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1992年20卷7期

研究報告
非線性偏最小二乘法在速效傷風膠囊紫外分光光度分析中的應用
1992, 20(7): 745-749.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了非線性偏最小二乘法的基本原理及算法.以速效傷風膠囊的紫外分光光度分析為例,撲熱息痛、咖啡因、撲爾敏、人工牛黃四組分的測定結果滿意,且明顯好于線性偏最小二乘法.本法為多組分混合體系的分光光度分析提供了更為理想的新途徑.
吸附溶出伏安法測定普羅帕酮的研究
周漱萍 , 劉仙莊
1992, 20(7): 750-754.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 6.47的磷酸鹽緩沖溶液中,可得到普羅帕酮的吸附溶出峰.峰電位為-1.38V(vs.Ag/AgCl),富集1min,溶出峰電流與普羅帕酮濃度在8.0×10-9~7.0×10-7mol/L范圍內呈線性關系.富集4min檢測下限為3.0×10-10mol/L.該法用于測定普羅帕酮制劑及人血清中的痕量普羅帕酮,均得到了滿意的結果,并探討了電極反應過程機理.
配體交換氣相色譜法分離低級脂肪胺
顧亞軍 , 殷伯海
1992, 20(7): 755-760.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了以焦磷酸鈦(TiPP)作固定相,含氨和水汽的高純氮氣為載氣,用配體交換氣相色譜法分離脂肪胺混合物的工作.研究了氣相配體濃度、固定相的離子形式、柱溫等諸因素對保留和分離的影響,探討了胺的保留機理.
6-羥基水楊酸-乙二胺四乙酸體系導數熒光法測定鋱、鏑
高建文 , 黃漢國
1992, 20(7): 761-764.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文開發了6-羥基水楊酸-EDTA導數熒光法測定鋱、鏑的新體系,鋱、鏑的檢測限分別達到1和50ng/ml,較常規熒光法的靈敏度提高了3和4倍,鋱(584nm)和鏑(577nm)的兩熒光峰也得到良好分離,互不干擾測定.應用本法測定了稀土礦物等試樣,回收率為96%~108%,相對標準偏差小于4.2%.
新顯色劑偶氮8-羥基喹啉苯基螢光酮的研究與應用——Ⅰ.分光光度法測定銻
侯安新 , 王茀鵬 , 卞真紅 , 何應律
1992, 20(7): 765-768.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
2,6,7-三羥基-9-[4-(8-羥基與喹啉)-偶氮基)苯基]螢光酮,簡稱-HQA-PF,是一種新顯色劑.-HQA-PF在弱酸性介質中,有表面活性劑CPB存在下,與Sb(Ⅱ)形成穩定的三元絡合物,其最大波長在562nm處,銻量在0.5~9pg/25ml范圍符合比耳定律,求算表觀摩爾吸光系數ε562'=2.55×105L·mol-1·cm-1,用雙峰雙波長法測定,相應的表觀摩爾吸光系數ε562-504'=3.34×105L·mol-1·cm-1,較單波長法提高約30%.用擬定的實驗方法,進行化探樣品中痕量銻的測定,結果滿意
十六烷基三甲基溴化銨水溶液熱致相變的紅外光譜研究
王瑋 , 李來明 , 席時權
1992, 20(7): 769-773.
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
在280~320K的溫度范圍內考察了30%十六烷基三甲基溴化銨水溶液的紅外光譜隨溫度的變化.結果表明該體系的凝聚膠-液晶相轉變溫度為300K.在300K以下的凝聚膠相,分子的極性頭部基團處于高度“固定”的狀態,分子的碳氫鏈以有序的相互平行方式排列,極性頭與碳氫鏈之間有一定的傾斜角.在300K以上的液晶相,極性頭內部CH3-(N+)基團以及整個極性頭與碳氫鏈之間發生了旋轉,碳氫鏈變為以六方亞晶胞填充形式存在,旦扭曲式構象異構體數量顯著增多,極性頭與碳氫鏈之間已不存在傾斜角,分子的親水極性頭和疏水碳氫鏈部分都處于“融化”狀態.
