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1992年20卷5期

研究報告
平行雙鉑絲微電極的制作及特性研究
彭文峰 , Seddon , B.J. , 周性堯 , 趙藻藩
1992, 20(5): 495-498.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次報道了平行雙鉑絲微電極的制作方法.并用循環伏安法和計時電流法對其特性進行了研究.實驗表明,不同工作方式下電極呈現不同的響應,對于可逆氧化還原物質,當電極在產生-收集方式時,電流成倍增加,達到穩態電流時間大大縮短.本文還研究了這種電極對鐵氰化鉀的線性響應范圍和檢出限,對其工作原理也進行了初步探討.
光化學-熒光分析法研究——Ⅳ.磺胺嘧啶的光化學-熒光測定法
荀莉萍 , 許金鉤
1992, 20(5): 499-503.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用光化學反應,采用熒光檢測手段,建立了磺胺嘧啶的光化學-熒光分析法.該法的線性范圍為0.02~3.2μg/ml,檢測限為0.02μg/ml,0.8μg/ml磺胺嘧啶標樣的測定的相對標準偏差為2.6%(n=12).該法用于磺胺嘧啶的測定,結果滿意,回收率為92.8~106.9%,平均回收率98.8%(n=6).該法操作簡便、快速,容易實現在線分析.應用質譜、紅外光譜、紙色譜、薄層色譜以及同步掃描熒光光譜等手段,對該光化反應過程進行了初步探討,提出了一種可能的光化反應機制.
交流電解阻抗的數字模擬——Ⅰ.可逆、準可逆體系和薄層電解池的電解阻抗
王川 , 李娟 , 莊繼華 , 何佩鑫
1992, 20(5): 504-510.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用數字模擬方法研究了可逆、準可逆和不可逆電極反應的交流阻抗,得到了與理論推導相符合的結果.文中亦研究了薄層電解池的交流阻抗的數字模擬.通過數字模擬,人們不需用等效電路模型便能解釋交流阻抗數據的化學意義,這對認識復雜電極過程尤為重要.文中給出了交流阻抗的離散數字模型,并討論了動力學參數對阻抗數據的影響.
交流示波極譜法中電流-電位曲線的研究——Ⅲ.電流-電位曲線示波極譜絡合滴定法
沈雪明 , 陳洪淵 , 高鴻
1992, 20(5): 511-514.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
利用交流示波極譜法中if-E曲線來指示滴定終點的容量分析方法,叫做if-E曲線示波極譜滴定法.本文研究if-E曲線示波極譜絡合滴定法.
Nafion-甲基紫精修飾電極抗壞血酸氧化酶生物傳感器的研究
金利通 , 劉海鷹 , 方禹之
1992, 20(5): 515-519.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用Nafion-甲基紫精修飾電極為基底,以牛血清白蛋白和戊二醛為交聯劑,將抗壞血酸氧化酶固定在電極上,制成修飾電極抗壞血酸氧化酶生物傳感器.用這種生物傳感器測定人體血清中抗壞血酸,線性范圍在7.5×10-4~7.5×10-7mol/L之間,響應時間為5s,檢測下限為2.5×10-7mol/L.該傳感器具有選擇性好、靈敏度高和響應時間短等特點.
耐爾藍-鈮鉬雜多酸-聚乙烯醇-124體系測定鈮
李祖碧 , 徐其亨
1992, 20(5): 520-523.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇-124存在下,耐爾藍與鈮鉬雜多酸形成離子締合物的適宜條件為:在0.025~0.10mol/L硫酸溶液中形成鈮鉬雜多酸;在1.1~1.8mol/L硫酸溶液中耐爾藍與鈮鉬雜多酸形成離子締合物.締合物的組成比為NB:NbMo=3:1,λmaX在615nm處,摩爾吸光系數ε為2.46×106L·mol-1·cm-1,符合比耳定律范圍0~1.2μgNb/25ml,至少穩定5h.考察了43種共存離子的影響,絕大多數元素不干擾測定.方法選擇性好,靈敏度高,已用于合金鋼和巖礦中鈮的測定,結果滿意.
用毛細管電泳法對某些藥物的分離試驗
傅小蕓 , 呂建德 , 顏利軍
1992, 20(5): 524-526.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用毛細管電泳法,以50μm內徑,45cm長的彈性石英毛細管作為分離管,選用磷酸鹽-硼酸鹽-十二烷基硫酸鈉緩沖溶液體系,在柱254nm紫外檢測器,在不同的電泳電壓下,對水溶性維生素,磺胺類藥物、頭孢菌素抗生素,解熱鎮痛藥物有效成份進行了分析,取得較滿意的結果.
