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1991年19卷9期

研究報告
一種因子分析在重疊峰分解中的應用
潘李宜基 , 許祿
1991, 19(9): 983-986.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
為解決多組分同時測定中重疊峰的分解,本文提出一種因子分析法,即擴展的漸進因子分析(EEFA).由此種方法得到組分數(即因子數)、曲線的峰位、寬度等初始值,進而完成擬合以達到解析的目的.
磷酸二丁酯稀土絡合物的合成與紅外光譜研究
李來明 , 馬愛增 , 曾廣賦 , 劉向越 , 李涵
1991, 19(9): 987-992.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用稀土氯化物與磷酸三丁酯反應制備了標題絡合物Ln(DBP)3(Ln=La,Eu,Yb),研究了絡合物的熱分解機理.由殘渣的紅外光譜確認其熱分解最終產物為稀土偏磷酸鹽.測定了絡合物的紅外光譜,對其1300cm-1以下的主要吸收譜帶進行了歸屬.紅外光譜表明,標題絡合物與Sm(DMP)3等磷酸二甲酯稀土絡合物具有相同的配位形式和結構類型.每個稀土離子通過雙“O—P—O”橋與鄰近的三個稀土離子相連接,形成“雙橋二十四元環”的多聚網絡結構.Ln—O鍵基本上是離子鍵.
電感耦合等離子體原子發射光譜分析中導數光譜法研究——Ⅱ.數據平滑和掃描步長的影響
楊金夫 , 樸哲秀 , 曾憲津 , 張卓勇 , 陳新海 , 關秋荻
1991, 19(9): 993-996.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
數據平滑和掃描步長是兩個重要求導條件.本工作用五點三次多項式平滑技術對掃描數據進行平滑處理以消除隨機噪音,但平滑次數增大會導致信號失真從而使導數光譜的分辨能力降低.掃描步長減小能提高導數光譜的分辨能力,但同時導致導數光譜靈敏度減小.導數光譜中干擾物等效濃度IEC的大小是上述因素的綜合反映.本文以IEC為考察指標,討論了平滑次數和掃描步長的優化.
鑭(鈰)-三溴偶氮胂絡合物組成與穩定常數的測定
魏永巨 , 張占輝 , 王家鳳 , 丁儒乾
1991, 19(9): 997-1001.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鑭(鈰)-三溴偶氮胂體系吸收光譜出現等色點的特征,推斷絡合反應為M+nL=MLn.用線性回歸法與一種新的最優化方法分別計算了兩種絡合物的組成、摩爾吸光系;數及表觀穩定常數.在1.2mol/L的HCl介質中,La3+、Ce3+與三溴偶氮胂形成M:L=1:3絡合物,logβ3分別為15.36與15.68,ε630均為1.36×105L·mol-1·cm-1.
普通X-射線熒光光譜儀在化學態分析中的應用
吉昂 , 吳梅梅 , 石瓊 , 陶光儀
1991, 19(9): 1002-1006.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文測定了PW1404 X-射線熒光光譜儀譜分辨率,比較了普通和高分辨率雙晶X-射線熒光光譜儀測定某些典型試樣中Si、Al和Cu的化學位移值,并用標準樣品驗證普通譜儀定量測定鋁配位數豐度的精度和準確度,將普通譜儀測得的Si-O鍵鍵性與紅外、拉曼光譜結果作了比較.在此基礎上論述了普通譜儀在化學態分析中應占有一定的地位.
甲基膦酸二甲庚酯萃取色譜法分離鎢(Ⅵ)、鉬(Ⅵ)的研究
張忠信 , 江瑜 , 王金貴
1991, 19(9): 1007-1010.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以P350(甲基膦酸二甲庚酯)為固定相,硅膠為載體,用萃取色譜法分離了鎢(Ⅳ)和鉬(Ⅳ).以3.0mol/L HCl-1.0mol/L MgCl2-1%Tar混合溶液淋洗雜質元素,用1.0mol/L HCl-1.0mol/L MgCl-1%Tar混合溶液和3%Tar溶液分步洗脫鎢和鉬,獲得了良好的定量分離結果,并成功地應用于合金鋼及礦物分析.