雙硫腙萃取雙波長系數倍率法測定鉑和鈀的研究及應用
李禾 , 伊麗瑩
1992, 20(7): 774-778.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在1mol/L鹽酸溶液中,當氯化亞錫存在時,用雙硫腙溶液同時萃取鉑和鈀,雙波長系數倍率法測定.測定鉑時,λ1為600nm、λ2為710nm,K=7,測定鈀時,λ1為720nm.λ2為638nm,K=3.5.鉑和鈀均在0~1.0μg/ml濃度范圍內符合比爾定律,表觀摩爾吸光系數分別為2.01×105L·mol-1·cm-1和1.10×105L·mol-1·cm-1.本文還探討了氯化亞錫在萃取反應中的作用機理.方法簡便、選擇性好,用于地質樣品中痕量鉑和鈀的測定,可獲得滿意的結果.
快速簡便的青霉素效價測定法——Ⅰ.場效應管型青霉素傳感器的研制
陳滿香 , 李暉 , 李郁章 , 汪正孝 , 韓汝水
1992, 20(7): 779-782.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
由雙管差分輸出型氫離子型敏場效應晶體管(pH-ISFET)與戊二醛交聯的牛血清白蛋白青霉素酶膜經γ-氨基丙基三乙氧基硅烷硅烷化架橋結合組成FET型青霉素傳感器,其使用壽命及貯存壽命分別大于4個月和6個月.在較適工藝條件下得到該傳感器的響應特性為:在0.02mol/L、pH7.0的磷酸緩沖液中具有3~4mV/mmol的響應靈敏度和0.1~20mmol/L的線性范圍,響應時間為30s.
研究簡報
探針原子化石墨爐原子吸收絕對分析法的研究
1992, 20(7): 783-786.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了探針等溫原子化技術應用于石墨爐分析中進行絕對分析的可能性,將實驗得到的10個元素的特征質量值(moexp)與理論計算值(mocal)進行了比較,討論了原子化溫度和Zeeman效應對特征質量的影響.本法的mocal/moexp比值的平均值和標準偏差為0.94±0.10.
高純氧化鉺中鐠、釤、鏑、鈥、銩和釔的電感耦合等離子體原子發射光譜分析
1992, 20(7): 787-789.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用PGS-2型2米平面光柵光譜儀和ICP光源聯用,樣品溶液以乙醇預去溶方式引入ICP,直接同時測定了高純氧化鉺中6個痕量稀土雜質.當樣品溶液中Er2O3的濃度為5mg/ml時,測定下限為鐠和釤為0.0010%,鏑、鈥、和銩為0.0020%,釔為0.00080%.分析結果令人滿意,其相對標準偏差為4.4~6.8%.
集成微管路離子選擇電極功能塊研究
1992, 20(7): 790-793.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對微型管狀離子選擇電極在流動條件下的電化學特征進行了研究,并設計了新的集成微管路離子選擇以電極功能塊.用此微型裝置測定了土壤、血清、水和藥物中的K+、Na+、pH、Cl-、F-、阿托品、東茛菪堿,并和各種標準方法作了比較,獲得滿意分析結果.
計算機選擇波長-逆最小二乘法用于藥物多組分的紫外聯機測定
1992, 20(7): 794-796.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用計算機輔助選擇P矩陣法的分析波長,對三種判據進行了比較,并用于復方阿斯匹林藥片中三組分的紫外聯機測定.
離子對高效液相色譜法對人工合成色素的分離和測定
1992, 20(7): 797-799.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用離子對反相液相色譜法對五種常用合成色素日落黃、莧菜紅、胭脂紅、亮藍、檸檬黃的測定方法.5μm Zorbax-ODS 4.6mm×15cm柱;以含對離子試劑四丁基溴化銨0.005mol/L的甲醇:水=50:50(v/v)為流動相在10min內可全部出峰.回收率為92.2%~105.5%,相對標準偏差為3.1%.
薄層色譜法測定甲氧滴涕殺蟲劑有效成份含量的研究
1992, 20(7): 800-802.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了DMDT殺蟲劑有效成份P,F'-異構體的薄層色譜測定的新方法.該法以無水乙醚與正戊烷為展開劑,在硅膠板上展開后直接定量,操作簡便,準確、快速.應用該法對其原藥及乳油進行測定獲得令人滿意的結果.該法適于DMDT原藥和乳油制劑生產的質量分析.
