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1991年19卷12期

研究報告
集成微管路鉀、鈉、氯電極在流動體系中的電化學特征研究
崔洪波 , 孫君燕
1991, 19(12): 1353-1357.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了由管狀流通電極、微型閥、化學管路、采樣環、靜電和脈沖抑制器組成的集成微管路電位分析系統的制備方法,研究了管狀電極在流動狀態和靜止狀態的電化學特征,并用此微型裝置測定了土壤、水和血清中鉀、鈉、氯含量。樣品分析結果和火焰光度法、硝酸銀容量法有良好的一致性。
石墨爐內石墨探針表面上的原子化機理研究—Ⅻ.鈷的原子化機理
王建平 , 鄧勃
1991, 19(12): 1358-1362.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈷化合物在普通石墨管中石墨探針表面上的原子化過程。X-射線衍射分析,掃描電子顯微鏡分析,X-射線光電子能譜分析與原子吸收光譜測量的結果表明,硫酸鈷首先轉化為氧化鈷,后者再在石墨探針表面被碳還原生成氣態鈷原子。
氣相分子吸收光譜法測定亞硝酸根的研究
臧平安
1991, 19(12): 1363-1366.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介質中加入乙醇等催化劑使NO2-迅速分解,生成的NO2氣體對紫外光具有強烈吸收并有良好的定量關系。在原子吸收光譜儀上進行測定,檢出極限(3σ)0.7ng/ml,相對標準偏差<1%,5種水樣加標回收率98~103%,方法用于多種水樣的日常分析,結果滿意。
鎵(Ⅲ)-鉻黑T絡合吸附波的研究和分析應用—Ⅱ.鎵(Ⅲ)-鉻黑T的電化學行為及其反應機理
昃向君 , 張月霞
1991, 19(12): 1367-1372.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在NaAc-HAc介質(pH5.3)中,鉻黑T(EBT)和Ga(Ⅲ)-EBT分別于-0.40V和-0.63V產生的峰電流具有吸附特性,均為不可逆電極反應過程。測得EBT和Ga(Ⅲ)-EBT的電子傳遞系數(α)分別為0.38和0.58,電子轉移數(n)和質子數(m)均為2°EBT在電極表面的飽和吸附量(Г0S)為5.6×10-10mol/cm2。在pH4.8~5.6間,EBT(H3L)主要以H2L-形式存在;Ga(Ⅲ)與不同濃度的EBT形成組分比分別為1:1和1:2:兩種絡合物,相應累積穩定常數K1=7.2×1012,K2=5.3×1025。提出了它們的電極反應機理,并對溫度試驗過程中產生的“熱色(電)效應”進行了探討。
稀土化學修飾電極的研究—銪(Ⅲ)的電化學行為
李南強 , 侯建敏 , 劉柏峰 , 董紹俊
1991, 19(12): 1373-1378.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了銪(Ⅲ)在Nafion聚合物薄膜化學修飾電極上的電化學行為。研究結果表明,在pH5.8的醋酸緩沖溶液中,銪(Ⅲ)的氧化還原非常接近可逆過程。利用二甲酚橙的絡合作用和Nafion的陽離子交換作用,在選定條件下,銪(Ⅲ)的導數波高度與其濃度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范圍內成線性關系,檢出限為1.0×10-7mol/L。當富集時間為10min時,檢出限可達2.0×10-8mol/L,Sm(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)及其他稀土元素基本不干擾,可用于銪(Ⅲ)的分析測定。同時避免了使用汞(Ⅱ)的問題。
稠環芳烴的熒光光度法同時測定
張軍延 , 顧志澄 , 叢培盛 , 李通化
1991, 19(12): 1379-1382.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
芴、萘、菲、芘的熒光光譜無論是激發或是發射光譜均有重疊,本文提出用三維偏最小二乘法,利用這些化合物激發和發射光譜信息,同時解析其混合物的組成。實驗表明,這四種組份在pH為7的磷酸緩沖液中。濃度很低時符合雙線性,且具加和性。激發和發射波長數分別取為31和40,對未知樣品測定,相對誤差小于7%。
四種同分異構的四環稠環芳烴的激光等離子體質譜分析
黃榮彬 , 李文瑩 , 莊馬展 , 鄭蘭蓀
1991, 19(12): 1383-1386.
