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1992年20卷2期

研究報告
陽離子交換型聚合物AQ薄膜修飾電極及其溶出行為
孫勤樞 , 劉柏峰 , 董紹俊
1992, 20(2): 123-127.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
Eastman-AQ(AQ-55D,AQ-29D)是一種新的聚合物(磺酸酯)陽離子交換劑,涂于玻碳電極上,形成的膜具有強的附著力、高的選擇性、良好的離子交換及防污性能。用于溶出伏安分析,可從稀的溶液中富集痕量或超痕量的疏水陽離子,顯著地提高了分析的選擇性和靈敏度。本項研究用AQ-29D修飾電極對苯甲基紫精、中性紅、去甲腎上腺素、Cd2+、Cu2+、Bi3+及Ru(NH3)63+等進行了溶出伏安分析,結果良好。在選定條件下,苯甲基紫精、Cd2+的檢測限可分別達到2×10-10mol/L、2×10-9mol/L。
偏最小二乘法用于熒光光度法同時測定鈰、鐠、鋱
賀立敏 , 任英
1992, 20(2): 128-132.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將偏最小二乘法(PLS)用于熒光光度法同時測定鈰、鐠、鋱。對熒光光度法的測定條件及PLS法中系列校準樣品的實驗設計及測量波長點的選擇等進行了試驗和討論。所建立的方法用于天然混合稀土氧化物中鈰、鐠、鋱的測定,獲得較滿意的結果。
氟哌啶醇的吸附伏安法研究
郭旭明 , 胡乃非 , 林樹昌
1992, 20(2): 133-136.
[摘要](192) [FullText PDF](2)
摘要:
于NH3-NH4Cl底液中,氟哌啶醇(Hal)在懸汞電極上有一靈敏的還原蜂。EPC為-1.55V(vs飽和Ag/AgCl電極),其線性掃描吸附伏安法的線性范圍為5.0×10-9~9.0×10-7mol/L。最低檢測限為2.0×10-9mol/L。測定了用藥患者的尿樣及針劑,片劑中Hal的含量,結果滿意。對Hal在汞電極上的電化學性質,特別是吸附性進行了探討。
質譜匹配概率方法及結果可靠性評價
殷龍彪
1992, 20(2): 137-143.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
質譜匹配概率方法不僅能提供純樣品的分析結果,而且也能區分混合物中的成分。因而為大大提高對質譜數據的分析能力提供了可能性,并擴大了它在有機物鑒定方面的應用。本文介紹該方法作環境空氣中有機物質譜分析及與綜合控制系統資料的比較,并以美國標準局的標準參考數據庫作比較。
一些有機硅立體異構體的氧化亞氮負化學電離質譜研究
詹東亮 , 朱育芬 , 唐大志 , 楊煒 , 唐士雄
1992, 20(2): 144-148.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以氧化亞氮(N2O)為反應氣首次研究了一些有機硅立體異構體的負化學電離(NCI)質譜。反應離子(Reactantions)和樣品分子中硅及活性氫原子作用分別產生加合離子[M+O]-和準分子離子[M-H]-,它們的碎裂過程顯示一定的立體專一性,為這些立體異構體的辨析提供了判據。
用于生理研究的中性載體鋰離子選擇性液膜微電極的研制
趙平三 , 顧丹茜 , 漆德瑤
1992, 20(2): 149-152.
