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1992年20卷9期

研究報告
葉綠素的伏安行為和測定
李國剛 , 高小霞
1992, 20(9): 989-992.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/L NaClO4溶液中得到從菠菜葉提取的葉綠素a,b強吸附的伏安還原-氧化峰。討論了葉綠素中乙烯基和卟吩環電還原的可能性。提出了測定葉綠素的單掃示波極譜法。
同步掃描-導數-固體基質室溫燐光法同時測定痕量2, 6-二氨基嘌呤和硫鳥嘌呤的研究
劉長松 , 董川 , 馮克聰
1992, 20(9): 993-996.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出以濾紙為基質,以Nal和NaAc為重原子體系,同時測定2,6-二氨基嘌呤和硫鳥嘌呤的同步掃描-一階導數-SS-RTP分析法。該法簡便快速,選擇性好,線性范圍寬,檢出限低。2,6-二氨基嘌呤的線性范圍為6~300ng,檢出限為0.7ng/斑點;硫鳥嘌呤的線性范圍為6.7~167ng,檢出限為0.09ng/斑點。
微電極研究——Ⅶ.微盤電極的傳質速率研究
陳洪淵 , 鞠熀先
1992, 20(9): 997-1001.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
用單電位階躍和循環伏安法研究了微盤電極的邊緣效應。建立了以常規旋轉圓盤電極為參比γ的等傳質的動力學模型,即在半徑為r的微盤電極上的傳質速率和電流密度與4.22D2/3γ1/3r-2rad/min的旋轉圓盤電極相當,為各種電極傳質性能的比較提供了依據,并為實驗所證實。
無需標準溶液的滴定分析的研究——Ⅰ.不加指示劑的光度絡合滴定
莫金垣 , 鄒小勇 , 陳煥光 , 林知城 , 陳永兆
1992, 20(9): 1002-1007.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用牛頓-高斯-麥克脫數值方法,對不加指示劑的光度絡合滴定體系進行了無需標準溶液滴定分析的研究,獲得比較滿意的結果。
液相色譜中的一個新的表征參數Z——Ⅰ.反相液相色譜中非極性小分子溶質分離體系
時亞麗 , 耿信篤
1992, 20(9): 1008-1012.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
文中首次提出了液相色譜中溶質計量置換保留模型中的計量參數Z可作為液相色譜的一個新的表征參數。Z值除了可作為溶質構象表征參數外,在限定條件下,亦可分別作為溶質種類、大小和空間效應、流動相中置換劑和所用固定相特性及有關溶質分離選擇性大小的表征參數。本法以非極性小分子苯的取代物為例對此進行了說明。
介質環境性質對1-萘酚的酸堿平衡及熒光光譜的影響
鄭用熙 , 巫淼鑫
1992, 20(9): 1013-1018.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討介質環境性質對萘酚的酸堿平衡及熒光光譜的影響。在弱酸性水溶液中,1-萘酚吸光受激成為ROH*后,在其壽命期內,只有經酸式離解成為RO-*的那部分,能發熒光,而未離解的ROH*則被猝滅而不發光。在乙醇介質中,由于乙醇接受質子能力較弱,1-萘酚的激發單線態ROH*不離解,只觀察到ROH*所發的光,看不到RO-*所發的熒光。萘酚在β-CD溶液中,由于發生包結作用,則既可看到萘酚分子型體的受激發光,也能觀察到離子型體所發的光。但1-萘酚和2-萘酚的熒光性質有較大差異,β-CD濃度對它們的熒光強度的影響有明顯的差別。基于β-CD對1-萘酚及2-萘酚的酸堿平衡及熒光光譜的不同效應,本文提出萘酚是以軸向形式包結進入β-CD空腔的。
康力龍和氟咱甲氫龍人體內代謝的比較研究
劉春勝 , 張霽 , 周同惠
1992, 20(9): 1019-1022.
