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1992年20卷11期

研究報告
對羧基偶氮羧與鈣的β型顯色反應研究及應用
1992, 20(11): 1235-1238.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了對羧基偶氮羧分光光度法測定微量鈣的方法,研究了試劑與鈣的β型顯色反應的條件、影響因素及形成機理。在檸檬酸介質中,鈣與該試劑只發生靈敏的β型顯色反應,絡合物最大吸收波長為718nm(△λ=157nm),表觀摩爾吸光系數ε=1.51×105L·mol-1·cm-1,反應完全后,吸光度可保持4h不變。方法用于直接測定復方氯化鈉注射液中的鈣,回收率在99.20%~103.5%之間,結果與標準方法一致,相對標準偏差小于1.5%。
一種潤滑油極壓抗磨劑的結構測定
1992, 20(11): 1239-1241.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用紅外光譜和電子自旋共振(ESR)等方法對一種潤滑油極壓抗磨劑硫化二(2-乙基已基)二硫代磷酸氧鉬進行了結構鑒定。
混合稀土中單一稀土元素的化學分析
1992, 20(11): 1242-1246.
[摘要](184) [FullText PDF](1)
摘要:
本文提出以2-乙基己基膦酸-2-乙基己脂(P507)萃取柱色譜分離,EDTA絡合滴定混合稀土中單一稀土元素,并應用于多種混合稀土氧化物中單一稀土的全分析。本方法所需設備簡單,分析結果準確可靠。
用固體基質室溫燐光法分析環境樣品中多環芳烴的研究
1992, 20(11): 1247-1251.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
用濾紙基質室溫燐光法分析多環芳烴。以醋酸鉈TlAc/醋酸鉛Pb(Ac)2(1:1mol)的乙醇水(50%V/V)溶液為重原子微擾劑,對國產分析濾紙,玻璃纖維濾膜和醋酸纖維濾膜等9種不同的基質材料測定芘的燐光信號強度并進行了比較。對芘、熒蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苯并(ghi)芘和暈苯的混合物樣品進行了測定。對煤飛灰和燃煤排放物樣品中的芘和苯并(a)芘進行了定量分析,并用高效液相色譜法對測定結果進行驗證。對芘和苯并(a)芘的檢測限分別達到10-10和10-9g數量級。本文還對進一步提高靈敏度的問題進行了討論。
迭代目標轉換因子分析法及其在光度分析中的應用—輕稀土元素多組份同時測定的研究
1992, 20(11): 1252-1256.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一種新的因子分析計算方法,即迭代目標轉換因子分析法,避免了對轉換矩陣求逆的運算過程,降低了實驗誤差在計算過程中放大的可能性,從而提高了濃度計算的準確度。用本文方法對La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd等稀土元素7組份混合物合成樣品進行了分析,獲得了滿意的結果。
6-磺酰氯香豆素的室溫燐光特性
1992, 20(11): 1257-1260.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
通過多種重原子微擾劑和實驗條件的選擇,成功地實現了C6SCl在數種基質上的RTP發射。發現Pb(Ⅱ)鹽是這種RTP發射的最有效的外部重原子微擾劑。在濾紙基質上,以1mol/L Pb(Ac)2作重原子微擾劑獲得了強度高且信/背比亦高的RTP信號,λexem=320/496nm。0.2μl點樣體積中,C6SCl含量在4~200pmol范圍內與RTP信號強度呈良好的線性關系。
流動注射熒光法同時測定強力霉素和維生素B2