[摘要](276) [FullText PDF](0)
摘要:
在常規質譜中,各種同分異構的稠環芳香烴基本上無法分辨。但在本文報道的以近紅外脈沖激光所產生的等離子體質譜中,所分析的四個四稠環芳香烴盡管分子量相同,其負離子質譜卻有十分明顯的差異,顯示了這一研究方法的結構鑒別能力。
環脲硝胺化合物的性能和電子結構之間的關系—Ⅳ.熱分解研究
席于燁 , 蔡正千 , 王乃巖 , 肖鶴鳴 , 唐澤華 , 俞馬宏
1991, 19(12): 1387-1391.
[摘要](138) [FullText PDF](1)
摘要:
主要用氣相色譜(GC)、輔以差熱-熱重(DTA-TG)和紅外(IR)分析法實測了環脲硝胺系列化合物的熱解過程和產物。在H2和N2氣氛中的熱解初始及最高溫度基本一致,氣相分解產物也主要均為N2O、NO2、CO2和H2O等。用全略微分重疊(CNDO/2)分子軌道法計算了它們的電子結構,發現各基態分子中均以N-NO2鍵的鍵級最小,支持了該鍵將優先斷裂的熱解引發機理。
研究簡報
5-(4-安替比啉偶氮)-8-氨基喹啉示波極譜法研究
阮傳民 , 王宅中 , 徐其亨
1991, 19(12): 1389-1401.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
5-(4-安替比啉偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)的示波極譜法研究表明,在pH8.0 Clark-Lubs緩沖溶液中,其產生一個靈敏的陰極波,峰電位-0.70V(vs.SCE.),峰電流與濃度在4.0×10-8~4.0×10-6mol/L范圍內具有良好的線性關系。文中對極譜波性質,反應機理和電極反應過程做了探討,并觀察了與AAAQ結構相似的其他5種偶氮化合物的示波極譜行為。
時間分辨激光熒光光譜分析方法研究—Ⅰ.鋱、鏑配合物共存時的分辨原理實驗
潘利華 , 杜繼賢 , 劉莉萍 , 廉君秀
1991, 19(12): 1392-1394.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對鏑存在時鋱的測定,進行了時間分辨激光熒光光譜分析方法的原理性實驗。選擇Tb、Dy-Sal乙醇溶液體系,測量了Tb3+離子濃度范圍為0.01~10μg/ml。Dy3+離子濃度為0.1~100μg/ml范圍內的熒光壽命。并得到了此范圍內配合物離子濃度與熒光強度具有線性關系的結果。
萃取-熒光法測定痕量陰離子表面活性劑
高甲友 , 俞芳
1991, 19(12): 1395-1397.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個新的痕量陰離子表面活性劑的熒光測定方法。其是基于在0.10mol/L鹽酸溶液中,陰離子表面話性劑與羅丹明6G生成離子締合物并被萃取入苯中。該方法的檢出限為0.8ng/ml,線性范圍為0.8~65ng/ml。應用本法測定江水和污水中痕量陰離子表面活性劑,得到了滿意的結果。
高效液相色譜法測定軟性飲料中的咖啡因
譚忠印 , 赫春香 , 范圣潔
1991, 19(12): 1402-1404.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用高效液相色譜法測定了軟性飲料中的咖啡因含量。流動相為甲醇水溶液,內標物為苯甲醇。檢測范圍為0~0.15mg/ml,最低檢測限為0.02mg/ml。
塞曼石墨爐原子吸收直接測定超痕量鍺
陳則樹 , 陳雁玲
1991, 19(12): 1405-1407.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
文中敘述了塞曼石墨爐原子吸收直接測定靈芝提取物,參茸王漿和礦泉水中的鍺,采用鈀基體改進劑,使鍺的灰化溫度提高到1400℃,消除基體干擾,明顯改進靈敏度,準確度和精密度(1.2~6%)好,方法簡單,快速和準確,并且優于其它各方法。
氧化電位溶出法測定水質和生物樣品中的銅、鉛、鎘、鋅、錳
孫勤樞 , 侯士峰 , 陳鐘道 , 朱軍 , 劉安華
