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1993年21卷10期

研究報告
磷鉬雜多酸修飾電極催化還原測定IO3-與BrO3-的液相色譜電化學研究
金利通 , 劉彤 , 孫星炎 , 方禹之
1993, 21(10): 1117-1121.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了1:12磷鉬雜多酸(PMo12)修飾電極的制備及其對IO3-、BrO3-的催化還原作用。本文還研究了在涂敷十六烷基三甲基溴化銨的C18鍵合固定相上IO3-與BrO3-的分離方法,并采用修飾電極色譜電化學的方法對IO3-與BrO3-進行定量測定。IO3-、BrO3-的量分別在8.0×10-10~1.0×10-7mol和1.6×10-9~3.0×10-7mol范圍內與峰高呈良好的線性關系,檢測限分別為4.0×10-10mol與1.0×10-9mol。用本方法測定IO3-和BrO3-重現性好、線性范圍大,是測定IO3-與BrO3-的一種實用方法。
稀土混合共發光效應的研究——(鋱-釓-釔)-銪-噻吩甲酰三氟丙酮-氯化甲基三烷基銨-Triton X-100熒光體系
何家俊 , 任英
1993, 21(10): 1122-1125.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鋱(Tb)、釔(Y)、釓(Gd)及它們的混合物對銪(Eu)-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-氯化甲基三烷基銨(N263)-Triton X-100體系的共發光效應,發現稀土離子混合物的共發光效應具有線性加和性,用混合共發光體系不僅能保持單個稀土離子的共發光體系的增敏性,而且抗干擾能力增強,并經過實際樣品分析的驗證,結果令人滿意。
灰色理論在液相色譜保留值研究中的應用
周申范 , 劉敏 , 陳佼
1993, 21(10): 1126-1130.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用灰色理論中的GM(1,1)模型,對液相色譜中的φk′的關系進行了研究,其結果達到用Schoenmakers公式和盧佩章公式預測及計算k′的水平。結果指出:灰色理論完全適用于對色譜保留問題的研究,其方法也完全能滿足實際工作中的應用。
十六烷基三辛基銨靜電吸附氯金酸的Langmiur-Blodgett膜及其修飾聚氯乙烯液膜金離子選擇性電極的研究
吳金蘭 , 郭渡 , 章詠華 , 王新平
1993, 21(10): 1131-1134.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
首次嘗試用Langmiur-Blodgett(LB)技術修飾PVC液膜離子選擇性電極,在PVC液膜表面上制得十六烷基三辛基銨-氯金酸LB膜,明顯改善了PVC液膜金離子選擇性電極的某些工作性能。電極線性響應范圍為1×10-2~1×10-7mol/L,對常見的9種陽離子和4種陰離子的干擾能力明顯的增強,響應速度也有所提高。若能改進掛膜方式,可望進一步改善有關性能。
L-氨基酸氧化酶電極的制作及電極特性的研究
陳佩琴 , 何斌 , 李建紅 , 林思聰 , Liotta C L
1993, 21(10): 1135-1138.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種新的L-氨基酸氧化酶電極,這種酶電極系由氨氣敏電極和以氨基化玻璃布為載體的酶膜所組成;研究了固定化條件對酶膜活性的影響以及底物濃度、溫度和pH對電極響應特性的影響。該電極在6.0×10-5~4.0×10-3mol/L的底物濃度范圍內呈良好的線性關系,檢測下限為5.0×10-5mol/L。在最宜條件下,酶電極具有良好的穩定性。
氟化電熱蒸發/電感耦合等離子體原子發射光譜中的基體效應研究
胡斌 , 江祖成 , 曾云鶚
1993, 21(10): 1139-1143.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統研究了氟化電熱蒸發/電感耦合等離子體原子發射光譜(ETV-ICP-AES)測定難溶元素的基體效應。與常規氣動霧化(PN)-ICP-AES中的基體效應比較,氟化ETV-ICP-AES中的基體效應更小。對難熔基體元素,由于基體和待測元素與氟化劑之間的競爭反應,隨著基體濃度的增加,待測元素譜線強度降低;對常見基體元素,由于熱循環中基體與待測元素之間的選擇揮發,對待測元素的蒸發和傳輸過程無明顯影響。本文還討論了進一步降低氟化ETV-ICP-AES測定難熔元素時基體效應的可行方法。
