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1993年21卷11期

研究報告
電感耦合等離子體原子發射光譜法研究鍺的氫化反應機理
羅小雯 , 邱德仁 , 陳治江 , 朱世盛
1993, 21(11): 1241-1245.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氫化物連續發生-ICP-AES法研究了鍺的氫化反應中各反應物之間的摩爾關系及其與鍺烷產率之間的關系,提出鍺的氫化反應是由中和反應所誘導或催化的反應機理,確定獲得最大鍺烷產率的酸堿濃度匹配原則。
低溫凝固高氯酸水溶液體系中固體汞電極性能和銅的氧化還原行為研究
陸宗鵬
1993, 21(11): 1246-1249.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹凝固電解質體系中固體汞電極的使用特性。在凝固的HClO4水溶液中,固態汞電極上發生的電化學反應與液態汞和溶液體系中的非常相似。本實驗測定了溫度降低對Cu2+的氧化還原過程的影響。最低實驗溫度達到-100℃。介質體系的結構變化對于Cu2+的還原反應和金屬互化物有重大影響。
人工神經網絡方法預測氣相色譜保留值
蔡煜東 , 姚林聲
1993, 21(11): 1250-1253.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文運用一典型的人工神經網絡模型——“反向傳播”模型的改進形式,研究了誘導效應指數I,摩爾折射度R0,疏水親脂參數lgP,以及分子聯通性指數與氣象色譜保留行為的關系,實現了對色譜保留值的預測。神經網絡預測模型的最大相對誤差不超過8.7%。結果表明,該方法性能良好,可望成為色譜保留值預測的有效手段。
大量鋯存在下鉿鑭鉬雜多酸-耐爾藍體系測定鉿
李祖碧 , 徐其亨
1993, 21(11): 1254-1257.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了耐爾藍(NB)-鉿鑭鉬雜多酸(HfLaMo-聚乙烯醇(PVA)體系測定鉿的超高靈敏光度法。在PVA存在下,鉿、鑭和鉬酸銨形成雜多酸,繼而與耐爾藍形成離子締合物。其適宜條件為[HClO4]=1.2mol/L,[La3+]=2.9×10-7mol/L,[MoO42-]=1.1×10-3mol/L,[NB]=2.7×10-6mol/L,PVA0.08%。離子締合物的最大吸收波長在590nm,表觀摩爾吸光系數ε值為1.5×107L·mol-1·cm-1,至少穩定96h,服從比耳定律范圍為0~250ng/25ml。考察了35種共存離子的影響,容許200倍量Zr(Ⅳ)、As(Ⅲ),300倍量TiO2、Sb3+、SiO32-,100倍量Ge(Ⅳ)及10倍量P(Ⅴ),大多數元素不干擾,幾種干擾可用溶劑萃取分離。本法已用于巖礦中鉿的測定,結果滿意。用摩爾比法和平衡移動法測定締合物的摩爾比為Hf:La=1:3,探討了反應機理。
元素在石墨爐內石墨探針表面上的原子化機理研究——Ⅶ.鍺的原子化機理
劉強 , 鄧勃
1993, 21(11): 1258-1262.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用X-射線衍射、X-射線光電子能譜、俄歇電子能譜和其它一些實驗,考察石墨爐升溫過程中氟化鍺、鍺酸鈉在石墨探針表面上的形態變化,闡明了它們的原子化機理:GeF2與Na2GeO3首先分解為GeO2,GeO2還原為GeO,后者在>2400K熱分解產生自由態的鍺原子,GeF2和Na2GeO3的原子化均源于GeO(g)的氣相分解。在原子化的升溫過程中,在1400~2400K GeF2和Na2GeO3都產生了揮發性鍺化合物的損失,這種揮發損失是GeO(g)造成的。
生理液中金屬血卟啉絡合物的光譜研究
馮喜增 , 何錫文
1993, 21(11): 1263-1266.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在人體的生理性能方面,從分子水平研究生命現象為分析化學提供了許多新的課題。卟啉類化合物與生命現象有著非常密切的聯系,廣泛存在于自然界中,它具有生物環境、配位化學等多重特殊性質。通過對微量元素-血卟啉、微量元素-血卟啉-人血清白蛋白溶液體系的光譜研究,探討微量元素對血卟啉在生理條件下聚集狀態以及對腫瘤光動力學治療機制的影響。
5-羥色胺敏感膜電極的研究——Ⅱ.中性載體5-羥色胺膜電極的研制和應用
呂太平 , 施林 , 汪一軍 , 鄒波 , 楊紅蕓 , 宋峰生 , 韓洪富
1993, 21(11): 1267-1271.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