[摘要](269) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一個以中性載體ETH1810為活性材料的鋰離子選擇性液膜微電極,對鈉和鉀離子的選擇性系數分別為-2.0和-2.4(對數值),端徑為1μm,內阻為1.2×1010Ω,可用于細胞內外鋰離子活度的測定。
電感耦合等離子體原子發射光譜分析中導數光譜法研究 Ⅲ.信背比和檢出限
楊金夫 , 樸哲秀 , 曾憲津 , 張卓勇 , 陳新海 , 關秋荻
1992, 20(2): 153-157.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文比較研究了導數光譜法和常規光譜法的信背比、傳統檢出限和真實檢出限。指出在有光譜干擾的情況下,數值導數技術有類似于提高光譜儀分辨率的作用,既可提高分析線的光譜選擇性,又能減小掃描光譜儀的波長定位誤差,從而減小光譜干擾對檢出限的影響。
甲硫醇離子選擇性電極的研制及其在甲胺磷殘留量測定中的應用
劉生明 , 倪京楠 , 奚治文 , 田保民
1992, 20(2): 158-161.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以甲硫醇銀及硫化銀為電活性材料制得對甲硫醇離子有選擇性響應的固態膜離子選擇性電極。在pH為9.3的0.035mol/L Na2B4O7-0.1mol/L NaOH-0.1mol/L Na2SO3介質中,電極的線性響應范圍為5×10-6~1×10-2mol/L,響應斜率為58mV/pX。蔬菜中甲胺磷的殘留量可以用乙酸乙酯或甲醇水溶液提取后,利用其在堿性條件下水解生成甲硫醇離子的特性用本電極測定,檢測限2μg/g,設備簡單,操作方便。
研究簡報
海水中痕量鋅的流動注射在線預富集和電感耦合等離子體原子熒光檢測
袁東星 , 王小如 , 楊芄原 , 黃本立
1992, 20(2): 162-164.
[摘要](115) [FullText PDF](1)
摘要:
一種較新的螯合樹脂CPPI,被用來從海水中富集痕量鋅。在線預富集由流動注射分析儀控制,經富集濃縮后的鋅試液亦由流動注射分析儀送往電感耦合等離子體原子熒光光譜儀檢測。檢出限在0.1μg/L以下。
巰基棉纖維分離、衍生氣相色譜法測定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
戴開平 , 李焰 , 施文趙
1992, 20(2): 165-168.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在1mol/L HCl介質中,砷(Ⅲ)能被巰基棉纖維(SCF)吸附、富集,從而與砷(Ⅴ)分離。被吸附的砷(Ⅲ)用熱濃鹽酸洗脫后,再與二巰基丙醇(BAL)反應形成衍生物,以甲苯萃取,然后用氣相色譜法測定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液還原為As(Ⅲ),同上法測定。本法干擾很少,檢出限達0.01ng(As)。
催化褪色反應動力學法測定痕量銅
賴興華 , 陳奕浪
1992, 20(2): 169-172.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
作者發現銅(Ⅱ)對過氧化氫在硫酸介質中氧化甲基橙的褪色反應有催化作用,找到了影響催化褪色反應的最佳條件,建立了測定痕量銅(Ⅱ)的新方法。靈敏度為9.22×10-11g/ml,測定范圍0~2.0μgCu2+/50ml。用于測定幾種實物樣品中的痕量銅,得到滿意的結果。相對標準偏差0.2%~2.3%。
雙修飾電極零電流示波雙電位滴定的研究——混合酸的連續滴定
陳兆鵬 , 張正奇 , 陳同森 , 曹祉祥 , 張叆霞
1992, 20(2): 173-175.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用雙聚苯胺修飾電極進行示波雙電位滴定,用示波器直接指示△E的變化,以示波器熒光屏上熒光點最大位移指示終點。方法簡便、快速、直觀,用于乙二醛母液中混合酸的連續滴定,結果滿意。
X-射線熒光光譜鋁環-雙層壓片法測定少量土壤中的化學元素
喻德科
1992, 20(2): 176-179.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用鋁環一雙層壓片法制備樣片,經驗系數法校正元素間效應,對少量土壤樣品中的化學元素進行定量測定。取樣量500mg,制樣與測量精度小于5%,用本法對標樣的分析表明,分析值與推薦值基本一致,本法具有簡單、快速、成本低的特點,適用于少量樣品的分析。
自模型曲線分辨法校正電感耦合等離子體原子發射光譜中嚴重譜線重疊干擾
張卓勇 , 樸哲秀 , 曾憲津 , 楊金夫 , 陳新海 , 關秋荻
1992, 20(2): 180-182.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
對嚴重重疊的光譜干擾校正,采用較小間隔的光譜掃描測量,并用間隔掃描點的數據計算,可減小計算結果的誤差,提高結果的準確性。本方法用于校正Nd359.259nm對Sm359.260nm和V328.939nm對Yb328.937nm譜線重疊干擾,得到了滿意的結果。
石墨爐原子吸收光譜法測定磷時基體改進劑的應用研究
姚金玉 , 楊瓊
1992, 20(2): 183-185.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文闡述幾種基體改進劑測定磷的效果,發現Pd/Ca混合基體改進劑對測定植物和動物組織中磷最理想,利用氘燈扣背景,其特征量為8.2ng,吸光度線性范圍為0~0.220,磷含量為0.144%和1.35%時,相對標準偏差為2%左右,精密度好,抗干擾能力強,測定茶樹葉和貽貝中磷比較理想。
香蕉組織膜草酸電極的研究
宋又群 , 沈國勵
1992, 20(2): 186-189.
