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1992年20卷12期

研究報告
混合食用色素的卡爾曼濾波光度分析
石樂明 , 劉信安 , 林愛華 , 卓宗亮
1992, 20(12): 1365-1368.
[摘要](231) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用聯機卡爾曼濾波光度法成功地同時測定了混合合成食用色素樣品中五個組分。它們分別是40號紅、莧菜紅、檸檬黃、日落黃和亮藍。方法準確、快速,無需予分離。
鈷(Ⅲ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚絡合物的膠束薄層色譜行為研究
戈早川 , 林輝概
1992, 20(12): 1369-1372.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈷(Ⅲ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)絡合物的膠束薄層色譜行為,探討了該絡合物的膠束色譜分離機理。以聚酰胺薄片為固定相,6.4%SDS:10%Triton X-100:HAc-NaAc(2.5:4:1.5)體系為展開劑,建立了選擇性好、靈敏度高的鈷的膠束薄層色譜掃描測定法,測定波長為450nm。標準曲線的線性范圍為7.5~75納克/斑點,最小檢出量為2.5ng/斑點。方法用于Ni2+、Cu2+等八種金屬離子混合液及維生素B12針劑中鈷的測定,結果令人滿意。
乳酸脫氫酶反應器用于流動注射分析測定人體液中的L-乳酸
唐慶 , 胡冠九 , 李齊芳 , 都恒華
1992, 20(12): 1373-1377.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用[3-(2-氨乙基)氨丙基]三乙氧基硅烷試劑胺化一定孔徑大小的載體,用戊二醛作偶聯劑,將乳酸脫氫酶固定于其上,裝入柱內,聯結于流動體系中。L-乳酸的濃度在0.1~4.4mmol/L呈線性,檢測限為0.4nmol(s/N=4),相對標準偏差≤1.2%,回收率在96%~103%。每小時進樣35次。測定了固定化LDH的表觀米氏常數及人血清和尿中的L-乳酸。
生物材料中鉻的脈沖激光光聲測定
葉夢煒 , 鄧延倬
1992, 20(12): 1378-1381.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道用雙PZT串聯結構光聲池定量測定溶液中二苯碳酰二肼(DPC)-鉻絡合物的液體脈沖光聲分析法。鉻的最低可檢測濃度為8ng/25ml,相對標準偏差1.07%。用此法測定生物材料(魚肉)中的鉻,得到與原子吸收光譜法一致的結果。
正弦函數程序涂漬色譜柱的研究
許鴻生 , 梁向紅
1992, 20(12): 1382-1388.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了使用色譜柱內固定液的濃度按正弦函數關系變化,使平均涂漬色譜柱程序化,從而使組分在色譜柱內熱力學和動力學行為隨之變化,以期達到縮短分析時間和提高柱效能等目的,并對正弦函數涂漬規律的理論和實踐問題進行了初步探討。編制了BASIC程序,用計算機求得柱結構參數。
四-4-(2-正丁氧基乙氧基-羰基)酞菁銅(Ⅱ)在四氫呋喃和氯仿中的二聚物
金尚德 , 沈琪 , 陳文啟
1992, 20(12): 1389-1392.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過對四-4-(2-正丁氧基乙氧基-羰基)酞菁銅(Ⅱ)在THF和CHCl3溶液可見光譜的分析表征了它在一定的濃度范圍(10-7~10-5mol/L)存在單分子和雙分子聚集態之間的動態平衡。在THF和CHCl3溶液中,雙分子二聚物的離解常數Kd=CM2/CD分別是2.08(±0.05)×10-6mol/L和1.10(±0.06)×10-6mol/L。利用作圖法,繪制出純單分子和純二聚物的可見光譜圖。最后,對兩種溶液可見光譜的區別進行了討論。
用于血清游離膽固醇測定的平面集成薄膜酶電極
于鵬光 , 周定
1992, 20(12): 1393-1396.
[摘要](290) [FullText PDF](0)
摘要:
以現代集成電路生產工藝及酶固定化技術為基礎設計并制造了一種新型的平面集成薄膜膽固醇酶電極。該酶電極的響應時間約為15S,線性檢測范圍為0.01~1.0mmol/L。采用特殊設計的差分測量電路獲得對血清中游離膽固醇及膽固醇標準液的標定曲線,有較好的相關性。
聚吡咯四氟硼酸根離子化學傳感器的研究
方惠群 , 錢開文 , 韋廣平 , 陳洪淵
1992, 20(12): 1397-1399.
