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1991年19卷2期

研究報告
因子效應函數的正交多項式展開優化離子電極的膜組成
張增榮 , 林延平 , 俞汝勤
1991, 19(2): 129-133.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用因子效應函數的正交多項式展開數學方法,處理了兩種電極的正交試驗數據,導出電極斜率和電極膜的各組份含量的定量關系式,并用求導的方法求得電極的最佳膜組成。該法適用于探求電極響應參量與膜組成之間的定量關系并進行膜組成的優化。
5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉的合成及在鈷的測定中的應用研究
曾佐濤 , 徐其亨
1991, 19(2): 134-138.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
首次合成了5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉,測量了其酸離解常數。在非離子型表面活性劑存在下,試劑與鈷(Ⅱ)在pH9.0~11.2范圍內形成配合物,ε645=1.01×105L·mol-1cm-1,在H2O2作用下,于λemex=420nm/345nm產生強熒光,建立了一個操作簡便快速、靈敏度高、選擇性好的熒光分析新方法,線性范圍2~32ppb,檢測極限0.1ngCo(Ⅱ)/ml,用以測量了維生素B12及生物樣品中的痕量鈷(Ⅱ)。探討了H2O2對熒光增敏的機理。
硒的汞膜電極示差脈沖吸附伏安法
孫長林 , 王建燕 , 李學斌 , 尹華 , 金文睿
1991, 19(2): 139-142.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在Britton-Robinson溶液(pH=2.1)中,硒(Ⅳ)-鄰苯二胺體系的示差脈沖吸附伏安行為,討論了電極過程。由硒-鄰苯二胺體系產生的吸附還原峰可檢測低至5.0×1010mol/L的硒。硒濃度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范圍內與其峰電流呈良好的線性關系。本法可用于發樣中痕量硒的測定。
氣相色譜-石墨爐原子吸收光譜聯機研究及有機硒的形態分析
朱秋濱 , 黎修祺 , 黃慧明
1991, 19(2): 143-146.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自制的接口直接連接氣相色譜和石墨爐原子吸收光譜儀,建立了有機硒的形態分析方法。通過對氣相色譜和原子吸收光譜的實驗條件的優化選擇,測定二甲基硒和二乙基硒的檢出極限分別達到0.14ng和0.28ng,方法的相對標準偏差分別為1.9%和4.7%。標準曲線在0~20ng范圍內線性良好。
槲皮素化學發光新體系在分析上的應用
張帆 , 陳玉龍 , 周雄 , 林金明
1991, 19(2): 147-151.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一個新的化學發光體系,即檞皮素-H2O2-KOH體系。試驗了近20種離子,發現鈷(Ⅱ)離子對該化學發光體系有最強的催化作用。發光強度與鈷(Ⅱ)濃度在0.6~16ng/2.5ml范圍內有極好的線性關系。該法測定鈷(Ⅱ)的相對標準偏差為6.5%,并且用于測定各種水樣和地球化學水系沉積物樣品(GSD)中的鈷(Ⅱ),結果良好。同時對Cr(Ⅵ)的測定進行了初步探討。
新型液/液界面電解池的研制
趙宇光 , 俞澤穆 , 汪爾康 , 戚有臣
1991, 19(2): 152-155.
[摘要](275) [FullText PDF](0)
摘要:
一種帶有電解液懸滴的四電極電解池,可用于離子在液/液界面上轉移的電化學研究及分析測定,具有易于制做,操作方便和系統RC比較小等特點。與微分脈沖伏安法和方波伏安法聯用,可測定10-6mol/L濃度的溴化甲基乙酰膽堿和溴化苯甲酰膽堿。
健康人尿液中有機酸含量正常值測定
劉學志 , 劉玲 , 王鴻梅 , 侯衛 , 苗靖
1991, 19(2): 156-161.
