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1992年20卷6期

研究報告
8-氨基喹啉-5-位偶氮衍生物的合成及其與鈀的顯色反應比較研究
趙建為 , 徐其亨
1992, 20(6): 619-622.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
以8-氨基喹啉為母體合成了19個5-位偶氮衍生物,其中14個是新化合物。系統研究它們與鈀的顯色反應,發現了試劑取代結構對試劑及其絡合物光度特性的影響規律。初步研究了MOPAQ及AAPAQ光度測鈀的新體系,并與PAQ比較,諸條件得到改善。
氫化物發生-分光光度法連續測定砷和鉛
杜海燕 , 汪炳武
1992, 20(6): 623-627.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以氫化物與硝酸銀反應為基礎的在一份試樣溶液中連續測定微量砷和鉛的分光光度法。利用硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收砷化氫顯色測定砷,硝酸銀-明膠-乙醇溶液吸收鉛化氫顯色測定鉛。方法靈敏快速,通過稀釋有色吸收液可測定砷與鉛含量相差較大的樣品。應用于沉積物和土壤中砷和鉛的分析,獲得滿意的結果。
菠菜組織微電極的研制及其對神經遞質多巴胺在體測定的可行性研究
林志紅 , 喬文建 , 李義勇
1992, 20(6): 628-632.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
菠菜組織微電極是一種新型的酶電極。應用該電極測定神經遞質多巴胺(DA)時表現出較高的靈敏度和較好的選擇性,它能夠有效地消除抗壞血酸(AA)的干擾。其線性范圍為1.7×10-6~1.6×10-4mol/L,檢出下限為7.1×10-7mol/L。對其在體測定DA的可行性研究,表明它是一種能夠用于在體測神經遞質的微電極。
流動注射陽極溶出伏安法的中內插標準加入法
高國強 , 鄧毅 , 漆德瑤
1992, 20(6): 633-637.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
探討在流動注射陽極溶出伏安法中應用內插標準加入法,推導這一非穩定態電積過程的溶出峰電流方程,從而論證了這一方法的定量依據。提出一個快速簡易的定量方法,只需在試樣載流中分別注入一個空白和標準溶液,就能由導出的一個簡單方程得出待測樣品濃度。測定一系列水樣中ppb級鉛,相對標準偏差為3.4%(n=10),回收率為90%~108%。與經典ASV方法對照,結果一致。
8-羥基喹啉-5-磺酸為柱前螯合熒光試劑的反相離子對高效液相色譜法連續測定錫、鎵和鋯的方法研究
劉文遠 , 卓琪 , 藍元英 , 吳兵
1992, 20(6): 638-642.
[摘要](92) [FullText PDF](2)
摘要:
作者利用新發現的很穩定的鋯-8-羥基喹啉-5-磺酸-EDTA三元熒光絡合物的特殊反應及錫和鎵的絡合物會被EDTA分解的選擇性反應,根據作者提出的金屬絡合物在苯基柱上的保留機理,在試驗的基礎上建立熒光-反相離子對高效液相色譜法連續測定錫、鎵、鋯的新分析方法。方法快速,準確,干擾小,適于實際樣品分析。檢測限分別為1.05ng,0.20ng和0.25ng,相對標準偏差在1.2%~4.4%之間。
計算機自動結構解析專家系統ESESOC.I.
胡昌玉 , 許祿
1992, 20(6): 643-647.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統介紹了結構解析專家系統ESESOC.I.的研制過程。該系統能夠綜合利用IR,1H-NMR,13C-NMR對含有C,H,O的有機化合物結構進行自動解析。
二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其與鎘顯色反應的研究
王磊 , 孫培培 , 沈乃葵
1992, 20(6): 648-651.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次合成了二溴鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-o-CDAA)和二溴對羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-p-CDAA)。在pH10.2的硼砂-氫氧化鈉緩沖介質中,以TritonX-100為增溶增敏劑,兩種試劑均可與Cd(Ⅰ)生成穩定的橙紅色絡合物。其DB-o-CDAA-Cd,λmax=520nm,ε520=2.21×105L·mol-1·cm-1;DB-p-CDAA-Cd,λmax=508nm,ε508=1.12×105L·mol-1·cm-1。鎘量在0~10μg/25ml范圍內遵守比耳定律。用這兩種試劑測定了環標水樣及工業廢水中的痕量鎘,結果滿意。
遺忘因子分光光度法同時測定消爾疴口服液中磺胺噻唑和磺胺二甲嘧啶含量
張尊建 , 相秉仁 , 張欣耘 , 安登魁
1992, 20(6): 652-656.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
