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1992年20卷4期

研究報告
用3,6-雙[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羥基-2,7-萘二磺酰苯胺改性硅膠富集、分離痕量元素的研究
劉鋒 , 李克安 , 胡衛東 , 何池洋 , 童沈陽
1992, 20(4): 369-373.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了3,6-雙[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羥基-2,7-萘二磺酰苯胺(偶氮胂-DAL)改性硅膠的制備方法,研究了它的性質及其富集,分離Ti(Ⅳ),Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的工作。研究結果表明,偶氮胂-DAL改性硅膠在6mol/L HClpH4.0的溶液中是穩定的;其對Zr(Ⅳ)的最大吸附量為20.9μmol/g;在1mol/L HCl介質中,經偶氮胂-DAL-SG柱預富集處理后,可將Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)與Ti(Ⅳ)、貴金屬、常見過渡元素,稀土元素等金屬離子直接分離,用普通分光光度法測定人工水樣中Zr(Ⅳ)的下限可達10-9g/g。
在無機鹽和陰離子表面活性劑存在下2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸與鎳顯色反應的研究
張小玲 , 張光 , 楊合情 , 黨季芳
1992, 20(4): 374-378.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新顯色劑2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(簡稱5-Br-TAEB),利用光度法測定了試劑的三級質子化常數,研究了它與鎳顯色反應的最佳條件,同時對表面活性劑及無機鹽的作用機理進行了初步探討。實驗結果表明,在NaCl和NaDS存在下,pH=5.0~8.0范圍內,5-Br-TAEB與鎳形成穩定的藍色絡合物,絡合比為Ni2+:5-Br-TAEB=1:2,摩爾吸光系數ε642=1.23×105L·mol-1·cm-1。鎳濃度在0~10μg/25ml范圍內服從比爾定律,方法用于鋁合金中鎳的測定,結果滿意。
對甲苯磺酰化環糊精鍵合弱陰離子交換劑的研究
左雄軍 , 陳立仁 , 俞惟樂
1992, 20(4): 379-382.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了對甲苯磺酰化環糊精鍵合弱陰離子交換劑的合成及其性能考察。在蛋白質分析中,該填料具有分離時間短,質量與活性回收率高等優點。我們還用該填料對核苷酸與核酸進行了分離。
超聲霧化進樣微波誘導等離子體原子吸收光譜法測定銀的某些影響因素研究
段憶翔 , 張寒琦 , 魯慧 , 金欽漢
1992, 20(4): 383-387.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將超聲霧化技術與MIP-AAS聯用,以“L”型吸收管代替“T”型吸收管作為AAS測量的吸收池,采用水冷凝和濃H2SO4吸收相結合去溶,研究TUSN-MIP-AAS方法測銀時的某些影響因素,討論了微波前向功率,載氣流速、去溶系統、溶液酸度、共存離子及易也離元素等對吸收信號的影響,本法所得的測銀的特征濃度為0.01μg/ml(328.1nm)和0.03μg/ml(338.3nm),相對標準偏差為7.5%.