1992, 20(11): 1261-1264.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了流動注射絡合熒光法同時測定微量強力霉素和維生素B2新方法。在中性條件下,維生素B2在汞燈激發下于520hm發射熒光,而強力霉素與0.10mol/L MgSO4溶液快速反應生成的熒光絡合物也在520nm發射熒光,它們的熒光強度在維生素B2和強力霉素濃度比為10:1~1:25范圍內有加合性,由此同時測定了混合物中的維生素B2和強力霉素。本法測定尿液中維生素B2和強力霉素的回收率為95%~102%。
動物組織切片L-賴氨酸電極研究
1992, 20(11): 1265-1268.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次使用雞腎組織切片作為L-賴氨酸氧化酶的來源并與氧電極偶合制作成測定L-賴氨酸的組織電極。該電極在5.0×10-5~7.0×10-3mol/L濃度范圍內電極輸出訊號與L-賴氨酸的濃度呈線性關系。電極響應時間為5~8min。除L-亮氨酸外,其它17種氨基酸均無明顯干擾。電極壽命可達14天。實驗并發現維生素B2L-賴氨酸氧化酶有較大的激活作用。
研究簡報
單標程流動注射分析的研究—梯度校正原子吸收法測定砷鐵礦中銅、鉛、鋅
1992, 20(11): 1269-1272.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據流動注射梯度校正原理,以“參比”元素確定流路系統的瞬時分散系數,用待測元素的一個標準溶液代替一套標準系列制作工作曲線,建立了一種新的單標準流動注射原子吸收分析法。并用該法測定了砷鐵礦標樣中的銅、鉛、鋅。相對標準偏差小于3%,進樣頻率為240個/小時。
電感耦合等離子體原子發射光譜法直接測定高純氧化鈰中14個稀土雜質的研究
1992, 20(11): 1273-1276.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了電感耦合等離子體原子發射光譜直接測定99.95%氧化鈰中14種稀土雜質的方法。討論了基體線和光帶對分析線的干擾及扣除、并加入70%乙醇提高靈敏度,方法簡單,再現性好,準確度高,得到了滿意的結果。
高氯酸-硫酸消化植物樣品防止氮素損失的研究
1992, 20(11): 1277-1280.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究利用加純水緩沖的方法,使H2SO4-HClO4消煮液的氧化能力隨消化時間的推移而逐漸增強,與植物材料分解前易后難的規律相吻合,有效地防止了氮在消煮過程中的損失。比較表明,該方法準確度和精密度都達到K氏法水平,同時還具有操作簡便、省時,對磷和鉀的測定無干擾等特點,尤其適用于作物診斷樣中氮、磷、鉀的聯合消化。
微分脈沖極譜法測定天然還原糖的研究—Ⅰ.葡萄糖、果糖的測定
1992, 20(11): 1281-1283.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
葡萄糖和果糖與氨水發生親核加成反應可定量地將羰基轉化成亞胺,并使電化學還原性顯著提高,增加極譜測定的靈敏度。本文研究了衍生反應及電化學反應的機理,利用微分脈沖和二次導數技術對葡萄糖及果糖進行了測定。檢測靈敏度提高到10-7mol/L。對血清中的葡萄糖含量測定結果令人滿意。
鈷-錳-乙二胺體系中錳的極譜測定
1992, 20(11): 1284-1286.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一個新的異核多元絡合物體系:鈷-錳-乙二胺體系。在0.02mol/L酒石酸鉀鈉-2.0%乙二胺-50.0ng/ml鈷(Ⅲ)介質中,運用單掃示波極譜,在-1.58V左右,得到一個對錳極為靈敏的極譜催化波。由于鈷的引入,錳的檢出限由原來的2.8ng/ml降到0.02ng/ml。該法已成功用于天然水及人發中錳的測定。
強萃取劑三(2-乙基己基)氧膦浸漬樹脂分離測定礦石中金及其機理研究
邸平
1992, 20(11): 1287-1290.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在前文基礎上[1,2]繼續對萃取力極強的三(2-乙基己基)氧膦(TEHPO)能否作萃取色層分離金的固定相進行研究。實驗證明,把我們提出的HAc輔助劑加到常用的金淋洗液硫脲-HCl中,仍然可行。試用于多種礦樣中金的測定,均獲得滿意結果。用紫外和紅外光譜法證明,TEHPO萃取金的機理是生成離子締合物的機制。