[摘要](105) [FullText PDF](1)
摘要:
將香焦組織與氧電極偶合,制成了草酸生物組織電極。在靜態和流動條件下,測得電極的線性響應范圍分別為8.8×10-5~6.3×10-4mol/L和5.0×10-5~1.8×10-3mol/L,二者的相關系數均為0.9998。研究了介質條件、pH、溫度、流速、取樣量和固定化等條件的影響。測定了電極的選擇性和使用壽命等性能。計算了該實驗條件下酶反應的米氏常數。采用靜態法和流動注射法測得7份草酸標液的平均回收率分別為98.4%和98.9%。電極已用于一些食品中草酸的測定,所得結果與文獻報道基本一致。
雙波長紫外分光光度法測定混合甲酚中對甲酚和間甲酚的含量
樂清華 , 涂晉林 , 李葓
1992, 20(2): 190-192.
[摘要](356) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究采用雙波長紫外分光光度法對混合甲酚溶液中對甲酚和間甲酚的含量進行了測定。通過等吸光點的方法尋求最佳的波長對,獲得了較高的測量靈敏度和準確度,用本法測定混合試樣中間甲酚的含量,相對偏差小于1.5%;測定對甲酚的含量,相對偏差小于2.1%。
鐵(Ⅲ)-鄰菲啰啉體系流動注射-分光光度法測定藥品中的抗壞血酸
符連社 , 任英
1992, 20(2): 193-195.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于抗壞血酸還原鐵(Ⅲ)-鄰菲啰啉為紅色鐵(Ⅱ)-鄰菲啰啉,建立了流動注射分光光度法測定藥品中抗壞血酸的方法。本法體系簡單,操作方便、快速,標準加入試驗的回收率為92~103%。
流動注射-分光光度-火焰光度串聯技術同時快速測定磷、鉀、鈉的研究
吳金綏 , 蔡亞岐 , 饒震紅
1992, 20(2): 196-198.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用流動注射-分光光度-火焰光度串聯技術,使磷生成磷鉬蘭以721型分光光度計檢測,鉀、鈉以6400型火焰光度計檢測,從而建立了磷、鉀和鈉三元素同時快速測定的新方法,該方法操作簡單、方便、快速,每小時可進行60次測定,磷、鉀、鈉蘭元素的線性范圍分別為1.0~4.0μg/ml、3.0~60μg/ml和6.0~40μg/ml。利用該方法測定了植物樣品中的磷、鉀和鈉,獲得了良好的結果。
交流示波極譜滴定法在藥物分析中的應用 Ⅳ. 硫酸恢壓敏和硫酸舒喘靈的測定
戰永復
1992, 20(2): 199-201.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用交流示波極譜滴定法測定硫酸恢壓敏、硫酸舒喘靈兩種藥物的含量,該法到目前為止未見報道。與其它方法相比,具有快速準確、終點直觀、用樣量小的特點。溶液的顏色、產生的沉淀、片劑中的賦形劑對測定均無影響。
一種新開發的發光標記物—6-磺酰氯香豆素的合成及性質
楊世忠 , 李隆弟
1992, 20(2): 202-204.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
合成、提純和鑒定了題示這種帶反應活性基團的簡單香豆素衍生物。堿性條件和足夠的光照是其水溶液產生穩定、強熒光的兩個必要條件,討論了光化學反應過程。初步結果表明,可能用作胺、氨基酸等對磺酰氯基團有反應活性的化合物的發光標記物。
以氯酸鉀氧化鹽酸氯丙嗪為指示反應催化光度法測定痕量釩
劉巖 , 呂家麟
1992, 20(2): 205-208.
