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1991年19卷10期

研究報告
催化動力學直接光度法測定微量1,10-菲略啉
王歌云 , 陳國樹
1991, 19(10): 1105-1109.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氨水介質中,1,10-菲咯啉加速過氧化氫氧化茜素褪色的新指示反應及其動力學條件,建立了動力學直接光度法測定微量1,10-菲咯啉的新方法.其靈敏度為6.80×10-9mol/L,測定范圍0~20×10-6mol/L,操作簡便、快速.該法用于測定乙醇溶液中的1,10-菲咯啉,獲得滿意的結果.
快速富里葉變換退卷積法分解重迭譜線
靳新娣
1991, 19(10): 1110-1114.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
本文簡述了FFT退卷積法分解重迭譜線的原理,編制出因譜線的固有寬度使儀器不能分辨的重迭譜線的計算分解程序,給出了模擬重迭譜及實測XRF重迭譜的分解實例,并對程序用于硫價態分析進行了較成功的嘗試.
密閉空間空氣有機物的色/質譜定性分析研究
周升如 , 馬健 , 王少波 , 陳兆文
1991, 19(10): 1115-1121.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了密閉空間關閉12晝夜,用Tenax等多種吸附劑采樣,應用熱脫附直接進樣/色譜/質譜/計算機聯用儀,采用不同的毛細管色譜柱、柱串聯及“斷流”等技術,對密閉空間空氣進行定性分析,得到了14類共計266種有機物的定性研究結果,為密閉空間空氣凈化和有機物的定量分析提供了依據.
超臨界流體色譜保留行為的研究——烴類在非極性柱上的保留值
周良模 , 沈玉峰
1991, 19(10): 1122-1127.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在Martire等人以平均場晶格模型處理超臨界流體色譜(SFC)保留值方法的基礎上,提出修正函數的假設,結合實驗數據確定了修正函數的具體表達式為△'=(0.01605+0.02387na3r/T,-(0.01382+0.02055na4r/Tr.經過修正后的保留值方程可在較大密度范圍內(ρr:0.705~1.632)定量描述正構烷烴在非極性柱上,超臨界流體CO2中的保留值變化規律.
氫化物發生-分光光度法同時測定砷、銻和鉍
石威 , 汪炳武
1991, 19(10): 1128-1132.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一個氫化物發生-分光光度法同時測定砷、銻、鉍的新方法.在酒石酸介質中用KBH4將Bi(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、As(Ⅲ)轉變成BiH3、SbH3、AsH3、再分別被乙醇、四氫呋喃、DMF混合溶液(吸收后再加入HClO4-DBC-CPA溶液顯色),鐵-鄰菲羅啉乙醇溶液和AgNO3、PVA、乙醇溶液分別吸收.有色溶液在640nm、510nm和400nm處有最大吸收.本法簡便怏速,靈敏度高.檢出限分別是As0.04μg/ml、Sb0.09μg/ml、Bi0.05μg/ml.用本法對銅、銅合金及沉積物中砷、銻,鉍進行測定,結果令人滿意.
鈹-桑色素-β-環糊精-苯-包結配合物熒光體系的研究
吳琍華 , 何應律 , 趙錦端
1991, 19(10): 1133-1136.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
桑色素-Be熒光體系中加入β-CD(β-環糊精)后,由于β-CD的包結作用,反應選擇性明顯改善.小體積有機分子——苯的少量加入,使β-CD的包結更加緊密,不僅選擇性得到改善,且熒光反應靈敏度顯著提高.此項研究,尚未見報道.因此本文結合實驗結果,對其中小體積有機分子的作用進行了探討.
電感耦合等離子體發射光譜粉末進樣法測定糧食及茶葉中微量元素的研究
林添明 , 葉曉云 , 謝國勛 , 黃本立
1991, 19(10): 1137-1140.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了ICP-AES粉末法分析大米,小麥及茶葉中微量元素的條件.試樣的基體成分不同,但用粉末進樣器[1]和封閉式ICP-arc雙放電裝置[2,3],在選定的條件下,只用淀粉基體的標準即可進行分析.并用空間溫度分布及抑制粒度效應等數據說明其合理性.
紫外激光增強電離用于痕量金屬元素分析——火餡OH基的干擾效應
晏于模 , 丁大軍 , 劉航 , 任玉林 , 邴貴德 , 金欽漢
1991, 19(10): 1141-1145.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論空氣-乙炔火焰中自由基OH對紫外(UV)激光增強電離光譜(LEIS)用于金屬元素痕量檢測的干擾效應.我們在2830A°附近觀察到自由基OH的離化光譜.它對應于OH基Х2П→А2∑(V=0→1)躍遷.如果用2833.05A°作Pb共振激發檢測線,這一強的譜帶會嚴重干擾它的檢測限.實驗表明:要發展高電離元素LEI分析方法,火焰中自由基激光離化的基礎研究是一個重要的方面.
