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1991年19卷6期

研究報告
超痕量稀土元素測定的等離子體質譜法研究
1991, 19(6): 625-630.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了超聲波霧化去溶進樣電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定地質樣品中超痕量稀土元素含量的方法,稀土元素的檢出限低達0.3~4pg/ml,能檢測稀土總量為ng/g級的固體樣品中的15個稀土分量。
示差半微分循環伏安法研究琥珀酰膽堿在水/硝基苯界面的傳遞行為
1991, 19(6): 631-635.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了油/水界面電解的示差半微分循環伏安行為。在0.01mol/L LiCl(w)-0.01mol/L TBATCIPB(nb)體系“電位窗”比TBATPB(nb)向正方向擴展約50mV,殘余電流基本消除,使“電位窗”內的平臺向左右拓寬約50mV。算得界面電容約為16μF/cm2。考察了琥珀酰膽堿離子在w/nb界面的傳遞伏安特性,結果與一般半微分循環伏安法相似。但峰形改善,檢測限降低一個數量級(1×10-6mol/L),相對標準偏差在5%以內,可用于定量測定琥珀酰膽堿。
平行入射式光譜電化學池的制作及分析應用
1991, 19(6): 636-640.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作制作了用于定量分析的平行入射式光譜電化學池,電極長度為2cm,光束高度約為120μm。穩定的吸光度在較寬的濃度范圍內具有良好的線性關系,最低檢測限對氫醌為3×10-8mol/L,而對鄰甲聯苯胺為2×10-8mol/L。利用光譜電化學可以在四倍的多巴胺存在下測定抗壞血酸,而大量存在的抗壞血酸對多巴胺的測定無影響。
等電聚焦法研究黃腐酸
1991, 19(6): 641-644.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用等電聚焦法(Ampholine pH3.5~10)將鞏縣風化煤黃腐酸(FA)分離成十四個級分并進行了初步表征。結果表明,隨著FA聚焦區pH增加,FA各級分的E4/E6減小,C/H增加。將其中幾個級分用pH為2.5~4,3.5~5及4~6的Ampholine為兩性電解質載體再進行等電聚焦時,發現還可以分離成若干條區帶,并且聚焦區的pH與原來有所不同,這說明FA的等電聚焦與所用的兩性電解質載體的化學特性有關。討論了FA的等電聚焦機理,研究并解釋了FA的分子量對其等電聚焦的影響。
氨基多羧酸類熒光分析法同時測定釓、鋱
1991, 19(6): 645-649.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)、三乙四胺六乙酸、亞氨基二乙酸及羥乙基亞氨基二乙酸等氨基多羧酸為熒光試劑,研究了熒光法測定釓、鋱的最佳條件。其中,以EGTA體系為最佳,測定釓、鋱的絕對檢測限分別達到0.2和0.0025μg/ml。并將該法成功地應用于稀土分離富集物中釓、鋱的同時測定。
鈷卟啉修飾碳纖維微葡萄糖酶傳感器的研究
1991, 19(6): 650-654.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文成功地制備了四苯基鈷卟啉修飾碳纖維微柱電極并討論了其對氧的催化行為。繼以四苯基鈷卟啉化學修飾碳纖維微柱電極為基底電極,偶合葡萄糖氧化酶制成微葡萄糖酶電極。這種微酶電極的檢測上限為2.0 mmol/L,響應時間小于4s,抗干擾能力強。是一種很有發展前途的微電化學感感器。
2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色譜法分離測定銅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)
1991, 19(6): 655-658.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(簡稱TADAP)作柱前顯色劑,反相色譜法分離測定銅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)離子。用含有1.5×10-4mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化鋰和0.1mol/L乙酸鹽(pH4)的甲醇(60%)-水(40%)溶液作為流動相,流量為0.9ml/min,紫外-可見檢測器檢測波長為545nm。在此條件下,銅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)螯合物得到最佳分離,并定量測定了茶葉中銅、鈷、鎳的含量,與原子吸收分光光度法測定,得到一致的結果。