新型分離富集劑制備方法的研究
汪炳武 , 朱果逸 , 周延秀
1992, 20(4): 388-393.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新型分離富集劑的各種制備條件。實驗表明用這種方法合成的富集劑是一種非常好的固體吸附劑,能吸附各種重金屬離子,其飽和吸附量是巰基棉的3~20倍。
全烷基化β-環糊精手性毛細管色譜柱分離對映體
萬宏 , 歐慶瑜
1992, 20(4): 394-398.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用超動態法快速制備了全戊基和全辛基化的β-環糊精手性毛細管柱,分離了幾種α-鹵代酸酯,α-羥基酸酯、鹵代烴、酯和醛對映體。比較了兩種烷基化β-環糊精手性固定相的選擇性和熱穩定性。
流動注射速差動力學分光光度法同時測定釓-釔混合稀土中的單一元素
符連社 , 任英
1992, 20(4): 399-402.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用流動注射分析技術,基于CyDTA對釓、釔的三氯偶氮胂絡合物取代反應速率的不同,選擇同一長度不同內徑的反應盤管,并通過所推導的計算公式,實現了釓-釔混合物中單一稀土的測定。對于不同比例的釓、釔混合樣品(Gd2O3:Y2O3=1:8~8:1),測定的回收率在90%~110%之間。
超高靈敏顯色反應及其應用的研究Ⅷ.鉛-乙基羅丹明B-碘化物體系
程剛 , 許生杰
1992, 20(4): 403-406.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙稀醇-阿拉伯膠共存下,乙基羅丹明B和PbI42-的超高靈敏顯色反應并制定了新的光度法。締合物最大吸收為605nm,ε值為1.0×106·L·mol-1·cm-1。經巰基棉分離、富集,本法成功地用于硫酸鎂、硫酸鋅和硫酸亞鐵銨等試劑中痕量鉛的測定。
研究簡報
鑭鋯涂覆石墨管的制備及其在測定地面水中痕量錳的應用
吳奇藩 , 周淑貞 , 周麗華 , 付輝
1992, 20(4): 407-409.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究La和Zr混合溶液涂覆石墨管的方法,并將其和涂La石墨管在性能、工作條件進行多方面的比較。結果表明,La-Zr涂覆石墨管能夠提高某些元素的測定靈敏度、灰化溫度,穩定性和使用壽命。本文還研究了采用La-Zr石墨管測定地面水中痕量錳的分析條件及其他離子的干擾試驗。
同位素源激發X-射線熒光分析合金樣品的吸收-增強效應的數學校正—基本參數法
高志強 , 陳堅
1992, 20(4): 410-412.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了利用基本參數法校正源激發合金元素熒光分析的基體效應的基本原理、基體效應的修正方法。討論了當激發源的能量比元素的吸收限大很多時,吸收系數的散射修正,利用241Am源激發,測量了鉛錫合金和高合金鋼樣品中各元素的熒光強度,并用自編數據處理程序計算了元素含量,結果與標準含量進行比較。計算含量誤差一般小于10%。
小鼠肝組織中單胺氧化酶堿解產物(次黃嘌呤、腺嘌呤)的高效液相色譜分析
周海鷗 , 尤耕野 , 陳曉光 , 劉詩月 , 王本祥
1992, 20(4): 413-415.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
用HPLC法檢測小鼠肝組織中單胺氧化酶堿解產物(次黃瞟呤、腺嘌呤)方法。該方法快速簡單,提取樣品所用緩沖溶液KOH-KHPO4(pH=7.2)為最佳。堿解量KOH 2ml,溫度36℃,時聞24h,所用色譜條件為: HPLC柱C18 4.6mm×25cm 5μm,流動相為)甲醇:水10:90(V/V),檢測波長249nm,靈敏度0.05AuFs,該方法只需12min將完成一次色譜分析。
用2,3-二氨基萘熒光分光光度法在水溶液中測定痕量硒
謝劍煒 , 馮克聰 , 曹潔 , 申潔英
1992, 20(4): 416-418.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
在硒與2,3-二氨基萘絡合物的水溶液中,加β-環糊精后,不能產生熒光,但只要加很少量1,2-二溴丙烷并振搖溶液,就形成能產生強熒光發射的溶膠。基于這一新的發光體系,可直接在水溶液中測定痕量硒。用于人發及麥粉中痕量硒的測定,獲得滿意結果。
硅酸催化溶解氧氧化亞鐵反應的研究
黃湘源 , 季明德 , 譚洪濤
1992, 20(4): 419-422.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了痕量硅催化溶解氧氧化亞鐵這一新的指示反應,探討了催化反應機理,建立了催化動力學測定硅的新方法。在0~10μg/25ml范圍內具有線性關系,檢測限為8.5×10-9g/ml。
