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1991年19卷8期

研究報告
卡爾曼濾波-示差脈沖極譜法同時測定鉛(Ⅱ)、鉈(Ⅰ)、銦(Ⅲ)和鎘(Ⅱ)的研究
范瑞溪 , 朱海萍
1991, 19(8): 859-863.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
以Pb(Ⅱ)、T1(Ⅰ)、In(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)單個離子的△iP-C斜率建立測量轉換矩陣后,對四種離子的兩組份、三組份和四組份混合離子的示差脈沖極譜波作卡爾曼(Kalman)濾波。所擬合的各離子峰高與其濃度呈良好的線性相關,再現性和回收率分別為2%和94~104%。討論了影響濾波的因素。本法精確、快速,適宜聯機處理極譜數據。
鎘(Ⅱ)-苯基硫脲絡合吸附波的研究及其應用
李啟隆 , 李琳 , 王素芬 , 張平
1991, 19(8): 864-868.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/L KHP(pH=4.0)支持電解質中,鎘(Ⅱ)與苯基硫脲形成一靈敏的絡合吸附波,峰電位Ep=-0.75V(vs.SCE),峰電流與鎘(Ⅱ)濃度在5.0×10-8~1.0×10-5mol/L范圍內成正比,檢測下限可達1.0×10-8mol/L,并用于電鍍清水液中微量鎘的測定,得到滿意的結果。用直線法測得絡合物的絡合比為Cd(Ⅱ):PTU=1:2,穩定常數β=14.8×108。用循環伏安法、線性掃描伏安法等研究了該體系的極譜性質及其反應機理。
雙(2-羥乙基)二硫代氨基甲酸銨為螯合劑的液相色譜電化學檢測重金屬離子的研究
1991, 19(8): 869-874.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在自行合成水溶性螯合劑雙(2-羥乙基)二硫代氨基甲酸銨基礎上,研究其與鎘(Ⅱ),鉛(Ⅱ),鈷(Ⅱ),鎳(Ⅱ),銅(Ⅱ),汞(Ⅱ)之螯合物的液相色譜分離條件。于Nucleosil C18柱上,用合0.05mol/L K2HPO4(pH=6.0)和0.01mol/L TBAP的甲醇-水(40:60,V/V)做流動相,流速0.8ml/min淋洗,于電位為+0.90V(vs.SCE)檢測。對十七種元素做了干擾實驗,除As對Ni峰,Se對Cu峰有干擾外,其它元素均無干擾。大量Co存在不影響Ni的測定。
有機膦酸酯稀土萃取劑的快原子轟擊質譜研究
辛保民 , 賈維平 , 金尚德 , 劉淑瑩
1991, 19(8): 875-879.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用正、負離子快原子轟擊質譜法鑒定有機膦酸酯稀土萃取劑的方法。結果表明:該類化合物的FABMS比較簡單,具有[MH]+,[M2H]+,[M3H]+等系列離子;斷裂方式簡明,規律性強。主要表現為C—O,P—O,C—P鍵斷裂;在正離子FABMS中,準分子離子經C—O鍵斷裂,重排后形成的離子RP(OH)3+為基峰離子,在負離子FABMS中,準分子離子RP(O)(OR1)O-為基峰。
彩色照相沖洗套藥生產過程的在線分析方法研究
隋喜云 , 王子樹 , 潘春芳 , 陳世泰
1991, 19(8): 880-885.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹彩色顯影套藥生產過程中幾種成分在線分析方法,包括樣品連續采集與稀釋、干擾、選擇性、測量范圍、輸出特性、響應時間及穩定性等,為專用的變換器設計和研制提供了依據。
用反相離子對色譜分離和檢測水溶性維生素——十二烷基磺酸鈉作離子對試劑
1991, 19(8): 886-890.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用十二烷基磺酸鈉(SDS)作離子對試劑,研究了用反相離子對色譜法對混合水溶性維生素的檢測和分離,確定了最佳實驗條件,包括SDS濃度,pH值,甲醇與水的配比,三乙胺濃度及柱溫等。用本方法對九種混合水溶性維生素[B1,B2,B5(煙酰胺和煙酸),B6(吡哆醛和吡哆醇),B11,B12和C]的標樣和西瓜汁的分離表明,在所選定的實驗條件下,可于10min內一次分離。
甜菜丙酮粉漿膜酪氨酸組織電極的研究
1991, 19(8): 891-894.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
用丙酮作溶劑,提取糖甜菜中含有的豐富酪氨酸氧化酶,將所得丙酮粉漿固定于氧電極,制成的酪氨酸電極,在0.05~0.5mmol/L濃度范圍內與輸出信號值有線性關系。研究了電極的制備及操作條件,電極壽命可達30天。
偶合反應化學發光酶聯免疫分析檢測反應新體系的探討
