水中SO42-含量。
銠(Ⅲ)與2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺絡合物的催化氫波
張振義 , 張光 , 吳建政
1993, 21(5): 557-559.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一種新的測定銠的催化氫波體系.先使Rh(Ⅲ)與3,5-diCl-PADMA在HAc-NaAc緩沖溶液中生成穩定的絡合物,再以適量HClO4將溶液酸化后進行極譜測定。利用正交試驗法確定體系的最佳分析條件為:0.05mol/L pH5.0的HAc-NaAc,1.6×10-5mol/L3,5-diCl-PADMA,沸水浴加熱15min.,4.4mol/L HClO4酸化。在此條件下的線性范圍為1.9×10-11~3.9×10-9mol/L,檢出限達5.8×10-12mol/L。大量Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Co(Ⅱ)對體系的干擾可用EDTA消除。研究了催化波的性質,表明該波為Rh(Ⅲ)與3,5-diClPADMA絡合物的催化氫波。
2,4-二甲氧基苯基熒光酮化學發光法測定鈷的研究
趙錦端 , 何應律 , 周劍琦 , 侯安新 , 王茀鵬
1993, 21(5): 560-562.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用2,4-二甲氧基苯基熒光酮(DM-PF)為化學發光劑,建立了與CTMAB-H2O2化學發光法測定鈷的新體系,體系穩定性好,背景低,線性響應范圍為1~300ng/ml,相關系數r=0.997,相對標準偏差RSD=2.8%,檢測限達2.57×10-10g/ml,試驗了20多種常見共存物質的干擾及消除方法,將本法用于地質樣品中鈷的測定時,結果滿意。
二溴羥基苯基熒光酮熒光熄滅法測定微量鉬
龔國權 , 王流芳 , 李明明
1993, 21(5): 563-565.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用熒光熄滅法研究了十溴羥基苯基熒光酮(DBH-PF)-溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)-Mo(Ⅵ)體系的測定方法及條件。在0.002~0.008mol/L的H3PO4介質中,在CTMAB存在下,鉬(Ⅵ)與試劑形成1:2的桔紅色絡合物,其最大激發波長為470nm和502nm,最大發射波長為520nm。鉬在0.03~0.50μg/25ml范圍內具有線性關系,檢出限為0.03μg/25ml。本法靈敏度高,選擇性好,用于檢測合金鋼中的微量鉬,結果滿意。
從基體干擾角度進行電感耦合等離子體原子發射光譜分析條件的優化
孫大海 , 張展霞 , 賀柏令 , 李勁枝
1993, 21(5): 566-568.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了不同分析條件下基體干擾效應的分布規律,從消除基體干擾效應角度對ICP-AES操作條件的優化進行了討論。結果表明,在一般分析條件下,典型基體元素的零干擾點主要出現于10~15mm的觀察區域。在此區間仔細選擇觀察高度,同時結合入射功率、載氣流量的調整及加入基體緩沖劑,可以將基體的影響減至最小。
組氨酸-銅體系吸附伏安法的研究——血清、果汁中組氨酸的測定
王麗增 , 張曉麗 , 陳挺
1993, 21(5): 569-571.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH9.2的硼砂溶液中,組氮酸-銅絡合物在-0.36V產生還原峰峰電流與組氨酸濃度在5.0×10-9~1.0×10-7mol/L.內呈線性關系,檢測下限為5.0×10-10mol/L。本法可用于血清及天然果汁中組氨酸的測定。
激光熱透鏡光度法測定痕量銻
杜繼賢 , 陳杭亭 , 李華成
1993, 21(5): 572-574.
[摘要](161) [FullText PDF](1)
摘要:
利用He-Ne激光,觀測了銻-孔雀綠絡合物的激光熱透鏡效應。其在苯中最低檢測濃度為10ng/ml Sb,測定線性濃度范圍為1~120ng/ml,測定的相對標準偏差為6.5%。本方法比常規光度法的測定靈敏度高12倍,相當于吸光度3.3×10-4
環爐分離-固體表面化學發光法測定微量樣品中的銀
張新榮 , 呂九如 , 封滿良 , 章竹君
1993, 21(5): 575-577.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了環爐分離-固體表面化學發光測定微量樣品中銀的方法。方法簡便,快速,具有很好的選擇性。測足的相對標準偏差為8.4%(5.0ngAg,n=11),校準曲線的線性范圍是0.5~50ng Ag。此方法已用于合金樣品中銀的測定。
長鏈聚磷酸銨聚合度的快速測定方法
陳平初 , 朱衛民 , 徐麗君
1993, 21(5): 578-580.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
鑒于聚磷酸銨(App)的難溶性及聚磷酸在常溫下的易降解性,本文提出用H型樹脂在低溫(≤10℃)下靜態交換、甲基橙-甲酚紅雙指示劑連續滴定測定長鏈App聚合度的快速方法。數據處理效率比經典的pH滴定曲線法提高~5倍。
還原熒光法測定水和廢水中的對硝基酚
王志恒 , 張繼華 , 劉軍 , 趙根喜
1993, 21(5): 581-583.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用乙酸丁酯萃取水和廢水中的對硝基酚,用氫氧化鈉溶液反萃取,然后用硼氫化鉀還原對硝基酚為對氨基酚,用熒光法進行分析測定。熒光激發波長和發射波長分別為274nm和372nm。檢測限為3.0μg/L。樣品加標回收率為89%~96%。
雙酶電極測定血清中抗壞血酸的研究
金利通 , 劉海鷹 , 方禹之