[摘要](380) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用色-質聯用法研究了康力龍和氟咱甲氫龍的體內代謝和尿中排泄規律。康力龍的代謝途徑主要為16-羥基化,另有3'-羥基化,4-羥基化,3'16-二羥基化和4,16-二羥基化,代謝物較多。氟咱甲龍只有一個16-羥基化代謝物。康力龍及代謝物的尿中排泄18h達峰值,分別于33h和42~82h于尿中消失。氟咱甲氫龍及其代謝物的尿中排泄4h即達峰值。并分別于48h和75h以后消失。
混合物同時定性定量測定的多變量光譜分析法
謝玉瓏 , 王繼紅 , 謝慧 , 俞汝勤
1992, 20(9): 1023-1027.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
對于可能組成范圍已知的分析體系,分析測定的首要步驟是確定具體試樣中的實際存在組份。本文將這一問題作為一最優回歸子集的確定問題處理,提出了一種較快速鑒定組成的方法。與需要一組濃度不同的混合物光譜的目標轉換因子分析法不同,本法僅用一份試樣即可完成定性定量分析。計算機模擬與實際體系應用結果較滿意。
16-去氫娠烯醇酮的庫侖滴定法
徐禮燊 , 蔡雪梅
1992, 20(9): 1028-1031.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以1mol/L KBr-冰醋酸(1:1V/V)為電解液,在陽極發生溴與16-去氫娠烯醇酮(雙烯)發生反應來測定樣品中雙烯含量的庫侖滴定法,本法優點是簡便、快速,可用于微量樣品的含量測定。雙烯與一分子溴發生反應,其n值為2。
生物堿類藥物的液/液界面電化學研究
俞澤穆 , 李楠 , 汪爾康
1992, 20(9): 1032-1036.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用循環伏安法(CV)和循環線掃電流計時電位法(CLC)研究了生物堿類藥物鹽酸麻黃堿及d-氯化筒箭毒堿在水/硝基苯界面的轉移行為,論證了界面轉移機制,估算了與界面行為有關的參數。
反相離子對色譜中有機溶劑濃度和溶質電荷數對保留值的影響
張玉奎 , 鄒漢法 , 洪名放 , 盧佩章
1992, 20(9): 1037-1042.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用熱力學的方法,導出了反相離子對色譜中有機溶劑濃度與保留值間的關系為:lnk′ip=lnkipW+CipCb 此關系式能很好地描述有機溶劑濃度對具有一、二和三價與離子對試劑反電荷溶質的保留值的影響。通過與溶質在反相色譜中保留行為的比較,確定靜電力和分子作用力對參數lnkipw和Cip的貢獻,而靜電作用力與溶質的電荷數直接相關。通過對溶質電荷數對反相離子色譜中保留值貢獻的修正,可估算溶質在反相色譜中的保留值。
錳-過氧化氫-吡哆醛異煙酰腙動力學熒光分析法的研究
史慧明 , 唐波 , 原貽瓊
1992, 20(9): 1043-1047.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新熒光試劑吡哆醛煙酰腙。詳細研究了錳-H2O2-吡哆醛異煙酰腙動力學熒光新體系,發現催化氧化產物的熒光激發波長為350nm,發射波長為440nm,反應在pH9.5介質中進行。在固定時間下,錳量在0~50ng/ml范圍內,熒光強度與錳量成正比,方法檢出下限為0.05ng/ml,試驗了34種離子存在下的影響,絕大部分離子允許量在250倍以上,說明該法有良好的選擇性。方法直接應用于水樣分析,結果令人滿意。
基于化學發光的光纖尿酸生物傳感器
章竹君 , 馬望百 , 楊敏麗
1992, 20(9): 1048-1051.