研究簡報
高效液相色譜法測定人胎盤中的多胺
周海鷗 , 劉詩月 , 宋華剛 , 王學農 , 尤耕野 , 任玉林
1993, 21(10): 1144-1147.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一種簡單而又快速的處理人胎盤的方法。用苯甲酰氯進行柱前衍生,衍生的多胺用反相高效液相色譜進行分離分析,最佳的衍生試劑的用量是7μl,衍生溫度為36.5℃。分析表明,老化胎盤中的精脒、精胺的含量比正常胎盤的要高得多,它們之間的差異非常顯著;而正常胎盤中三種多胺含量和鈣化胎盤的相比確無明顯差異。這一結論可為臨床檢驗胎盤老化與否提供科學依據。
核磁共振法測定松香中樹脂酸總量及樅酸與脫氫樅酸含量
楊明生
1993, 21(10): 1148-1151.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用吡嗪作分子間內標,利用氫核磁共振(1H-NMR)積分法對松香中樅酸,脫氫樅酸及樹脂酸總量進行了測定,并對該方法的可靠性進行了研究和比較,結果令人滿意。該法不僅可以克服松香中各異物體及同系物的干擾,而且不必用極難制備和保存的天然純樅酸和脫氫樅酸作標樣。
卡爾曼濾波法解析嚴重重疊的熒光峰
張晶玉 , 楊金夫 , 任英 , 張巖 , 符連社 , 雷中利
1993, 21(10): 1152-1155.
[摘要](323) [FullText PDF](0)
摘要:
鋅、鋁同7-碘-8羥基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲銨形成的絡合物熒光光譜嚴重重疊,分離度僅為0.26。本文以該體系為例,著重考察了卡爾曼濾波法解析譜峰嚴重重疊體系的潛力。結果表明,在鋅、鋁絡合物峰值處,當鋁絡合物的熒光強度小于鋅絡合物的熒光強度時,二者均可得到滿意的分析結果,當鋁絡合物的熒光強度大于鋅絡合物的熒光強度時,鋅的分析結果顯著變差。在此情況下,用卡爾曼濾波法處理同步熒光光譜數據,分折結果大大改善。
乙酰葡萄糖異硫氰酸酯柱前手性衍生化拆分氨基酸立體異構體的反相高效液相色譜法研究
李惠芝 , 趙華 , 余瑜 , 邱宗蔭
1993, 21(10): 1156-1158.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用乙酰葡萄糖異硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化試劑,反相高效液相色譜法拆分氨基酸立體異構體。研究了不同構型氨基酸與GITC反應后所生成的衍生物的紫外吸收響應特點。探討了16種氨基酸GITC衍生物的色譜分離情況。
膽紅素的間接光度測定
鄭玉霞 , 曾百肇 , 王升富 , 周性堯
1993, 21(10): 1159-1161.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在pH10的氨-氯化銨溶液中銅對膽紅素的催化氧化作用及其氧化產物膽綠素與銅形成絡合物的性質。該絡合物在340nm波長處有最大吸收,可用于對膽紅素的間接光度測定。其線性范圍為1.2×10-6~3.0×10-5mol/L。
環境水樣中無機陰離子的高效毛細管電泳分析
袁東星 , 童秋云 , 楊芃原
1993, 21(10): 1162-1164.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作著重研究了陽離子表面活性劑的種類、濃度、電解液的pH值等參數對高效毛細管電泳分離分析的影響。采用間接紫外分光光度檢測法,在選擇的最佳實驗條件下,對環境水樣中的Cl-離子和NO3-離子進行了分析。分析結果與用標準環境監測分析方法所測試的結果相比較,令人滿意。
7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲銨熒光光度法測定痕量镥
賀立敏 , 任英
1993, 21(10): 1165-1167.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了镥-Ferron-表面活性劑三元熒光體系的熒光特性,各種表面活性劑中以溴化十六烷基三甲銨的增敏效果最佳,與相應的二元體系相比較,靈敏度提高近10倍。镥的測定下限可達8.8ng/ml。本法與P507萃取色譜分離法相結合可用于天然混合稀土氧化物中痕量镥的測定,結果較滿意。
二乙基二硫代氨基甲酸鈉流動注射萃取分光光度法測定礦石中微量銅的研究
趙化章 , 陳樹榆 , 林淑欽 , 李凡慶