聚酰胺柱填料對水中有機物的吸附與分離研究——Ⅰ.水溶性染料的富集與分離
1992, 20(7): 803-805.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
作者研制成一種新型聚酰胺類柱填料,具有可控的粒度范圍和機械性能,對水溶性染料有很大的吸附容量和選擇性,可用于微量染料的分離制備與分析.
苯基螢光酮析相光度-計算法同時測定鉻(Ⅵ)和鉻(Ⅲ)的研究
1992, 20(7): 806-809.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)在苯基螢光酮(PF)-Triton X-100體系中的析相和顯色反應,利用析相選擇性分離、富集的特點,提出了用矩陣處理絡合物重疊光譜的干擾,同時測定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)的方法,用于合成水樣、自來水和天然水中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅱ)的測定,取得了滿意的結果.
流動注射分光光度法測定砷的研究
1992, 20(7): 810-812.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自行設計制造的氫化物發生及吸收裝置,將流動注射技術同氫化物發生分光光度法結合在一起,設計了一種不使用載氣的流動注射分析系統并對該系統的測定條件進行了實驗研究,實驗用HNO3-AgNO3-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液,結果證明該系統具有操作簡便,成本低廉,分析速度快(30次/小時),靈敏度高,重現性好及線性范圍可調的優點.
鋁(Ⅲ)-桑色素-十二烷基硫酸鈉體系在濾紙基質的熒光反應研究及其分析應用
1992, 20(7): 813-815.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了在濾紙基質上表面活性劑SLS對鋁-桑色素熒光反應的增敏作用及最佳實驗條件.鋁含量在0~6.0ng范圍的工作曲線呈良好的線性關系(r=0.9998),方法的檢測限為0.001ng.含鋁4.0ng的溶液11次測定結果的相對標準偏差為4.3%.方法用于含鋁水樣的測定獲得滿意結果,回收率為96.0~100.5%.
H-酸重氮鹽自偶聯反應及其分析應用研究
楊志斌 , 萬紅
1992, 20(7): 816-818.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了NO2-與H-酸的重氮鹽自偶聯反應,提出了一個靈敏的分光光度法,用于測定鋼件磷化液中的NO3,結果滿意.
4,5-二溴苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨——熒光光度法測定微量鈮
張仁德 , 晁建會 , 王懷公
1992, 20(7): 819-821.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二溴苯基螢光酮-表面活性劑-鈮三元體系的熒光特性,提出了以二溴苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨熒光光度法測定鈮的新方法,該方法選擇性和靈敏度以及重現性均很好,在λex=420nm,λem=470 nm處鈮含量在0~6μg/25ml范圍內,線性關系良好、采用適當的掩蔽劑測定鋼樣中的微量鈮,獲得了滿意的結果.
二氫吡啶類藥物和肺保三效片組分——高效液相色譜流動相的優化
蔣曄 , 王云志 , 鐘文英 , 張翠龍 , 臧亞茹 , 張嫡群 , 張二巧
1992, 20(7): 822-824.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用重疊分辨圖譜(ORM)法預示了HPLC分離二氫吡啶類藥物和肺保三效片中組分的最佳流動相組成.實驗表明ORM法是一種迅速、多用途的優化方法.
β型銅-間溴偶氮羧-m顯色反應及其應用研究
鄧桂春 , 竇艷梅 , 考愛民
1992, 20(7): 825-827.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道銅(Ⅰ)與新顯色劑間溴偶氮羧-m的β型顯色反應,并初步探討了β型配合物的形成條件以及酸度、溫度、有機溶劑、表面活性劑等對反應的影響,并應用于人發中微量銅的測定,結果滿意.
聚吡咯為基底的葡萄糖酶微電極的研究
郭黎平 , 李星全 , 高蒨 , 孫長青 , 許宏鼎
1992, 20(7): 828-830.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將聚吡咯(PPy)修飾的鉑微電極以牛血清白蛋白(BSA)為載體,用戊二醛與萄葡糖氧化酶(GOD)交聯,制成了萄葡糖酶微電極(GOD/PPy/Pt).電極的壽命可達21天.萄葡糖濃度在1.0×10-4~3.0×10-3mol/L范圍內有線性關系.