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
將尿酸氯化酶和辣根過氧化物酶通過戊二醛共價交聯,固定在3-氨丙基多孔硅膠上,作成光纖尿酸生物傳感器的傳感膜。在傳感膜微環境中,尿酸的酶催化氧化反應同魯米諾的酶催化氧化發光反應相偶合,產生化學發光信號。尿酸在0.1~5μg/ml范圍內與發光信號值呈線性關系。壽命為60天。
β-環糊精與非離子表面活性劑相互作用及其對顯色反應的影響——Ⅰ.β-環糊精和非離子表面活性劑的相互作用
戚文彬 , 駱紅山
1992, 20(9): 1052-1056.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以Tritcn X-100為例,用紅外光譜法、紫外可見光度法、表面張力法、濁點法等手段,研究了β-環糊精(β-CD)與非離子表面活性劑(NSF)的相互作用。證明在β-CD和NSF的混合液中,當NSF的濃度小于或近于其CMC時,兩者形式1:1包合物,大于CMC時,形成兩者的混合膠束。經初步探討,認為由于β-D對NSF的包合作用,使B-CD的內腔的極性降低,增強了與顯色絡合物的疏水相互作用;以及混合膠束中顯色劑的分配系數增大,可能是β-CD-NSF對顯色反應產生協同增敏作用的重要原因。
α, β, γ, δ-四-(羥基苯)卟吩與鋅離子絡合物光度特性的研究
顏菊英 , 吳誠 , 劉恒椽 , 吳斌才
1992, 20(9): 1057-1060.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
為探討羥基苯卟吩與鋅離子絡合物的光度特性,對三種新合成的卟啉化合物與鋅離子的顯色反應分別作了研究和比較。實驗表明T-(3-HP)P所生成的絡合物的靈敏度最高,其表觀摩爾吸光系數達4.76×105L·mol-1·cm-1。本文還就試劑的分子結構與顯色反應的某些規律作了初步的討論。
新熒光試劑的合成及其在生理條件下測定鋁的研究
馬會民 , 陳觀銓 , 余席茂 , 曾云鶚 , 劉學君
1992, 20(9): 1061-1064.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新合成的熒光試劑勞氏紫N-,N,N',N'-四乙酸(LVTA)于生理條件下測定鋁的方法。鋁與試劑在近中性的0.1mol/L氯化鉀介質中形成1:2型淡蘭色絡合物,并呈現熒光,其最大激發/發射波長為λexem=280/560nm,線牲范圍為0~10μmol/L。生理條件下常見的共學元素不干擾鋁的測定。方法用于血清及自來水分析,結果滿意。
超聲霧化進樣微波誘導等離子體原子發射光譜法測定痕量磷的研究
張寒琦 , 葉冬梅 , 于愛民 , 段憶翔 , 金欽漢 , 張金生
1992, 20(9): 1065-1068.
[摘要](306) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種測定水溶液樣品中痕量磷的微波誘導等離子體原子發射光譜法(MIPAES)。樣品經超聲霧化并去溶后引入等離子體。考查了Ar和He MIP中磷的發射光譜特性和一些實驗參數對磷發射強度的影響。用Ar和He作工作氣體時,檢出限分別為0.03和0.0045μg/ml,方法的相對標準偏差小于5%。
同多酸和雜多酸修飾微電極的電化學研究——Ⅳ.1:2-磷鉬雜多酸薄膜修飾碳纖維微電極的制備和電化性質
王寶興 , 董紹俊
1992, 20(9): 1069-1073.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了1:12-磷銅雜多酸(PMo12薄膜修飾碳纖維(CF)微電極的制備及其電化學性質。采用簡單,快速的浸漬吸附制備的PMo12薄膜修飾CF電極在酸性介質中具有很高的穩定性和氧化還原活性,電解質溶液的pH值和掃描電位范圍對PMo12膜的穩定性和電化學性質產生較大的影響。另一方面,PMo12薄膜修飾CF微電極對酸性水溶液中的PMo12和氯酸根離子(ClO)3-)的電催化還原作用也進行了描述。
X-射線熒光光譜分析中偏最小二乘回歸技術與基本參數法的研究
羅立強 , 馬光祖 , 吉昂
1992, 20(9): 1074-1077.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
將偏最小二乘回歸技術(PLS)與X-射線熒光分析中的基本參數法(FP)相結合,編制PLSFP軟件,運用熔樣技術,可以定量測定地質巖石樣品中的十三個主,次量元素,并使準確度提高,模型預測能力增強。模型選擇和最佳維數的確定方法是成功的關鍵。PLSFP軟件采用結構化編程,由標準FORTRAN 77語言寫成,可在UNIX,XENIX和DOS操作系統下運行。