[摘要](253) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用循環伏安法研究了在BF4-體系中Pt盤電極上修飾聚吡咯的條件,摻雜BF4-聚吡咯化學傳感器的電化學性質。所制電極對BF4-呈Nernst電位響應,線性范圍為1.0×10-2~1.0×10-4mol/L。它是一種新型的BF4-離子化學傳感器。
研究簡報
尿中嗎啡類藥物的系統分析
徐友宣 , 申利 , 張長久
1992, 20(12): 1400-1402.
[摘要](266) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用固相提取法,結合GC/MS(SIM)技術,完成了尿中六種嗎啡類藥物的定性分析工作。本法比常用的液-液萃取結合全掃描質譜法更靈敏,簡便和快速。
共價氫化物發生-光度分析法高選擇性的研究與應用——Ⅱ.砷、錫、銻共價氫化物的還原性及錫的高選擇性測定
汪炳武 , 牛建軍 , 陳姚
1992, 20(12): 1403-1405.
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在共價氫化物發生-光度分析體系中設置固體氧化劑氫化物氣體分離柱,以AsH3、SbH3和SnH4為研究對象探討了氫化物之間的干擾消除及高選擇性測定問題。成功地建立了錫測定時其它共價氫化物元素干擾的消除方法,具有簡便、高效、實用的特點。
微機模擬計算各種類型酸的滴定曲線以及滴定誤差
李勁 , 沙崑崗 , 余嘉政
1992, 20(12): 1406-1409.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對三元酸滴定曲線的精確計算公式加以改進,設計出適合各種類型酸的滴定曲線和滴定誤差的模擬計算程序,通過在Rainbow-100機上運行,計算結果與文獻報道相符。此法簡單、快速,對選擇滴定條件,優化實驗方法具有很重要的應用價值。
丁炔二醇-環氧乙烷加合物的分析
左育民 , 岳長榮 , 許蘊 , 唐大志
1992, 20(12): 1410-1412.
[摘要](308) [FullText PDF](0)
摘要:
1,4-丁炔二醇與環氧乙烷的加合物作為典型的光亮劑在電鍍王業中已使用多年,但其組成迄今未見詳細研究。根據用氨作反應氣所得解吸化學電離質譜數據,本文證明某廠的BE鍍鎳光亮劑含有一系列丁炔二醇與環氧乙烷的加合物,二者的摩爾比為1/1至1/6。平均分子式為,HOCH2C≡CCH2(OCH2CH2)-1·7OH,此結果并為質子核磁共振譜所印證。
迭代目標轉換因子分析法在光度分析中的應用研究——用三溴偶氮氯膦同時測定15個稀土元素
王洪艷 , 秦九紅 , 隋雪燕 , 王多禧
1992, 20(12): 1413-1415.
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
以三溴偶氮氯膦為顯色劑,應用迭代目標轉換因子分析光度法對15個稀土元素混合物合成樣品進行同時測定,結果的平均相對誤差為2.9%~5.6%。對標準數據陣的構成。主因子數的確定以及組份間濃度比對計算結果的影響等問題作了討論。
DL-芐絲肼2.5次微分陽極溶出伏安法研究
狄平平 , 印放 , 茅宏明
1992, 20(12): 1416-1418.
[摘要](264) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在0.005mol/L NaH2PO4緩沖體系中,DL-芐絲肼在玻碳電極上的2.5次微分陽極溶出伏安法特性。DL-芐絲胼在+0.23V處(vs.SCE)有清晰氧化峰,在4.7×10-8~6.2×10-7mol/L其濃度與峰高呈定量關系。并建立了同時測定多巴絲肼膠囊中DL-芐絲肼和L-多巴含量的方法。試樣測試結果令人滿意。
迭代目標轉換因子分析光度法同時測定化探樣品中鉬、鎢
王英華 , 李風霞 , 王多禧 , 王洪艷 , 陳淑桂
1992, 20(12): 1419-1421.
