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1992年20卷10期

研究報告
一類新的表面活性劑——長鏈烷基三苯基鏻——Ⅵ.穩態熒光猝滅法測定十二烷基三苯基溴化鏻膠束的平均簇集數
江云寶 , 許金鉤 , 陳國珍
1992, 20(10): 1109-1112.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了十二烷基三苯基溴化鏻(C12PBr)膠束中N,N-二甲基苯胺(DMA)和二苯甲酮(DPK)對芘的熒光猝滅,發現DMA的猝滅行為不符合Stern-Volmer動態猝滅和Turro靜態猝滅模型;DPK的猝滅行為不符合Stern-Volmer猝滅模型,但遵從Turro靜態猝滅模型。根據DPK的靜態猝滅性質測得C12PBr膠束的平均簇集數為15±2,并相應地得到C12PBr的臨界膠束濃度為(1.77±0.09)×10-3mol/L,后者與文獻值一致。
二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸從鹽酸介質中萃取分離鈧(Ⅲ)和鐵(Ⅲ)
馬根祥 , 李德謙
1992, 20(10): 1113-1116.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(HBTMPP)的正辛烷溶液對Sc(Ⅲ),Fe(Ⅱ)的萃取平衡影響,研究了酸度對Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)分配比影響,探討了Sc(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的分離可能性。用斜率法確定了萃合物組成和萃取反應機理,并研究了萃合物的IR、NMR譜,求得了萃取反應的平衡常數和熱力學函數。
基于質譜中性丟失信息的亞結構鑒定
洪群發 , 朱大模 , 楊伯宇 , 許崇德 , 盧佩章
1992, 20(10): 1117-1120.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹ASES/MS結構解析系統中基于中性丟失信息的亞結構鑒定程序。該程序以各種有機化學功能團及不同結構環境中同一功能團的中性丟失質譜為基礎,從質譜的一級和二級中性丟失信息中,推導未知物分子中可能含有的亞結構。
稀土三氟乙酸絡合物的快原子轟擊質譜研究
羅運 , 朱育芬 , 周華 , 溫漢輝 , 袁謀村 , 王翠英
1992, 20(10): 1121-1125.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次報道Ln(OOCCF3)3(Ln=Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu在甘油(G)中的正負離子FAB譜、總結了其離子特征。通過亞穩分析、探討了某些離子的碎裂方式,提出了Ln(Ⅱ)→Ln(Ⅰ)可能的還原變價機制。
鉍(Ⅲ)-8-羥基喹哪啶體系的極譜行為—表面活性劑增敏機理和分析應用——1.鉍(Ⅲ)的示波極譜測定及其8-羥基喹哪啶絡合物研究
張月霞 , 蒲宇宏
1992, 20(10): 1126-1130.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
鉍(Ⅱ)在堿性介質(pH10.60~11.38)中,當有8-羥基喹哪啶和十二烷基苯磺酸鈉存在時,在-0.60V(對SCE)處得到一個極為靈敏的二次導數示波極譜電流峰(p),較在純堿性介質中,鉍(Ⅱ)的測定靈敏度提高近100倍。鉍(Ⅱ)濃度在0.8ng/ml~0.16μg/ml范圍內,峰高(ip)和濃度成正比,檢出限為0.4ng/ml(1.9×10-9mol/L),達迄今測鉍同類方法的最高靈敏度。用于高溫合金中痕量(10-5%~10-4%)鉍的測定,結果滿意。試驗表明,鉍(Ⅱ)與8-羥基喹哪啶形成摩爾比為1:2的絡合物,其條件穩定常數(K)為2.1×1011(等摩爾變化法)或2.77×1011(摩爾比法)。
紙基質室溫燐光法測定痕量6-芐氨基嘌呤的研究
朱若華 , 劉長松 , 張蘇社
1992, 20(10): 1131-1134.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文經實驗發現6-芐氨基嘌呤吸附在濾紙基質上能夠發射出室溫燐光。較詳細地研究了其室溫燐光特性。實驗表明,在弱堿性條件下,以KI-NaAc作混合重原子微擾劑時,6-芐氨基嘌呤能產生較強的燐光發射,在此條件下,6-芐氨基嘌呤濃度與室溫燐光發射強度之間在1×10-5~9×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系。檢出限為8ng/斑點。
