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1993年21卷1期

研究報告
一類新偶氮試劑的研究——Ⅳ.試劑2-(8’-羥基喹啉-5’-磺基-7’-偶氮)-變色酸催化熒光法測定鈰(Ⅲ)
1993, 21(1): 1-5.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
根據鈰(Ⅲ)對試劑2-(8'-羥基喹啉-5'-磺基-7'-偶氮)-變色酸(HQSAC)分解反應的催化作用,提出了鈰(Ⅲ)的熒光催化動力學分析新方法,本法具有靈敏度高,選擇性較好等特點.鈰(Ⅲ)含量在0~15.0μ8/25ml呈良好線性關系,檢出限為0.9ng/ml.本法已用于合成樣的分析,效果良好.對該反應機制進行了初步探討,確定了反應動力學方程,進行了反應速率和活化能的測定.
懸浮體制樣/氟化電熱蒸發-電感耦合等離子體原子發射光譜直接測定粉煤標樣中的微量釩和鈦
1993, 21(1): 6-10.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了懸浮體制樣氟化ETV-ICP-AES直接測定粉煤中微量釩和鈦的新方法.采用聚四氟乙烯為氟化劑;促進V、Ti的蒸發,檢出限分別為1.5和0.8ng/ml,RSD分別為2.8%和1.9%,線性范圍達三個數量級,該法用于NISTSRM1635粉煤標樣中V和Ti的測定,結果與參考值吻合很好.
模糊正交法用于石墨爐探針原子化測定鉍條件的研究
1993, 21(1): 11-15.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
模糊正交法是通過把正交試驗結果模糊化,然后用模糊數學的理論和方法來處理實驗數據.與常規正交設計相比,能在同樣實驗工作量的情況下獲得更多的信息.本文采用模糊正交法對元素Bi的測定條件進行優化,并將其同常規正交設計方差分析的結果進行了比較,并提出一個綜合評價參數,對建立的分析方法進行了綜合評價.
用原位聚合法制備球形多孔高聚物玻璃毛細管柱及其保留行為的考察
王慶生 , 劉漢勛
1993, 21(1): 16-21.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙基乙烯苯為單體,二乙烯苯為交聯劑,采用原位聚合法制備出球形多孔高聚物PLOT柱.球形顆粒大小為1μm左右,層厚可根據反應物濃度進行控制,一般為10~20μm.實驗表明,水對柱子的保留行為沒有影響,對低碳烴,氯代烴極性和非極性混合物等都有較好的色譜分離性能.
鉻(Ⅵ)-鄰硝基苯基熒光酮-表面活性劑顯色反應的研究
朱利中 , 戚文彬
1993, 21(1): 22-26.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了表面活性劑(以CTMAB為例)對Cr(Ⅵ)-硝基苯基熒光酮(NO2-PF)顯色反應的影響,發現CTMAB對此類顯然體系有較強的增敏作用.著重探討了Cr(Ⅵ)-οNO2-PF-CTMAB顯色反應的機理,認為在pH4.7~6.6實驗條件下,Cr(Ⅵ)與ο-NO2-PF之間是絡合反應.
鎳-亞硝基紅鹽-氯化癸基吡啶體系的絡合物吸附波研究及應用
王鋼 , 姚修仁
1993, 21(1): 27-30.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.020mol/硼砂-0.0030%亞硝基紅鹽-0.0040%氯化癸基吡啶體系中,鎳有一靈敏的絡合物吸附波,峰電位-0.55V(vs.Ag/AgCl),線性范圍0.2~1600ng/ml,可用于水樣和發樣的測定.鎳與亞硝基紅鹽形成1:3的二元絡合物.絡合物在滴汞電極上的吸附,低濃度符合Langmuir吸附等溫線,高濃度符合Frumkin吸附等溫線.
過氧化氫對8-氨基喹啉衍生物-銅和鈷熒光體系的增敏作用及機理研究
趙建為 , 徐其亨 , 艾萍
1993, 21(1): 31-35.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了新合成的8-氨基喹啉三系列衍生物,系統研究了它們與銅和鈷的熒光反應,發現了試劑取代結構對其熒光性能的影響規律,試驗了過氧化氫對銅、鈷熒光體系的影響,發現了其增敏作用,探討了增敏機理.