計算機軟件判別庫侖滴定終點的研究
吳振峰 , 彭介華
1991, 19(9): 1011-1014.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文著重討論了用計算機軟件判別庫侖滴定終點問題,在分析庫侖滴定曲線的性質和采樣量化后的特點的基礎上,作者提出了三種不同的軟件判別終點方案,進行了計算機仿真和比較,設計了終點判別程序,對軟件判別終點的誤差進行了討論.
環氧乙烷-環氧丙烷無規共聚醚鏈結構的核磁共振研究
周子南 , 高林 , 孫克時 , 景鳳英 , 吳盛容 , 方天如
1991, 19(9): 1015-1019.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用NMR波譜方法研究了無規共聚醚(EPO)的鏈結構.首先對EPO的1H和13CNMR譜進行了討論.并從序列結構隨環氧丙烷(PO)含量的改變,分析了EPO的二元組序列和三元組序列結構,從13C實驗譜中歸納出EPO的取代基參數(SCS),清楚地揭示了EPO的13C譜,SCS參數和序列結構之間的關系,在此基礎上計算了EPO系列共聚物的序列分布和數均序列長度.
研究簡報
薄層光譜電化學法測定亞鐵氰化鉀的質子化常數
李關賓 , 王淑仁 , 宋立國 , 買光昕 , 李斌
1991, 19(9): 1020-1022.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一種測定質子化常數的新方法.使用自制銦錫氧化物(ITO)膜薄層光透電極,通過對鐵氰化鉀溶液在幾種不同pH時克式量電位Eo'的測定,求得了Fe(CN)64-的質子化常數,給出KHFe(CN)63-H=104.5、KH2Fe(CN)62-H=102.0.
在β-環糊精-十二烷基硫酸鈉水溶液中熒光光度法測定痕量硒
路丹紅 , 鄭用熙
1991, 19(9): 1023-1226.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出,適當配比的β-環糊精(β-CD)和十二烷基硫酸鈉(SDS),對4,5-苯并苤硒腦(記作Se-DAN)有協同增敏作用,可以不經環己烷萃取的步驟,在水溶液中直接熒光測定痕量硒.
用鹽酸羥胺化學發光新體系測定痕量銅
張帆 , 王華云 , 倫國瑞
1991, 19(9): 1027-1029.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了鹽酸羥胺-CTMAB-Cu(Ⅱ)新的化學發光體系,建立了測定痕量Cu的新方法,檢測限5.6ppb,方法簡便,試劑易得,重現性和選擇性均較好.
頭發中微量元素的電感耦合等離子體原子發射光譜分析
何家林 , 周亞仉
1991, 19(9): 1030-1032.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES),分析了464個頭發樣品中12種微量元素,比較了幾種清洗劑的洗滌效果和幾個酸度的影響,標準加入回收率滿意,相對標準偏差除個別元素外均小于10%.
非水溶性四-(4-對氯苯基)卟啉熒光光度法測定痕量鋁的研究
宋逸民 , 韋壽連 , 盧建忠 , 王懷公
1991, 19(9): 1033-1035.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次報道以四-(4-對氯苯基)卟啉為顯色劑,高鐵試劑為催化劑,鋁(Ⅱ)在室溫下極易形成卟啉配合物.以表面活性劑存在下的熒光測定痕量鋁,具有極高的靈敏度,可檢測2.0ppb的鋁.配合物的激發和發射波長分別為384 nm和492 nm,用于礦樣、合金鋼及純鐵的測定,結果滿意.
