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1991年19卷11期

研究報告
固定化冠醚樹脂的特性及離子色譜應用研究 Ⅱ.間接光度檢測中苦味酸淋洗劑的一些性質
沈定米 , 許道權 , 王素華
1991, 19(11): 1229-1233.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道用固定化冠醚作色譜填料的無抑制柱間接光度離子色譜法中高靈敏度淋洗劑的性能。苦味酸具有穩定的生色基團和較高的摩爾吸光系數,光學性質良好,是間接光度離子色譜法中優良的淋洗劑。苦味酸濃度以4×10-6mol/L 為最佳。在苦味酸中引入少量甲醇、乙醇、丙酮或氯仿,對提高淋洗劑的靈敏度有利。在苦味酸濃度相同的條件下比較幾種填料,其色譜峰高按如下次序遞增,固定化二苯并-18-冠-6<固定化二苯并-30-冠-10<固定化苯并-15-冠-5。
β-環糊精對顯色反應作用的研究 Ⅰ.鉻天青S和埃鉻菁R體系
戚文彬 , 康繼韜
1991, 19(11): 1234-1237.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了β-環糊精(β-CD)及陽離子表面活性劑-β-CD 對 Al(Ⅲ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)的鉻天青 S和埃鉻菁 R 體系的作用及有關機理。結果表明,β-CD 對這些體系均無增敏作用、加入CTMAB或CPB后,產生不同程度的增敏作用,并有如下順序:In(Ⅲ)-CAS(ECR)>Ga(Ⅲ)-CAS(ECR)>Al(Ⅲ)-CAS(ECR).其原因在于,陽離子表面活性劑的憎水基進入β-CD內腔,而另一端與顯色螯合離子締合,形成包合-締合“橋式”結構,其極性比單獨β-CD 增大,從而產生協同增敏作用。金屬離子 In(Ⅲ)的離子半徑最大,外層電子為18電子型,與顯色劑形成的螫合離子極性也最大,與帶異電的陽離子表面活性劑-β-CD 相互極化作用最強,故增敏作用最強。而 Al(Ⅲ)的離子半徑最小,電子構型屬惰氣型,與陽離子表面活性劑-β-CD締合作用最弱,故增敏作用也最低。
高分子液晶的合成及毛細管色譜柱的制備和性能研究
傅若農 , 張愛琴 , 鄧景輝 , 劉虎威 , 朱濟亞 , 顧俊岑
1991, 19(11): 1238-1242.
[摘要](179) [FullText PDF](1)
摘要:
合成了四種側鏈聚硅氧烷液晶,并用做毛細管氣相色譜固定液。其中兩種有較高的相變溫度,另外兩種有較低的相變溫度。這幾種液晶可涂漬在彈性石英毛細管柱上,適于分離各種位置異構體。報告了這些毛細管柱的保留行為,柱效和熱穩定性等。
反相液相色譜中沖洗劑組成和性質對有機酸保留行為的影響
于億年 , 商振華 , 陳謹之 , 王俊德 , 周良模
1991, 19(11): 1243-1248.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對五種有機酸在不同pH值下,用不同濃度的甲醇-水和乙腈-水作沖洗劑時,容量因子變化規律的系統考察,驗證了原來所推導的反相液相色譜保留值基本方程的正確性,對方程中各常數的意義作了闡明,找到了分離它的最佳沖洗劑組成和pH值。
長光路吸光度的研究
王衛 , 王濤 , 何去奢 , 馮明昭 , 廖遠敏 , 王曉軍 , 冉國霞
1991, 19(11): 1249-1252.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據光波導理論,用連續模的近似方法,導出了吸光度與吸收管長度(Z),離子濃度(C),模吸收系數(α1),光散射系數(β1)和耦合系數(D)的函數關系;結果表明吸光度不正比于濃度或吸收管長度,而且大于朗伯-比爾定律所預期值。以氙燈或鎢燈做光源時,只有在低濃度區且2Z(α1εCD)1/2<1時,吸光度才正比于濃度,并與吸收管長度呈二次函數關系。隨著吸收管長度的增加,線性區域將向低濃度方向移動。因此在光度分析中長光路系統最適合痕量元素的分析。
聚乙烯吡啶化學修飾電極預富集-石墨爐原子吸收法測定酒石酸銻鉀的研究
金利通 , 祝慧 , 宋偉 , 徐通敏 , 姚金玉 , 謝文兵
1991, 19(11): 1253-1256.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化學修飾電極預富集——石墨爐原子吸收法測定酒石酸銻鉀的方法。結果表明,在pH為3.5的HCl介質中,酒石酸銻鉀濃度在5.4×10-8~2.2×10-6g/ml范圍內,與吸光度值呈良好的線性關系。對1.1×10-6g/ml的酒石酸銻鉀溶液平行測定9次,相對標準偏差為4.9%,最低檢測限為1.6×10-8g/ml。17種異離子及有機物不干擾測定,回收率在97~103%之間,結果令人滿意。
β-環糊精鍵合固定相的制備和評價
黃天寶 , 吳邦桂 , 龍遠德 , 曠昌渝 , 周競先
1991, 19(11): 1257-1260.