[摘要](505) [FullText PDF](1)
摘要:
對70例正常人尿液中有機酸譜進行了氣相色譜一質譜定量測定,獲得7個年齡組的31種有機酸正常值,并報告了分析方法的精密度和準確值。
動力學-雙波長法測定巖石礦物中痕量錸及負峰可測性研究
朱玉倫 , 李淑玲 , 邵濟馨
1991, 19(2): 162-166.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
錸(Ⅳ)催化α-呋喃甲酰二肟(α-FDO)酸解反應,在一定條件下其光譜的正、負峰吸光度之和與時間星線性并與錸濃度相關。據此,建立了動力學一雙波長測定痕量錸的方法。方法檢出限為0.05ng/ml,錸濃度在<10ng/ml范圍線性頗佳,表觀摩爾吸光系數ε為4.5×107L·mol-1·cm-1。方法用于輝鉬礦和巖石中痕量錸的測定,結果與中子活化等方法相符。本文還就本體系為例對分光光度法中負峰的出現和可測規律進行了探討。
研究簡報
懸浮液進樣探針原子化石墨爐原子吸收分析性能的研究
侯書恩 , 常誠
1991, 19(2): 167-170.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出將探針原子化技術和固體懸浮液進樣技術相結合,使用自制的自動探針系統,對地質樣品中鉍、鎘和銅的分析特性進行了詳細的研究,同時與標準溶液的測定數據進行對比,采用本法測定標準樣品的結果令人滿意。
非離子表面活性劑對羅丹明B—碘化鉍體系顯色反應的影響
袁孝良 , 倪良生
1991, 19(2): 171-174.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了聚氧乙烯型非離子表面活性劑(N3001)對羅丹明B和碘化鉍之間顯色反應的影響。研究結果明,N3001能與H3O+螯合生成大陽離子,進而與碘化鉍絡陰離子締合。這表明了非離子表面活性劑的存在,它能與染料生成混合膠束,也能與羅丹明B競爭生成離子締合物,這些影響導致羅丹明B-碘化鉍化合物的褪色。
以茶葉為捕集劑分離測定鉻(Ⅲ)和鉻(Ⅵ)
劉安喜 , 周自軍 , 劉文英
1991, 19(2): 175-177.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了各種條件下Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在經甲醛處理的茶葉上的捕集行為。用這種處理茶作捕集劑分離測定了廢水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),其結果與離子交換樹脂法基本一致。
貴金屬元素電化學分析研究——ⅩⅣ.吸附-陽極溶出伏安法測定微量鋨
張玉祥 , 盧繁 , 郭永晴 , 馬昭禮
1991, 19(2): 178-181.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過大量實驗,研究了一種新的鋨的最佳支持電解質體系為:1.3×10-3mol/LCH4N2S-6.3×10-2mol/L ClCH2COOH-0.1mol/L NaAc(pH=4.39)。在該體系中,以硫脲作吸附劑,并在直流極譜儀上于+0.55V(vs.SCE)發現一銳敏的鋨峰。如在該體系中含有AS2O3(0.25μg/ml)時,測定鋨的線性范圍從0.037~0.224μg/ml擴展到0.037~0.37μg/ml,這很適宜于用As2O3吸附蒸餾試樣。方法的靈敏度達37ng/ml。本法已成功地用于精礦測定,結果與原含量相符。
飲料、甜橙、藥片和尿液中維生素C的流動注射分析——2,6-二氯吲哚酚光度法
馬惠昌 , 馮建章 , 曹勃陽
1991, 19(2): 182-184.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
流動注射2,6-二氯吲哚酚光度法測定維生素C具有靈敏,快速的特點,檢出限為0.5μg/ml,分析速度120樣/h,取Vc 40μg/ml時測量的相對標準偏差為±0.5%。測定各類樣品中Vc含量獲得較好的結果。
有機錫二茂鐵衍生物119Sn-核磁共振波譜的研究
蔣宏鍵 , 嚴寶珍 , 師樹簡 , 徐廣智
1991, 19(2): 185-187.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究的二茂鐵有機錫衍生物的119Sn-核磁共振波譜,討論了影響錫核化學位移的幾種因素(取代,配位等),并且對Ñ→Sn配位效應作了初步探討。
用鐵粉作阻氮劑微庫侖法測定N-N化合物中氮含量
張子清 , 王家琴
1991, 19(2): 188-190.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鐵、鈷、鎳三種粉劑在高溫下阻止N-N鍵斷鍵形成N2的能力。發現它們都能顯著地提高氮的回收率,其中鐵粉效能最佳,可使N-N鍵化合物在850℃入口溫度下,氮的回收率不低于98%,氮含量在40~100μg/ml范圍內,絕對誤差不大于2.0μg/ml。
襯鉭管石墨爐中分子背景的調查
吳周安 , 姚金玉 , 汪炳武
1991, 19(2): 191-193.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
調查了鉀、鈉、鈣的化合物在熱解管(PGT)和襯鉭管(TaT)中的分子背景。結果表明,襯鉭管對NaCl、KCl、CaCl2、Ca(NO3)2的背景吸收均具有明顯抑制作用。