共軛2,4,5-三取代-1,3-噁唑中噁唑環的紅外吸收光譜判定
石曉東
1992, 20(10): 1135-1139.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文定性地對三十種共軛2,4,5-三取代-1,3-噁唑的紅外吸收光譜進行了研究。得出一系列此類分子的紅外吸收位置、強度數據,將此數據與其分子結構相聯系,并將此數據歸屬為九類振動模式,據此提出了一個用紅外光譜定性判定此類噁唑衍生物中噁唑環的系統方法。
同多鉬酸-聚吡咯薄膜修飾電極的制備及其電化學性能
宋發益 , 董紹俊
1992, 20(10): 1140-1143.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文論述可用兩種方法將同多鉬酸催化劑固定在導電聚吡咯薄膜電極上,從而制得具有表面功能的同多鉬酸-聚吡咯薄膜修飾電極,該修飾電極保持了同多鉬酸的電化學活性和電催化性能,并具有良好的穩定性,對酸性水溶液中的氯酸鉀具有較好的電催化還原作用,催化過程為EC平行催化機理。
研究簡報
銀-鉻酸銀玻碳化學修飾電極的制備及應用
吳建人 , 李玉青 , 孫玉堂
1992, 20(10): 1144-1146.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了Ag2CrO4修飾電極的制備。先在AgNO3溶液中電化學沉積出銀,然后在鉻酸鹽溶液中使銀陽極溶出。生成的Ag-Ag2CrO4混合物,分布于事先拋光并經化學處理的玻碳電極表面上。電極對鉻酸鹽濃度的對數有線性電位響應。范圍是10-7~10-4mol/L。測定了大明湖水中的Cr(Ⅵ),相對標準偏差1.9%,回收率90%~114.0%。
聚乙烯醇存在下鋨(Ⅱ)-氯化亞錫-結晶紫體系超高靈敏顯色反應的研究
趙敏政 , 胡盛文
1992, 20(10): 1147-1149.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了聚乙烯醇存在下鋨(Ⅱ)-氯化亞錫-結晶紫體系的超高靈敏顯色反應。反應物λmax=555nm,ε555=1.52×106L·mol-1·cm-1。鋨含量為(0~4.8)μg/25ml時符合比爾定律。對共存離子的干擾和分離進行了實驗,擬定的方法可用于礦石和一些含低品位鋨物料的分析。
園二色譜在藥物分析中的應用——Ⅰ.青蒿素和美多巴中左旋多巴的定量測定
沈春鎰
1992, 20(10): 1150-1152.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過青蒿素和美多巴中左旋多巴的定量測定,介紹了園二色譜在藥物分析中的應用。
生物材料的質子活化分析
榮廷文 , 王玫珉 , 萬洪和 , 林森浩 , 鮑錦榮 , 孫劍華 , 成源棣
1992, 20(10): 1153-1156.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作利用14.2Mcv質子活化分析法測定了生物材料中的多個元素。建立了用Y作內標、石墨粉作基體物的內標法,能對生物樣品中的Ca、Ti、Vi、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、Se、Sr、Cd、La和Pb等元素進行測定。方法靈敏度達到2×10-5~5×10-8g/g。
β-環糊精對鈷(Ⅱ)三羥基熒光酮顯色體系的作用機理研究
劉定武 , 王耐冬 , 戚文彬
1992, 20(10): 1157-1159.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
測定了β-環糊精(β-CD)與9種三羥基熒光酮試劑及其鈷絡合物的包合物的離解常數(KDF),以及β-CD存在下9種三羥基熒光酮試劑的酸離解常數(Ka)的變化。發現β-CD對此類顯色劑的顯色體系的增敏作用,與KDF和Ka的變化有一定聯系。
分光光度差譜拐點法同時測定多組份氨基酸的研究
張宏忠 , 張紹衡 , 高新聯 , 賈翠萍
1992, 20(10): 1160-1162.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對差譜拐點法同時測定多組份氨基酸的原理及分析方法進行了探討,并采用這種方法對相互干擾嚴重的苯丙氨酸,酪氨酸及色氨酸同時測定,結果令人滿意。