鐵(Ⅲ)-4,7-二苯基-鄰菲啰啉絡合物光還原的研究及其應用
江淑芙 , 孫美榕 , 張書圣
1992, 20(7): 831-833.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗發現,在散射光中Fe(Ⅱ)-BPT絡合物能發生顯著的光還原反應,產生Fe(Ⅰ)-BPT絡合物,上述反應在NaH2PO4-Na2HPO4緩沖液中進行緩慢.此法可用于鐵礦中鐵的價態分析.分析結果與標準值一致.
人體血清中鉀、鈉、鈣、鎂測定的新方法——OCEP-1型離子分析儀的應用
羅穎華 , 劉新平
1992, 20(7): 834-837.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道用毛細管等速電泳法分離并同時測定人體血清中的四種陽離子(K、Na、Ca、Mg)的新方法.以0.01mol/L HC1溶液(含7‰18-冠醚)為前導電解質溶液,以0.01mol/L Tris溶液為尾隨電解質溶液,可得到區帶間界面鮮明的譜圖.具有試液用量少、操作方便、分辨力高等特點.用于血清樣品的測定,結果與常規分析一致.方法回收率為98.0~102.5%,可推廣應用.
平行雙鉑絲微電極用于鐵氰化鉀電流滴定法測定抗壞血酸的研究
彭文峰 , Seddon B J , 張學記 , 周性堯 , 趙藻藩
1992, 20(7): 838-840.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
平行雙柱微電極是一種基于可逆氧化還原物質在電極間反饋擴散使得信噪比進一步增大的新型微電極,作者首次將這種電極應用于電流滴定分析中.結果顯示,電極間距很小時,終點突躍變敏銳,使靈敏度進一步提高.該方法不需攪拌溶液,單次測量樣品量只需約3μ1,是一種有實用價值的新方法.
聚乙烯醇縮丁醛膜涂絲酶電極構造方法的研究
卜海之
1992, 20(7): 841-843.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以三月桂胺為中性載體制成聚乙烯醇縮丁醛膜涂絲pH電極,再以該pH電極為換能器,采用三種共價交聯固定化酶方法制成涂絲乙酰膽堿酯酶電極.該酶電極能用于測定0.1~10mmol/L濃度范圍內的乙酰膽堿,響應時間在3~6min之內,壽命可達兩個多月.
流動注射氣體擴散技術測定水中微量硫離子的研究
徐華華 , 陳劍宏
1992, 20(7): 844-846.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個用氣體擴散膜來消除干擾的流動注射光度分析法來測定水樣中微量的S2-.該法的檢出限為0.25μg/ml S2-,工作曲線的線性范圍為0.25~25μg/ml S2-,對15μg/ml S2-樣品10次測定的相對標準偏差<1%,1h能測定20個樣品.用本法測定了幾種水樣中的S2-含量,回收率達96%~102%.
鈰(Ⅳ)-L-酪氨酸的熒光光度法的研究及應用
揭念琴 , 楊景和 , 郭健
1992, 20(7): 847-849.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以L-酪氨酸為熒光劑測定鈰的方法.其熒光物質的λex=305nm,λem=347nm.當鈰的濃度在5×10-7~5×10-5mol/L范圍內與熒光強度呈線性關系.用本法測定了稀土樣品和合成樣品中鈰的含量.
評述與進展
巖石礦物元素的整體分析、顯微分析與分布分析
王毅民
1992, 20(7): 850-856.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著分析科學的進步和地學研究的深入,巖礦分析的研究內容和應用范圍不斷擴展.顯微分析與分布分析和整體分析一樣,也已成為巖礦成分分析的重要方面.整體分析提供的是給定樣品總體的平均含量,顯微分析得出的是所選微區的元素組成,而分布分析則可展示微束掃描區域內的元素空間分布.本文簡述了整體分析的主要進展和趨勢,著重評述了掃描核探針和同步輻射X射線探針作為顯微分析和分布分析的新工具的應用進展與前景.
儀器裝置與實驗技術
一種使用叉指式帶列微電極的電流型微檢測器的研制
彭文峰 , Seddon B J , 周性堯 , 趙藻藩
1992, 20(7): 857-860.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了一種微型電流型檢測器,它使用帶寬為6μm、間距為4μm的叉指式帶列微電極作為工作電極,并通過光刻技術把參比電極和對電極一起制作在一塊細小硅片上,檢測器的面積只有約5mm2.測試結果表明,該檢測器對于可逆氧化還原物質尤其具有高靈敏度和快速響應特性,且需要的樣品量甚微,是一種具有應用價值的新型微型檢測器.