微波加熱技術在重量分析法中的應用
徐文國 , 鄒明珠 , 趙俊武 , 李忠
1992, 20(11): 1291-1293.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用微波加熱技術代替傳統灼燒方法進行重量分析的新方法。用于分析純試劑Na2SO4和銅鉛鋅礦石中S的測定表明本方法不但可大大節省分析時間,而且具有很好的準確度和精密度。此外還進行了微波爐Na2O2-ZnO熔融分解礦樣的研究。
大孔β-二酮螯合樹脂的合成及其對鈹(Ⅱ)的吸附特性
劉道杰 , 劉奉輝 , 柳仁民
1992, 20(11): 1294-1296.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
首次報道了用雙乙烯酮與氨基聚苯乙烯縮合制得N-乙酰乙酰苯胺基螯合樹脂的方法。試驗樹脂對十幾種金屬離子的螯合性能,結果表明,pH=4.0時樹脂對Be2+有良好的吸附選擇性,其吸附容量為0.43m mol/g干樹脂。用6mol/L H2SO4可從樹脂柱上定量洗脫出Be2+
石油亞砜萃取色譜富集-發射光譜測定氧化釔中鑭系雜質
彭春霖 , 袁甫 , 綦文娣 , 李延輝 , 谷加宏
1992, 20(11): 1297-1300.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以石油亞砜萃取色譜法富集-ICP-AES測定高純氧化釔中痕量鑭系雜質。化學分離可將鑭系雜質富集40倍,加入0.1~2μg/g鑭系雜質,相對標準偏差9%~19%;回收率65%~120%,分離周期5h。
關于平衡移動法的局限性
鄒時復 , 梁維安 , 施玉英 , 畢玉柏
1992, 20(11): 1301-1304.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論使用平衡移動法測定穩定常數時常見的兩種錯誤:(1)不適當地將配體的分析濃度代替平衡濃度;(2)錯誤地將該法使用于逐級配位體系。我們通過數學分析闡明了由此產生嚴重的后果。
用場解吸質譜法分析烷基糖苷時出現的分子-離子簇現象
王敬尊 , 付華 , 武軼
1992, 20(11): 1305-1308.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在用FDMs方法分析烷基葡萄糖苷時,發現多個組成復雜的分子-離子簇出現。在采集到42個質譜峰中,有14個簇離子,其中可看到3個或更多個組分的復雜分子-離子簇,并討論了FDMS分析中簇離子生成機理。
新顯色劑4,4’-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯測定水中微量鋅的研究
朱玉瑞 , 江萬權 , 鄧長平 , 金谷
1992, 20(11): 1309-1312.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報告在四硼酸鈉體系中和Triton X-100存在下,鋅與新顯色劑4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯()有靈敏的顯色反應。紅色絡合物在525nm處摩爾吸光系數為1.63×105L·mol-1·cm-1,并研究了測定鋅的各種條件和40余種共存離子對測定的影響。
在四種溶劑和萃取劑中研究硫氰酸鉬(Ⅴ)絡合物
梁玉珍 , 梁玉文 , 曲曾祿 , 何鐘林
1992, 20(11): 1313-1316.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
在不同溶劑中研究了硫氰酸鉬(Ⅴ)絡合物的性質,絡合物的最大配位數為3。分別測定了在四種不同溶劑中該絡合物的穩定常數和摩爾吸光系數,用萃取法研究了在不同溶劑和不同萃取劑中對硫氰酸鉬(Ⅴ)絡合物的萃取效果及其生成機理。
氧化還原滴定中指示劑的影響和校正
黃樹茂
1992, 20(11): 1317-1320.