通過比較6種冠醚組成的2種不同配比的11個配方,研制出了對5-羥色胺有較好的靈敏性和較高的選擇性的涂碳膜電極。電極敏感膜的活性成分是18-冠-6,增塑劑為磷酸三(2-乙基己基)酯。電極的線性范圍是1.00×10-2~1.78×10-5mol/L,斜率為58.4mV/P5-HT,檢測下限為5.01×10-6mol/L,電極壽命超過95天。用該電極測定了195名健康人血小板中的5-羥色胺濃度,算術平均值為859ng/109血小板。
新席夫堿3, 5-二溴水楊醛縮氨基硫脲的合成及其分析應用研究——Ⅰ.熒光熄滅法測定微量銀
楊昌暉 , 楊志斌 , 張純名
1993, 21(11): 1272-1275.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新席夫堿3,5-二溴水楊醛縮氨基硫脲(簡稱3,5-DBSTS)的合成及其分析應用,提出了基于熒光熄滅測定微量銀的分析方法。該法測定銀簡單、快速、靈敏。檢出限為5.54μg/L;選擇性和再現性均佳。
研究簡報
非離子型微乳液對銅-鉻天菁S分光光度分析的增敏作用
朱霞石 , 郭榮 , 石明亮
1993, 21(11): 1276-1278.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
以含水量為-94.5%的非離子型乳化劑-OP/n-C5H11OH/n-C9H20/H2O微乳液為介質,進行了Cu(Ⅱ)-CAS分光光度研究(ε=3.5×104L·mol-1·cm-1),與水介質(ε=1.18×104L·mol-1·cm-1)及相同含水量的乳化劑-OP膠束介質(ε=2.86×104L·mol-1·cm-1)比較,測定靈敏度顯著增加,樣品分析結果令人滿意。
流通池光度滴定法應用——多元絡合物組成的快速測定
楊建男 , 劉俊 , 王瑞
1993, 21(11): 1279-1281.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用流通光度滴定法建立了測定多元絡合物組成的快速方法。方法簡單,僅用中心離子和配體各一個標準溶液。經測定幾組絡合物體系。實驗結果與文獻值完全一致。
逆最小二乘法-導數光譜同時測定鋅、鎘、汞和鉛
訾言勤 , 陳立國 , 董存智 , 李文學
1993, 21(11): 1282-1284.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在堿性介質中,CPB存在下,meso-四(4-三甲銨基苯)卟啉與Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)絡合物的導數光譜,提出了應用逆最小二乘法(或稱CPA-矩陣法)原理對導數光譜進行解釋,同時測定四組分的方法。應用本法對合成樣品和水進行分析,結果滿意。
米托蒽醌的吸附行為及其吸附伏安測定法研究
宋鴻(全茲) , 陽明福 , 顧智毅
1993, 21(11): 1285-1288.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了米托蒽醌在懸汞電極上的吸附行為,在此基礎上建立了米托蒽醌的吸附伏安測定方法。在pH為2.2的B.R緩沖體系中,米托蒽醌濃度在1.1×10-6mol/L~1.1×10-9mol/L范圍內,濃度與電流呈線性,檢出限可達5.5×10-10mol/L。若在鹽酸-檸檬酸鈉(pH為1.25)緩沖體系中,檢出限可低至1.1×10-12mol/L。方法可用于尿樣或血樣中米托蒽醌的測定。
停流流動注射-動力學方法多組份同時測定的研究——鐵(Ⅱ)、鈦(Ⅲ)和釩(Ⅳ)的同時測定
王建華 , 何榮桓
1993, 21(11): 1289-1292.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
依據誘導反應原理,提出了同時測定多組份的動力學方法,并以停流流動注射分析研究了Fe(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)誘導的Cr(Ⅵ)-I-反應體系,建立了鐵、鈦和釩同時測定的條件。對鐵、鈦和釩測定的線性范圍分別為0~2.2μg/ml,0~3.1μg/ml及0~1.8μg/ml,檢測限分別為0.012,0.020和0.018μg/ml。
羅丹明B電極催化電位法測定微量錳的研究
董學芝 , 艾天召
1993, 21(11): 1293-1295.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在鄰二氮菲(活化劑)存在下,Mn(Ⅱ)對高碘酸根氧化羅丹明B退色反應的催化作用,對于用羅丹明B電極(自制)以催化電位法測定微量錳進行了研究。實驗表明,該方法測錳的線范圍為11~48ng/ml。選擇性較好,溫度控制方便。本文在未經分離的情況下測定了標準鋼樣中的錳含量,結果滿意。