庫侖雙點滴定法研究——Ⅰ.離子選擇電極電位法
林文如
1993, 21(1): 36-39.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以離子選擇性電極為指示電極的庫侖雙點滴定的實驗方法,推導出定量公式和相對誤差公式,探討了影響準確度的主要因素.
研究簡報
錳(Ⅱ)-水楊醛肟-表面活性劑顯色體系的研究及應用
曾文青
1993, 21(1): 40-42.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH9.5~10.0的甘氨酸-氫氧化鈉緩沖液中,十二烷基磺酸鈉及碘離子存在下,錳(Ⅱ)催化過氧化氫氧化水楊醛肟生成一種黃色化合物,其最大吸收峰位于404nm處,錳含量在0~33ng/5ml范圍內符合比爾定律.
以陰離子交換纖維素膜作基質室溫燐光法測定痕量2,6-二氨基嘌呤的研究
董川 , 馮克聰 , 劉長松
1993, 21(1): 43-45.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對2,6-二氨基嘌呤(DAP)在不同的基質上和不同的重原子微擾劑存在下的室溫燐光(RTP)強度進行比較,結果表明,NaI-NaAc是有效的重原子體系.適宜的固體基質為陰離子交換纖維素(二乙氨基乙基纖維素)膜(DEAE)和慢速定量濾紙.前者對酸度的變化具有較好的緩沖能力,本文提出了以DEAE為固體基質,測定痕量DAP的RTP法.
同步掃描-固體基質室溫燐光法同時測定痕量2,6-二氨基嘌呤和硫鳥嘌呤的研究
董川 , 劉長松 , 馮克聰
1993, 21(1): 46-48.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了測定痕量2,6-二氨基嘌呤(DAP)和硫鳥嘌呤(TG)的同步掃描紙基質室溫燐光(RTP)法,重原子體系為碘化鉀加醋酸鈉;激發和發射單色器波長差△λ=110nm;同步特征峰位波長分別為299nm(DAP)和330nm(TG).
一類新偶氮試劑的研究——Ⅱ.試劑2-(8’-羥基喹啉-5’-磺基-7’-偶氮)-1-羥基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法測定鐵(Ⅲ)
鄢遠 , 嵇志琴 , 黃堅鋒
1993, 21(1): 49-52.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
用新合成的偶氮試劑2-(8'-羥基喹啉-5'-磺基-7'-偶氮)-1-羥基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法測定Fe(Ⅲ)的反應條件.Fe(Ⅲ)與試劑在pH4.66(NaAc/HAc緩沖介質)時發生特效絡合反應,絡合物吸收峰716nm,ε為1.64×104L·mol-1·cm-1,絡合比為1:2(M:R),線性范圍為0~20μg/25ml,檢測限為5.0ng/ml,考察了其它共存離子的干擾,發現除Al(Ⅲ)略有干擾外,其它常見離子均允許大量存在,該方法已直接應用于血樣、礦祥和鋁合金樣中鐵的分析,結果令人滿意.
一類新偶氮試劑的研究——Ⅲ.試劑7-(8-羥基喹啉-5-磺基-7-偶氮)8-羥基喹啉-5-磺酸熒光光度法測定鎂(Ⅱ)
鄢遠 , 嵇志琴 , 黃堅鋒
1993, 21(1): 53-55.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用新合成的有機試劑7-(8-羥基喳啉-5-磺基-7-偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸(HQSAHQS)研究了熒光光度法測定鎂的反應條件.Mg(Ⅱ)與試劑在pH9.9的氨水/氯化銨緩沖介質中形成1:1型紅色絡合物并呈現熒光,其λcxcm=546/581,線性范圍為0~12μg/25ml,檢測限為4.9ng/g.考察了共存離子的干擾情況,并直接應用于自來水和礦樣中鎂的分析,結果滿意.