輸精管粘堵劑的氣相色譜分析
張家琪 , 陳柏林
1991, 19(2): 194-196.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了輸精管粘堵劑中α-氰基丙烯酸正丁酯、苯酚及五種微量雜質的氣相色譜測定。將涂敷5%XE-60的硅珠載體經低溫等離子體鈍化處理后作柱填料,在8min內可將α-氰基丙烯酸正丁酯等組分完全分離。
用酸堿滴定法探討金屬離子絡合物的形成
王志鏗
1991, 19(2): 197-199.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種證實是否形成絡合物的滴定分析法,它簡便、快速。用此方法使長期以來爭論的Cr(Ⅵ)與二苯碳酰二肼(DPCI)顯色反應機理問題得到了很好的解決。
金剛烷胺的流動注射分析研究
劉萬忠 , 高軍強 , 周性堯
1991, 19(2): 200-202.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一種伯胺類藥物傳感器——金剛烷胺流通型傳感器的研制及其在流動注射分析中的應用。采用流動注射-離子選擇電極法測定了鹽酸金剛烷胺原料藥及其制劑的含量。方法簡便、快速。樣品分析速度可達每小時60~100次。
電感耦合等離子體發射光譜法測定八氧化三鈾中痕量雜質元素
劉虎生 , 馮斌 , 潘彥林
1991, 19(2): 203-206.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
用7402季銨-Kel-F粉萃取色層使鈾和痕量雜質元素分離,接著用975型ICP光量計測定U3O8中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W,回收率為95~108%,相對標準偏差≤5%。
用吡啶衍生物和Amberlite XAD-4大孔樹脂分離富集礦石中微量金
李煥然 , 容慶新 , 唐曉初
1991, 19(2): 207-210.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
在鹽酸或稀王水介質中金與α-氨基吡啶或α-氨基-4-甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶等形成的絡合物能定量地吸附在Amberlite XAD-4大孔樹脂柱上,吸附的金用丙酮-0.1mol/L鹽酸(10:1)混合液洗脫,然后用結晶紫光度法測定。除鉈(Ⅲ)外,許多賤金屬和貴金屬離子不吸附,吸附的鉈可在洗脫金之前用EDTA溶液洗滌除去。方法具有選擇性高、速度快、簡便以及柱可長期使用等優點,可應用于礦石中微量金的測定。
尿囊素的紅外光譜定量分析研究
王磊
1991, 19(2): 211-213.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用紅外光譜法測定尿囊素的條件,提出了用內標法、利用1772cm-1尿囊素的特征吸收帶定量檢測尿囊素的測定方法。本方法用于產品分析的結果令人滿意。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺與鈀顯色反應的研究
韓權 , 張光 , 胡炎榮 , 鄭飛璠
1991, 19(2): 214-216.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了5-Br-PADMA與鈀的顯色反應,在0.2~3.0mol/L HClO4溶液中,試劑與鈀形成最大吸收峰位于609nm,表觀摩爾吸光系數ε為8.2×104L·mol-1·cm-1的青藍色配合物。鈀含量在0~35μg/25ml范圍內符合比爾定律。大量常見金屬離子及十倍量的鉑、金、銥、銠和釕等貴金屬離子不干擾鈀的測定。所擬方法簡便、快速、選擇性高且測定結果穩定。直接應用于含鈀樣品的分析,結果滿意。
石墨爐雙原子分子吸收光譜法測定痕量溴的研究
俞志鶴 , 黃慧明
1991, 19(2): 217-219.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文測定了AgBr、AlBr、CuBr、InBr、PbBr、TlBr分子吸收光譜。通過比較,選擇其中靈敏度最高的TlBr分子,在343.1nm波長對石墨爐TlBr分子吸收光譜測定溴進行了研究。在最佳測定條件下,方法靈敏度達到4.5×10-9/0.0044A。
恒電流計時電位溶出法測定痕量硒
付迎 , 張壽松
1991, 19(2): 220-223.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.3mol/L HClO4溶液中,有Ag+共存時可使硒的計時電位溶出峰增高,確定了硒有最大溶出蜂的最佳Ag/Se摩爾比為9:1。利用金相掃描電鏡分析電極表面沉積物,并對共存Ag+對溶出峰的影響機理進行了初步探討。該法用于面粉中硒的測定獲得滿意結果。電積10min檢測下限可達1ppb。
交流示波極譜內標工作曲線法研究
鐘國倫 , 張家祥 , 李關華 , 丁艷
1991, 19(2): 224-227.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了利用金屬離子和另一種內標離子的(dE/dt)-E曲線所產生的切口高度比的對數值,對金屬離子濃度的線性關系,并用該直線的截距和斜率反推出內標離子的濃度,進一步證明方法可靠性的內標交流示波極譜新方法。