應用基于遞推最小二乘原理的遺忘因子法,本文不經分離直接測定了消爾疴口服液中兩主要成分磺胺噻唑(ST)和磺胺二甲嘧啶(SM2)的含量,平均回收率分別為99.99%和100.4%,相對標準偏差0.23%和0.56%(n=16),與卡爾曼濾波法結果一致。本法保留了卡爾曼濾波法不需成批數據,無須占用大量內存,可以聯機應用進行在線測定和控制等優點,同時克服了后者需要測量噪聲的先驗信息、測量誤差加權系數難以確定的不足,通過遺忘因子的引入,提高了收斂速度,改善了遞推過程中的適應能力。
研究簡報
電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定植物樣品中多種元素
孫雅茹 , 劉春蘭 , 曾憲津 , 關勝利 , 關秋荻
1992, 20(6): 657-659.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文為環境樣品分析建立了準確、靈敏、快速的分析方法,探討了酸類及酸度對譜線強度的影響,同時對基體元素的譜線干擾進行了校正和背景扣除,測定了環境背景值樣品樹干和樹葉中15種元素,經標樣測定結果滿意。
強極性色譜固定相硅膜改性彈性玻璃毛細管柱的研制
張桂琴 , 劉建 , 高毅飛
1992, 20(6): 660-662.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了強極性OV-275固定液可以直接涂漬在硅膜改性彈性玻璃毛細管上,研制的柱子具有良好的色譜特性。該柱的柱效,惰性以及熱穩定性均優于彈性石英毛細管柱。
絲氨酸織組膜電極的研究
狄平平 , 鄧家祺
1992, 20(6): 663-665.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
利用豬肝組織膜配合氨氣敏電極,研制了絲氨酸生物催化傳感電極。絲氨酸濃度的測定范圍為5.1×10-5~3.2×10-3mol/L,檢出限為3.1×10-5mol/L。研究和討論了電極的最佳工作條件,并測定了實驗條件下酶催化反應的米氏常數Km。該電極用于合成樣品分析,效果滿意。
新試劑6-(2,4-二羥基苯基偶氮)-2,3-二氫-1,4酞嗪二酮的電致化學發光研究
安鏡如 , 林建國
1992, 20(6): 666-669.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了6-(2,4-二羥基苯基偶氮)-2,3-二氫-1,4酞嗪二酮(新試劑DHDHD)的電致化學發光的條件及產生電化學發光的機理。
流動注射-氫化物生成-石墨爐原子吸收法測定砷、銻、鉍
王宗孝 , 王瑩
1992, 20(6): 670-673.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次將流動注射、氫化物生成和石墨爐原子吸收聯機操作,成功地測定了砷、銻、鉍,檢出限為pg級。
新顯色劑1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸作為絡合滴定指示劑的研究
潘富友 , 張孫瑋
1992, 20(6): 674-676.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了新顯色劑1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS)的物理性質、酸離解常數,并對該試劑作為EDTA絡合滴定Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、和Hg2+的指示劑進行了研究,結果與二甲酚橙比較令人滿意。
多維高效液相色譜法分析石油中的微量石油磺酸鹽
蔣生祥 , 陳立仁 , 趙明方 , 孫峰玉
1992, 20(6): 677-679.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用反相柱和陰離子交換柱聯用并切換測定原油中微量石油磺酸鹽的多維高效液相色譜法。在8min內可使原油、單磺酸基石油磺酸鹽和雙磺酸基石油磺酸鹽得到良好的分離。回收率在96~109%之間,最小可檢出濃度單磺酸鹽為50μg/ml,雙磺酸鹽為10μg/ml。
導數分光光度-阻尼因子矩陣法同時測定三元混合組分
林黎明 , 于盛茂 , 徐本明
1992, 20(6): 680-683.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出導數分光光度阻尼因子矩陣法同時測定帶有輔料或其它呈一次或二次曲線干擾吸收的多元混合組分的基本原理和實驗方法。以同時測定止喘咳糖漿中鹽酸苯海拉明,鹽酸麻黃堿,咳必清為例,研究了方法的可靠性和測量的適宜條件。結果滿意。
鐵-鄰菲啰啉體系中的化學振蕩及鐵(Ⅱ)測定的研究
姚文銳 , 李真
1992, 20(6): 684-687.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗發現,Fe-鄰菲啰啉體系中存在化學振蕩。本文對振蕩的規律進行了初步的探討并提出了有效的振蕩抑制劑。添加抑制劑后,鄰菲啰啉分光光度法可以在Fe(Ⅱ)存在時,準確測定Fe(Ⅰ)。
X-射線熒光光譜測定鈣質貝殼中17種元素
包生祥 , 沈平