[摘要](272) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一個基于倍比原理計算氧化還原滴定指示劑影響的校正方法。可完全消除指示劑引起的誤差。方法簡便,準確,適用于各種滴定方式。用合成標準及回歸分析做了驗證,結果均十分吻合。
縫管原子捕集技術用于測定水中三價和五價銻
徐子剛 , 吳元林 , 許鼎榮
1992, 20(11): 1321-1323.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水樣中的銻(Ⅲ)和銻(Ⅴ)在APDC—MIBK體系中的萃取行為,并用縫管原子捕集技術結合火焰原子吸收法測定了Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),測銻的特征濃度為2.9μg/L/1%吸收,檢出限為2.0μg/L,富集倍數可達100倍。
偏最小二乘分光光度法同時測定煙草萃取物中的煙堿和苯
李華 , 孫心齊
1992, 20(11): 1324-1326.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了偏最小二乘法(PLS)在煙草萃取物中同時測定煙堿和苯的方法,和多波長線性回歸法(MWR)及線性規劃法(LP)相比,PLS法具有快速、準確的特點。
基于人工神經元模型的混合物定量分析
李通化 , 叢培盛
1992, 20(11): 1327-1329.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一種基于人工神經元模型的新方法對混合物進行定量分析。在模型的訓練過程中運用了最小均方算法,其優點是收斂速度很快,可以用于實驗室數據處理。本文還用模擬數據討論了參數選擇和分離度的影響,用實驗數據檢驗了新方法。
催化分光光度法測定動物血清中痕量鈷
李清祿 , 李建生 , 趙劍曦 , 李劍興
1992, 20(11): 1330-1332.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究鈷(Ⅱ)在氨水介質中催化過氧化氫氧化苯基熒光酮褪色這一新指示反應及影響反應速度的因素,建立了測定痕量鈷的新方法。靈敏度為9.1×10-13g/ml;測定范圍為0~0.02μg/25ml。方法簡便快速,可直接用于動物血清中痕量鈷的測定,樣品分析結果良好。
銀碘絡陰離子-丁基羅丹明B-吐溫-80體系雙波長分光光度法測定巖礦中痕量銀
李玉珍 , 饒竹 , 朱玉倫
1992, 20(11): 1333-1336.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
方法基于[AgI3]2-絡陰離子與丁基羅丹明B形成離子締合物,用非離子表面活性劑吐溫-80實現增溶增穩。提出了一個高靈敏度的雙波長分光光度測定銀的方法。締合物最大吸收波長為605nm,負峰波長為555nm,摩爾吸光系數為3.26×105L·mol-1·cm-1,0~8μgAg/25ml符合比耳定律。用于巖礦中痕量銀的測定,結果滿意。
庫侖雙點電位滴定法測定氯
林文如 , 鄭樑 , 王丹紅
1992, 20(11): 1337-1339.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以KNO3、Ba(NO3)2、乙醇為底液,用庫侖雙點電位滴定法測定環境試樣中的Cl-。該方法測定Cl-簡便、快速,而且許多陰離子不干擾測定。
單柱-單電導離子色譜法測定碳酸錳產品中部分雜質的研究及應用
肖正元 , 段正康 , 黎宏彥
1992, 20(11): 1340-1342.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本MnCO3是化學法生產電池用MnO2的中間產品。檢測從而控制中間產品的雜質含量是保證最終產品質量的有效措施。本文采用H3PO4溶樣-稀釋液稀釋前處理和Shimadzu HIC-6A單柱高效離子色譜儀,選用2.0m mol/L KHC8H4O4作淋洗液,同時測定F-、Cl-、SO42-離子,選用3.0m mol/L HNO3作淋洗液,同時測定Na+,NH4+,K+離子。本法標準加入六種離子的回收率達99.00%~102.44%,試樣分析六個組分的相對標準偏差為0.12%~0.81%。
評述與進展
數字模擬在電化學中的應用
周延秀 , 朱果逸
1992, 20(11): 1343-1348.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過列舉大量文獻評述了數字模擬在電化學中的進展,包括了模擬的基本方法,邊界值的處理及其在電化學中的應用情況。數字模擬已成為了解電化學過程的極好方法。
儀器裝置與實驗技術
OV-210彈性石英毛細管柱交聯方法研究
曾昭睿 , 吳釆櫻 , 厲豹汕
1992, 20(11): 1349-1354.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了OV-210彈性石英毛細管柱的三種交聯方法,對色譜性能及最佳交聯條件和交聯機理進行了評價和討論,結果表明:三種方法交聯的柱子均有良好的分離效能與熱穩定性。交聯前后柱極性無明顯變化,其中以過氧化二異丙苯(DCUP)、臭氧(O3)作交聯引發劑的交聯效果優于偶氮特丁烷(ATB),但后者有較高柱效。