氯化甲基三烷基胺和三烷基胺浸漬硅球對鈀的吸附機理研究
吳一梅 , 周志瑞
1993, 21(1): 56-58.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究季胺N263和叔胺N235兩種浸漬硅球對鈀的吸附機理,在本實驗條件下通過陰離子交換反應,N263的吸附過程是:N235的吸附過程為:
吸附溶出伏安法測定痕量砷的研究
范華均 , 施文趙 , 蔡乾濤 , 李翱
1993, 21(1): 59-62.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀鹽酸底液中,砷(Ⅲ)與吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)形成的絡合物在懸汞電極(HME)上有良好的吸附溶出行為,于-0.53V(vs.SCE.)處有一靈敏的二次導數溶出峰.在1.3×10-9-2.6×10-7mol/As(Ⅲ)濃度范圍內,峰高與As(Ⅲ)濃度有良好的線性關系,檢出限為1.3×10-10mol/L.曾用本法測定兩種標樣以及茶葉中的砷,結果滿意.本文還研究了電流性質及電極過程機理.
流動注射pH梯度技術-卡爾曼濾波分光光度法同時測定鉛、釩、銅
張國瑩 , 黃秋森 , 毛東森 , 陳同岳
1993, 21(1): 63-65.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用流動注射體系中形成的pH梯度,用微機采集處于梯度中的顯色絡合物在多個不同pH下的吸光度數據并用卡爾曼濾波算法進行處理,求得未知混合樣品中各待測組份的濃度.以PAR為顯色劑,對鉛、釩、銅三元素進行了同時測定,獲得了滿意的結果.
催化動力學光度法測定葡萄糖氧化酶活性研究
劉文涵 , 魯汝慶
1993, 21(1): 66-69.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對葡萄糖氧化酶(GO酶)在不同緩沖體系中的活性、酸度、溫度的影響進行了研究.表明GO酶在KH2PO4-Na2HPO4-H3PO4體系中活性最大.測定反應基于GO酶催化葡萄糖氧化產生H2O2,再用Mo(Ⅵ)催化H2O2氧化KI,以淀粉顯色,于570nm處測定吸光度,建立了測定生物樣品中GO酶的方法.該法在1.6×10-3~8×10-2u/ml酶活力單位濃度范圍內有良好的線性關系,相關系數為0.997.并對放置不同時間的峰蜜進行了測定,回收率在92%~110%.結果尚屬滿意.
長光路光度法測定痕量金
廖遠敏 , 馮明昭 , 何去奢 , 王衛 , 王濤
1993, 21(1): 70-72.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用長光路光度法測定痕量金,采用410#哌啶樹脂富集,分離,基于溴金酸與乙基羅丹明B形成紅色離子締合物可萃取于苯中比色.該法具有高靈敏度和高穩定性.測定金的線性范圍為2~60ng/ml,試用于金含量為0.46Pg/g的礦樣.相對標準編差小于12.5%.
非電活性物質的色譜電化學研究——一些醇類化合物的間接色譜電化學測定
金利通 , 宋偉 , 葉建農 , 方禹之
1993, 21(1): 73-75.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用間接色譜電化學方法對非電活性醇類混合物(異丙醇、異丁醇、叔丁醇和異戊醇)進行了成功的分離和測定,并用此方法測定了廢水中異丙醇,獲得滿意結果.
水中痕量汞的半微分陽極溶出分析
張壽松 , 王林
1993, 21(1): 76-78.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了測定痕量汞的半微分陽極溶出伏安法.玻碳電極用2,2'-聯吡啶乙醇溶液進行修飾后再電鍍-層金膜.支持電解質為0.1mol/HCl,修飾電極的重現性和靈敏度優于未修飾電極.討論了予電解電位、予電解時間、電極轉速和支持電解質的影響.溶出峰高與汞濃度在0.2~60ng/ml范圍內呈良好線性關系,檢測下限為0.11ng/ml.本法已用于自來水、雨水和深井水中汞的測定,獲得滿意結果.
示波微分伏安滴定法
朱俊杰 , 鄭建斌 , 畢樹平 , 高鴻
1993, 21(1): 79-82.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
對示波伏安滴定裝置進行了改進;提出了示波微分伏安滴定法;用EDTA及EGTA滴定了Zn2+、Ga2+、Cd2+、Ni2+和Co2+等離子.實驗結果表明:新方法靈敏度高、準確性好.
多個離群值鑒別方法在定量校正中的應用
魏萬之 , 朱文洪 , 姚守拙 , 莫志宏
1993, 21(1): 83-85.