[摘要](131) [FullText PDF](1)
摘要:
釩對KC103氧化鹽酸氯丙嗪(CPH)的反應具有極高的催化活性。通過對分析體系的綜合研究,給出了測定的最佳條件。本方法靈敏,快速、測定的下限可達2ppb,常見的近二十種離子不干擾釩的測定。文中還就氧化劑的性質對分析靈敏度的影響及溫度對測定線性范圍的影響作了初步探討。
鈀鎂基體改進劑對鉛、鉍、鍺在石墨爐中原子化影響的研究
宣維康
1992, 20(2): 209-211.
[摘要](156) [FullText PDF](1)
摘要:
通過原子吸收和X-射線衍射分析證明,加入鈀鎂基體改進劑在預熱處理后對Pb、Bi和Ge三個元素分別生成金屬間化合物PbPd3、BiPd3、Ge9Pd23和其他化合物,從而提高了最高允許灰化溫度,改變了原子化機理。在原子化階段這些金屬間化合物直接分解為金屬原子,結果提高測定靈敏度。
計算機差譜法測定桔子粉中混合色素含量
杜鳴
1992, 20(2): 212-214.
[摘要](152) [FullText PDF](59)
摘要:
將紅外光譜分析中“獨立峰”差譜法應用于可見光區混合物譜峰的分離和測定。數據用微機處理。結果表明:此方法對于吸光度具有加合性的混合體系中單一組分含量的測定,準確度良好。對桔子粉中檸檬黃、胭脂紅兩種色素聯合測定,其回收率分別為93.1%~99.3%和99.1%~112.6%。相對標準偏差分別為1.25%和0.00%。
流通電解池-連續介質交換差示脈沖陽極溶出伏安法同時測定鎘、銦
王富權 , 李順玉
1992, 20(2): 215-218.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自制流通電解池,在鹽酸溶液中富集Cd(Ⅱ),In(Ⅲ),經連續介質交換,在選定的乙二胺-氯化鈉溶液中進行差示脈沖陽極溶出。得到的鎘、銦溶出峰△Ep≥100mV。波形完好。從根本上解決了鹽酸溶液中Cd(Ⅱ)、In(Ⅲ)的陽極溶出峰相重疊的問題。建立了一個靈敏、快速,同時測定鎘、銦的分析方法。
中藥胡蘆巴磷脂成分的X-射線熒光光譜法直接測定
許益民 , 陳建偉 , 毛惠新 , 劉笛
1992, 20(2): 219-222.