1993, 21(10): 1168-1170.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)-四氯化碳流動注射莘取分光光度法測定礦石中微量銅進行了研究。與手工萃取法相比,本法最大特點是大量Mn2+無干擾。方法操作簡便、快速、可靠、毒性小;進樣頻率為20次/小時,RSD為3.5%。線性范圍為0~1.28μg/ml。方法用于測定礦石中微量銅,結果滿意。
三氟乙酸金屬鹽的快原子轟擊質譜研究
袁謀村 , 羅運 , 朱育芬 , 周華 , 溫漢輝
1993, 21(10): 1171-1174.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了M(OOCCF3)m(M=Na、K、Mg、Ca、Al)在三乙醇胺中的正負離子FAB譜。譜的主要特征反映了該化合物在溶液中的離解行為,可作為這類鹽質譜鑒定的依據。
電感耦合等離子體原子發射光譜分析中自適應卡爾曼濾波法研究
黃厚今 , 方躍 , 朱明華
1993, 21(10): 1175-1178.
[摘要](223) [FullText PDF](1)
摘要:
將自適應卡爾曼濾波(AKF)用于ICP-AES信號處理,并對影響濾波的因素進行了探討,對于一些典型光譜干擾,測定的回收率為85~105%。在選擇了合適的初始參數條件下,AKF法分析結果優于常規卡爾曼濾波(NKF)法。
碘化物-堿性呫噸染料-聚乙烯醇體系高靈敏分光光度法測定鉈
羅紅群 , 劉紹璞 , 劉忠芳
1993, 21(10): 1179-1181.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在聚乙烯醇存在下,鉈(Ⅲ)與碘化鉀和羅丹明B,羅丹明6G、乙基羅丹明B、丁基羅丹明B堿性呫噸染料形成離子締合物的顯色反應,討論了鉈(Ⅲ)-碘化鉀-羅丹明B-聚乙烯醇體系的反應條件和分析特性,ε585=7.03×105L·mol-1·cm-1,此法可用于水樣中微量鉈的測定。
反相離子對色譜分析水稻愈傷組織中的內源生長素
馬志超 , 儲可銘
1993, 21(10): 1182-1184.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用反相離子對色譜技術定量分析了水稻愈傷組織中的內源生長素50H—IAA和IAA,樣品用80%丙酮-BHT-抗壞血酸抽提,經DEAE纖維素柱和XAD-7吸附樹脂柱凈化和富集,在Lichrosorb RPC18柱上分離,熒光檢測。最低檢出限:IAA為80pg,50H—IAA為0.3ng,回收率為85.5%~73.3%,相對標準偏差為2.2%。文中還對pH值和離子對試劑對保留值的影響,進行了討論,對抗氧化劑提高回收率的作用進行了比較。
腦益嗪的吸附伏安特性及其測定
曾泳淮 , 孫紅巖
1993, 21(10): 1185-1187.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.3的KCl-HCl底液中,腦益嗪在汞電極上有一還原峰。其導數峰電位為-1.47V(SCE);線性范圍1.0×10-7~1.0×10-6mol/L;最低檢測限為1.0×10-7mol/L,用多種電化學手段證明,腦益嗪的還原屬于反應物弱吸附的不可逆過程。該法用于樣品中腦益嗪含量的測定,結果令人滿意。
高純金中雜質元素的電感耦合高頻等離子體原子發射光譜法測定
劉繼升 , 邱紅蓮 , 李立新
1993, 21(10): 1188-1191.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了萃取金后用ICP-AES法測定微量Pt、Pd、Rh、Ir、Ag等28個雜質元素的方法。元素間的干擾用等效濃度法校正。雜質元素標準加入回收率為75%~118%;相對標準偏差為4.3%~20%;取樣量為2.5g時,測定下限為5×10-5%~2×10-4%。
鎘(Ⅱ)-4-甲醛基重氮氨基偶氮苯顯色反應的研究
鄭建華 , 何應律 , 趙錦端 , 呂茂森 , 王茀鵬
1993, 21(10): 1192-1195.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Cd(Ⅱ)與4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的顯色反應。試驗結果表明:在TritonX-100的存在下,pH9.50的Na2B4O7-NaOH緩沖體系中,顯色反應的靈敏度高,絡合物的最大吸收峰在525nm處,表觀摩爾吸光系數為1.33×105L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)濃度在0~10μg/25ml范圍內符合比耳定律。利用陰離子交換樹脂(717)小柱分離干擾離子后,測定地質試樣中微量鎘,結果滿意。