銠(Ⅲ)與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的氫催化波研究
1991, 19(6): 659-662.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在單掃示波極譜儀上,銠與新試劑5-Br-PADMA在pH=5.20的HAc-NaAc介質中于-1.14V產生—靈敏的極譜催化波。利用該波可測定3.8×10-9mol/L~1.9×10-6mol/L的銠,檢出限達9.7×10-10mol/L。研究了催化波的性質及影響因素,確定該波屬于Rh-5-Br-PADMA配合物的氧催化波。測定了幾種催化劑中銠的含量。
研究簡報
極譜法測定氯離子新體系的研究
1991, 19(6): 663-665.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個測定Cl-的極譜新體系。在0.1% HCOOH-1×10-3%百里香酚藍-0.5% NH4NO3-0.2% HF-0.2%HNO3-2.5×10-3% TritonX-100溶液中,用配裝新功能增進器的JP-1A型示波極譜儀測定,Cl-于+0.05V(對銀汞齊電極)附近可產生一個較為靈敏的二次導數陽極波。濃度在0.05~200μg/10.0ml范圍可作也量測定。檢出限為0.01μg/10.0ml。還討論了電極反應機理。
碘離子在銅電極上陰極溶出伏安法的研究
1991, 19(6): 666-668.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文試制了銅電極并對碘離子在銅電極上陰極溶出伏安法的各種條件進行了研究。分析了海生物中碘。用三角波循環伏安法觀察了電極反應過程。
8-羥基-1,3,6芘磺酸鈉在不同溶液介質中的熒光光譜研究
1991, 19(6): 669-672.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
對比研究了8-羥基-1,3,6芘磺酸鈉(HOPSA)在各類表面活性劑、環糊精和二氧六環、丙酮、乙醇等水溶液中的熒光光譜。發現其熒光光譜因所處溶液介質不同而有明顯差異。這種變化,與電性作用物或包結構的形成和所處微環境某些性質有關。實驗結果還表明,一定條件下,HOPSA熒光光譜中435nm附近新峰的形成和其強度,與所處溶液的介電常值ε間有一定的相關性,從而HOPSA可望作為探測微環境極性的熒光探劑。
三階導數卷積極譜法測定反丁烯二酸中的微量順丁烯二酸
陳榮禮 , 王麗增 , 劉萍 , 陸懋蓀 , 尹佩玉
1991, 19(6): 673-676.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了反丁烯二酸試樣中微量順丁烯二酸的測定方法。在pH=6含8%乙醇0.2mol/L NH3/NH4Cl底液中,順丁烯二酸三階導數卷積極譜波的峰電位為-1.36V(vs.SCE),濃度線性范圍0.07~50μg/ml。允許共存順式與反式丁烯二酸的濃度比為1:250。20次測量的相對標準偏差為1.1%。標準回收率在96~103%以內。分析測定結果與氣相色譜法一致。總反應電子轉移數為2,電極反應不可逆,電極過程有氫離子參與反應。
溶劑萃取-電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定鋼鐵中鉛、砷、銻、鉍、錫
張健侶 , 李振利 , 黃惠民 , 胡振宇 , 朱呂田
1991, 19(6): 677-679.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬定了在4.05mol/L硫酸介質中,0.5mol/L碘化銨存在下,以甲基異丁基酮(MIBK)萃取鋼鐵中鉛、砷、銻、鉍、錫。然后以4mol/L硝酸反萃取,水相經濃縮定容后以電感耦合等離子體直讀光譜儀進行同時測定的新方法。銅同時被萃取,對鉍的測定產生光譜干擾,輸入干擾系數加以修正。該方法已應用于我廠日常生產的各類合金鋼及高溫合金中。站果令人滿意。
交流示波極譜滴定測定表面活性劑的研究 Ⅰ.三種陽離子表面活性劑的測定
沈媛芬 , 龔惠成