[摘要](297) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用統計量Fk進行多元線性回歸分析體系離群值的鑒別,將該方法用于紫外光度法直接校正定量波長的選擇及液相壓電傳感器陣列定量體系校正樣本的選擇,選擇前后定量分析結果表明,方法可行.
多波長線性回歸法用于同時光度測定鐵和銅
趙書林 , 張喬
1993, 21(1): 86-89.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介質中,在乳化劑OP存在下,鐵、銅與PAN形成最大吸收均在550nm處的水溶性有色絡合物,兩者相互嚴重干擾.本文采用多波長回歸分析法對此混合顯色體系進行研究,選擇在570~590nm區間,測定11個波長處的吸光度,使用簡易程序計算器,進行數據回歸處理,可簡便快速地直接求出鐵、銅的含量.應用于鋁合金中鐵、銅的同時測定,結果滿意.
導數光譜法直接測定混合稀土中的釹和鉺——8-羥基喹啉-二乙胺體系
王乃興 , 梁維安 , 亓平
1993, 21(1): 90-92.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在二乙胺存在下,釹、鉺與8-羥基喹啉形成的絡合物,能使它們的4f電子躍遷吸收峰明顯加強.利用三階導數光譜消除了鈰的干擾,并且提高了方法的靈敏度.導數吸光度與釹、鉺的濃度分別在3.0~18μg/ml和4.5~21μg/ml范圍呈線性關系,且過原點.它們的檢出限(S/N=2)是0.26μgNd/ml和0.50μgEr/ml.方法應用于合成樣中釹、鉺及實物標樣中釹的測定,結果令人滿意.
用新顯色劑1,1’-[2,2’-(4,4’-雙噻唑基)-雙偶氮]-2,2’-雙萘酚與TritonX-100體系析相光度法測定微量鈾
孫維林 , 張孫瑋 , 戚文彬 , 湯福隆
1993, 21(1): 93-95.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
將新顯色劑1,1'-[2,2'-(4,4'-雙噻唑基)-雙偶氮]-2,2'-雙萘酚(簡稱4,4'-bi-TAN),用作為測定鈾的高選擇性的試劑.析相體系為UO22+-4,4'-bi-TAN-TritonX-100,在580nm波長下測定UO22+,許多共存離子不干擾測定,用此法測定了鈾礦廢水中UO22+的含量,結果令人滿意.
新顯色劑1,1’-[2,2’-(4,4’-雙噻唑基)-雙偶氮]-2,2’-雙萘酚分光光度法連續測定鈾和銅
孫維林 , 張孫瑋
1993, 21(1): 96-98.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
新顯色劑1,1'-[2,2'-(4,4'-雙噻唑基)-雙偶氮]-2,2'-雙萘酚(簡稱4,4'-bi-TAN),用作為測定鈾和銅的高選擇性試劑.在580nm下,鈾酰及銅與試劑形成的螯合物的吸光度具有加和性.我們設計了連續測定Cu2+及UO22+的測定方法,其靈敏度εCu2+=1.2×104L·mol-1·cm-1Uo22+=2.7×104L·mol-1·cm-1,許多共存離子不干擾測定.此法被用來測定鈾礦廢水中鈾和銅,結果令人滿意.
泡沫塑料動態快速分離富集金方法的研究
任英 , 雷中利 , 張晶玉
1993, 21(1): 99-101.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統研究了泡沫塑料動態快速分離富集金的方法.對泡沫塑料柱的處理方法,再生及主要共存離子干擾的消除等均做了較詳細的研究.提出了一種簡便,不控速的金分離富集的方法.該法用于分析0.051~3.59g/t四種不同含量的金標樣,結果與推薦值吻合,5次分析結果,相對標準偏差<5%,同時,可用泡沫塑料柱當天連續使用分析拿標樣,回收率為93%-109%.
氫化物發生-熒光光度法測定微量硒
陳亞華 , 劉一真
1993, 21(1): 102-104.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個氫化物發生-熒光光度法測定微量硒的新方法.用硼氫化鉀溶液將硒(Ⅵ)還原成H2Se揮發出來,用8-羥基喹啉-5-磺酸鈀溶液吸收,生成難溶的PdSe,釋放出的8-羥基喳啉-5-磺酸與Al3+生成發熒光的絡合物,其熒光強度與硒(Ⅳ)量成正比.方法的檢出限為0.26ng/ml.