[摘要](248) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以水楊基熒光酮為顯色劑、采用迭代目標轉換因子分析光度法,不經分離對化探樣品中鉬、鎢進行同時測定。結果表明,各組分的相對誤差一般小于10%,Mo、W的相對標準偏差分別為1.6%,1.5%。取得滿意結果。對標準數據陣的構成、因子數的確定以及礦樣分解,干擾消除等諸問題進行了探討。
復方枳術丸的化學研究——(Ⅳ)白術中羥基蒼術內酯的極譜測定
宋俊峰 , 盧純青 , 羅尚鳳
1992, 20(12): 1422-1424.
[摘要](248) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種測定中藥白術中羥基蒼術內酯(Ⅰ)的單掃描示波極譜方法。在0.2mol/LNH4Cl-4%乙醇溶液(pH5±1)中,Ⅰ有一靈敏的極譜還原波,峰電位為-0.90V(vs.SCE),峰高與Ⅰ濃度在8×10-8~1.6×10-6mol/L范圍內有線性關系。應用本方法測定生,炒白術中Ⅰ的含量,結果令人滿意。該波是由于Ⅰ中丁烯羥酸內酯環還原所致,其電極反應為四電子不可逆過程。
以鄰苯二甲醛與N-乙酰-L-半胱氨酸作為柱前手性衍生化試劑拆分 DL-氨基酸的反相高效液相色譜法研究
李惠芝 , 趙華 , 胡湘南 , 邱宗蔭
1992, 20(12): 1425-1428.
[摘要](283) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用鄰苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化試劑,經反相高效液相色譜法拆分DL-氨基酸。研究了衍生化反應條件以及固定相、流動相對出峰順序和分離效果的影響。實現了11對DL-氨基酸的同時拆分。本方法用于(±)-2,4,6三甲基苯丙氨酸的分離取得滿意結果。
銪(Ⅲ)在鄰菲啰啉/Nafion薄膜修飾電極上的伏安行為
侯建敏 , 俞希杰 , 李南強
1992, 20(12): 1429-1432.
[摘要](253) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了銪(Ⅲ)在鄰菲啰啉/Nafion聚合物薄膜修飾電極上的伏安行為。在pH5.1的六次甲基四胺底液中,實驗了多種因素對銪(Ⅲ)的還原電流的影響。在選定分析條件下,銪(Ⅲ)的還原峰高在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范圍內有良好的線性關系。富集時間15min時,檢出限可達3.0×10-8mol/L。用于發光材料中銪(Ⅲ)的測定,取得滿意結果。
孔雀綠電極非催化動力學電位法測定痕量磷
1992, 20(12): 1433-1435.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用孔雀綠離子選擇性電極監測磷鉬酸與孔雀綠形成離子締合型絡合物的反應,在固定時間內得到電位變化△E與logCp的線性關系。據此建立了測定痕量磷的非催化動力學分析方法。該法簡便快速,靈敏度較高,線性范圍為0.038~1.55μg/ml。用于水樣中磷的測定,結果與參考值比較相對誤差為0.72%,平均回收率為96.7%。
鈦(Ⅳ)-鄰硝基苯基熒光酮-平平加-十二烷基硫酸鈉體系測定鈦的研究和應用
1992, 20(12): 1436-1438.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在非-陰混合型表面活性劑(平平加-SDS)存在下,鈦(Ⅳ)和O-NPF的顯色反應,結果表明,在0.015~0.065mol/L H2SO4介質中絡合物非常穩定,隨O-NPF濃度不同絡合物組成分別為1:2和1:4,后者的λmax=542nm,ε=2.02×105L·mol-1·cm-1,鈦量在0~6μg/25ml范圍內服從比爾定律。方法的靈敏度高,選擇性好,用于合金鋼樣和有機鈦中鈦的直接測定,結果滿意。
用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸作顯色劑導數光度法同時測定鈷和鎳
1992, 20(12): 1439-1441.
[摘要](236) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(簡稱DMTAMB)作顯色劑,在乙醇介質中,利用一階導數消除鈷(Ⅲ)和鎳(Ⅱ)彼此間的干擾,對鎳礦石中微量鈷和鎳進行同時測定,結果滿意。
植物生物分子的電分析化學研究——Ⅸ.多酚氧化酶活性的脈沖極譜法測定
1992, 20(12): 1442-1444.