1991, 19(6): 680-683.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出交流示波極譜滴定用于四苯硼鈉滴定十六烷基三甲基漢化銨(CTMAB)、溴代十四烷基吡啶(TPB)、氯代十六烷基吡啶(CPC)。以(dE/dt)-E曲線上NaTPB的切口消失指示終點。方法準確、靈敏、簡便、快速。
均相伏安免疫法測定人體甲胎蛋白
張慶元 , 陳潔 , 胡慧林
1991, 19(6): 684-686.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
鈷在氨性底液中能對甲胎蛋白產生催化電流,采用雙抗體免疫反應,可直接測定人體甲胎蛋白,炅敏度優于放射免疫法。
水溶性β-內酰胺對映體在β-環糊精鍵合固定相上的手性分離
黃天寶 , 曠昌渝 , 周競先 , 芶大明
1991, 19(6): 687-689.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹在β-環糊精鍵合固定相上水溶性單環β-內酰胺類化合物對映體的手性分離,考查了流動相組成和色譜柱溫度對容量因子k′,對映體選擇性α和峰分離度P的影響,比較了具有不同取代基的β-內酰胺樣品的對映體的分離。
X-射線熒光光譜背景和基體效應綜合校正公式
包生祥
1991, 19(6): 690-693.
[摘要](314) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據散射內標和公共背景法的有關理論,導出了兩個X-射線熒光光譜分析校正方程,將背景、基體吸收和重疊干擾校正,以及校正曲線定量分析等多種運算合并進行,因而應用起來十分簡便,兩個方程在數學形式上與目前使用的X-射線光譜儀計算機程序中通用的數學模型相似,便于推廣應用。
meso-四-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法測定痕量鎘的研究
吳其莊 , 蔡景 , 何紹洪 , 黃澤興 , 何淑瓊
1991, 19(6): 694-696.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鎘(Ⅱ)置換Hg(Ⅱ)-TTPS4室溫下迅速形成了高靈敏配合物(ε=7.6×105L·mol-1cm-1),是目前卟啉類顯色劑測定鎘(Ⅱ)最靈敏的方法。本法操作簡便、靈敏,有一定選擇性,可直接測定陶瓷浸泡液和工業廢水中痕量鎘,結果滿意。
二溴茜素紫作為鈣的絡合滴定指示劑研究
張龍軍 , 馬新華 , 王吉德 , 王鵬舉 , 蔡樺
1991, 19(6): 697-699.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了二溴茜素紫(DBV)作為鈣的絡合滴定新指示劑,測定了Ca-DBV絡合物的穩定常數。與常用的鈣指示劑相比,試劑穩定,變色敏銳,常見金屬離子不干擾測定。已用于水、白云石、水泥等樣品中鈣的測定。
氨基酸-銅配位化合物的紫外檢測高效液相色譜研究 Ⅰ.氨基酸-銅配合物的紫外吸收光譜
達世祿 , 李小佳 , 王忠華
1991, 19(6): 700-703.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
研究醋酸鹽,烷基磺酸鹽等緩沖劑、離子對試劑的性質、濃度及pH值對氨基酸-銅配合物的形成和紫外吸收光譜的影響。醋酸緩沖液中,氨基酸-銅配離子及其己基磺酸配離子對的形成,使無或弱紫外吸收氨基酸在230~254nm區顯示摩爾吸收值103以上強紫外吸收。
巰基乙酰萘胺極譜行為研究及分析應用 Ⅱ.銀(Ⅰ)離子的示波極譜測定
劉增何 , 張月霞
1991, 19(6): 704-706.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文研究的基礎上,經試驗,證明Ag(Ⅰ)與巰萘劑(TN)反應生成非電活性物質,導致電活性物質DTN電流降低。在最佳條件下,Ag(Ⅰ)濃度在3.7×10-8~4.5×10-7mol/L范圍內與DTN電流峰高降低值成線性關系,檢出限為2.2×10-8mol/L(相當于2.4ng/ml)Ag(Ⅰ)。方法用于純鎳和氫氧化鉀中痕最銀的測定,結果滿意。
錳-核固紅體系極譜催化動力學分析
閔靜 , 李南強
1991, 19(6): 707-710.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在乙二胺-氯化鉀底液中,Mn(Ⅱ)催化空氣中的氧氧化核固紅,其氧化產物在Ep=-0.53V處有一還原波。在適宜條件下,其峰高與錳濃度在2.0×10-8~1.0×10-5mol/L范圍內有線性關系。測定了水樣中的錳并探討了反應機理。
評述與進展
激光光熱光譜法及其在分析化學中的應用
金巨廣
1991, 19(6): 711-719.