1991, 19(8): 895-899.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出了偶合反應化學發光酶聯免疾分析測定HRP的新方法,系統地分析和研究了偶合反應在化學發光酶聯免疫分析中的應用;提出了五類偶合反應化學發光酶聯免疫分析測定HRP的新體系,并對各類偶合反應化學發光體系測定的HRP靈敏度作了比較。
研究簡報
光程光度分析法的研究
1991, 19(8): 900-903.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了光程光度法的原理和計算公式,測定結果準確,操作簡便快速,測量濃度范圍大。
黃芩甙-聚氯乙烯膜選擇電極的研制
1991, 19(8): 904-907.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
用黃芩甙和三辛基甲基氯化銨作用生成的締合物作為活性材料,研制成黃芩甙PVC膜選擇電極。測定了電極的各項性能參數,獲得很好的Nernst響應和滿意的重現性,其線性范圍在5.0×10-5~2.0×10-2mol/L,斜率為52±1mV。
懸浮液進樣石墨爐原子吸收光譜測定貽貝樣品中鉛、鎘和銅
1991, 19(8): 908-910.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用直接進樣原子吸收光譜法測定貽貝標準物質中的Pb、Cd和Cu。首先將樣品配制成懸浮液,然后直接注入石墨原子化器進行分析。由于不經樣品消解,分離和富集等操作,節省了大量時間,文章討論了基體改進效應和酸度影響。當Pb、Cd和Cu含量分別為2.02,4.98和7.46μg/g時,相對標準偏差分別為8.2%、4.2%和7.5%;加入回收率處于93~115%之間。最后與酸溶樣法和標準值進行了對照,得到了一致結果。
新西佛堿的合成及其分析應用研究 Ⅰ.萃取光度法測定鋅
1991, 19(8): 911-913.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了由茚三酮和鄰鄰氨基酚合成Schiff堿的條件,及其在萃取光度法中測定微量鋅的應用。
準液膜分離富集痕量鋅方法的研究
1991, 19(8): 914-916.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一種新型分離富集水溶液中痕量鋅的方法——準液膜法。用二-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯遷移Zn2+離子,用H2SO4解吸Zn2+離子,遷移與解吸同步進行。在最佳準液膜體系及操作條件下,鋅的回收率可達90%以上,降低了火焰原子吸收光譜法的檢測下限。
同位素稀釋-火花源質譜法分析人參樣品中微量元素
1991, 19(8): 917-920.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用同位素稀釋-火花源質譜法定量分析了吉林野山參,園參及高麗參中30多種微量元素的含量。測定下限2μg/g,相對標準偏差在5~28%以內。
動力學分光光度法測定銠的研究與應用
1991, 19(8): 921-923.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了動力學法測定貴金屬銠的新指示反應體系。本法測定銠的檢測限為6.71×10-10g/ml。log(A0/A)與銠濃度呈線性的范圍為0~6.0μg Rh/10ml。表觀活化能為77.4kJ/mol。表觀反應速度常數為7.36×10-4/s。本法用于分子篩載體銠催化劑和銠電鍍液中銠的測定,取得滿意結果。
系列人參皂甙的快原子轟擊質譜研究
1991, 19(8): 924-926.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了九種人參皂甙的正離子快原子轟擊質譜(PFAB)及負離子快原子轟擊質譜(NFAB)。鑒于某些皂甙類及其它生物活性物質含量少、分離難等特點,工作中我們重點放在提高靈敏度上,并選擇了適合于皂甙的底物,用0.5μg的樣品,得到了滿意的譜圖。
Nafion汞膜修飾電極用于陽極溶出伏安法測定痕量鉍的研究
吳清國
1991, 19(8): 927-930.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了Nafion汞膜修飾電極及其用于陽極溶出伏安法測定未處理尿樣,水樣及土樣中痕量鉍的研究。樣品中常共存的Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)等19種陽離子及尿樣中共存的有機物在實驗條件下不干擾。本法不僅選擇性好,而且靈敏度也較高。線性范圍為2×10-10~1×10-7mol/L。回收率為94~105%。
高純氧化釔電感耦合等離子體原子發射光譜分析中的校正因子法初步研究
陳浩 , 江祖成 , 程竹筠 , 廖振超 , 賴志遠