巰基棉分離-化學發光法測定痕量價態砷
耿征 , 武竟存 , 惠炳杰 , 章竹君
1992, 20(4): 423-425.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在建立的MoO42--I--As(Ⅲ)-Luminol化學發光體系測定痕量As(Ⅲ)的基礎上,利用巰基棉對As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分離As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量價態砷的化學發光分析法,檢測限達到4×10-10gAs/ml。分離手續簡便,分析速度快。應用于實際水樣分析,回收率在97%~107%之間。
蠟浸石墨碳電極伏安法測定維生素B6的研究
奚治文 , 張玉忠 , 何林
1992, 20(4): 426-428.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以表面直徑3mm的蠟浸石墨碳為工作電極,在0.3mol/L NH3·H2O-NH4Cl基底溶液中,用單掃描示波極譜儀制作VB6的陽極化二階導數極譜曲線,其峰電位Ep為+0.65V(vs SCE)。在1~70μg/ml范圍內,峰幅高ip與濃度間呈線性關系。方法應用于藥劑分析中,誤差在±5%以內。
甲基異丁酮-N,N-二甲基甲酰胺萃取石墨爐原子吸收法測定植物樣品中微量鍺
鮑長利 , 程信良 , 劉春華 , 衛永弟
1992, 20(4): 429-432.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用鉬酸銨浸漬處理石墨管,石墨爐原子吸收法測定鍺時的最佳條件。實驗證明,鍺與苯基螢光酮形成螯合物溶膠萃取在甲基異丁酮(MIBK)中,溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,用氨水作為基體改進劑,涂鉬熱解石墨管可使測定鍺的靈敏度提高約20倍,可以直接測定人參及其它植物樣品中的微量鍺,靈敏度(1%吸收)為1.07×10-11g,檢測下限為2.20×10-10g,相對標準偏差3.4%~7.6%,回收率為97%~103%。
賴氨酸與鄰氯苯甲醛的衍生化反應及其示波極譜法測定
王長發 , 李健全 , 盧貴云 , 趙藻藩
1992, 20(4): 433-436.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了賴氨酸與鄰氯苯甲醛的衍生化反應,發現所生成的席夫鍵產物,在約0.30mol/L的磷酸鹽緩沖溶液中(pH11.0),于峰電位-1.12V處,在滴汞電極上產生靈敏吸附還原波。導數波高與賴氨酸濃度在1×10-7mol/L~5×10-4mol/L內有線性關系,檢測限為3×10-8mol/L。該方法應用于食品中賴氨酸含量測定,得到滿意結果。
用外推容量因子法測定藥物的疏水性
樊淑彥 , 蔣曄 , 王云志
1992, 20(4): 437-439.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用不同體積分數的甲醇-水作流動相,用外推容量因子法測定20種不同結構類型藥物的疏水性,該法操作簡便、快速、測定疏水性范圍寬,相關性好。
線性變位極譜法研究—ⅩⅧ.葉酸的吸附波
陳喬 , 張祖訓
1992, 20(4): 440-442.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用線性變位極譜法對B.R.緩沖溶液(pH6.5)中葉酸的吸附波進行了研究,證實它是一個2e-2H+可逆反應,極譜波符合吸附可逆波方程式。測定了葉酸的擴散系數,并對電極反應機理進行了探討。
二步萃取-縫式石墨管原子捕集原子吸收法測定水樣中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)
熊遠福 , 徐子剛 , 許鼎榮
1992, 20(4): 443-445.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水樣中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)在DDTC-MIBK體系中的選擇性萃取和反萃取,并用縫式石墨管原子捕集技術結合火焰原子吸收法,通過二步萃取,測定了水樣中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)。
2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法測定微量銅
胡琴 , 解成喜 , 李新 , 張光