1991, 19(12): 1408-1410.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在潭石酸-NaOH(pH=9)底液中,用銀基汞膜電極作工作電極,以底液中的溶解氧作氧化劑,Cu2+、pb2+、Cd2+、Zn2+分別能產生靈敏的溶出峰。峰電流對濃度的線性范圍依次為0.2~2800ng/ml、0.1~3400ng/ml、0.05~1400ng/ml、0.2~6100ng/ml。往上述底液中再加入適量的對氨基苯磺酸,Mn2+亦可產生靈敏的電位溶出峰,線性范圍為0.5~4800ng/ml。
Nafion修飾傳感電極及其應用于測定強力霉素氫化物的研究
劉快之 , 吳清國
1991, 19(12): 1411-1414.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了Nafion修飾傳感電極及其在分析測試中的應用。在pH0.9~2.2范圍內,該電極對含質子化二甲胺基的強力霉素氫化物起響應。線性范圍為10-2·7~10-5·3mol/L,檢測下限為2.5×10-6mol/L(石墨內導)及2.2×10-6mol/L(玻碳內導)。用于測定生產中的中間體試樣,獲得了較好的回收率。
多波長K系數法同時測定去痛片中四組分
陸曉華 , 李春華 , 李翱
1991, 19(12): 1415-1417.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用多波長K系數法對非那西丁、氨基比林、咖啡因和苯巴比妥進行同時測定。對人工合成試樣和實際樣品的測定均獲滿意結果。
高碘酸鉀氧化硫堇催化光度法測定痕量錳
鄭肇生 , 吳和舟 , 林荔紅
1991, 19(12): 1418-1420.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
基于氨三乙酸作活化劑,高碘酸鉀氧化硫堇,擬定了測定痕量錳的高靈敏催化光度法。方法的表觀摩爾吸光系數為1.3×107L·mol-1·cm-1,可用于測定水樣中錳。
以四(對羥基苯基)卟啉作顯色劑組合導數分光光度法同時測定鋅、鎘的研究
史慧明 , 孟鳳林
1991, 19(12): 1421-1423.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用“組合導數分光光度法”,在堿性介質中,以四(對-羥基苯基)卟啉作顯色劑,以咪唑作催化劑,對鋅、鎘的同時測定進行了詳細研究。該法使測定鋅的表觀摩爾吸光系數提高到106L·mol-1·cm-1,同時解決了重疊譜帶相互干擾的問題。對合成樣品進行分析,結果令人滿意。
熒光增效法測定四環素的研究
鄭永紅 , 王懷公
1991, 19(12): 1424-1427.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了高靈敏度熒光增效法測定四環素的新方法,在zeph存在下,測定下限為10-3μg/ml,線性范圍為0~10-2μg/ml,本法應用于樣品中四環素的測定,結果滿意。
雷尼替丁離子選擇性電極聚氯乙烯敏感膜的質譜與電鏡剖析
汪乃興 , 陳建民 , 羅盛旭 , 鄧家祺
1991, 19(12): 1428-1431.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用質譜法分析了雷尼替丁與四苯硼鈉沉淀生成的電活性物質的組成。對PVC敏感膜進行電鏡剖析,表明成膜過程對電極性能的影響有關。
痕量長鏈脂肪酸的氣相色譜分析
常理文 , 徐桂蕓
1991, 19(12): 1432-1434.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了痕量長鏈脂肪酸的五氟芐基化衍生方法,采用電子捕獲氣相色譜(GCECD)分離與檢測,其靈敏度比GC-FID高102~103倍。用50μl血樣測定了紅細膜上脂肪酸組成及含量。
2-乙酰氨基-3-苯基-N-苯基-丙烯酰胺衍生物的電子轟擊質譜研究
李智立 , 賈維平 , 劉淑瑩 , 李晨曦 , 陳茹玉
1991, 19(12): 1435-1438.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了6種新的丙烯酰胺衍生物的EI譜。在精確質量測量和B/E,B2/E聯動掃描亞穩離子測定的基礎上,著重討論了該類化合物的共同質譜特征:如分子離子失去H2O的成環反應;產物離子的開環反應;分子內的氫重排反應等。同時,利用Hammett方程討論了化合物中N-苯基端苯環上不同取代基對特定碎片離子強度的影響.