[摘要](111) [FullText PDF](1)
摘要:
本文介紹了β-環糊精(β-CD)鍵合固定相的制備和采用紅外光譜、元素分析和低溫吸附法對此鍵合相的表征,評價了此鍵合相的色譜性能,結果表明此鍵合相鍵合量高,性能穩定。
用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色譜測定痕量鐵、鈷、鎳
張華山 , 牟文諭 , 程介克
1991, 19(11): 1261-1264.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用新試劑2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO2-PADAP)為柱前衍生試劑,不需對離子試劑,用含40mmol/L的pH6.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和10-4mol/LEDTANa2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)為流動相,在ODS柱上,20min內HPLC測定了Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的5-NO2-PADAP的絡合物,這是同類衍生試劑中最簡單流動相體系。當信噪比SNR=2時,檢出限分別為0.17、0.17和0.09ng/ml。是同類體系中靈敏度最高的。方法用于同時測定硝酸試劑和茶葉中的鐵、鈷和鎳,結果良好。
研究簡報
β-環糊精誘導室溫燐光法測定痕量苊的研究——以環氧溴丙烷作重原子微擾劑
雙少敏 , 劉長松 , 馮克聰 , 張蘇社
1991, 19(11): 1265-1268.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
環糊精誘導室溫燐光法(CD-RTP)中的重原子微擾劑,文獻報道僅限于1,2-二溴乙烷(DBE)和1,2-二溴丙烷(DBP)。本文首次發現了一種新的微擾劑——環氧溴丙烷(EBH)應用于β-CD-RTP法測定痕量苊。詳細比較 EBH和DBP的重原子效應,結果表明,二者性能類似,而 EBH 較 DBP的實驗條件寬容。
鋯(Ⅳ)同7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸三元混配化合物的形成及其熒光光度研究
江淑芙 , 孫美榕 , 張書圣
1991, 19(11): 1269-1271.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
在EDTA存在下,Zr(Ⅵ)與H2QSI在pH6.0時形成三元熒光配合物。其組成為Zr:H2QSI:EDTA=1:1:1。熒光強度與鋯離子在0.1~1.0μg/10ml范圍內呈現線性關系。對EDTA的作用機理作初步探討。
同時多元素萃取-原子吸收光譜法測定鋰、硼、鉀等無機鹽中鈣、鎂、錳、銅、鋅、鎘、鐵、鈷、鎳和鉛
沈振天 , 聶峰 , 陳奕
1991, 19(11): 1272-1275.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系用1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑啉酮-5(PMBP)/甲基異丁基甲酮(MIBK)在六次甲基四胺存在下(pH=8.9)萃取預濃縮以后,用1.5mol/LHCl-2mgLa3+/ml-0.5mgNa+/ml進行反萃取,繼用原子吸收法在Li2CO3、LiBr、RbCl、Cs2SO4、KOH、H3BO3、K2SO4、NaNO3、NH4Cl、NaCl、KH2PO4等鹽類中測定有機相中的鐵,反萃液測定其它9個離子。大量的Cl-、NO-3、SO2-4、Li、Rb、Cs、B、PO3-4等沒有干擾。
硝基化合物的原子吸收法間接測定的研究
楊文炳
1991, 19(11): 1276-1278.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了原子吸收法間接測定硝基化合物的方法。試驗了各種還原條件對吸光度的影響,從而選擇了最佳反應條件。然后分析了不同類型的硝基化合物。試驗結果表明,取樣量在0.1~1.2mg 范圍內可得到滿意的結果。該方法不僅可測定硝基化合物含量,而且還可求出硝基化合物中硝基數目。
新型添加劑中脂溶性維生素的高效液相色譜測定方法的研究
顏金蓮