1991, 19(8): 931-934.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用校正因子法補償基體效應對待測元素譜線強度的影響。考察了ICP工作參數對校正因子的影響,在優化的條件下,14個稀土元素的校正因子值為1.10~1.40,其波動系數<7.5%。對高純氧化釔試樣進行了分析,并將所得結果同基體匹配法作了比較,分析誤差基本符合痕量分析要求。本法的優點是省去了基體匹配,這對高純稀土分析有一定參考價值。
金屬螯合物膠束液相色譜法研究——中性金屬螯合物的保留行為
陳國亮 , 袁雙生 , 柴華麗
1991, 19(8): 935-938.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在ODS鍵合相柱上,以含0.2mol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)的甲醇/水(40/60)溶液為流動相,NienAA2,CuenAA2和NiDDTC,CuDDTC二類中性金屬螯合物分別獲得良好分離。論證了在高濃度甲醇溶液中,SDS能形成膠束。由于膠束增溶作用,SDS在分離中性金屬螯合物的反相色譜體系中起著有機改性劑的作用。
半胱氨酸和胱氨酸的交流示波極譜滴定
王金中 , 劉快之
1991, 19(8): 939-941.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH3-NH4CI緩沖溶液中,半胱氨酸在交流示波極譜圖上具有敏銳的切口。利用鎘鹽與巰基生成硫醇鹽衍生物的性質,進行交流示波極譜滴定,由半胱氨酸的切口消失指示滴定終點。胱氨酸在示波圖上不具有切口。將其還原為半胱氨酸進行滴定。此方法簡便、終點靈敏、結果準確。
在現代X-射線熒光光譜儀中用公共背景法校正背景和基體效應
包生祥
1991, 19(8): 942-944.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
在現代順序式X-射線熒光光譜儀中大多數計算機程序都不具備公共背景法校正背景和基體效應的功能,同時由于廠家技術封鎖用戶不能對軟件進行修改。本文通過計算公式的推導和數學變換、計算過程的合并與簡化、以及從光譜儀和計算機接口向程序輸入數據等措施,從而解決了上述問題。為便于不同型號的儀器采用公共背景法,文中提出了四種具體方案。
用近紅外光譜法檢測綠茶中品質成分的研究
夏賢明 , 丁寧
1991, 19(8): 945-948.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對40個綠茶試樣進行近紅外光掃描和多元回歸分析處理,求得綠茶的總氮量、游離氨基酸、咖啡堿、茶多酚等四種品質成分的近紅外特征吸收波長,并建立計算多元回歸方程式。選用31個未知茶樣,用標準化學法來驗證近紅外法,其相關系數(r)和標準偏差(s),總氮量(r=0.993,s=0.0808),游離氨基酸(r=0.888,s=0.228)、咖啡堿(r=0.917,s=1.29),茶多酚(r=0.998,s=0.146)。并經t檢驗,近紅外法和化學法測定結果差異不顯著。因此,確認近紅外光譜法可用于綠茶的品質檢驗。
光譜電化學研究——用光透薄層電極測定血紅蛋白的式電位(E0’)和電子轉移數(n)
鄧子峰 , 吳性良 , 朱曉紅 , 汪清 , 鄧家祺
1991, 19(8): 949-951.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了血紅蛋白的光譜電化學研究。在氯化鈉、磷酸緩沖溶液中,用N-甲基吩嗪甲基硫酸鹽作媒介物,以提高血紅蛋白在金網電極上氧化還原反應的速率。測定了人血紅蛋白和牛血紅蛋白的式電位(E0')和電子轉移數(n)。
巰基棉吸附分離-分光光度法測定水及糧食中的痕量鎢
張貴珠 , 史慧明
1991, 19(8): 952-954.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用巰基棉分離技術,控制pH在3.5左右,使鎢得以富集并與大量Mo、Ti、Zr、Sn、Ge等性質相似高價元素分離,然后用水楊基螢光酮-CTMAB作為顯色劑進行光度測定,建立了高靈敏度,高選擇性測定環境水、糧食中痕量鎢的新方法,測定下限0.0xng/g。
離子締合富集陰極溶出伏安法測定痕量碘 Ⅱ.以十六烷基三甲基溴化銨為離子締合劑
冶保獻 , 王民路 , 仰蜀薰
1991, 19(8): 955-958.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以十六烷基三甲溴化銨陽離子(R+)為離子締合劑,選擇適當電位,使I-經電極氧化生成I2,與Br-絡合成I2Br-,再締合為RI2Br沉淀,富集于玻碳電極上,隨后以直流電壓線性掃描陰極溶出,方法靈敏,選擇性好,用于測定生物樣品中碘含量,結果滿意。
復合硝基酚鈉鹽的高效液相色譜分析
王文芝
1991, 19(8): 959-961.