1992, 20(4): 446-448.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新顯色劑2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(簡稱DMT-AMB)與銅(Ⅱ)的顯色反應。實驗表明,在pH4.5~6.0的溴代十六烷基三甲胺(CTMAB)介質中,銅(Ⅱ)可與試劑DMTAMB形成1:1穩定的藍色絡合物,其表觀摩爾吸光系數ε650=5.5×104L·mol-1·cm-1,銅濃度在0~24μg/25ml范圍內符合比爾定律。此方法具有較好的選擇性,可不經預分離而直接應用于純鋁和鋁合金中微量銅的測定,結果滿意。
高效液相色譜法測定環己銅過氧化物
劉能一 , 左育民
1992, 20(4): 449-451.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲醇或甲醇與水作流動相,ODS為固定相,測定環己酮的多種過氧化物。平均回收率100.2%~101.6%,測定的相對標準偏差為1.02%~2.51%。
十二烷基硫酸鈉/正丁醇/正庚烷/水微乳液的增敏作用—Ⅱ.鋅-1-〔2-吡啶偶氮〕-2-萘酚分光光度分析
朱霞石 , 郭榮
1992, 20(4): 452-454.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
以含水量85%的O/W型SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液為介質進行Zn(Ⅱ)-PAN微量測定,ε=5.15×104L·mol-1·cm-1,與以相同含水量的SDS膠束體系(ε=3.51×104L·mol-1·cm-1比較,測定靈敏度顯著增加,某些實驗條件改善。
光化學動力學法測定硝酸鹽和亞硝酸鹽
門瑞芝 , 劉士斌 , 馬曉梅
1992, 20(4): 455-457.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了甲基橙動力學法測定水、食品及蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽。在紫外光照射下甲基橙退色程度與硝酸鹽和亞硝酸鹽含量成正比。文中提出首先測定二者的總量,然后在氨基磺酸存在下測定硝酸鹽的量,再差減求得亞硝酸鹽的量。
高精度熱電離質譜法測定銦同位素
肖應凱 , 王蘊慧 , 祁海平 , 金琳
1992, 20(4): 458-460.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統研究了高精度熱電離質譜測定銦同位素的方法,采用磷酸涂樣技術,獲得了強而穩定的In+離子流,5種錮試劑中的平均113In/115In比值為0.044804±0.000055(2SD),由此比值計算的銦原子量為114.8185(2)比現行的114.82更為精密。
庫侖法測定油品的烯烴含量
徐亞賢
1992, 20(4): 461-463.
[摘要](267) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了由油品平均分子量和溴值計算油品的烯烴百分含量的方法。當油品中含有較多C8以上烯烴作庫命分析時,建議使用具有催化作用的電解液。文中考察了方法的準確度和精密度,并討論了影響準確度的主要因素。該法具有簡單快速、準確精密,樣品用量少等優點。
混料回歸法測定三元絡合物組成比方法的研究
趙杉林 , 李萍 , 趙越 , 陳富強
1992, 20(4): 464-466.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種新的測定多元絡合物組成的方法—混料回歸法。與其它測定多無絡合物組成的方法比較,可減少實驗次數,且不需繪圖。用本文方法測定Cu-phen-CAS三元絡合物的組成比,其結果與連續變化法及文獻結果一致。經驗證,該法應用簡便,結果準確。
目視催化褪色計時法測定超痕量釩的研究
劉長增 , 劉春業 , 王淑娟 , 王淑仁
1992, 20(4): 467-470.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在酸性介質中釩(V)催化溴酸鉀氧化酸性鉻藍K褪色的新指示反應,建立了一個催化褪色計時法測定超痕量釩的新方法。在體系中引入活化劑抗壞血酸,靈敏度達2×10-12ng/ml,測定范圍在0.0l~3.0ng/ml,同時探討了反應機理。確立了反應速率方程,方法簡便經濟,已用于天然水中痕量釩的測定。
用X-射線光電子能譜對釔的配位化合物價態的研究
于亞莉 , 胡剛 , 張瑞峰
1992, 20(4): 471-473.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
二價的配合物3p能級分裂間距大于三價Y的化合物,二價Y的4s多重分裂也是鑒別Y的價態指紋。
光澤精-丙酮-過氧化氫-銀(Ⅰ)化學發光體系的研究及應用