[摘要](342) [FullText PDF](1)
摘要:
本文評述了激光光熱光譜法及其在分析化學中應用的近期進展。重點討論了以“熱透鏡效應”和“蜃景效應”為基礎的一類激光光熱光譜法。比較了各種方法的原理、結構、特點和分析應用。
儀器裝置與實驗技術
全盤自動化高效液相色譜儀基礎軟件的研制
黃紅心 , 張玉奎 , 梁鑫淼 , 周玉文 , 盧佩章
1991, 19(6): 720-724.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了全盤自動化高效液相色譜儀基本軟件的設計原理和方法。發展的軟件實現了色譜儀的控制和反饋的所有功能。實驗表明,該軟件不僅能可靠地完成色譜儀硬件的控制,光二極管列陣快速掃描檢測器的數據采集和處理,而且具備儀器自我診斷能力、色譜方法的設計、色譜的定性和定量等功能。
全盤自動化高效液相色譜儀硬件的研制
黃紅心 , 林從敬 , 包綿生 , 任吉倫 , 劉天令 , 盧佩章
1991, 19(6): 725-730.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了全盤自動化高效液相色譜儀硬件的研制工作。該儀器把梯度洗脫裝置、光二極管列陣掃描檢測器及自動進樣器作為一個系統用一臺微機進行控制、數據采集和處理,從而實現液相色譜分析的全盤自動化。實驗表明,所有部件及接口電路設計合理,工作可靠,實現了整個系統的閉環控制和反饋。研制的光二極管列陣掃描檢測器具有掃描速度快、光譜范圍寬和靈活度高的特點。該研究為智能色譜的發展提供了可靠的物質保證。
用交流示波極譜滴定儀指示恒流庫倉滴定終點的方法研究
張春煦 , 陳進生 , 張素錦
1991, 19(6): 731-731.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文試圖以恒流電生EDTA滴定Zn2+離子為例,提出一種新的指示庫倉滴定終點的方法,而此法目前尚未見報道。
三折鎢絲電沉積-石墨爐原子吸收法測定人尿中痕量鎘的研究
張桂恩 , 符德學 , 郝大情 , 向萍萍 , 田國鈞
1991, 19(6): 732-732.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出三折鎢絲電極與石墨管相匹配用于電沉積-石墨爐原子吸收分析測定。該電極方便易得。對正常人尿和河水中亞ng/ml量的鎘進行測定,結果表明,方法靈敏、準確、精密度高,能適應復雜體系中痕量元素的分析。
來搞摘登
中國紅參中碳、氫、氮元素和蛋白含量的自動分析
1991, 19(6): 733-733.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
人參為五加科植物人參(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根。紅參則是鮮人參洗凈后經高溫蒸氣加熱后干燥而制得的產品。有關人參中皂甙、氨基酸、多肽、揮發油、微量元素等成分的研究國內外均有大量的報道。但關于紅參中碳、氫、氮元素的研究以及自動定量方法國內外尚未見報道。
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