聚乙烯醇修飾電極的研制及應用
徐金瑞 , 劉斌
1992, 20(5): 527-531.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用玻碳電極為基體制作聚乙烯醇(PVA)修飾電極.研究了銅在該電極上的陽極溶出伏安特性.探討了電極修飾及其作用機理.電極可用于水中痕量銅的測定,靈敏度比未修飾玻碳電極提高一個數量級以上.
研究簡報
傾斜交叉差分式激光熱透鏡光譜法特性研究
劉文成 , 金巨廣 , 王松岳
1992, 20(5): 532-534.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了一個傾斜交叉、差分式激光熱透鏡光譜法.采用本方法可消除較高的溶劑空白的影響.文章討論了調制頻率和泵浦光功率對熱透鏡信號的影響,給出了檢測Cu2+的工作曲線,討論了影響方法靈敏度的諸因素,提出了可能的改進方案.
微波等離子體炬發射光譜法測定鋅的研究
于愛民 , 范富良 , 金欽漢
1992, 20(5): 535-537.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用微量進樣-微波等離子體炬發射光譜法(MPTAES)測定鋅的方法,考察了微波功率、載氣流量、酸濃度等實驗參數對鋅發射強度的影響.方法測定鋅的檢出限為1.2ng/ml.對實際樣品進行的分析令人滿意.
大口徑厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交聯玻璃毛細管柱的研制和應用
康星武
1992, 20(5): 538-540.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用過氧化異丙苯為引發劑,制備了大口徑厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交聯毛細管柱,并用于植物油脂肪酸的分析.
銪-噻吩甲酰三氟丙酮-氯化甲基三烷基銨-異辛基苯氧基聚乙氧基乙醇體系熒光分光光度法測定痕量銪
賀立敏 , 任英
1992, 20(5): 541-544.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出了Eu3+-TTA-N263-異辛基苯氧基聚乙氧基乙醇(TritonX-100)體系的熒光分光光度法測定銪.在此最佳條件下銪的測定下限可達0.9ng/ml,并可允許存在一定量的其它共存稀土離子.該法用于測定包頭混合稀土氧化物中的痕量銪,獲得較滿意的結果.
組合差分矩陣法測定復方谷維素片中三元混合組分
林黎明 , 王春生
1992, 20(5): 545-548.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了組合差分矩陣法的基本原理和方法.本法可用于同時測定帶有輔料或其它干擾吸收的三元混合組分,以同時測定復方谷維素片中維生素B1、維生素B6和谷維素為例,研究了方法的可靠性和測量的適宜條件.結果表明,本法簡便、快速、準確度和精密度均較滿意.
在二甲基亞砜-丙酮-水溶液中硫氰酸鉬(Ⅴ)絡合物的研究
梁玉珍 , 曲增祿 , 劉桂華
1992, 20(5): 549-522.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用分配法研究了二甲基亞砜-丙酮-水溶液中硫氰酸鉬(V)絡合物的性質.三個絡合物MoO(SCN)2+,MoO(SCN)2+和MoO(SCN)3的穩定常數分別為β1=46.1,β2=1040,β3=12259,其各級絡合物的摩爾吸光系數分別是△ε1=0.59×104L·mol-1·cm-1,△ε2=0.94×104L·mol-1·cm-1和△ε3=1.4×104L·mol-1·cm-1,研究了該絡合物的生成機理,發現以CCI4,為萃取劑效果不好,如在CCI4中加入少量溴化十六烷基三甲基銨后萃取效果與前人使用CHCI3相類似.
反相高效液相色譜法測定鎳和銅
陳國亮 , 朱敏 , 袁雙生
1992, 20(5): 553-555.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制定了利用N,N’-乙撐雙(乙酰丙酮亞胺)為螯合劑,反相色譜分離測定鎳和銅的方法.研究了螯合物形成和分離的最佳條件及其它離子的干擾,用于廢水測定取得了滿意結果.
混合香蕉組織碳糊生物微電極的研究及在活體分析中的應用
丁虹 , 喬文建
1992, 20(5): 556-559.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
我們研制了混合香蕉組織碳糊生物微電極,用于神經遞質多巴胺(DA)的測定,研究了DA在該電極上的伏安特性及最佳工作條件.該電極選擇性好,可抗256倍維生素C(Vc)的干擾;靈敏度高,檢出下限為3.3×10-8mol/L.用于活體分析鼠腦紋狀體中DA,線性范圍為1.9×10-6~1.3×10-4mol/L(靜置時間為10s).