研究簡報
雙波長量測標準加入分光光度法的初探與應用
李志良 , 邱細敏 , 李夢龍 , 俞汝勤 , 石樂明
1991, 19(10): 1146-1149.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
根據標準加入法特點及等吸收點雙波長法原理,設計雙波長量測標準加入分光光度法彌補了原方法的某些不足,能消除共存物干擾,改善選擇性.試用于復方藥物分析.
多波長系數倍率差值分光光度法的研究與應用
李志良 , 李夢龍 , 俞汝勤 , 錢鋒 , 石樂明
1991, 19(10): 1150-1153.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一種新的多組分光光度測定方法即多波長吸光系數倍率差值分光光度法,該法將系數倍率法與多波長數據相結合,可消除共存組分的干擾而選擇性地測定待分析物.用于復方雷瑣辛涂劑中間苯二酚的測定,苯酚的干擾被消除而毋需任何分離.
用氯化三烷基甲基銨-甲基異丁基酮從大量鐵、鋁、鈣、鎂、鉀、鈉中分離富集痕量元素的研究
李敏 , 陳遠盤 , 蘇惠嫻
1991, 19(10): 1154-1157.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
在KI-Vc-HCl介質中,用10%氯化三烷基甲基銨-甲基異丁基酮萃取方法可同時富集巖礦土壤中痕量的Pb、Zn、Cu、Cd、Mo、Bi、Sn,將主量元素Si、Fe、Al、Ca、Mg、K、Na分離,確定富集分離的最佳條件,討論HNO3、CH3COOH-H2O2,H2SO4-H2O2三個反萃體系對痕量元素的反萃作用,探討萃取及反萃機理.
高純氧化鈧中痕量稀土元素的電感耦合等離子體原子發射光譜分析和稀土元素間的光譜干擾及其校正
袁甫 , 綦文娣
1991, 19(10): 1158-1161.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用ICP-AES直接同時測定高純氧化鈧中15個痕量稀士元素的新方法.用PGS-2光柵光譜儀,Plasma Therm ICP-5000D光源系統,乙醇預去溶進樣方式,直接同時測定純度為99.995%的高純氧化鈧中15個痕量稀土雜質元素,并討論了稀土元素間的干擾及某些元素的光譜干擾的校正.當樣品溶液中稀土總濃度為5mg/ml:時,測定下限為鑭、釓、鈥和銩0.0002%,鐠、釹、鋱和镥0.0004%,銪、鏑、鉺和釔0.0001%、鐿0.00004%,鈰和釤0.001%.其相對標準偏差為1.7~8.2%.
聚氯乙烯膜對硝基苯酚離子選擇電極的研制
許宏鼎 , 王彥
1991, 19(10): 1162-1164.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了以乙基紫陽離子與對硝基苯酚陰離子締合物(EVNPO)為電活性物質,以鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)為增塑劑、以四氫呋喃(THF)為溶劑的PVC膜對硝基苯酚離子選擇電極的研制方法,對電極的響應性能進行了測試,并對影響電極性能的因素以及電極的應用進行了討論.
電感耦合等離子體發射光譜測定稀土鋁合金中稀土和非稀土元素
王淑英 , 劉杰
1991, 19(10): 1165-1168.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作用ICP-AES法測定稀土-6063變形鋁合金中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu和Mn,本方法不用化學分離,可一次同時測定這些元素,并做了ICP光源參數、基體量變化、酸度(HCl)變化、稀土總量變化、共存元素Fe和Mg量的變化對被測元素的影響.本方法速度快、準確度高(除Cu稍差).回收率91.0~110.0%,相對標準偏差±1.4~8.0%.
2-(p-取代苯乙烯基)噻唑碘鹽的電子光譜研究
姚祖光 , 林左峰 , 朱玉玲 , 朱正華
1991, 19(10): 1169-1172.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文測定八種2-(p-取代苯乙烯基)噻唑碘鹽染料的電子光譜.研究其吸收光譜的λmax與取代基常數σ之間的定量關系,以λmax值對Δσ(σρm)作圖呈線性趨勢.并發現這些染料吸收帶的溶劑效應符合Nicol理論.