正交設計實驗優選極譜底液的探討
王河川 , 牛婭萍 , 奚治文
1991, 19(2): 228-230.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在單因素變化實驗基礎上,以正交設計實驗確定極譜最佳底液體系的方法。同時重點揭示了正交設計實驗在極譜底液優選過程中的精確度與優越性及其獨到之處。
三烷基胺-硅球對鈀萃取色層性能及分析應用的研究
吳一梅 , 周志瑞
1991, 19(2): 231-234.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了叔胺N235—硅球對鈀的萃取色層性能及鈀與其它貴金屬分離的可能和條件,結果表明,N235-硅球對鈀等貴金屬具有較好的富集效果,可與其它賤金屬離子分離,借助于不同的洗脫液,還可實現貴金屬間相互分離。結合原子吸收法對實際樣品進行了測定,獲得良好結果。
偏最小二乘吸光光度法測定鈷、鎳、銅
陸曉華
1991, 19(2): 235-237.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用偏最小二乘法研究了鈷、鎳、銅三組分體系吸光光度同時測定的方法,獲得滿意結果。文章還討論了偏最小二乘法中各參數的取值對未知樣品預報結果準確度的影響。
差分脈沖極譜法測定賴氨酸及精氨酸
李培標 , 張成志
1991, 19(2): 238-240.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用差分脈沖極譜法直接測定賴氨酸或精氨酸。它是基于在硼酸鈉緩沖溶液中賴氨酸或精氨酸與乙醛發生化學反應,其反應產物的峰電位比其它氨基酸的峰電位較正100~150mV。對賴氨酸而言,蜂電位為-1.50V;濃度線性范圍為8×10-4~1.0×10-6mol/L;檢測限為8.0×10-7mol/L。而對精氨酸而言,則分別為-1.50V;1.0×10-3~2.8×10-6mol/L;1.4×10-6mol/L。在試樣測定中,獲得滿意的結果。
水楊基螢光酮熒光熄滅法測定微量鈦
龔國權 , 高文運 , 王懷公
1991, 19(2): 241-243.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用熒光熄滅法研究了水楊基螢光酮(SAF)-吐溫-80-Ti(Ⅳ)體系的測定方法及條件。在pH1.0~2.0間的鹽酸介質中,檢測限為0.1μg/25ml,且在0.1~2.0μg/25ml范圍內具有線性關系。本法靈敏度高,選擇性好,可用于檢測合金鋼及鋁合金中的微量鈦,結果滿意。
評述與發展
光化學熒光分析法
郭祥群 , 許金鉤 , 陳國珍
1991, 19(2): 244-252.
[摘要](463) [FullText PDF](0)
摘要:
光化學熒光分析法(PCF)是一種靈敏度高、選擇性好、應用廣泛的熒光分析技術。近二十年來PCF得到了迅速的發展。本文綜述了PCF的原理、實驗技術、應用及進展。
儀器裝置與實驗技術
一種高性能流動體系電流檢測器
包立源 , 田昭武
1991, 19(2): 253-256.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種高性能流動體系電流檢測器,它采用薄層型結構,工作電極與輔助電極面對面放置,參比電極放在工作電極的下游,用一片離子選擇膜將工作電極與輔助電極隔開。這樣,不僅克服了目前多數電流檢測器所存在的工作電極表面各點電位不一致。電流密度分布不均勻,溶液歐姆電位降大,工作電極面積利用率低等缺點,而且保持了原有檢測器中工作電極與輔助電極處于上、下游,避免了輔助電極反應產物的干擾的特點,提高了檢測器的靈敏度,擴大了濃度線性范圍。
來稿摘登
合成色素亮藍的示波極譜測定
陳大義 , 余蓉 , 劉武
1991, 19(2): 257-257.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
合成色素的測定一般用薄層色譜法和分光光度法。這些方法操作繁雜,影響因素較多。經試驗合成色素亮藍在pH3.5左右的鹽酸-三乙醇胺溶液中,有一良好極譜峰,其峰電位在+0.53V(vs.SCE),其檢測限為1μg/ml,亮藍濃度1~20μg/ml范圍內與峰高成線性,測定了汽水樣品中的亮藍色素,獲得滿意結果。
標準樣k系數換算分光光度法測定銅合金中銅的研究
趙秀峰 , 周建華
1991, 19(2): 258-258.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電解重量法和碘量法測定銅合金中銅較為常見,但手續不夠簡捷。本文導出標準樣k系數換算法,利用在硝酸介質中銅離子的本色,進行測定,操作簡便,分析結果滿意。
亞氨基二乙酸-鈦鐵試劑-表面活性劑體系熒光光度法同時測定鋱和鏑
朱貴云 , 司志坤 , 王秀紅
1991, 19(2): 259-259.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
鋱-亞氨基二乙酸-鈦鐵試劑休系,鏑-氨羧絡合劑-鈦鐵試劑體系已有研究報道。鋱和鏑是稀土元素中原子序數相鄰的兩個元素,兩者共存,不易分離分別測定,基于此,本文研究了在亞氨基二乙酸-鈦鐵試劑-表面活性劑(CTMAB)體系中熒光光度法同時測定鋱和鏑。
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