柳玉英 , 于振安
1992, 20(4): 474-476.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了利用自行組裝的流動注射化學發光分析儀,對光澤精-丙酮-H2O2-Ag(Ⅰ)的化學發光體系進行了研究。我們發現,在堿性條件下,Ag(Ⅰ)可催化H2O2氧化光澤精而產生發光,且發光強度有較大幅度的增強,被增強的發光強度與Ag(Ⅰ)濃度有良好的線性關系,與此同時,加入30%的丙酮有強烈的敏化作用,可提高測定的靈敏度3.5倍。
評述與進展
高效液相色譜中固定酶柱后反應器的應用
鄒公偉 , 文紅梅
1992, 20(4): 477-483.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文評述了固定酶柱后反應器在高效液相色譜中的應用。闡述了高效液相色譜與固定酶柱后反應器聯用的原理,介紹了固定酶柱后反應器的主要類型。評述了固定酶柱后反應器在生化分析和臨床分析中的應用。引文43篇。
儀器裝置與實驗技術
微機化紫外可見區現場光譜電化學聯用測量系統的研制
羅瑾 , 林仲華 , 卓向東 , 田昭武
1992, 20(4): 484-488.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了由微機控制的紫外可見區現場(in situ)光譜電化學聯用測量系統的硬件和軟件設計。該系統可以測量電化學調制反射光譜,光電流譜和光電容譜,并可實現同一實驗體系的同時聯合測量,這些功能均由計算機軟件完成。該系統已應用于金屬、半導體、半導電氧化膜電極/溶液界面行為的研究,得到了一些新的實驗結果。
來搞摘登
微量碘測定方法研究及其在食品分析中應用
宋漢玠
1992, 20(4): 489-489.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一個新的分光光度法測碘體系,在Ⅰ試液中,加入一定量過量的Ag+,讓其完全反應后,剩余的Ag+,加入1,10-鄰二氮雜菲(以下簡稱phen),生成絡陽離子Ag(phen)2+,進而加入溴鄰苯三酚紅(以下簡稱BPR),生成有色三元絡合物[Ag(phen)2]2BPR,在特定波長處,在水溶液中直接測定〔Ag(phen)22BPR的吸光度,測得Ag+量,從而求得I-量。
碳糊電極陽極溶出伏安法同時測定顯影廢水中的微量米吐爾和對苯二酚
張春煦 , 陳進生 , 趙進沛
1992, 20(4): 490-490.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
1978年Smith介紹了美國對制片廢水的控制及其中某些有害成份加對苯二酚等的測定方法,但未談及米吐爾的測定,官宜文等曾利用萃取-紫外光度法同時測定了顯影廢水中的米吐爾和對苯二酚。但是,本法尚未見報道。
二氧化錳與大氣中含硫化合物的研究及應用
丁英 , 羅鳳金
1992, 20(4): 491-491.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二氧化錳與大氣中含硫化合物的關系,并確定了測定大氣硫酸鹽化速率的新體系。以弱酸性介質二氧化錳氧化吸附大氣中含硫化合物。方法特點是無毒、簡便易行,準確度和精確度都有所提高。
原子吸收法測定人血中微量銅、鐵、鋅、鎂和鋁
王琦
1992, 20(4): 492-492.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用原子吸收法測定人血中銅、鋅、鐵、鎂和鉛的含量,著重研究了測定全血試樣中5種微量元素前處理的方法,用TritonX-100直接稀釋法、靈敏、快速、簡便、取樣量少,選擇性高,且準確度、精密度較好。回收率為92%~111%,相對標準偏差為1.3%~6.8%。適用于健康檢查和臨床分析的研究。
交流示波極譜滴定法在藥物分析中的應用(Ⅴ)
戰永復
1992, 20(4): 493-493.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
非那西汀是解熱鎮痛藥,苯佐卡因是局麻藥,磷酸伯胺喹是抗瘧疾藥,酞磺胺噻唑、磺胺脒、磺胺醋酰鈉、磺胺噻唑是消炎藥,對這四類藥物的含量測定文獻報道多為亞硝酸鈉滴定外指示劑法,其指示終點的方法還不夠理想。
痕量銅(Ⅱ)的催化光度法測定—銅(Ⅱ)-溴甲酚紫-過氧化氫體系
陳運生 , 段秀云 , 訾言勤
1992, 20(4): 494-494.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀氨水介質中,痕量銅(Ⅱ)對H2O2氧化溴甲酚紫的反應有強烈的催化作用。本文利用該催化體系,建立了痕量銅(Ⅱ)的催化光度分析的新方法。該方法不僅靈敏度高,選擇性好,而且操作簡便,易于推廣應用。
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