1992, 20(6): 688-691.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
為適應古地球化學環境和古生態研究的需要,本文實驗了用XRF粉末壓片法測定貝殼中17種元素。文中重點討論了少量樣品壓片和薄片(及薄樣)裝樣方法。
導數技術在植物葉片熒光研究中的應用
李耀群 , 黃賢智 , 許金鉤 , 陳國珍
1992, 20(6): 692-694.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次采用導數技術于植物葉片的活體葉綠素熒光性質研究,探討了其生物學意義。該方法降低了不同葉綠素存在形式光譜干擾程度,提高了譜帶分辯率。衰老期植物葉片的導數熒光光譜和常規熒光光譜相比,對葉衰老的敏感程度增加,導數技術的應用便于植物狀態的評估。
乙腈-乙醇-水混合溶劑中三氯化鈦電位滴定法測定非水溶性偶氮染料和顏料
施文健 , 陳江
1992, 20(6): 695-697.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在乙腈-乙醇-水混合溶劑中以檸檬酸鈉作絡合劑,三氯化鈦還原非水溶性偶氮染料和顏料。較詳細地研究了還原劑、絡合劑和還原條件。通過對多種純樣和商品樣的測定論證本方法。
醬油中痕量鎘的共沉淀分離富集原子吸收測定
蘇耀東 , 邊永強 , 顧樹春 , 倪亞明
1992, 20(6): 698-700.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用PAN-Ni(Ⅰ)體系共沉淀分離富集醬油消解液中的痕量鎘,再用微量注射進樣FAAS測定的方法。在pH10的溶液中,檢測下限可達1.05×10-3μg/ml,線性范圍為1.05×10-3~0.125μg/ml,共存物質不干擾測定。方法快速、簡便、穩定,具有良好的重現性和回收率。
吸附絲法追蹤非極性化合物的土壤污染
侯鏡德 , 馮建躍 , 葉林生
1992, 20(6): 701-703.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一種不需要取樣萃取而直接吸附、分析土壤中微量易揮發有機污染物的新方法,以監測土壤的污染情況及跟蹤調查污染源。進行了野外埋絲和室內吸附等的各項基礎研究。
乳化劑OP對銅的電位溶出峰的增敏作用
鄒毓良 , 曹成云
1992, 20(6): 704-706.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了乳化劑OP對微分電位溶出法測定痕量銅的影響。發現在0.10mol/L HC1-0.10mol/L HNO3介質中,乳化劑OP能使銅的溶出峰高度增大,增敏作用發生在溶出階段。應用本法測定了酒中銅含量,銅離子在2.5~25ng/ml范圍內,峰高與濃度呈線性關系,方法的相對標準偏差為1.27%~1.43%,標準加料回收率為92%~105%。
在1,4-二氧六環介質中用導數三波長光度法同時測定抗菌優中各組分含量
張有賢 , 郭安城 , 張生萬 , 宋文英 , 郭志斌
1992, 20(6): 707-709.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了抗菌優(復方磺胺甲(口惡)唑)中磺胺甲基異(口惡)唑(SMZ)和甲氧芐胺嘧啶(TMP)兩組分導數三波長同時測定的新方法。該法利用TMP在二氧六環中E2帶的增色效應和紫移作用以及UV-265光度計的指令鏈功能,達到了靈敏,準確、快速的目的。
硅鉬雜多酸示波極譜法測定抗壞血酸
王長發 , 馬俊義 , 王敏
1992, 20(6): 710-713.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硅鉬雜多酸與抗壞血酸的反應,發現其產物在示波極譜上于~1.12V(vs.SCE)產生靈敏吸附波,導數波高與抗壞血酸濃度在1×10-7mol/L~4×10-5mol/L有線性關系。檢測限為5×10-8mol/L。本法應用于針劑,片劑及柑桔中抗壞血酸的測定,得到滿意結果。
復雜沉淀體系中沉淀劑合理用量的計算
潘富友 , 張孫瑋
1992, 20(6): 714-717.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
在沉淀體系中,當有掩蔽劑存在時沉淀劑的合理用量及被沉淀離子在溶液中最小殘留量的計算是個復雜問題。本文從理論上建立了解決這一問題的通用函數方程,并藉助于電子計算機進行實例處理,結果令人滿意。
X-射線熒光光譜法分析燃油鍋爐受熱面的灰渣成分
羅運柏 , 何志
1992, 20(6): 718-720.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用X-射線熒光光譜(XRF)法測定了火電廠燃油鍋爐受熱面的灰渣成分,給出了XRF測試條件,與等離子體發射光譜法的測試結果進行了對比。
5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的電分析特性研究
張振義 , 張光 , 王勇
1992, 20(6): 721-724.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用多種電化學方法研究了5-Cl-PADAT的電分析特性,求得了該化合物的電極反應電子轉移數,擴散系數及電極反應標準速率常數,研究了其在滴汞電極上的吸附性質,提出了可能的電極還原過程。并且應用光度法測定了化合物的酸離解常數。