濾紙基質室溫燐光法測定痕量硫鳥嘌呤的研究
董川 , 魏愛華 , 劉長松
1992, 20(10): 1163-1166.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對硫鳥嘌呤在不同的固體基質和重原子微擾劑存在下的RTP發射強度進行了比較。結果表明,適宜的固體基質是國產慢速定量濾紙,有效重原子鹽為NaI或In2(SO4)3。在此基礎上對響影硫鳥嘌呤RTP發射強度的各種因素進行了研究,建立了測定痕量硫鳥嘌呤的SS-RTP法。以NaI為重原子時,方法的線性范圍為3.3~200.4ng,檢出限為0.4ng/斑點。以In2(SO4)3為重原子時,線性范圍為3.3~334.3ng,檢出限為1.6ng/斑點。
鈣-槲皮素絡合物吸附波的研究及應用
周清海 , 趙旭霞
1992, 20(10): 1167-1169.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.01mol/L KOH和1.2×10-5mol/L槲皮素溶液中,鈣在單掃描示波極譜儀上產生一靈敏的有吸附特性的極譜波,峰電位為-0.57V(vs.SCE)。峰電流與鈣濃度在2.0×10-7mol/L~1.6×10-5mol/L范圍內呈線性關系。本法用于水、血清、醋酸鈉中鈣的分析,結果滿意。
吸附伏安法測定麥白霉素中麥地霉素的含量
劉訓健 , 鄭平 , 陸文娟 , 任玉貝 , 屠一峰 , 朱泓 , 張如貫
1992, 20(10): 1170-1173.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
麥白霉素是麥地霉素與白霉素的混合物,在0.04mol/L NaOH介質中,能產生一靈敏的麥地霉素吸附波,峰電位為-1.42V(vs.SCE)。濃度在2.41×10-7~1.45×10-5mol/L之間有良好的線性關系。本文對極譜性質、電極過程進行了研究。本法用于麥地霉素的測定,其體系和方法簡便,結果準確。
應用便攜式微機伏安儀測定鈀
楊運發 , 朱果逸 , 高洪琢
1992, 20(10): 1174-1176.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
用便攜式微機伏安儀對貴金屬Pd的電化學性能和測定進行了研究。在1 mol/L HCl溶液中Pd(Ⅱ)濃度2.5ng/ml~60μg/ml范圍峰高是線性增加的。回收范圍82%~105%。相對標準偏差為(n=8)3.8%。本法應用于貴金屬回收液中Pd的測定,獲得較為滿意的結果。
酵母菌細胞脂肪酸的毛細管氣相色譜分析
余兆樓 , Rijks J A , Cramers C A
1992, 20(10): 1178-1180.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹酵母菌細胞脂肪酸的毛細管氣相色譜分析,討論了菌株培養物的皂化、脂肪酸甲酯的萃取、色譜柱的選擇以及培養溫度和培養時間對酵母菌細胞脂肪酸組分的影響。
二溴羥基苯基熒光酮熒光熄滅法測定微量錫
龔國權 , 王流芳 , 趙小玲
1992, 20(10): 1181-1183.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用熒光熄滅法研究了二溴羥基苯基熒光酮(DBH-PF)-乳化劑OP-Sn體系的測定方法和條件。在0.05~0.20mol/L的鹽酸介質中,在乳化劑OP存在下,錫與顯色劑形成一種橙紅色絡合物,其摩爾比為Sn:DBH-PF=1:4,λex=470nm。λem=520nm。線性范圍為0.2~3.5μg/25ml,檢出限為0.2μg/25ml。本法靈敏度高,選擇性好,可不經分離檢測碳素鋼中的微量錫。
大黃素和大黃酚在兔體內藥時曲線的比對研究
汪寶琪 , 龐志功 , 朱周才 , 李生有
1992, 20(10): 1184-1187.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用β-CD單分子膠束的增敏作用,連續對中草藥大黃中兩個主要成分進行24h定時監測,繪制出血藥濃度隨時間變化的曲線——藥時曲線,效果良好。
新顯色劑2-(2-咪唑偶氮)-4-磺酸酚與鎳的分光光度研究及其應用
馮建章 , 彭義杰 , 張寶新 , 童沈陽
1992, 20(10): 1188-1190.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了顯色劑,研究了它的性質與Ni(Ⅱ)的顯色反應,確定了反應條件、絡合物組成和穩定常數,應用擬定的方法測定了鑄鐵、合金鋼中的微量鎳。