來稿摘登
用鈣離子選擇電極測定配合飼料、混合飼料及骨粉中鈣的含量
趙英 , 李東升 , 張大柱
1992, 20(7): 861-861.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
飼料在畜牧業發展中起著非常重要的作用.目前,飼料中鈣的含量測定是采用高錳酸鉀法和EDTA法,高錳酸鉀法測定時間長,手段繁瑣,而且試劑耗費較多,而EDTA法的終點誤差較大,不易準確測定.本文提出了用鈣離子選擇電極測定飼料中的鈣,該法節省試劑,具有操作簡便,快速、靈敏、比較準確等特點,非常適用于大批量的樣品測定,通過實驗,我們收到了比較滿意的結果.
連續流動電位溶出分析測定血清中鎘、鉛
蔡震 , 漆德瑤
1992, 20(7): 862-862.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了微機控制的連續流動電位溶出分析系統,并應用此系統測定了血清中鎘、鉛元素的含量.測定時樣品的電積和溶出在兩種不同的介質溶液中完成,以消除樣品中對溶出有影響的因素,改善溶出的信噪比.測定結果表明測試系統具有樣品預處理簡單及用量少,測試速度快,自動化程度高等特點,尤其適用于大批量樣品的分析.
用極譜法測定食品中亮藍
張榕 , 王海英 , 張祝華
1992, 20(7): 863-863.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
人工合成食用色素亮藍(簡稱亮藍)的測定通常采用聚酰胺吸附-分光光度法,分析時間6h以上,手續繁瑣.本文試驗了亮藍在多種底液下的極譜行為.確定了在0.2mol/L HAc-0.023mol/L NaAe-0.05mol/L KCl溶液中可產生良好的極譜波,峰電位-0.74V(vs.SCE).
新顯色劑2,4-二甲氧基苯基螢光酮光度法測定微量鋁
趙錦端 , 王茀鵬 , 張厚杰 , 趙中一 , 何應律
1992, 20(7): 864-864.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,分光光度法測定鋁的論文報道很多,所用的顯色劑有鄰氯苯基螢光酮、鉻天青S等.但用這一新試劑測定鋁尚屬首次,在CTMAB存在下于pH=8.6的H3BO3-KCl-Na2CO3(A-P)緩沖介質中鋁與我校自己研制合成的2,4-二甲氧基苯基螢光酮(DM-PF)可以形成穩定的絡合物,穩定時間可達7h以上,其λmax為545nm,ε545=1.15×105L·mol-1·cm-1.
草酸鐵鉀化學光量計的化學分析
趙成文 , 戚奎華 , 顧長立
1992, 20(7): 865-865.
[摘要](316) [FullText PDF](0)
摘要:
草酸鐵鉀(K3(C2O4)3·3HO2)作為一種理想的化學光量計,己廣泛應用于光化學和光催化反應中量子收率的測定.但是由于它對紫外和短波可見光(250nm~500nm)十分敏感,難于在可見光下進行分析操作,所以一般在制備和使用過程中都不做純度分析,因此文獻中未報道它的分析方法.我們的工作表明,在暗室紅光下用磷酸作為三價鐵離子的掩蔽劑,以高錳酸鉀溶液滴定草酸根離子,可得到滿意的分析結果.
電感耦合等離子體發射光譜法同時測定磷礦和磷肥樣品中高含量磷及其他常量元素
羅曉光 , 郭懋嫻 , 朱旦兮
1992, 20(7): 866-866.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷肥的生產過程中,對其原料、中間產物及產品中的磷、鈣、鎂、鉀、鈉、鐵和鋁等元素的分析是十分重要的.通常需要用重量分析,原子吸收光譜法以及紫外可見分光光度法等分析手段,操作繁瑣、費時.我們用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)同時測定磷礦,磷肥樣品中的高含量磷和其他六種常量元素,大大縮短了分析時間,方便了工業生產和工藝研究.
用自動元素分析儀測定含氟化合物中的碳、氫
高紅玉 , 林敏
1992, 20(7): 867-867.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹用蘭州化物所制備的Ag2WO4,MgO/AgVO3催化劑分析含氟量很高的高分子化合物中的碳、氫的方法.該法的優點是快速、簡便、燃燒溫度低.測定的絕對誤差不大于0.3%.
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