1991, 19(11): 1279-1281.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新型添加劑中脂溶性維生素的反相高效液相色譜測定方法,實現了維生素 A、E和D3的同時分析,結果良好。這種方法也適用于食品、蔬菜、水果及藥物中脂溶性維生素的分析。
α-羥基羧酸類絡合體系熒光法測定鋱、鏑
徐巖 , 黃漢國
1991, 19(11): 1282-1284.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了蘋果酸、酒石乳、苯基乳酸和乳酸等α-羥基羧酸類絡合體系熒光法測定鋱、鏑。發現上述配體均能使鋱的熒光增敏,苯基乳酸還能使鏑的熒光增敏,并成功地測定了幾種稀土氧化物中Tb4O7含量。
流動注射-氫化物發生-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定礦石中的砷、銻、鉍
高漢山 , 李克棟
1991, 19(11): 1285-1287.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將流動注射-氫化物-ICP/AES 技術應用于礦石中痕量砷、銻、鉍的測定。結果表明,本法具有分析速度快(60樣/小時),靈敏度高(As、Sb、Bi的測定下限達μg/g級),精度好及操作簡便等優點。
硝酸、硫化鈉溶液浸取冷原子熒光法選擇性測定土壤及河流沉積物中硫化汞
巨振海 , 張桂芹
1991, 19(11): 1288-1290.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了飽和硫化鈉溶液對土壤樣品中硫化汞的浸取效率(其加標回收率達100%),以及用硝酸和硫化鈉溶液對樣品中汞的選擇性浸取并研究了土壤中硫化汞垂直分布。提出了利用硝酸、飽和硫化鈉溶液浸取,由冷原子熒光法選擇性測定土壤及河流沉積物中硫化汞的新方法。用該方法對同一樣品進行8次測定,其相對標準偏差為7.1%。
蛋白質凝膠電泳譜的熱透鏡光度掃描測定
鄧延倬 , 曹繼正 , 羅慶堯
1991, 19(11): 1291-1294.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
用聚丙烯酰胺凝膠電泳法分離蛋白質,染色后用激光熱透鏡技術掃描測定,得到牛血清白蛋白的檢測限為0.2ng。用于牛血清白蛋白、卵清蛋白和溶菌酶混合標準蛋白質及人血清蛋白的凝膠電泳分離測定,得到高空間分辨率的電泳譜。
4-甲基偶氮胂-TB直接分光光度法測定稀土總量
嵇志琴 , 周中萍 , 黃堅鋒
1991, 19(11): 1295-1297.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成和鑒定了試劑4-甲基偶氮胂-TB,并對其測定稀土總量作了詳細研究。用該試劑可不經分離直接測定球墨鑄鐵中的稀土,結果令人滿意。
三辛基氧膦化學修飾鎢電極電富集-石墨爐原子吸收法測定鎵的研究
朱軍 , 李銀玉
1991, 19(11): 1298-1300.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
用三辛基氧膦(TOPO)化學修飾鎢電極預富集-石墨爐原子吸收法測定鎵。在5.0×10-2mol/L HAc底液中,Ga(Ⅲ)被絡合富集于TOPO-鎢修飾電極表面,測定線性范圍7.17×10-10~1.43×10-7mol/L,檢測下限1.43×10-10mol/L,相對標準偏差5.5%。用于人發和水樣分析,結果滿意。
維拉帕米選擇性電極的研制和應用
冷宗周 , 胡效亞
1991, 19(11): 1301-1304.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
報告以四苯硼酸-維拉帕米離子締合物作活性材料,制成了普通 PVC 膜型、鉑絲涂(PVC)膜型、碳棒涂(PVC)膜型和鉑絲涂雙層聚合膜型等各類維拉帕米電極,比較了它們的性能。在鉑絲表面先修飾一層聚苯胺薄膜,繼涂含活性材料的PVC 膜所制成的雙膜電極,線性范圍為1.0×10-2~5.7×10-6mol/L,平均斜率為58.0mV/pC,檢測下限為2.5×10-6mol/L,在pH3.0~6.5范圍內適用。電極抗干擾能力強,響應快,重現性和穩定性較好。
染料交換萃取熒光光度法測定鉭
龔國權 , 李新霞 , 王懷公
1991, 19(11): 1305-1307.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