碳糊電極單掃描伏安法測定維生素B6和鹽酸氯丙嗪
盧宗桂 , 朱俊杰 , 李宣 , 姚大慶 , 高鴻
1992, 20(10): 1191-1194.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用碳糊電極單掃描伏安法測定維生素B6,鹽酸氯丙嗪片劑的含量。具有簡單快速、結果準確等優點,它無需分離可直接測定藥片的含量,是一種很有前途的方法。
卡爾曼濾波-導數分光光度法同時測定鎳、銅、鋅的研究
趙杉林 , 李萍 , 吳心冰
1992, 20(10): 1195-1198.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用PAR做顯色劑,采用卡爾曼濾波-導數分光光度法同時測定鎳、銅、鋅。該法同時具有卡爾曼濾波和導數光譜的優點。鎳、銅、鋅在一階導數光譜最大波長處的一階導數摩爾吸光系數分別是3.8×105、1.6×103和6.2×105。合成樣品分析結果良好。
新顯色劑偶氮8-羥基喹啉苯基熒光酮的研究與應用——Ⅱ.分光光度法測定鎵
侯安新 , 王弗鵬 , 李洪剛 , 吳金平
1992, 20(10): 1199-1201.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
2,6,7-三羥基-9-[4-(8-羥基-5-喹啉偶氮基)苯基]熒光酮是一種新的顯色劑。該試劑在微堿性溶液中為橙黃色,有CTMAB和F-存在下與鎵形成四元紫紅色絡合物。絡合物λmax=568nm,表觀摩爾吸光系數ε'568=2.23×105L·mol-1·cm-1,用雙波長倍增法測得ε'568-496=3.21×105L·mol-1·cm-1,比單波長法靈敏度提高約44%。用擬定的方法,進行地質樣品中痕量鎵的測定,得到令人滿意的結果。
用二點滴定法測定化合物的組成比
李長華 , 林文如 , 王昆建 , 孫紅
1992, 20(10): 1202-1205.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本法只要測定三組E—V數據即可計算出化合物的組成比。
混合弱酸中各組分酸含量測定方法研究
李漢洙 , 金寶淵
1992, 20(10): 1206-1209.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
離解常數之比小于104倍,但離解常數均大于10-7的兩種一元弱酸混合情況下,推導出V/V0T=(αA2-A1-)Ve2/VeTA1-公式。根據此公式提出混合酸中各組分酸含量測定方法—標準曲線法。
甲基紫聚氯乙烯膜涂層玻璃電極的研制及應用
董學芝
1992, 20(10): 1210-1213.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了甲基紫聚氯乙烯(PVC)膜涂層玻璃電極的研制及應用。該電極是在pH玻璃電極表面涂敷一層對甲基紫敏感的PVC膜構成的。靈敏度高,選擇性好,且制作簡單使用方便,可直接用于甲基紫的測定。尤其用于動力學分析,與催化光度法比較,操作簡單,溫度控制容易。用該電極以催化電位法測定幾種標準鋼樣中的錳含量,結果滿意。
評述與進展
高效毛細管電泳
鄧延倬 , 于沛 , 何金蘭
1992, 20(10): 1214-1221.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
從基本原理、影響因素、分類及其特點、檢測方法及在無機、有機、生物和醫藥方面的應用等方面,評述了高效毛細管電泳的基本問題及發展現狀。共引用文獻84篇。
儀器裝置與實驗技術
一種判定庫侖滴定終點的新方法——峰值自動跟蹤法的研究
彭介華 , 黎福海 , 曾瑩
1992, 20(10): 1222-1226.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就庫侖滴定終點判定問題提出了一種新的硬件終點判定方法——一階微分峰值自動跟蹤法。文中論述了該方法的原理、實現方案與電路,并進行了誤差分析的實驗研究。結果表明,用此法判定終點可靠性高,誤差小,通用性強,具有一定的實用價值。
來稿摘登
固體進樣石墨爐原子吸收光譜測定研究——Ⅰ.銅的測定
馬玉平 , 戰國利 , 陳艷紅
1992, 20(10): 1227-1227.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