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用微分脈沖極譜法研究了多酚氧化酶的活性測定和酶的反應動力學。應用于馬鈴薯等10余種植物樣品的酶活力測定,結果良好。方法簡便快速,重現性好。
過氧化氫氧化酸性品紅催化光度法測定痕量鉻(Ⅵ)
1992, 20(12): 1445-1447.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在弱酸介質中,鉻(Ⅵ)催化過氧化氫氧化酸性品紅的反應,建立了動力學分光光度法測定痕量鉻(Ⅵ)的新方法。本法的檢出限為5.7×10-9g/ml,線性范圍為0~160ng/ml。可用于電鍍廢水和電鍍排放水中鉻(Ⅵ)的測定。
用多波長K系數方程法同時測定多組分硝基酚鈉
1992, 20(12): 1448-1450.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了分光光度同時測定已知多組份混合物的新方法—多波長K系數方程法。本方法根據某一組份在兩個不同波長處的吸光度之比,將n個組份在n個波長處的吸光度轉換為同一波長處的吸光度,即可列出一個n元一次方程組,解出在此波長處各組份的吸光度,進而求得各組份的含量。通過對鄰硝基酚鈉、對硝基酚鈉、2-甲氧基-5-硝基酚鈉混合三組份的測定,獲得了令人滿意的結果。
1-(4-安替比林)-3-(4-硝苯基)-三氮烯與鎘(Ⅱ)的顯色反應研究及其應用
1992, 20(12): 1451-1454.
[摘要](259) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了題示試劑的一些性質及其與鎘的顯色反應。在TritonX-100存在下,pH為11.8~12.8時,鎘(Ⅱ)與試劑生成黃色的1:2型絡合物,最大吸收位于454nm,而在536nm處,試劑與絡合物吸收的差值最大。以454nm為參比波長,536nm為測量波長時,ε=2.32×105L·mol-1·cm-1,線性范圍。0~10μg/25ml。以雙波長法成功地測定了人發中的鎘含量,加入回收率為99%~102%,方法的相對標準偏差為0.87%。
紫外光譜法和高效液相色譜法測定鄰、對甲苯磺酰胺
1992, 20(12): 1455-1457.
[摘要](296) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用紫外光譜法(UV)和高效液相色譜法(HPLC),分別成功地測定了鄰、對位甲苯磺酰胺的異構體分布。UV法采用鄰、對位異構體在異吸收點的紫外吸收比例來計算。HPLC法采用ZORBAX C8柱,25cm×4.6mmi·d,流動相乙腈/水的比例為15/85,在UV268nm下檢測。兩種方法的相對標準偏差小于3.4%。
評述與進展
表面增強喇曼光譜及其分析應用
1992, 20(12): 1458-1467.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附在粗糙化金屬表面的化合物能產生表面增強喇曼散射(簡稱SERS)效應,其增強因子達103~107。利用此效應,SERS光譜法已成為一種新的光譜分析方法。近來光導纖維技術也被用于SERS光譜法進行遠距離分析。本文將簡單介紹SERS增強機理、SERS光譜法的分析應用、各種SERS活性基質、液相色譜的表面增強喇曼光譜檢測器以及現場分析的SERS光譜-光導纖維系統。
儀器裝置與實驗技術
熒光分光光度計多功能應用軟件的設計
1992, 20(12): 1468-1472.