先用苯萃取孔雀石綠和氟鉭酸的締合物,然后用丁基羅丹明 B 交換締合物中的孔雀石綠,用熒光光度法可以測定低至0.07μg的鉭。鉭的濃度在0.07~2.0μg/5ml范圍內,熒光強度與其濃度成正比。本法研究了含氧有機溶劑對熒光強度的影響,并測定了溶劑化數和溶劑化常數。此法適用于純氧化鈮和鋼樣中痕量鉭的測定。
高壓液相色譜法測定6β-乙酰氧基去甲茛菪烷眼藥水含量
1991, 19(11): 1308-1310.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
6β-乙酰氧基去甲茛菪烷(代號8310)是用于治療青光眼。在pH=10條件下,8310與Dansyl-Cl)生成具有熒光的Dansyl-8310。Dansyl-8310和內標氫化吡啶經高壓液相色譜法測定,其Ai/As峰面積之比與8310的含量(mi)10~50μg范圍內呈直線關系,可用于定量。
鉻(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚絡合物吸附溶出伏安法之研究
1991, 19(11): 1311-1313.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
鉻(Ⅲ)~4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚絡合物在懸汞電極(HME)上有一靈敏且波形良好的吸附還原溶出峰,一次導數,二次導數峰電位分別為-0.69V和-0.73V(vs·SCE),據此提出了測定痕量 Cr(Ⅲ)的吸附溶出伏安法。線性范圍為0.2~100ng/ml,檢出限為0.1ng/ml。用于桃葉標樣和環境水樣中鉻的測定,結果滿意。
釩(Ⅴ)-硫胺素熒光反應的研究及應用
1991, 19(11): 1314-1316.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出了以硫胺素為熒光劑測定微量釩的新方法。該法基于V(V)-硫胺素反應生成熒光物質,其λex=400nm,λem=464nm,當釩的濃度在2.5×10-7~1.75×10-5mol/L范圍內與熒光強度呈良好的線性關系,用本法測定了糧食樣品中的微量釩,獲得了滿意結果。
高效液相色譜法測定蕃茄愈傷組織中的多胺
1991, 19(11): 1317-1319.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用HPLC分離,內標法定量測定了蕃茄愈傷組織中的精胺、亞精胺、尸胺和腐胺。樣品經DNS-Cl衍生和Sep-pak sillca短柱純化。經μ-Bondapak NH2柱分離后,熒光檢測。最低檢出限達0.1~0.3p mol,添加回收率在89.1~102.1%,相對標準偏差小于2.3%。
用二安替比林苯乙烯基甲烷光度法測定碳鋼及低合金鋼中錳
1991, 19(11): 1320-1322.
[摘要](144) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了二安替比林苯乙烯基甲烷(DAVPM)與Mn(Ⅳ)的反應條件;在堿性介質中利用氧將 Mn(Ⅱ)氧化至 Mn(Ⅳ),然后在磷酸介質中 Mn(Ⅳ)將DAVPM氧化成紅色產物,其最大吸收峰在544nm波長處。錳量在0~30μg/25ml范圍內符合比耳定律。用于碳鋼及低合金鋼中錳的測定能獲得滿意結果。
鎳與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚絡合物的吸附伏安法研究
1991, 19(11): 1323-1325.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用線性掃描吸附伏安法研究了鎳(Ⅱ)與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)絡合物在懸汞電極上的伏安特性及機理。發現電極反應為吸附在電極表面的Ni(Ⅱ)L2的不可逆還原。0.08mol/L NH3/NH4Cl介質中,絡合物峰電流與Ni(Ⅱ)濃度在4.0×10-9~1.6×10-7范圍內呈線性,并將此法用于人發中鎳的測定。
金屬離子對部分陰離子色譜測定的干擾及消除
1991, 19(11): 1326-1328.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對F-、檸檬酸的離子色譜法測定中Al3+、Fe3+的干擾,和三乙醇胺、檸檬酸、磺基水楊酸對離子色譜法測F-時 Al3+的干擾掩蔽及EDTA和磺基水楊酸對離子色譜法測檸檬酸時Fe3+、Al3+干擾的掩蔽進行了討論。