固體進樣石墨爐原子吸收分析法速度快、耗樣少、靈敏度高,是近年來國際上研究較多的課題。但由于進樣方式、基體干擾和背景扣除等方面仍存在一些實際困難,因而應用受到限制。本法采用 自制的多用石墨爐微量固體進樣裝置,結合Zcaman背景校正、光學控溫及基體改進劑等技術,測定了部分標準中銅,分析結果滿意。
催化褪色光度法測定痕量銅(Ⅱ)的研究
周原 , 江海萍
1992, 20(10): 1228-1228.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
催化褪色光度法測定痕量銅(Ⅱ)已有報道。我們通過實驗發現:在氨水介質中,銅(Ⅱ)能靈敏地催化過氧化氫氧化氯酚紅褪色的新指示反應。我們對此反應進行了研究,建立了測定痕量銅(Ⅱ)的新方法,并用于人發、指甲、大米、掛面中痕量銅的測定。
1,3-二羥基苯酚分光光度法測定微量亞硝酸離子
周仁公
1992, 20(10): 1229-1229.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
亞硝酸鹽的測定方法,國內外大都采用重氮化生成偶氮染料為測定依據。該法快速、靈敏,為生產、科研單位采用。但所需試劑和顯色反應穩定性較差,給測量帶來許多不便,況且試劑本身己確認為有明顯致癌作用。雖國外也有用酚二磺酸法,但此法周期冗長,也不夠理想。 本法在定性方法的基礎上,提出在強酸性條件下,1,3-二羥基苯酚與NO2-生成黃色有機物,可于360
振動電極的研制及其特性
張榕 , 代欣 , 王海英 , 張溪
1992, 20(10): 1230-1230.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制的振動電極(VE)用于溶出伏安法,可在電極表面達到較高的傳質速度。與相同測量狀態下的不振動方式相比峰高增大10.6倍。VE無汞觸點,因此不發生接觸不良現象。振動頻率1500次/min。電極表面相對于被測溶液作園周運動。富集120s可檢出0.05μg/L鎘。在振動架上可安裝玻碳汞膜電極,銀基汞膜電極,金電極等各種固體電極。VE結構簡單,操作方便,可替代旋轉電極。
四苯硼酸鉀重量法與火焰光度法測定復混肥中氧化鉀含量的比較
謝倩 , 儲大勇
1992, 20(10): 1231-1231.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
對于復混肥中K2O含量的測定,國家標準ZBG21002—87采用的是四苯硼酸鉀重量法,而火焰光度法相對國家標準方法具有很多優點,為此,我們對國家標準方法和火焰光度法測定復混肥中K2O含量的比較做了大量試驗,試驗結果表明:(1)四苯硼酸鉀重量法測得的結果明顯高于火焰光度法的測得結果,其差值在0.44%~0.63%之間,(2)肥料中K2O含量的高低對兩種方法測定結果的絕對差值無顯著影響;(3)二種方法測定結果可通過回歸方法Y=1.005X+0.508(X:火焰光度法測得值;Y:四苯硼酸鉀重量法測得值)進行修正。
用丁二酮肟沉淀分離基體-原子吸收法測定硫酸鎳中銅、鉛、鋅、鎂、鈣
陳人海 , 忻荷美
1992, 20(10): 1232-1232.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用鎳與丁二酮肟作用生成丁二酮肟鎳沉淀這一特效反應。以酒石酸為掩蔽劑,沉淀分離鎳鹽中的鎳,消除了基體干擾,建立了用原子吸收法連續測定硫酸鎳中銅、鉛、鋅、鎂、鈣的方法,并可用于氯化鎳等其他鎳鹽的分析。本法簡便、準確,回收率為93%~107%,相對標準偏差為0.81%~1.50%與比色法相比,還大大地節省了時間,并避免了用劇毒的氰化鉀。
鉬(Ⅵ)與6-溴-2-苯并噻唑-偶氮-鄰苯二酚絡合吸附波的研究
姚德 , 李語如
1992, 20(10): 1233-1233.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在0.05mol/L H2SO4-NH4+pH為2·3的體系中,鉭(Ⅵ)與6-Br-BTAP(6-Br-2苯并噻唑-偶氮-鄰苯二酚)。在滴汞電極上絡合極譜波的性質,其配合比為1:1,證明是一種絡合吸附波,在上述體系中,選擇了合適的實驗條件,得到了一個極為靈敏的導數極譜波,其峰電位為-1.20V(vs.SCE,下同),峰電流與鉬(Ⅳ)的濃度在0.5~260μg/L范圍內呈良好的線性關系,還研究了近20種共存離子的影響,尤其是用其他方法對鉬測定干擾較大的釩(V),鎢(Ⅳ)、鐵(Ⅲ)等離子,實驗證明無多大干擾,故可不經分離,直接測定,經對鋼樣中鉬的測定證明,結果滿意。
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