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出日立650-10S熒光分光光度計與Appl Ⅱ微機聯用技術并設計出一套多功能的應用軟件。熒光分光光度計的輸出信號經適當放大后,由模數轉換器轉換為數值信號,由微機控制信號的采集時間與頻率以取得光譜數據。數據經多功能應用軟件處理,可分別得到常規熒光光譜、導數熒光光譜、波長型或能量型三維熒光光譜,波長型或能量型等高圖熒光光譜和線性回歸曲線等,擴展了儀器的功能。
比色皿型薄層光譜電化學池的研制
1992, 20(12): 1473-1476.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以二氧化錫鍍膜玻璃作工作電極,制作了比色皿型光透與長光程兩種薄層光譜電化學池。其特點是以比色皿為電解池體,結構簡單,使用方便,易于清洗。以靛紅為測試物考察其光譜電化學特性,獲得滿意的結果。
來稿摘登
離子色譜法L-組氨酸/鹽酸淋洗體系同時分離一價和二價陽離子
1992, 20(12): 1477-1477.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
關于利用離子色譜分離技術測定一價和二價陽離子的工作,國內外已有報道。然而,由于二價陽離子對離子交換樹脂的親合力明顯強于一價陽離子,使用單一組分淋洗液難于同時獲得一價和二價陽離子的較好分離。國外有人采用DAP(2,3-二氨基丙酸)/HCI淋洗體系,配合其它分析技術,成功地同時分離了一價和二價陽離子。但其淋洗體系中使用的DAP試劑價格十分昂貴,難于在我國推廣。本文提出用L-組氨酸/鹽酸為淋洗的新淋洗體系用于一價和二價陽離子的分離。方法試用于多種樣品的分析,得到滿意的結果。 2實驗部分
二溴乙氧基偶氮胂與鍶顯色反應的研究及應用
1992, 20(12): 1478-1478.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
二溴乙氧基偶氮胂是武漢大學近期合成的一種雙偶氮類稀土顯色劑。該試劑與稀土元素絡合反應具有很高的靈敏度和選擇性,已用于合金中稀土總量的測定。但它與鍶的顯色反應的研究,尚無報道。據本文研究在0.1mol/LH3PO4介質中,鍶與試劑形成穩定的藍紫色絡合物,該絡合物的最大吸收波長為621.8nm,絡合比為1:2,摩爾吸光系數(ε630)為3.6×104L·mol-1·cm-1,干擾顯色反應的離子少,測定的線性范圍寬(0~20μg Sr2+/25ml遵守比爾定律),應用于不含稀土鋁合金中鍶的直接測定,結果準確,方法簡便可靠。
溴化十四烷基吡啶的火焰原子吸收間接測定方法
1992, 20(12): 1479-1479.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
陽離子表面活性劑具有乳化、起泡、去乳締合等獨特性質,而被廣泛使用。測定污水中痕量級的陽離子表面活性劑,需要有高選擇性和高靈敏的分析方法。Martinez等用[Co(SCN)4]2-締合劑,在pH4.8,用甲基異丁酮萃取,然后用火焰原子吸收(FAAS)間接測定溴化四庚基銨,其線性范圍為0.4~9.0μg/ml本文研究了溴化十四烷基吡啶(TPB)與[CdBr4]2-締合,二甲苯萃取分離富集,FAAS間接測定TPB的
斷血流片皂甙A的含量測定研究
1992, 20(12): 1480-1480.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
斷血流片由蔭風輪(Clinopodium polycephalum)或風輪菜(Clinopodium chinese)的提取物制成。原植物是民間止血藥。近年研究和臨床均已證明,該藥對多種出血癥有顯著的止血作用,主要適用于功能性子宮出血、月經過多、產后出血、尿血和鼻衄等癥。本藥所含活性成分之一,是三萜皂甙,皂甙A就是其中的一種,A的分析式為(C48H78O19),在本文之前,并無理想的方法測定A的含量,我們根據其
雙波長導數光譜法測定牡丹皮中丹皮酚的含量
1992, 20(12): 1481-1481.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
牡丹皮為毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)的干燥根皮,是臨床常用的一種中藥,具有清熱涼血、活血化瘀之功效。丹皮酚是其中主要的化學成分,其它成分尚有芍藥甙、丹皮甙、揮發油和苯甲酸,植物甾醇等。丹皮酚的含量是評價牡丹皮質量的一個重要指標,中國藥典采用水蒸汽蒸餾—紫外法測定其含量。我們采用雙波長導數光譜法測定了牡丹皮中丹皮酚的含量,結果較為滿意。
電感耦合等離子體發射光譜法快速測定金屬銻中6個雜質元素
1992, 20(12): 1482-1482.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
目前金屬銻中各雜質元素和主要元素的分析,均采用GB3253—82,進行一個樣品的全分析需要至少幾天的時間,本文通過對樣品溶解方法的比較及回收率實驗,探討出用濃硫酸溶解樣品用鹽酸稀釋后直接在ICP真空光譜儀上測定金屬銻中包括國家標準中沒有的元素鉍和汞在內的6種雜質元素。采用該方法從樣品的處理到全部6個元素分析結果的報出平均只需幾分鐘的時間。本文還將該方法的測定結果和按照GB3253—82分析方法所得結果進行比較,證明了該方法溶樣程序簡便,帶進的干擾少,快速準確。
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