催化動力學法測定痕量亞硝酸根
1991, 19(11): 1329-1332.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了亞硝酸根對溴酸鉀氧化羅丹明B的催化效應,提出了一個新的測定痕量亞硝酸根的催化熒光和光度法。該方法的檢出限為0.2ng/ml,線性范圍為0.2~40ng/ml。應用本法測定雨水中痕量亞硝酸根,獲得了滿意的結果。
有機溶劑對元素電感耦合等離子體原子熒光光譜測定的影響
陳云林 , 韓波 , 李素萍
1991, 19(11): 1333-1335.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統地考察了十六種有機溶劑對Ca、Mg、Sr、Fe、Cd、Mn、Zn和Cu八種元素的電感耦合等離子體原子熒光強度的影響。結果表明,只有粘度,揮發性等適中的有機溶劑才能明顯地提高被測元素的熒光強度。
微柱碳纖維電極的分析應用——無汞膜電極溶出伏安法測定金屬離子
彭圖治 , 呂榮山 , 呂紅環 , 朱萍
1991, 19(11): 1336-1339.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了恒電位活化和清洗碳纖維電極并直接用于測定金屬離子的方法。活化后的電極無需鍍汞,在測定中顯示了很高的靈敏度,采用示差脈沖溶出伏安法測定Ag和Cu的檢測限可達0.5ng/ml。本文對電極的活化方法、重現性、分析條件進行了研究,并用活化碳纖維電極對實際水樣進行了測試。
評述與進展
電化學發光研究及其在分析化學上的應用
安鏡如 , 林金明 , 陳曦
1991, 19(11): 1340-1346.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種新的發光分析法——電化學發光法,并對其發展概況、原理,應用和展望作了綜述。引用文獻75篇。
儀器裝置與實驗技術
一種簡易的薄層色譜梯度展開裝置
楊學謹 , 李松蘭 , 孫月穩 , 王潔青 , 宋禮成 , 胡青眉 , 陳壽山
1991, 19(11): 1347-1351.
[摘要](341) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種可用于薄層色譜的階段性梯度展開和連續性梯度展開的裝置,以水平夾層板為展開槽,展開劑通過注射針頭傳遞到薄層板上。利用該裝置分離了雙環戊二烯基二芳氧基鈦、鋯化合物和鐵硫原子簇化合物。
來稿摘登
石墨爐原子吸收法測定硝酸銀中的鎳、鉻、銅、鎘和錳
吳學漢 , 崔光晨 , 彭云
1991, 19(11): 1352-1352.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
硝酸銀是感光材料工業的基本原材料之一,其純度直接影響著感光材料的質量。世界各著名感光材料廠家,對AgNO3中金屬雜質的含量都有嚴格的內控標準,但分離分析方法很少公開。我們用NH4Br為沉淀劑,EDTA為絡合劑,沉淀分離法將AgNO3中痕量的Ni、Cr、Cu,Cd和Mn與主體元素Ag分離,石墨爐原子吸收法測定。方法簡便,結果滿意,一次分離僅需15min,各元素的回收率在93~110%之間,相對標準偏差≤7%。
高頻電感耦合等離子體發射光譜法-標樣基體匹配法測定土壤、沉積物中多種元素
王麗珍
1991, 19(11): 1353-1353.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
高頻電感耦合等離子體發射光譜法目前已廣泛應用于地質與環境樣品分析。土壤和沉積物樣品基體成分復雜,干擾嚴重。采用際樣基體匹配的方法可抵消元素間光譜干擾與樣品導入及霧化有關的干擾。15種元素以標樣相應元素含量值為標準,Cu、Pb、P采用人工基體標準,于擾系數校正法消除干擾。樣品用HF-HNO3-HClO4消解,5%鹽酸介質。18種元素經多種標準樣品對照分析結果滿意,相對標準偏差0.42~0.84%。方法簡便、可靠。
用系數倍率法測定染料分散灰N中的三組份含量
王景翰 , 史曉凡 , 齊寶坤 , 陳雅琴
1991, 19(11): 1354-1354.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
分散灰N(簡稱灰N)主要是由分散藍2BLN,分散紅3B,分散黃RGFL(分別簡稱為分藍,分紅,分黃)三種染料組成的。本文采用紫外-可見光譜系數倍率法直接測定灰N中的三個組分的百分含量。
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