[摘要](191) [FullText PDF](1)
摘要:
本文提出了一個復合硝基酚鈉鹽的反相高效液相色譜分離方法。用甲醇-水(40:60)為流動相在μ-Bondapak C18柱上分離出5-硝基愈創木酚鈉、對硝基酚鈉、2,4-二硝基酚鈉、鄰硝基酚鈉,并對分離機理進行了探討。此方法成功地運用于Atonik型的植物生長調節劑的分析定量工作上。
紙色譜-化學發光法測定貴金屬混合液中微量鋨(Ⅳ)
許曉文 , 胡澂文 , 江東 , 李玲穎
1991, 19(8): 962-964.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
首次用溴化十八烷基二甲基芐胺敏化魯米諾-H2O2-Os(Ⅵ)發光體系使Os(Ⅳ)檢出限降至6.0×10-5μg/ml,配合反相紙色譜法(PTSO為固定相)分離并測定了Au(Ⅲ)-Pt(Ⅳ)-Pd(Ⅱ)-Ru(Ⅳ)-Rh(Ⅳ)-Ir(Ⅳ)-Os(Ⅳ)混合液中微量Os,回收率97%以上。
高效液相色譜分離催化伏安檢測微量稀土元素——釓、鋱、鏑、鈥、鉺
甘尉棠 , 董承超 , 馬力 , 陳永樂
1991, 19(8): 965-967.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用Ag(Hg)-Pt-Ag三電極流動微電解池檢測高效液相色譜柱流出液中痕量稀土的濃度。用Apple-Ⅱ微電腦采集伏安信號,再轉換成色譜流出曲線。稀土元素的檢測限可達0.5μg。
評述與進展
超臨界流體色譜的進展
周良模 , 沈玉峰
1991, 19(8): 968-975.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
根據超臨界流體色譜的特點,系統評述了其技術、理論、應用等幾個方面的最新進展,引用文獻41篇,附圖表16張。
儀器裝置與實驗技術
多功能高靈敏度雙恒電位儀的研制及應用
紀華民 , 汪爾康
1991, 19(8): 976-980.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種可測量pA~mA級電流的高靈敏度多功能雙恒電位儀。此儀器結構簡單,靈活性強,操作方便。成功地應用于微電極電化學檢測器的液相色譜/電化學研究。
來稿摘登
原子吸收法間接測定鋼中硼的研究
蔡玉欽 , 朱慶存
1991, 19(8): 981-981.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
硼在火焰中難于原子化,使用高溫火焰原子吸收法直接測定,靈敏度也很低。我們將銅與1,10-二氮菲(Phen)形成的絡離子[Cu(Phen)2]2+與BF4-形成的離子型締合物,用硝基苯萃取,測定有機相中的銅,間接定量硼。方法的靈敏度為0.08μg/ml·1%,且重現性好,線性范圍寬,用于鋼中硼的測定,獲得了滿意的結果。
用過硫酸鹽法測定樹木中的總氮
歐惠英 , 樂美麟 , 錢君龍
1991, 19(8): 982-982.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
樹木中總氮的測定,通常采用凱氏法、此法硝化時間長、操作煩雜,準確度和精密度較差。本文采用過硫酸鹽氧化樹樣中的總氮為硝態氮,用紫外分光光度法測定總氮量,精密度和準確度是比較好的。本方法能批量處理樣品,省時、省電,環境污染少,適用于樹木中總氮的測量。
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