新有機試劑4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚的合成、性能和分析應用
周華方 , 王鎮浦 , 王錦堂
1993, 21(10): 1196-1198.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以2-氨基苯并噻唑為原料,經重氮化后與焦棓酚偶聯合成了4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚,用乙醇重結晶精制。并用元素分析、波譜等鑒定了結構。測定了其離解常數和質子化常數。研究了該試劑的一般性質、多配位顯色反應,發現其與Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)等的顯色反應在CTMAB和CPB等陽離子表面活性劑存在下有高的靈敏度。
化學衍生-高效液相色譜法測定硫氰酸根陰離子
劉曉宇 , 云自厚
1993, 21(10): 1199-1201.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
以α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯作柱前衍生試劑,經優化衍生和色譜條件,實現了用高效液相色譜法測定硫氰酸根離子。在ODS柱上,用甲醇-水(80:20)作流動相,于254nm檢測,得到線性關系良好的工作曲線,最小檢測限為4.7ng。分析了吸煙者唾液樣品,回收率為93.7%~101.4%。
萃取光度法測定痕量氟的改進
戴詠纓 , 王煒 , 周天澤
1993, 21(10): 1202-1204.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一種新的測定痕量氟的萃取光度法,系用N,N-二甲苯胺作萃取劑,證實異戊醇進入萃取的多元絡合物組成,以六偏 酸鈉和乙酰丙酮可消除多量鐵、鋁的干擾,生物樣品則宜用過氧化氫及過氧化鈉高壓分解。本法可檢測多種水樣中10-9級的氟,相對標準偏差<2%。
雙波長標準加入法及其應用
李自林 , 楊淑瓊
1993, 21(10): 1205-1207.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了一種利用雙波長標準加入法測定雙組分系統的新的分析方法。通過對λ1和λ2組合的適當選擇,掩蔽干擾物而用標準加入法測定分析物。用本方法測定鉻和錳的混合物和樣品獲得令人滿意的結果。
流通池介質交換差示脈沖陽極溶出伏安法用于多元素重疊峰的分離及其同時測定
王富權 , 佘益民 , 李順玉 , 劉思東
1993, 21(10): 1208-1211.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用流通池介質交換差示脈沖陽極溶出伏安法在鹽酸介質中富集,而以碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液為溶出介質,有效地分離了酸性介質中Cu(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Tl(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)、In(Ⅲ)的重疊溶出峰,實現了多離子的同時測定。
評述與進展
人體基因組課題(HGP)計劃給分析化學帶來的挑戰與機會
龍耀庭
1993, 21(10): 1212-1219.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了在DNA測序方面分析化學的最新進展,包括電泳,毛細管電泳(CE),質譜(MS),電噴霧電離-質譜(ESI-MS),熒光光譜、共振離子譜(RIS)和單分子測定,同時還敘述了兩維技術和多段測序方法的進展。
氨基酸分析技術研究的進展
常碧影 , 梁冬生 , 閻惠文 , 左江灣
1993, 21(10): 1220-1227.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文回顧了30多年氨基酸分析技術的研究與進展。著重介紹了樣品前處理、分析手段及分析精密度、準確度方面的新進展、新結論與新動向。
儀器裝置與實驗技術
反對數簡易示波伏安法的研究
朱俊杰 , 鄭建斌 , 翁筠蓉 , 高鴻
1993, 21(10): 1228-1231.