1993, 21(5): 584-586.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將抗壞血酸氧化酶和過氧化酶固定在玻碳電極上,制成雙酶生物傳感器。該生物傳感器具有選擇性好,靈敏度高、響應快等優點。
鉑(Ⅳ)-溴酸鉀-DBS-偶氮氯膦催化分光光度法測定微量鉑的研究
寇宗燕 , 劉錫林 , 陳興國 , 何斌 , 胡之德
1993, 21(5): 587-589.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介質中,Pt(Ⅳ)對溴酸鉀氧化DBS-偶氮氯膦的褪色反應有明顯的催化作用,確定了最佳反應條件,建立了微量鉑的催化分光光度法,測定鉑的線性范圍在0.10~3.0μg/10ml之間。用于精礦和二次陽極泥中鉑的測定,結果滿意。
β-環糊精和石油醚混用對苯并(C)硒二唑熒光增敏作用的研究及應用
李蓉華 , 周肇茹
1993, 21(5): 590-592.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了β-環糊精(β-CD)和石油醚混用對苯并(C)硒二唑(Se-DAN)熒光的增敏作用,發現該體系的相對熒光強度是Se-DAN在水中的150倍,是在β-CD中的14倍,是石油醚萃取的2倍,是在β-CD和十二烷基硫酸鈉(SDS)中的5倍。測定下限是0.1ng/ml。是實現水相測定的一個新方法。此方法應用于水樣、生物樣和閃鋅礦中痕量Se的測定,得到的結果令人滿意。
停流-誘導動力學光度法同時測定微量鐵和釩的研究
王建華 , 阮文舉 , 何榮桓
1993, 21(5): 593-596.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出并討論了停流-誘導動力學光度法同時測定雙元素的基本原理,研究了Fe2+、VO2+誘導的Cr(Ⅵ)-Ⅰ--淀粉氧化還原體系,提出了一種同時測定微量鐵、釩的動力學新方法。確定了測定的最佳條件;本法測定Fe、V的線性范圍分別為0~1.2μg/ml和0~1.8μg/ml,檢測限為0.012μg/ml和0.018μg/ml。
固藍鹽B分光光度法測定藥物中抗壞血酸
張文德 , 黃漢國
1993, 21(5): 597-600.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了一種簡便的選擇性高的藥物中抗壞血酸的測定方法。該方法是基于在酸性介質中抗壞血酸和固藍鹽B的反應,產物的最大吸收為420nm.摩爾吸光系數為1.31×104L·mol-1·cm-1.方法已應用于某些藥物中抗壞血酸的測定,結果與碘量法一致,回收率為98.4%~105%,相對標準偏差低于3.7%。
同步輻射X-射線熒光分析牛肝
安慶驤 , 詹秀春 , 巢志瑜 , 吳應榮 , 肖延安
1993, 21(5): 601-604.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
同步輻射準直白光和單色光激發,光斑尺寸白光0.2×0.2mm2,單色光3×4mm2,測量時間白光100s,單色光180s。Si(Li)探測器和5000系統多道譜儀采集數據,以NBS牛肝標樣為標準物質比較法測量牛肝樣中S、P、Cl、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn和Br,標準加入法測Br。
評述與進展
激光在電極處理中的應用
陳衛民 , 陳德芳 , 陳洪淵
1993, 21(5): 605-609.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文從實驗方法、影響因素、處理后電極的性能等幾個方面,對用激光處理電極這一新方法進行了評述。利用激光處理后的電極,具有周期性更新、壽命長、穩定性好等優點。
儀器裝置與實驗技術
氣動霧化進樣微波等離子體炬(MPT)原子熒光光譜法測定鋅的研究
段憶翔 , 杜曉光 , 劉軍 , 金欽漢 , 劉明鐘 , 施文
1993, 21(5): 610-614.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將水溶液霧化進樣與微波等離子體炬原子熒光光譜法聯用,建立了HCL-MPT-AFS測定Zn的新方法。討論了實驗條件的選擇問題以及溶液中共存離子對測定Zn的影響,本文所推薦的方法具有較高的靈敏度和精密度,并將其用于實際樣品分析。
網狀玻璃碳光譜電化學池的制作及應用
瞿文川 , 朱世民 , 陳洪淵
1993, 21(5): 615-618.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了一種以網狀玻璃碳為工作電極的光譜電化學池,并介紹了對網狀玻璃碳電極的處理方法。選用鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀體系,對其式量電位(Eo′)、反應電子數(n)和擴散系數(DR)進行了測定,取得較為滿意的結果。
來搞摘登
離子色譜法同時測定環境樣品中多種陰離子
張寧
1993, 21(5): 619-619.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
離子色譜(IC)技術是近年發展起來的一種獨特而有效分析微量離子的新技術。IC法分析常見陰離子的報道已有許多,但同時能對SO32-、SO42-、F-、Cl-等8種陰離子測定的報道尚未見到。
炭管采樣-氣相色譜法測定空氣中二氯乙烷
陳利平 , 葉能權 , 陸展榮 , 童映芳
1993, 21(5): 620-620.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
二氯乙烷在工業上主要用作溶劑,有機合成,其屬高毒類物質。當二氯乙烷與醋酸丁酯共存時,使用通用柱不能分離測定。本文選用活性炭管采樣,吸附空氣中的二氯乙烷,用二硫化碳解吸,GDX-102柱分離,氣相色譜FID檢測,以保留時間定性,峰高(或峰面積)定量。
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