混合表面活性劑對桑色素-鎵(Ⅲ)熒光體系的研究
李季 , 何應律 , 趙錦端 , 趙中一 , 王茀鵬
1993, 21(11): 1296-1298.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了混合表面活性劑十二烷基硫酸鈉-Triton X-100存在下,Ga(Ⅲ)與桑色素的熒光形成反應。在pH為0.7的HCl-NaAc緩沖溶液中,鎵的檢測限為1.7ng/ml,線性范圍為2~120ng/ml,本法的靈敏度高,選擇性好,采用適當分離方法消除干擾后可用于地質試樣中鎵的測定。
新試劑6-(2, 4-二羥基苯偶氮)-2, 3-二氫-1, 4-酞嗪二酮的化學發光研究
張帆 , 胡慶振 , 謝增鴻
1993, 21(11): 1299-1302.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新試劑6-(2,4-二羥基苯偶氮)6-(2,3-二氫-1,4-酞嗪二酮(DHDHD)的化學發光性質;考察了二十多種金屬離子對DHDHD-H2O2體系的催化發光情況,擬定了應用該體系化學發光測定鈷的新方法。線性范圍1.0×10-11g/ml~8.0×10-8g/ml;檢測限4×10-12g/ml。
新型層狀混合金屬簇合物Fe2Mo2Te4和Fe2Ta2Te4的穆斯堡爾研究
王友桐
1993, 21(11): 1303-1305.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文測定了新型層狀混合金屬簇合物(a)Fe2Mo2Te4和(b)Fe2Ta2Te4的穆斯堡爾譜。由穆斯堡爾參數確定這兩個簇合物的Fe原子都屬高自旋+3價,處四面體配位中心。簇合物(a)中兩個鐵原子是等價的,而簇合物(b)中兩個鐵原子卻是不等價的,這是由于簇合物(b)中Fe1原子的構型畸變比Fe1原子大的緣故。
鈧-鑭-對氟偶氮氯膦體系共顯色效應的研究及應用
曹建明 , 李紅雙 , 侯振雨 , 羅慶堯
1993, 21(11): 1306-1309.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈧-鑭-對氟偶氮氯膦體系共顯色效應的光度特性及測定鈧的最佳條件,建立了光度法測定痕量鈧的新方法。該法的表觀摩爾吸光系數為8.57×104L·mol-1·cm-1,Sc(Ⅲ)濃度在0.0~5.0μg/25ml范圍符合比爾定律。將本法用于鎂基、鐵基合成試樣中痕量鈧的測定,結果滿意。
三元相圖及坐標變換的單純形優化法測定銅(Ⅱ)-鄰菲啰啉-鉻天菁S三元絡合物組成
姜新民 , 曹學農 , 嚴拯宇
1993, 21(11): 1310-1312.
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用三元相圖及坐標變換的單純形優化法安排實驗,測定銅(Ⅱ)-鄰菲啰啉(Phen)-鉻天菁S(CAS)三元絡合物組成。通過兩種方法,不同途徑所得結果一致,絡合比為3:3:2。
卡爾曼濾波極譜法同時測定鎘、鎳、鋅、鈷、鐵、錳的研究(Ⅰ)
佘振寶 , 王增煥
1993, 21(11): 1313-1316.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將JP-lA極譜儀與計算機聯機,進行J卡爾曼濾波極譜法同時測定鎘(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)、鉆(Ⅱ)、鐵(Ⅲ)、錳(Ⅱ)的可行性研究。實驗表明,在0.10mol/L氯化鉀、0.30%亞硫酸鈉、0.50%水楊酸鈉及在pH=8.0的氨性緩沖溶液中。上述離子的重疊峰解析良好,且不存在干擾問題。
迭代目標轉換因子分析光度法同時測定鈀、銠
王英華 , 周桂霞 , 王洪艷 , 王多禧 , 陳淑桂
1993, 21(11): 1317-1319.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
鈀、銠二元素于HAc-NaAc緩沖介質中,在表面活性劑Triton X-100存在下與5-Br-PADAP形成靈敏度較高的紫紅色絡合物,其摩爾吸光系數分別為ε565Pd=1.44×105562Rh=1.17×105(L·mol-1·cm-1)。二元素絡合物吸收光譜發生嚴重重疊。本文探討了在上述體系中同時測定Pd、Rh的最佳條件,并采用迭代目標轉換因子分析法(ITTFA)對Pd、Rh混合物合成樣品進行同時測定。
低功率微波等離子體炬原子發射光譜法的研究——超聲霧化進樣測定金、銀、鉑、銠、鈀
于愛民 , 張寒琦 , 金欽漢 , 劉曉晶