[摘要](135) [FullText PDF](1)
摘要:
本文首次采用X-射線熒光光譜法直接分析了中藥胡蘆巴總磷脂成分含量及磷脂組分的分布。該法具有操作簡便、快速、準確度高、精密度好、檢出限低和樣品用量少等優點。本法將是適用于補益中藥活性成分磷脂分析的新方法。
稀土元素共發光效應的研究——銪-釔-二苯甲酰甲烷-二苯胍-丙酮熒光體系及分析應用
朱貴云 , 姜瑋 , 司志坤 , 張斌
1992, 20(2): 223-225.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細研究了銪-釔-二苯甲酰甲烷(DBM)-二苯胍(DPG)-丙酮體系的共發光效應,在最佳實驗條件下,Eu3+在1.0×10-10~5.0×10-8mol/L濃度范圍內與熒光強度成線性關系,檢測限達5.0×10-13mol/L。用多點增量標準加入法測定了合成樣品中的銪結果滿意。
評述與進展
擴散管技術在大氣采樣中的應用
李力爭
1992, 20(2): 226-236.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統地綜述了擴散管技術的進展,重點介紹了圓柱形擴散管、環形擴散管的制作及其在大氣采樣中的應用。
儀器裝置與實驗技術
微機-BAS100A電化學綜合分析儀網絡軟件的研制
張建斌
1992, 20(2): 237-239.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本軟件是在微機與BAS100A電化學綜合分析儀聯網的情況下,開發的應用軟件。軟件由一個主程序及42個子程序組成,其特點以結構程序為主,人機對話方式自動運行。所有指令均在中文提示下,按一鍵即可完成。特別是開辟了外部數據儲存設備以后,無論是科研,還是大批試樣的測試,不管有多少數據,均可用磁盤儲存。在測試過程中,可隨時改變實驗條件,修改參數,顯示圖形,打印或繪圖,由于應用了捕俘錯誤技術,設置了錯誤陷井,因此,既使操作失誤,也不會出現停機。其次,軟件的功能鍵設置非常豐富。這些技術的應用,使軟件具備,簡單易學,操作方便的特點。
來稿摘登
高效液相色譜法測定鉻的三氟乙酰丙酮螯合物
解成喜 , 張麗靜 , 張衛東
1992, 20(2): 240-240.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色譜分離和檢測無機離子的方法已深受色譜工作者的注意,本文研究了以簡單的β-二酮-三氟乙酰丙酮作螯合劑,在高效液相色譜儀上測定Cr3+的方法,討論了Cr3+與三氟乙酰丙酮的給合條件,儀器工作條件選擇,以及干擾消除等。建立了測定Cr3+的簡單、快速、重現性好的實用方法。
高靈敏度顯色劑四苯基卟啉與銅的顯色反應研究
1992, 20(2): 241-241.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著超導材料研究的迅速發展,超導材料中組成元素的檢測方法研究也就顯得非常重要。由于超導薄膜中銅的含量極少,故選用了自制高靈敏度的卟啉類試劑-α,β,γ,δ-,四苯基卟啉(簡稱TPP)作顯色劑。本文研究了TPP與銅顯色反應的各種條件,擬定了Bi-Sr-Ca-Cu-O超導薄膜中微量銅的測定方法。
溶劑萃取分離-電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定茶葉中微量稀土元素
1992, 20(2): 242-242.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素作為微量肥料的使用,對茶葉及其他農作物有增產效果。茶葉是人們最常用的飲料,茶葉中稀土元素含量必然受到人們所關心。因此,研究茶葉中稀土元素含量的測定方法有其現實意義。本文采用PMBP/苯、異戊醇協同萃取分離-ICP-AES同時測定茶葉中微量稀土元素。文中對萃取分離及光譜測定諸條件進行優化選擇,并對試樣進行了分析。本法具有快速、靈敏,精密度和準確度好等優點。
氣相色譜法測定天然氣的組成
1992, 20(2): 243-243.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
天然氣、原油伴生氣的分析在石油勘探、開發、綜合利用均十分重要。本文采用填充柱和毛細管柱色譜分離、TCD及FID雙檢測器檢測,簡易、快速、準確的測定天然氣全組分。
離子選擇性電極快速測定植物中氟
1992, 20(2): 244-244.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
氟離子選擇電極測定植物中氟有灰化法,氧瓶燃燒法、氫氧化鈉熔融法和酸浸提法等。這些方法分析時間長、操作繁瑣,且均需加入TISAB(總離子強度緩沖溶液)使pH=5~5.5,以防止低pH值時生成HF締合物和高pH值時OH的干擾。為了達到快速分析的目的,我們在pH≈1時,不加TISAB,用標準加入法直接測定植物中氟,每次測定只需約30min。
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