穩定回歸法用于復方氯丙嗪片的測定
徐藝立
1992, 20(5): 556-569.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用穩定回歸法用于紫外重疊光譜的分析.以復方氯丙嗪為例,不經分離,測定了鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪的含量.與最小二乘回歸法比較,提高了測定結果的準確度和精密度.結果滿意.
n元酸溶液pH精確計算的無量綱方程
胡其英
1992, 20(5): 560-563.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一個n元酸溶液H+離子濃度無量綱方程及其變形迭代公式.利用該公式可以較為方便地進行任何一種多元酸(或堿)溶液的pH精確計算.
銅-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉配合物吸附伏安法的研究
王莉紅 , 施清照 , 賈波
1992, 20(5): 568-570.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
銅-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉絡合物在0.1mol/LKOH溶液中,在-1.25V(vs.SCE)有一靈敏的吸附還原峰,峰高與Cu2+濃度在3.1×10-9~1.5×10-7mol/L范圍內呈線性關系.檢出限達8×10-10mol/L(富集2min).本文詳細討論了測定銅的最佳條件,并對試劑及其銅絡合物在懸汞電極上的伏安特性和吸附行為作了探討.此法用于工業硫酸鋅鹽中微量銅的測定,結果與光度法、原子吸收法一致.
時間分辨激光熒光光譜分析方法研究——Ⅱ混合稀土中鋱的測定
潘利華 , 杜繼賢 , 廉君秀
1992, 20(5): 571-574.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了利用自裝的時間分辨激光熒光光譜裝置對混合稀土中鋱的測定方法.裝置采用氮分子激光器為激發光源,Boxcar積分器為信號處理系統,選擇了Tb-Sal-乙醇溶液為熒光體系,用標準加入法對樣品進樣行了測定.并將已知樣品的測定結果與其它方法測定結果進行了比較.本法測定鋱的相對標準偏差為7.4%,檢出限為1.3×10-4μg/ml.
魯米諾-氰化物化學發光反應的研究——環境水樣中氰化物的測定
呂九如 , 張新榮 , 韓文德 , 章竹君
1992, 20(5): 575-577.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了利用魯米諾-氰化物化學發光體系測定氰化物的新方法.方法的檢出限是1.2ng/ml,校正曲線在2~100ng/mlCN-范圍內具有良好的線性.相對標準偏差小于4%.此方法已用于自來水和工業廢水中氰化物的測定.文中對魯米諾與氰化物化學發光反應的可能機理作了初步探討.
環境水中非離子表面活性劑的測定——四碘鎘化鉀締合萃取原子吸收法
陳樹俊 , 于寶善 , 馬怡載
1992, 20(5): 578-580.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
環境水中非離子表面活性劑與碘鎘試劑形成的締合物,用1,2-二氯乙烷萃取,原子吸收法測定鎘以間接測定非離子表面活性劑含量.方法檢測范圍0.07~3mg/L,檢測限0.01mg/L(采樣體積為100ml).此法靈敏度高,受陰離子表面活性劑干擾小.
3,4-亞甲二氧基苯甲醛縮氨基硫脲與銅(Ⅱ)顯色反應的研究和應用
朱小梅 , 韓森 , 張永偉
1992, 20(5): 581-583.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新顯色劑——3,4-亞甲二氧基苯甲醛縮氨基硫脲(縮寫PTSC)并研究了Cu(Ⅱ)-PTSC-乙醇顯色體系的光度特性,確定了測定銅的最佳條件.應用于測定水、礦樣,試劑中微量銅,結果滿意.
在陽離子表面活性劑存在下鋨與對硝基苯基熒光酮顯色反應的研究
趙力 , 胡守坤
1992, 20(5): 584-587.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在CTMAB存在下鋨的分光光度測定新方法.絡合物最大吸收峰位于570nm,摩爾吸光系數ε570=1.0×105L·mol-1·cm-1.反應的pH為7.2~7.8.鋨含量在0~7.0μg/10mL范圍內服從比爾定律.鋨在絡合物中與p-NPF的摩爾比有1:1、1:2兩種.采用蒸餾法鋨能與所有金屬離子分離,使該測定鋨的方法具有專一性.用于人工合成樣及礦樣的分析結果滿意.對顯色反應機理進行了初步探討.
Nafion修飾電極測定血液中的腎上腺素
鄒明珠 , 胡樞
1992, 20(5): 588-590.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用Nafion修飾玻碳電極研究了腎上腺素的循環伏安特性.完善了它的分析方法,消除了抗壞血酸的干擾,提高了靈敏度.在生理pH條件下其氧化峰電流與濃度在3.0×10-7~5.0×10-5mol/L范圍內呈良好的線性關系,此法應用于血液樣品的測定,獲得了滿意的結果.