鉍(Ⅲ)-8-羥基喹哪啶體系的極譜行為——表面活性劑增敏機理和分析應用——Ⅲ.十二烷基苯磺酸鈉對鉍(Ⅲ)-、鉛(Ⅱ)-8-羥基喹哪啶, 銅(Ⅱ)-、鎘(Ⅱ)-、鋅(Ⅱ)-乙二胺體系電流增敏機理對比和規律
張月霞 , 蒲宇宏
1992, 20(9): 1078-1082.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并比較了十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)對Bi(Ⅲ)-、Pb(Ⅱ)-8-羥基喹哪啶,Cu(Ⅱ)-、Cd(Ⅱ)-、Zn(Ⅱ)-乙二胺體系示波極譜電流的增敏效果,和對峰電位的影響及有關試驗。表明SDBS只對能形成螯合陽離子者起增敏作用,其增敏程度則受SDBS在電極表面與相應螯合陽離子是形式締合物,還是因超載靜電吸引產生誘導吸附作用所制約。前者最佳可增敏達60余倍,后者最佳可增敏10余倍。
脫氧核糖核酸和核糖核酸與鋱離子的熒光反應及其在分析中的應用
慈云祥 , 胡曉雷 , 李元宗 , 常文保
1992, 20(9): 1083-1087.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種簡單靈敏的測定DNA和RNA的方法。實驗結果表明RNA可直接與鋱離子發生熒光反應,但DNA只有在發生變性之后才能發生同樣的反應。酸變性的最佳pH范圍在2.2~2.8之間,通過實驗確定了熒光反應的最佳條件。在最佳條件下測定DNA和RNA的線性范圍在0.5~20.0μg/ml,標準偏差在5%以內。小牛胸腺DNA和魚精子DNA在酸變性時其對鋱離子熒光增強效應提高數十倍,而RNA變性前后對鋱離子熒光增強效應變化不大,這本身反映了DNA與RNA二級結構的不同。利用DNA和RNA在酸變性時對Tb(Ⅱ)熒光增強變化的不同可在一定量的DNA存在下測定RNA或在一定量的RNA存在下利用差減法測DNA。
2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色譜法分離和測定釕(Ⅲ)、鈀(Ⅱ)、鋨(Ⅳ)、銥(Ⅳ)、鉑(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)和鎳(Ⅱ)
劉綺萍 , 王園朝 , 劉錦春 , 程介克
1992, 20(9): 1088-1092.
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生試劑,反相高效液相色譜法分離和測定釕(Ⅲ)、鈀(Ⅰ)、鋨(Ⅳ)、銥(Ⅳ)、鉑(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)和鎳(Ⅱ)。在C8柱上,用含有12mmol/L蘋果酸,20mmol/L pH6.0醋酸鹽的甲醇-水(73:27)溶液作流動相,檢測波長為575nm,同時分離和測定七種金屬絡合物。各金屬離子的檢出限(S/N=3)分別為3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),0.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法應用于陽極泥和貴金屬礦樣分析,結果令人滿意。
評述與進展
示波分析
高鴻 , 畢樹平
1992, 20(9): 1093-1099.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
示波分析是最近十多年來在我國迅速發展起來的一個新的電分析化學領域。本文綜述了南京大學在這方面的研究工作,并對示波分析的定義、命名法、方法分類及方法特點,提出具體的建議。
化學發光在脫氧核糖核酸探針雜交技術中的應用
慈云祥 , 常文保 , 帖建科
1992, 20(9): 1100-1106.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文扼要評述了酶標記及吖啶酯衍生物標記化學發光檢測體系在DNA探針雜交技術中的應用及其優缺點,對新近發展起來的金剛烷基取代的1,2-二氧環乙烷衍生物的結構與性能的關系,發光體系的反應機理,影響發光效率的因素,以及如何提高體系的靈敏度等方面進行了較為詳細的闡述,意在為讀者開展非放射性DNA探針標記物的研究提供方便。
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