1993, 21(11): 1320-1322.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一種測定貴金屬元素的微波等離子體炬原子發射光譜法(MPTAES)。采用自制的超聲霧化微量進樣裝置進樣,以氬氣為工作氣體,探討了觀察高度,微波功率、體系介質、氬氣流量和共存元素對被測元素發射信號的影響。選用合適的分析線和MPT光源的工作參數,其方法的檢出限分別為5.8(Au)、0.5(Ag)、12(Pt)、1.6(Rh)和t 1.0ng/ml(Pd)。實際樣品中金和銀的測定結果是令人滿意的。
化學分離-火花源質譜法測定高純氧化鈧中雜質元素
王子樹 , 董兆權 , 隋喜云 , 蔣中良
1993, 21(11): 1323-1326.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Sc3-與SO42-形成絡陰離子后強烈吸附在強堿性陰離子交換樹脂上的性質,分離掉大部分基體鈧后,留下一小部分鈧作基體。定量加入內標,利用火花源質譜單曝光法測定雜質元素。
光化學催化-示波電位法測定維生素B2
趙常志 , 陳連山 , 譚忠印 , 趙國良
1993, 21(11): 1327-1329.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
利用維生素B2被EDTA光致還原產物VB2的1,5-二氫化物,被碘酸鉀氧化為VB2的光催化過程,以示波電位法測定電極電位的變化率,建立△E-CvB2、l/t-CvB2線性關系。提出光電聯合測定VB2的固定電位、固定時間分析方法,準確、快速。
味覺電化學傳感器的研究——Ⅰ.甜、酸、苦、咸物質對模擬生物膜電位振動頻率的影響
金利通 , 宋豐斌 , 柏竹平 , 方禹之
1993, 21(11): 1330-1333.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以十六烷基三甲基溴化銨/含苦味酸的硝基苯/蔗糖溶液為研究體系,發現甜、酸、苦、咸物質均能使體系的振動波形和頻率發生變化,初步建立了測定有味物質的定性、定量方法,并對該味覺電化學傳感器的響應機理進行了探討。
地質樣品中金的化學發光測定法
呂九如 , 張新榮 , 朱龍 , 周四元 , 章竹君
1993, 21(11): 1334-1336.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用含十二烷基苯磺酸鈉、β-環糊精和丙酮的水溶液作穩定劑,解決了低含量金試液的穩定性問題。同時發現,以此穩定劑作為洗脫劑,可以定量洗脫吸附在泡塑上的金,而且得到的洗脫液可以直接用于金的化學發光測定。在此基礎上,建立了一個靈敏、簡便、實用的地質樣品中痕量金的化學發光測定法。
微波誘導等離子體離子化檢測器的研究——氣相色譜法同時測定甲醇和水
于愛民 , 楊文軍 , 金欽漢 , 王芬蒂
1993, 21(11): 1337-1339.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用帶自制的微波誘導等離子體離子化檢測(GC-MIPID)的氣相色譜,以氬氣為載氣和工作氣體,對甲醇和水的同時測定進行了詳細研究。方法靈敏度優于氫火焰離子化檢測器和熱導池檢測器,并且解決了用單一檢測器難以同時測定甲醇和水的問題。方法已用于乙醇中甲醇和水的測定。文中還對MIPID的離子化機理作了初步的探討。
吡哆醛異煙酰腙與鋁熒光反應的研究
崔萬蒼 , 唐波 , 史慧明
1993, 21(11): 1340-1343.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新熒光試劑吡哆醛異煙酰腙,研究了該試劑與鋁的熒光反應體系,反應在pH4.85水溶液介質中進行,絡合物的熒光激發波長λex=410nm;發射波長λem=453nm。鋁量在0~0.8μg/10ml范圍內,熒光強度與鋁量成正比,方法靈敏度為0.2ng/ml。絡合物組成比1:1。實驗了28種離子存在下的干擾情況。方法直接應用于化學試劑中痕量鋁的測定,精密度好,結果令人滿意。
催化光度法測定痕量鉬——鉬(Ⅵ)-鹽酸聯氨-酸性品紅體系
鄭肇生 , 吳和舟 , 王怡
1993, 21(11): 1344-1346.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鉬(Ⅵ)催化鹽酸聯氨還原酸性品紅反應,擬定了測定痕量鉬的新催化光度法。可測定鉬量范圍為0.04~9.0μg/ml,檢出限為4.6×10-3μg/ml。用于測定豆類中鉬。
評述與進展
速差動力學分析及其應用進展
方國楨 , 郭忠先
1993, 21(11): 1347-1354.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