新顯色劑2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸與銠顯色反應的研究
楊合情 , 張光 , 穆啟運 , 黃華
1992, 20(6): 725-727.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新顯色劑2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB),研究了它與銠的顯色反應。結果發現,在pH4.0~6.5的緩沖溶液中,銠(Ⅱ)與TAEB形成一種綠色絡合物。其最大吸收波長為674nm,表現摩爾吸光系數為1.44×105L·mol-1·cm-1。銠含量在0~20μg/25ml范圍內服從比爾定律。絡合物中銠(Ⅱ)與TAEB的摩爾比為1:1。該方法靈敏度高、選擇性好。常見的陰、陽離子不干擾,鎳(Ⅰ)、鈷(Ⅰ)和銅(Ⅰ)的干擾可用EDTA來消除,用于催化劑中微量銠的測定。結果令人滿意。
評述與發展
對映體選擇性化學傳感器與手性識別載體研究
劉昆元 , 王璞 , 王露 , 李郁章
1992, 20(6): 728-734.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
對映體選擇性化學傳感器的研究是化學傳感器研究領域新的重要課題。本文作為作者關于這一課題研究報道的開篇,綜述了具有手性識別功能的對映體選擇性化學傳感器和作為其敏感材料的手性識別載體的研究概況,概述了其發展方面及有關問題,收引參考文獻67篇。
儀器裝置與實驗技術
摻錫三氧化二銦導電玻璃雙工作電極薄層光透電化學池的設計
林祥欽 , 魏培海 , 買光昕 , 韓文俊 , 余亦舜 , 李關賓
1992, 20(6): 735-739.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了ITO導電玻璃雙工作電極薄層光透電化學池的設計。這種薄層池具有操作簡便,成本低廉的特點,其突出優點在于工作電極的邊際效應因采用輔助工作電極而得以明顯消除。以Fe(CN)63-/4-考察了該池的電化學和光譜吸收響應特性。
來稿摘登
甲醛-水-苯-三聚甲醛液液相平衡色譜分析
薛連海 , 王廣銓 , 王桂英
1992, 20(6): 740-740.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在甲醛聚合生產三聚甲醛生產過程中,用液-液萃取精制三聚甲醛時,油相和水相的分析都是由兩臺色譜儀來完成。即一臺色譜測定甲醛和水,用另一臺色譜分析三聚甲醛,這種分析過程麻煩,重現性不好。我們采用混合填充色譜柱,只用一臺色譜儀11min即可完成一次分析。相對誤差小于2%。相對標準偏差為1.9%,最低檢測量為0.5%。
原子捕集-火焰原子吸收法測定工業廢水中痕量鎘
趙進沛 , 郭志斌 , 楊輝 , 倪銳星
1992, 20(6): 741-741.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
原子捕集是在火焰原子吸收測量中濃縮待測原子的一種預富集手段。以往的報道原子捕集管多用石英材料,選用不銹鋼材料作捕集管測鎘的方法尚未見報道。本文系統研究了使用不銹鋼管作捕集管,各種因素對鎘捕集與釋放的影響,選擇了最佳工作條件。捕集3min測鎘的特征濃度為1.52×10-4μg/ml/1%,靈敏度比常規法提高了116倍。相對標準偏差為1.5%。而且不銹鋼管具有堅固耐用的優點。本法用于工業廢水中痕量鎘的測定,獲得滿意結果。
痕量銀的催化動力學-離子選擇電極法測定
朱化雨 , 彭安順 , 楊秀英
1992, 20(6): 742-742.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
催化動力學分光光度法測定痕量銀已有很多報道,但應用催化動力學-離子選擇電極法測定尚屬少見。本文利用下列指示反應:選用0.02mol/L Ce(Ⅳ)-4×10-5mol/L KCl-0.02mol/L H2SO4體系,采用氯離子選擇電極作監測器,進行了痕量銀的催化動力學-離子選擇電極法測定。試驗證明,本方法儀器簡單,操作方便,線性范圍為0~0.8μg/50ml,檢出限量為5×10-4μg/ml,用于礦物標樣分析,取得令人滿意結果。
石墨爐原子吸收法測定感光膠片中的痕量鈀
吳學漢 , 崔光晨 , 彭云
1992, 20(6): 743-743.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
金作為感光乳劑的增感劑已有多年的歷史,但將鈀應用于感光膠片則是近十余年的事。國外某些著名感光膠片生產廠家,已成功地將鈀增感技術用于某些片種的生產過程。為了提高國產膠片的質量,我們對膠片中痕量貴金屬的分離分析方法,作了一些探索和研究。本文采用聚四氟乙烯密封溶樣罐酸解膠片乳劑膜,丁二酮肟—氯仿溶液萃取鈀,石墨爐原子吸收法測定。方法簡便、可靠,優于國外文獻報道方法,回收率高于90%,相對標準偏差<10%。
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