游離氯與對氨基-N,N-二乙基苯胺顯色反應的研究及其應用
張明浩 , 許樹柏
1992, 20(5): 591-593.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細研究了游離氯在水溶液中與對氨基-N,N-二乙基苯胺(DPD)顯色的最佳條件,建立了測定水相中游離氯的新方法.方法顯色迅速,顏色穩定時間較長,選擇性好,常溫下幾乎不受溫度的影響,操作方便,可用來進行快速分析.線性范圍為0~100μg/50ml,摩爾吸光系數達1.1×104L·mol-1cm-1,相對標準偏差小于1.65%,最大吸收峰為553nm,方法用于水樣中游離氯的測定,結果令人滿意.
激光光熱光譜分析特性比較
金巨廣 , 劉文成 , 王松岳
1992, 20(5): 594-596.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細比較了激光光熱偏轉,激光熱透鏡和激光光熱折射光譜法的基本原理,光學構型和分析化學特性.并討論了激光光熱光譜法的分析現狀和應用潛力.
氣相色譜疊加定量方法的研究
寇登民 , 云希勤 , 李艷紅 , 呂憲禹
1992, 20(5): 597-599.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
疊加法是由內標法衍生而來的一種氣相色譜定量方法.對于較復雜混合物的分析,當選擇內標物困難時,用疊加法定量更為方便.本文在大量實驗的基礎上,提出了疊加法定量過程中應注意的一些問題.
高純氧化鏑電感耦合等離子體原子發射光譜法攝譜分析時光譜干擾校正方法的研究
黃志榮 , 陳新坤 , 劉亞梅
1992, 20(5): 600-603.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了高純氧化鏑樣品ICP攝譜分析時干擾系數法校正光譜干擾的方法.測定了鏑基體對14種稀土雜質元素20條靈敏分析線的干擾系數(KCT).并有效地校正了鏑基體造成的光譜干擾,獲得滿意的結果.
評述與進展
鋼中氧化物夾雜分析的誤差來源及結果的可靠性
沈汝美
1992, 20(5): 604-610.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了采用化學-電化學方法分析鋼中氧化物夾雜的誤差來源.基體元素的水解、鈍化、共存相的干擾和包裹相等引起正偏差;化學溶損、沉淀處理等引入的負偏差;以及隨機誤差.相應地提出了提高分析精度的具體措施.對這種既無標樣又無標準可循的分析其結果的可靠性不僅需根據鋼中氧含量而定,還需根據夾雜物的總量與分量的吻合程度來判定,此外要結合鋼的化學成份,冶煉工藝,脫氧制度來綜合判斷.
儀器裝置與實驗技術
流動注射分析用新型釓離子電極
吳金蘭 , 章詠華
1992, 20(5): 611-615.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
功能高分子為活性材料,加熱壓片,制成新型釓電極.其性能較PVC式釓離子選擇電極為優.取釓電極膜片制成流通式釓電極,與流動注射儀聯用,測得電極斜率59mV,與靜態響應相似.每次進樣500μl,測定頻率每小時60~100次.操作簡單,重現性好.
來稿摘登
交流示波極譜滴定法在藥物分析中的應用(Ⅵ)
戰永復
1992, 20(5): 616-616.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
司可巴比妥鈉是催眠藥.利尿酸、利尿酸鈉是利尿藥.鹽酸去氧腎上腺素是升壓藥.苯酚是消毒防腐藥.對這四類藥物的含量測定文獻報道為溴量法,其片劑測定方法為萃取溴量法.以碘-淀粉蘭色消失為終點,淀粉宜在終點前加入,否則會因淀粉對碘的吸附而增加誤差,萃取溴量法不僅操作煩瑣而且還消耗有機溶劑.
測定糧食中痕量銅的新催化光度法
張振中 , 李開密 , 吳予明 , 劉紅英
1992, 20(5): 617-617.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以KClO3氧化苯肼成偶氮離子繼而與變色酸偶合作為Cu(Ⅱ)的指示反應,并確定了最佳實驗條件.用巰基棉分離方法消除其它離子的干擾,建立了一個測定糧食中痕量銅的新催化光度法.其表觀摩爾吸光系數ε=1.75×106L·mol-1·cm-1,檢測限為4.37×10-9mol/L銅量在0~0.5μg范圍內與△A成線性關系,相關系數在0.999以上.用于糧食中痕量銅的測定,與原子吸收法所得結果基本一致.
鋅凈化過程上清液中寬濃度范圍銅的測定——流動注射分光光度法
陳君 , 趙新那
1992, 20(5): 618-618.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在濕法煉鋅凈化過程中,隨時了解上清液中的銅量不但有利于有效地除雜,而且有利于節約鋅粉.但現行的極譜法及Pb(DDTC)2取萃光度法不僅不能做到現場分析,而且所使用的汞及有機試劑還會危害分析人員的健康.
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