評述與進展
稀土氨基酸固體絡合物的合成及結構分析進展
馬愛增 , 李來明 , 席時權
1993, 21(1): 105-111.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了稀土氨基酸絡合物的合成,以及應用紅外、核磁、X-射線衍射、熱分析等方法進行結構分析研究的進展情況.
儀器裝置與實驗技術
電壓反饋倒數示波計時電位滴定法
畢樹平 , 鄭建斌 , 王慶鋒 , 高鴻
1993, 21(1): 112-116.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
用電壓反饋的(dE/dt)-1-E示波圖上去極劑峰的出現或消失指示滴定終點的方法稱為電壓反饋倒數示波計時電位滴定法.電壓反饋的(dE/dt)-1-E曲線使峰形更加尖銳,峰高大大增加,從而提高了分析測試的靈敏度,對所得曲線再進行一次微分和二次微分處理,則終點時去極劑峰形變化更加敏銳.
中藥微量揮發成分的聯機分析——藿香頭香成分分析
李紅軍 , 蔣琴 , 張文彬 , 田笠卿
1993, 21(1): 117-120.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了直接蒸餾-頂空分析-預柱低溫富集-毛細管色譜-質譜聯機分析技術,有效地提取、濃縮、分離和鑒定了藿香的香氣成分.實現了天然產物微量多組分的聯機快速分析.并首次在霍香的頭香成分中發現了乙酸甲酯、3-甲基丁酮、3-甲基-3-丁烯酮等一系列分子量小、易揮發的成分.
來稿摘登
配位滴定法同時測定混合液中銅、鎘
王英華 , 喬延江 , 劉友誼
1993, 21(1): 121-121.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將多元統計分析法用于配位滴定法中,提出了金屬離子混合液中各組分含量同時測定的方法原理和數學模型,根據電位滴定原理,以EDTA為滴定劑,玻璃電極為指示電極,利用多組標準混合液的滴定數據建立校正模型,然后對合成樣品中Cu2+、Cd2+兩個離子的濃度進行預報.盡管上述二離子間的logK相差較小,勿需分離或掩蔽,仍能得到滿意結果,電極系統也不需嚴格校正.
離子選擇電極測定環境樣品中鉛
李宗澧 , 劉靜
1993, 21(1): 122-122.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛的測定多用原子吸收分光光度法和雙疏腙比色法,這兩種方法雖靈敏度高,但前者儀器昂貴,后者重現性差、操作繁瑣、試劑不穩定、毒性大.我們用鉛離子選擇電極測定了幾個環境樣品中的鉛,方法簡便快速,結果與原子吸收分光光度法相符.
酸提取的懸浮液噴霧原子吸收測定小麥粉、大米粉和豬肝中的銅、錳、鋅
付鳳富 , 張在整 , 鄭基甸 , 張茂文
1993, 21(1): 123-123.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
在原子吸收(AAS)測定中,生物試樣的預處理手續十分耗時,因此應用固體粉末或其懸浮液直接進樣受到了普遍的關注.在氣動噴霧的火焰原子吸收(FAAS)測定中,直接吸收噴懸浮液或乳濁液較方便,但受到試樣的均勻性,顆粒直徑大小,火焰溫度,標準方法等因素的影響.
巰基棉吸附分離-螯合萃取氣相色譜法測定飲用水中痕量硒
周亞林 , 姜和 , 高玉峰 , 賈淑紅
1993, 21(1): 124-124.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
硒是人體所需的微量元素,適量的硒具有抗癌作用.人體過低的硒易引起克山病.大骨節病等,而過高的硒易發生硒中毒.人體內硒的來源主要是食物和飲用水,因此硒的研究正日益受到人們的重視.硒的測定方法目前較多的有中子活化法,原子吸收法,X-射線熒光分析法等,利用氣相色譜法測定痕量硒的方法還很少見.本文采用巰基棉分離技術,以2,3-二氨基萘(DAN)螯合,甲苯萃取,然后取有機相進樣進行氣相色譜測定.
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