5,10,15-三(4-磺酸苯基)-20-[4-[3-[4-[10,15,20-三(4-磺酸苯基)-5-卟啉基]苯氧基]丙氧基]苯基]卟啉的合成及其和銅(Ⅱ)顯色反應的雙波長分光光度法研究
王東進 , 孫德仁 , 邢玉海 , 黃澤興 , 何淑瓊
1991, 19(9): 1036-1039.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了如題示的水溶性雙卟啉(簡稱DTPPS6).并研究了它和銅(Ⅱ)的顯色反應.結果表明,在吐溫-60存在下在pH3.0~4.5形成了Cu(Ⅱ):DTPPS6=2:1的很穩定的配合物.用雙峰雙波長法測定痕量銅(Ⅱ),具有很高的靈敏度,ε=7.8×1O5L·mol-1·cm-1.銅(Ⅱ)濃度在0~0.80μg/10ml遵守比耳定律.選擇性高,已直接測定了礦物和鋁合金,結果較為滿意.
NO2-的流動注射安培法測定——NO2--I2-EDTA光化學反應體系
柳仁民 , 劉道杰
1991, 19(9): 1040-1042.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
基于NO2-對I2—EDTA光化學反應的強烈抑制作用,用自制的流通式光化學反應器和流通式檢測器,建立了痕量NO2-的流動注射安培檢測動力學分析法.試驗并選擇了最佳條件,測定了天然水中NO2-含量,回收率在91~106%.
有機共沉淀-石墨爐原子吸收光譜法測定高純氧化鑭、氧化釔中微量鈷和鎳
羅淑梅 , 王迎新 , 張華 , 胡道龍
1991, 19(9): 1043-1046.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系用吡咯啶二硫代氨基甲酸銨(APDC)在0.3mol/L硝酸介質中共沉淀、石墨爐原子吸收法測定了高純氧化鑭、氧化釔中微量鈷和鎳、對于鈷和鎳的相對標準偏差分別為1.9~3.0%和3.9~4.1%;回收率分別為100~103%和95~100%;檢出限分別為9.6×10-10g和9.9×10-10g.
新顯色劑2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸與銠的顯色反應的研究
張光 , 王勇 , 胡琴 , 張昕
1991, 19(9): 1047-1049.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新顯色劑5-Br-TAMB與銠(Ⅱ)的顯色反應.在pH5.0~7.0的水溶液中,銠(Ⅱ)與5-Br-TAMB形成1:2型穩定的藍色配合物,其最大吸收波長為674nm,表觀摩爾吸光系數為1.1×105L·mol-1·cm-1,銠(Ⅱ)含量在0~12μg/ml范圍內服從比耳定律.采用加入適量EDTA的方法消除了Cu2+、Co2+、Ni2+等干擾離子.建立了一個在二元配合物體系中具有高靈敏度及選擇性、穩定、簡便地吸光光度測定微量銠(Ⅱ)的新方法.
主成份分析法用于混合酸測定
倪永年
1991, 19(9): 1050-1052.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以主成份分析法對混合酸進行定量測定,該法能充分提取滴定數據中的有效信息,因此可獲較滿意的結果.
示波指示技術在動力學分析中的應用——Ⅳ.示波雙安培法在Landolt效應測定鉬(Ⅵ)、鐵(Ⅲ)和釩(Ⅳ)中的應用
黃嵐 , 高鴻
1991, 19(9): 1053-1056.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了示波雙安培指示技術在Landolt效應測定MO(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V (Ⅳ)中的應用,利用Mo(Ⅵ)和Fe(Ⅱ)對NaBO3氧化KI反應的催化作用及V(Ⅳ)對KCIO3氧化KI反應的催化作用分別測定了Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V(Ⅳ).Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V(Ⅳ)的測定下限分別可達1×10-8mol/L、1×10-7mol/L和2×10-7mol/L數量級.