伏安式新型溶解氧傳感器的研究
王宅中 , 馬俊 , 盧文 , 楊文榮 , 王秀楓
1992, 20(11): 1355-1358.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一種基于伏安法工作原理的新型溶解氧傳感器。用其測定水中溶解氧與經典碘量法的結果比較,具有良好的一致法,誤差<±6.3%。水中溶解氧10次重復測定結果的相對標準偏差為2%,該法靈敏度高,測定手續簡便、快速、所需儀器簡單,適用于環保部門水中溶解氧的日常檢測,并可進一步用于生物傳感器的研究。
來搞摘登
采用獨特簡易的濕度分析系統測定瓶裝、低壓高純氣中痕量水
李瑞峰 , 王永盛
1992, 20(11): 1359-1359.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在石化特氣研制中,我們自行設計、開發了一個由肖氏(SHAW)SADP型自動露點儀等組成的獨特簡易的濕度分析系統,提出了一種瓶裝、低壓(充填壓小于1MPa)高純氣中痕量水分析的新方法。測定前嚴格采取置換脫水措施,最大限度地降低系統水分本底值。約15min即可完成分析高純氣中0.5×10-6~3×10-6L/L含量的痕量水。此法與經典化學法、霜點法、電解法相比較,不但結果相符,而且分析速度快,操作簡易。本法可用于高純氣中痕量水的批量檢測,可在石化特氣生產行業中推廣應用。
維生素B1快速定量分析方法的研究—重氮苯磺酸反應光度法
朱止平 , 李東鳳
1992, 20(11): 1360-1360.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
維生素B1含量分析,傳統的方法有重量法和熒光法等幾種。重量法適應于高含量維生素B1測定,熒光法雖已作為標準法應用于糧油食品等樣品分析,但由于方法繁瑣、測定費時,儀器昂貴和操作技能要求較高等條件限制,不能滿足快速測定的要求。我們在pauly 1904年提出的維生素B1定性鑒定的基礎上,經過多次實驗與研究,對pauly提出的定性反應條件進行了改進。探討了反應介質,顯色時間,濃度與吸光度的關系,研究出了這種快速測定維生素B1,的方法。該法簡便易行,精密度高,最低檢出量為。0.025μg/ml,加入回收率為98.6%~102.5%。
痕量鍺在金膜電極上微分電位溶出分析法的研究及其應用
秦文華 , 郭國新 , 張敏
1992, 20(11): 1361-1361.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電位溶出分析法測定鍺的方法,至今尚未見報道,本文在陽極溶出伏安法的啟發下進行了試探,結果發現,在pH10.5左右的硼砂緩沖溶液中,在溶解氧的存在下,于-0.98V和-0.35V(相對SCE)左右出現兩個溶出峰,因溶解氧對兩個峰的氧化能力不同,使兩峰的靈敏度不同:P15~140ng/ml及P20.5~120ng/ml的范圍內有良好的線性關系,可檢出0.1ng/ml的鍺。本文采用此法成功地直接測定了尿中鍺,方法不用除氧,簡單快速準確,其回收率在95%~106%。
萃取過程中羧酸含量的測定
王大為 , 劉鳳珍 , 金亦華 , 蘇元復
1992, 20(11): 1362-1362.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
在羧酸的萃取過程中,處于萃取平衡狀態的有機相中酸含量的分析,由于羧酸離解常數小,酸濃度低和指示劑與有機溶劑之間的相互作用會使指示劑變色緩慢,終點難以確定,因此使用常規的酸堿滴定法分析會引起很大的測定誤差。一般根據平衡水相中的酸含量測定和體積變化返算平衡有機相中的酸含量,亦未能取得令人滿意的結果,故只能采用儀器分析法來完成。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺光度法同時測定鈷和鈀
韓權 , 林鵬程 , 吳啟勛
1992, 20(11): 1363-1363.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
雜環偶氮胺類試劑是光度法測定鈷的優良試劑,但鈀的干擾卻無法消除。本文利用新合成試劑2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br—PADMA擬定了同時測定鈷、鈀的新方法。本法具有簡便、快速、選擇性高的優點。
高效液相色譜法測定肉中抗菌類藥殘留量
何光耀 , 蔡葵花
1992, 20(11): 1364-1364.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
給禽畜使用抗菌類藥物,目前在我國的《食品衛生國家標準》中仍未有測定肉中抗菌藥物殘留量的標準方法。我們用SEP—PAK預處理小柱作試樣前處理,采用反相高效液相色譜法測定冰凍鴨肉中磺胺二甲嘧啶和氯霉素的殘留量,得到滿意的結果。最低檢出量為0.01μg/g,精密度測定為0.1μg/g,回收率(按內標比值計算)≥90%,相對標準偏差為2%~6%。
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