[摘要](133) [FullText PDF](1)
摘要:
本文在產生簡易示波伏安曲線的實驗線路中增加了反對數線路,提出了反對數簡易示波伏安法,用此方法進行了絡合滴定及實際樣品的測定,結果符合分析要求。
問題討論
檢出限概念問題討論——IUPAC及其它檢出限定義的綜合探討和實驗論證
高若梅 , 劉鴻皋
1993, 21(10): 1232-1236.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
論文以大量實驗數據為依據,查證了光分析法中影響檢出限的諸多因素,用設計實驗獲得數據與理論結合,對幾種推薦的檢出限計算方法予以歸納、論證,闡明以檢出限做為分析方法、分析儀器的比較標準時,應正確理解的有關問題和使用檢出限的注意事項。
來搞摘登
流動注射停流-催化光度法測定痕量亞硝酸根
楊書潤 , 揭永文 , 陳惠堯
1993, 21(10): 1237-1237.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在稀硫酸介質中,亞硝酸根對溴酸鉀氧化繼那綠的催化效應,采用流動注射停流技術,建立了痕量亞硝酸根的快速分析方法。利用亞硝酸根對該體系的催化作用測定亞硝酸根的吸光光度法已有報道,但用手工操作,步驟繁鎖,反應條件不易控制。本文用流動注射停流技術,不僅簡便、快速,而且靈敏度較光度法更高,線性范圍更寬,用于環境水中痕量亞硝酸根的測定,獲得滿意結果。
玻碳電極上的倒數示波沉淀滴定法
胡娟 , 朱俊杰 , 鄭建斌 , 沈嵐 , 高鴻
1993, 21(10): 1238-1238.
[摘要](166) [FullText PDF](1)
摘要:
近年來示波滴定技術取得了很大的發展,主要體現在兩個方面,一方面各種新儀器的研制,使得滴定的靈敏度大大提高,從經典的dE/dt—E曲線發展到if—E曲線及倒數示波計時電位曲線;另一方面極化電極也從汞膜電極發展為固體電極,由于汞膜電極的電位僅在0~-2V之間變化,限制了其應用范圍固體電極能克服汞膜電極的某些弱點,它不易氧化,電位變化范圍廣,莊建元、楊照亮等將鉑電極應用于示波滴定,取得了滿意的結果。本文首次將以上兩個方面的優點結合起來,以玻碳電極作為極化電極應用于倒數示波計時電位法中,對沉淀滴定進行了研究并對藥物進行了測定。本法靈敏、準確、快速,結果令人滿意.
氫化物發生-分光光度法測定化探樣品中的鉍
毛陸原 , 李學進 , 徐爭鳴 , 樊衛華
1993, 21(10): 1239-1239.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將氫化物發生及吸收技術和高靈敏顯色反應體系結合,用于復雜物質中痕量鉍的分光光度測定。在硫酸介質中,以KBH4將樣品溶液中的Bi(Ⅲ)還原成氣態BiH3,吸收于KI-I2溶液中形成鉍—碘絡陰離子,在阿拉伯樹膠(AG)分散劑存在下,于吸收液中加入陽離子染料羅丹明B(RhB),生成離子締合物進行光度測定,所擬方法簡便、快速,選擇性較好。
萃取-火焰原子吸收光譜法連續測定高純氧化銪中微量鈣和鋅
胡慶蘭 , 羅淑梅
1993, 21(10): 1240-1240.
[摘要](185) [FullText PDF](1)
摘要:
高純氧化銪是一種重要的熒光材料,雜質鈣和鋅嚴重影響其發光性能,必須予以準確的評價。我們曾采用固體懸浮液進樣-石墨爐原子吸收光譜法測定高純稀土氧化物中微量鈣,空白低,沾污小,簡便、靈敏。但背景干擾嚴重,必須使用在422.7nm波段有背景校正能力的儀器,氘燈背景校正器則不適用。
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