速差動力學分析是不經分離同時或連續測定混合物中性質密切相關的多組份的重要方法。本文綜述了該法在1989~1992年間國內外新進展,尤著重其在有機、生物混合物中多組份分析的應用及新的計算方法、化學計量學的引入。引用最新文獻67篇。
儀器裝置與實驗技術
現場顯微紅外光譜電化學技術及超微鉑盤電極上的反射吸收光譜測定
林祥欽 , 章宏強
1993, 21(11): 1355-1358.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文闡述了一種新的光譜電化學技術——現場顯微紅外光譜電化學法的反射式方法的技術特點和優勢,報告了一種適于水溶劑和非水溶劑的反射式現場顯微紅外光譜電化學池的設計,并首次在25um直徑的超微鉑盤工作電極上,對Fe(CN)64-/FE(CN)63-進行了現場顯微紅外光譜電化學的測量。
來稿摘登
萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定高純氧化鑭和氧化釔中痕量鋁
羅淑梅 , 董文 , 耿力威
1993, 21(11): 1359-1359.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
測定稀土氧化物中微量鋁,多采用分光光度法、X-射線熒光光譜法、發射光譜法等。石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好等優點,可應用于高純稀土氧化物中痕量鋁的測定。
氧瓶燃燒甲基百里酚藍法測定有機物中硫含量
夏宗鳳 , 徐煥志 , 吳培 , 鄧紅葉
1993, 21(11): 1360-1360.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
有機硫的測定在有機微量定量分析中頗占重要地位。我們采用氧瓶燃燒分解有機硫元素成硫酸根離子,繼而測定之。盡管測定硫酸根離子方法很多,但每種方法均有其不足之處。用甲基百里酚藍(MTB)測定硫酸根在國外曾有報道,而國內還是空白。我們選擇了該方法做了些工作,為我國有機硫測定增加一種可選擇的方法。
流動注射-原子吸收法測定苦杏仁甙
歐陽津
1993, 21(11): 1361-1361.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
苦杏仁甙的測定按照藥典規定采用銀量法,此法使用儀器簡單,但靈敏度低,不適于低含量或少量樣品。近幾年某些儀器分析方法已用于這項測定,包括色譜法、核磁共振波譜法及酶電極法等。火焰原子吸收儀器普遍、選擇性好,與流動注射技術相結合,操作簡單、分析速度快,用于此項研究有明顯優點,為此作者對FIA-AAS測定苦杏仁甙的方法進行了研究。
1.5次微分吸附伏安法測定日用陶瓷浸出液及湖水中的微量鉛
曲連家 , 李秀玲 , 盧燕 , 管術光
1993, 21(11): 1362-1362.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
關于微量鉛的測定,常用的有此色法、原子吸收法、陽極溶出伏安法等,我們在研究了Ga(Ⅲ)-桑色素及Sn(Ⅳ)-桑色素配合物吸附伏安行為的基礎上,實驗了Pb(Ⅱ)-桑色素配合物的吸附伏安行為。在pH=3.27的0.03mol/L HAc-NaAc介質中于-0.48V(vs.SCE)電位處得到配合物的吸附還原波,其1.5次微分伏安圖具有波形好,靈敏度高的優點。
VS-Ⅱ型陰離子交換纖維分離富集原子吸收法測定土壤樣品中微量金
鮑長利 , 孫其志 , 張凱 , 范慶禎
1993, 21(11): 1363-1363.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用VS-Ⅱ型陰離子交換纖維分離富集微量金,研究了金在鹽酸介質中形成氯絡陰離子,與陰離子纖維進行交換吸附的性能。采用酸性硫脲定量洗脫,火焰原子吸收法測定樣品中的微量金。本法具有快速,準確,價廉的優點,因而具有實際應用和推廣價值。
分光光度法測定動植物樣品中的碘
肖惠祥
1993, 21(11): 1364-1364.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
動植物樣品中的碘有的以有機碘化物存在,加熱時易生成元素碘揮發損失。實驗證明,樣品中加入適當量堿溶液,加熱蒸干,再在馬弗爐中灼燒,水提,試樣中碘可完全轉入溶液中,干擾氧化還原反應的有機質也可除盡,再經離子交換柱分離富集即可用比色法測定。可測定大于0.1μg/g碘的樣品,一般動植物中含碘量均高于此值。試劑空白很低。
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