大洋錳結核中主、次及痕量元素的X-射線熒光光譜分析
裴立文 , 陶光儀 , 吉昂
1991, 19(9): 1057-1059.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了不同價態錳的化合物熔融前后Mn Kβ1,3二級衍射線位置的變化后,證實大洋錳結核中錳主要以+4價形式存在,而不同價態錳的化合物經熔融后顯示相同的峰形和峰位.以理論α系數校正主、次量元素問的吸收一一增強效應,峰背比法校正基體對痕量元素的吸收效應.XRF法成功地測定了大洋錳結核中18個主、次及痕量元素.
meso-四(4-三甲胺基苯)卟啉熒光光度法測定微量鋅的研究及其應用
崔萬蒼 , 梁蘭芳 , 史慧明
1991, 19(9): 1060-1063.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用meso-四(4-三甲胺基苯)卟啉與Zn2+生成熒光絡合物測定微量鋅的熒光光度法.在弱酸性介質中,Zn2+首先與試劑生成絡合物,而后在鹽酸羥胺存在下加入Cu2+絡合剩余的試劑.最后用鹽酸酸化,Zn2+的絡合物分解,而Cu2+的絡合物仍很穩定.測量分解出的H3P+熒光,其熒光強度與鋅量成正比.方法靈敏度是2ppb.用氟化鈉作掩蔽劑,測定了鋁標樣的鋅含量,結果與標準值相符.
生物傳感器研究——Ⅱ.香蕉組織兒茶酚電極的研制
鄧家祺 , 方躍 , 蔡蓉暉
1991, 19(9): 1064-1067.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將香蕉肉漿組織固定于氧電極上研制成對兒茶酚類化合物具有高選擇性的香蕉組織電極.電極具有活性高、響應快、穩定性好等特點.響應時間小于2min,兒茶酚檢測濃度在10-5mol/L數量級,電極壽命至少二周.
兩次雙波長分光光度法同時測定無機多組分體系的研究
張東卓 , 許振國 , 宋英姿
1991, 19(9): 1068-1071.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的兩次雙波長分光光度法,一次采用系數補償法測定,一次采用雙峰雙波長法測定,用于兩種混合組分(M和N)定量時,靈敏度在原來單波長法基礎上有明顯提高.為驗證方法的可靠性,試用了三個不同的混合體系,均得到了滿意的結果.
X-射線熒光光譜法分析面粉、大米中的微量元素
張啟超 , 王子堯 , 賀春福 , 任紅星
1991, 19(9): 1072-1074.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本方法是將消解后的面粉和大米樣品溶液滴加于粘貼在聚酯薄膜上的薄紙片上,用薄紙片來控制樣品面積及富集被測元素,用于X-射線熒光光譜分析.該方法只用被測元素的標準溶液計算回歸方程的系數,無需大量的標樣,針對不同的元素選擇不同的扣除背景的方法和不同的回歸方程,使結果更準確.通過測定樣品中的K、Ca、Mn、Zn、Fe、Cu、As、Se等元素,并與美國NBS標樣參考值比較,結果基本一致.
流動注射在線預富集-時間分辨膠束增敏熒光法測定水中痕量釷
沈珠琴
1991, 19(9): 1075-1077.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗發現在硫酸介質中釷-桑色素(morin)-TOPO(或TRPO)-十二烷基磺酸鈉(SLS)絡合物能產生強烈熒光;研究了該絡合物的動力學性質,建立了靈敏度高,選擇性好的時間分辨熒光法.方法檢出限為2.5ng/L,對50ng Th,RSD為3.6%,線性范圍為0~80ng.分析速度為20~30樣/h.方法經環境水中釷分析,結果滿意.
鏈霉素、1,10-鄰菲啰啉體系測定鐵強化食品中鐵(Ⅲ)的分光光度法研究
1991, 19(9): 1078-1081.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=5.0時,采用鏈霉素、1,10-鄰菲啰啉作為顯色劑,與Fe(Ⅱ)形成三元絡合物測定Fe(Ⅱ).此方法靈敏度較高(ε=4.35×104L·mol-1cm-1).線性范圍較寬(0.14μg/ml~28μg/ml).常見離子無干擾.顯色相當穩定.對鐵強化醋,鐵強化固體飲料中Fe(Ⅱ)進行了測定,回收率分別為93~105%和92~112%.相對標準偏差分別小于5.98%和3.88%.