氣相色譜與核磁共振分機聯用—Ⅰ.丙酮氯化產物中兩組分的鑒定
熊庭輝 , 余賜章 , 譚泓 , 羅勣深 , 石和平
1991, 19(12): 1439-1441.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一種GC/NMR分機聯用的新方法。對混合物中含量在0.38mol/L以上的化合物,能得到好的氫譜。用此法鑒定了丙酮氯化產物中兩個未知物。本法簡便、可靠、費用低和無溶劑干擾。一臺NMR波譜儀可與數臺GC儀聯用。
銅-乙酰丙酮絡合物極譜吸附波
羅登柏
1991, 19(12): 1442-1444.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH6.8的磷酸鹽介質中,銅(Ⅱ)—乙酰丙酮絡合物在單掃示波極譜上于-0.28V(vs.SCE)產生靈敏吸附波,銅的檢測限為1×10-8mol/L,常見離子不干擾銅的測定。
電熱開縫石英管氫化物發生-原子吸收法測定鍺
謝鳳宏 , 朱英杰 , 張洪衛 , 馬成龍
1991, 19(12): 1445-1447.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用氫化物發生-原子吸收法研究了一種鍺的靈敏的測定技術。它以一種T型電熱開縫石英管為原子化器,在10ml 0.10mol/L的HP3O4介質中含0.4μg鍺時,11次測定的相對標準偏差為2.9%,檢出限(S/N=2)為2.4ng。
評述與進展
痕量汞分析的現狀和展望
牛建軍 , 汪炳武
1991, 19(12): 1448-1454.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文著重對汞的分離富集、形態分析、測定方法進行了評述,并討論了汞分析方法的標準化問題。共引用文獻82篇。
儀器裝置與實驗技術
光程可調光透薄層光譜電化學池
鄭國棟 , 孫浩然 , 曹錫章
1991, 19(12): 1455-1459.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
設計并制作了一種新的光程可調光譜電化學池,該電解池比通常的光譜電化學池有下列優點:(1)組裝簡單,(2)可用于薄層和半無限擴散研究,(3)溶液未補償電阻小,(4)清洗和除氧方便,(5)光程測量方便,(6)對水溶液和有機溶液均適用,電解池以鉑網為工作電極,分別用循環伏安(CV);循環電位吸收(CVA)和穩態電位階躍,測定了光譜響應和電化學響應。測定試劑在水溶液中為K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6,在DMSO溶液中為Co(Ⅲ)/Co(Ⅱ)TPP。
來搞摘登
離子選擇性電極直接電位法測水硬度
胡忠民 , 胡偉棟 , 漆德瑤
1991, 19(12): 1460-1460.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
水硬度測定在實際工作中有重要意義,以有機磷酸脂為活性物質的水硬度電極已見報道,但電極的選擇性不理想,未能在實際中應用.我們以N,N″-辛撐-雙(N′-庚基-N′-甲基-甲基丙二酰胺)(ETH5214)和增塑劑氯化石臘制成對Ca2+和Mg2+離子有幾乎相等電位選擇性及對一價陽離子有高抑制能力的PVC膜水硬度電極,測定自來水,市售礦泉水及工業鍋爐用水的硬度。結果與EDTA容量法所得的硬度相吻合。
蛇毒中多種金屬元素的電感耦合等離子體-原子發射光譜測定
王健 , 胡良才 , 郭家俊
1991, 19(12): 1461-1461.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用單純形法為ICP-AES同時測定蛇毒中多種金屬元素優化選擇折衷條件,比用單因素分析法不僅降低了各元素間的干擾,而且也提高了信/背比。為ICP-AES選擇最佳工作參數,提出了一個新的方法。
交流示波極譜滴定法在藥物分析中的應用(Ⅲ)
戰永復 , 呂廣達 , 張振禮 , 牛家淑
1991, 19(12): 1462-1462.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
磷酸可待因是鎮痛鎮咳藥,磷酸哌喹是抗瘧疾藥,這兩種藥物同屬于有機堿的磷酸鹽類,故在含有NaClO3的(CH2)6N4的底液中用標準鉛溶液直接滴定PO43-至示波極譜圖形出現切口為終點,非常靈敏。此時沉淀組成恒定,Pb2+:PO43-=3:2,可直接測出PO43-含量,從而間接求出這兩種藥物的含量。
氣相色譜法快速測定皮革中五氯酚及五氯酚鈉研究
黃志強 , 聶洪勇 , 彭三和
1991, 19(12): 1463-1463.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
五氯酚(PCP)及五氯酚鈉(PCP-Na)作為防霉劑廣泛應用于木材、紙漿和皮革。本文建立皮革中PCP及PCP-Na的GLC-ECD快速測定方法,樣品的前處理采用了微量化技術。該方法應用于出口皮革制品PCP測定,獲得了滿意的結果。
氟化物電位滴定法測定鋁
李習純 , 曾斌禮
1991, 19(12): 1464-1464.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
由于氟-鋁的多級絡合反應,各級穩定常數相差又不大,故在水溶液中,用氟化物直接滴定鋁,沒有明顯的電位突躍。我們研究了乙醇-水體系中用氟化物滴定鋁的計量關系和實驗條件。實驗表明,在pH=4.0左右,在40~80%的乙醇介質中,以HAc-NaAc-NaNO3為緩沖溶液,所得滴定曲線電位突躍明顯。終點前,由于生成難溶鹽Na3AlF6,出現電位平臺。該方法平衡快,氟鋁計量比為6:1。方法簡便、快速,選擇性和準確度都較好。用該方法測定了標準鋼、標準銅合金、鎳礦、鉀長石等試樣中的招,其結果與標準值比較或與其他方法對照,符合定量分析要求。
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