對溴偶氮氯膦離解作用及它與鑭絡合物的分光光度法研究
1991, 19(9): 1082-1084.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用分光光度法研究了對溴偶氮氯膦(CPA-pB)的離解作用,測定了其逐級離解常數,且與已報道的對硝基偶氮氯膦(CPA-pN),對氯偶氮氯膦(CPA-pC)的離解常數進行了比較,其結果與結構分析基本相符.本文還用分光光度法研究了CPA-pB與鑭的溶液配合物,測定了該配合物的組成和穩定常數,并用古埃磁天平測定了該溶液配合物的磁化率.
有機鐵硫原子簇化合物薄層色譜展開劑優化快速選擇
1991, 19(9): 1085-1088.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了薄層色譜最佳展開劑組成的快速選擇方法.首先利用對半優化法粗選最佳展開劑大概用量范圍;其次繪制△Rt0圖預測展開劑系統:最后用數字分析法算出展開劑各組分最佳配比值.并用于有機鐵硫原子簇化合物[1,2]的薄層分析.
導數光譜法測定松香中樅酸和脫氫樅酸
1991, 19(9): 1089-1091.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用導數光譜法對松香中樅酸和脫氫樅酸的測定進行了方法研究和比較,并用四階導數光譜對幾種不同松香中樅酸和脫氫樅酸進行了同時測定,結果令人滿意.該法靈敏度高,能較好地消除背景干擾.相對標準偏差0.17%;樅酸回收率99.17%;脫氫樅酸回收率96.27%.
評述與進展
膠束色譜與包合色譜的概況與進展
1991, 19(9): 1092-1099.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了膠束色譜和包合色譜的應用與進展,并敘述了它們的特點和機理.
儀器裝置與實驗技術
一種簡易多用途可見紫外薄層光譜電化學池
1991, 19(9): 1100-1103.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種新的長光程薄層光譜電化學池.采用電極體插入式結構,入射光與電極表面平行.池體結構不用任何粘接劑,可用于多種溶劑體系.結構簡單,裝配方便.容易清洗及更換處理工作電極與溶液,以水溶液中K3Fe(CN)6的氧化還原反應進行了表征.
來稿摘登
血清鋅微分電位溶出法直接測定與正常參考值調查
1991, 19(9): 1104-1104.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
目前血清鋅的測定方法較多.化學法因干擾因素的影響不易掌握,原子吸收法雖較準確,但因儀器昂貴一般醫院難以承受.電位溶出法已有文獻報道,都是將血樣預先進行消化,操作手續煩瑣.我們采用pH5.4的六次甲基四胺-鹽酸作底液,血樣不需消化直接進行測定.經使用證明該方法簡便快速,靈敏準確,便于推廣.并用此法做了成人正常參考值調查.
用半微分陽極溶出伏安法連續測定溴化鉀中鋅、鎘、鉛和銅
1991, 19(9): 1105-1105.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
目前工業級或試劑級溴化鉀中僅測定重金屬(以Pb計)的總含量.但在實用中很有必要分別測定溴化鉀中鋅、鎘,鉛、銅的含量.如某些藥用溴化鉀和供照相級用的溴化鉀,且要求單個金屬的含量都不大于溴化鉀量的百萬分之一.目前它們的測定一般要用原子吸收分光光度計.但因這種設備昂貴,且只能單個元素分別測定,難以普及.這里采用半微分陽極溶出電分析法測定溴化鉀中的痕量鋅,鎘、鉛、銅.工作電極采用玻璃碳電極就地鍍汞膜.樣品無需預處理和另加底液就可直接測定.實驗表明在溴化鉀樣品中可獲得靈敏而清晰的各溶出峰.在選定的條件下,常見共存離子不干擾、不用除氧、底液簡單,方法簡便,結果可靠.本法可以勝任各種品位溴化鉀中鋅,鎘、鉛、銅的含量測定.
聯苯胺鹽酸鹽-氫氧化鈉法測定十五烷基磺酰氯
1991, 19(9): 1106-1106.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
十五烷基磺酰氯(簡稱AS15)被廣泛用于農用碳酸氫銨的添加劑,制革鞣劑和陰離子表面活性劑的中間體.本文介紹聯苯胺鹽酸鹽-氫氧化鈉法,測定AS15.
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