空氣整段間隔流動注射—催化動力學分光光度法測定微量銅
支正良 , 田笠卿 , 武巧珍
1991, 19(10): 1173-1175.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
應用空氣整段間隔流動注射法結合Cu2+-Na2S2O3-磺基水楊酸鐵催化褪色反應體系,建立了測定微量銅的FIA催化動力學分析法.該法檢測限達0.1μg/ml,測定頻率為90樣次/h,最大RSD及回收率分別為1.5%和97~106%,還研究了常見共存離子的影響及消除方法.將該法應用于地礦樣品微量銅的測定,結果與FAAS法一致.
薄層色譜-熒光光譜法分析植物油
王彥吉 , 王儉 , 張建華 , 張振宇 , 宋慶芳
1991, 19(10): 1176-1178.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用薄層色譜和熒光光譜法對植物油進行種類認定,并用薄層色譜法分離植物油的組分;考察了試樣的熒光強度與在溶劑中植物油濃度的關系、熒光法分析植物油的測試條件以及薄層色譜展開和顯色條件;還通過測量色譜斑點的熒光性質確定植物油中的發光物質.
新試劑氨替比林基重氮氨基偶氮苯與鎘的顯色反應研究及其應用
徐斌 , 龔楚儒 , 徐一鳴 , 張海麗 , 鄒欣平
1991, 19(10): 1179-1182.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
在Tween-80存在下,pH10.5~12.0時,新試劑CadionAP與鎘(Ⅱ)生成紅色配合物,其最大吸收波長為530nm,試劑的最大吸收波長為402nm,配合物的組成為1:2;表觀摩爾吸光系數為2.11×105l·(mol·cm)-1;0~18μg(Cd)/25ml符合比耳定律.在混合掩蔽劑存在下,直接測定了地面水中的鎘;以萃取分離法測定了人發及堿式氯化鋁中的鎘.標準加入回收率為98~109%,方法的標準偏差為0.19,相對標準偏差為3.4%.
標準參考物質貽貝和蝦樣中砷和硒的氫化物發生-電感耦合等離子體發射光譜法測定
張卓勇 , 曾憲津
1991, 19(10): 1183-1185.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對標準參考物質貽貝和蝦粉中砷和硒的測定作了較詳細研究.用HNO3-HClO4常壓、HNO3-HClO4-HF常壓,HNO3-HClO4-HF加壓和王水-HClO4加壓消解四種樣品處理方法的測定結果表明,前兩種方法不能將有機物完全破壞,從而使砷和硒的測定結果偏低.用加壓消解方法可使樣品中的有機物基本破壞完全,砷和硒的測定結果與標準值基本吻合.本文還對高價氫化物元素的預還原等問題作了討論.
環境水體中樂果、甲基對硫磷、對硫磷的色譜測定
郭鍵峰 , 王仁萍
1991, 19(10): 1186-1188.
[摘要](408) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了水中μg/L級有機磷農藥的氣相色譜定量測定方法.樂果,甲基對硫磷、對硫磷的最低檢出限分別為:1、0.5、0.5μg/L.在最佳分析條件下,考察了方法的精密度與準確度,平均回收率為90.8~109.5%,相對標準偏差為2.13~4.78%.方法已用于實際水樣的測定.
鈹-茜素蘭S極譜絡合吸附波研究
賀維軍 , 李南強
1991, 19(10): 1189-1191.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH11.3的乙二胺-KCl底液中可獲得Be(Ⅱ)-茜素蘭S體系靈敏的絡合吸附波.鈹的檢測下限達0.001μg/ml.在EDTA存在下具有較高的選擇性.用其測定了化探樣品中的鈹含量,并研究了電極反應的機理.
電熱蒸發進樣/電感耦合等離子體原子發射光譜的蒸發過程研究
黃敏 , 江祖成
1991, 19(10): 1192-1195.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了電熱蒸發進樣ETV/ICP-AES技術中蒸發電流對不同揮發性元素的信號強度及峰形的影響;探索了蒸發器體積及其結構對分析物蒸發行為和信號的影響;本文還探索了平臺技術在ETV-ICP-AES中的應用.并相應得出了一些有益的結論.
YBa2Cu3O~7高溫超導體碘量滴定反應中“兩電子氧化劑”的本質研究
1991, 19(10): 1196-1198.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
用XPS法和碘量法分析了YBCO超導體及有關化合物.結果表明YBCO超導體碘量滴定反應中的“兩電子氧化劑”不是Cu3+離子,而可能是O22-(或O1-)種類的氧離子.
電感耦合等離子體原子發射光譜等效濃度差減法測定純鉑中的雜質元素
1991, 19(10): 1199-1201.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作采用溶液試樣,在標準中不加入基體,亦不對被分析樣品進行分離富集的ICP-AES等效濃度差減法,測定純鉑中十三個雜質元素.方法簡便、快速、準確、并能節省大量的鉑.
平臺蒸發溴化銦分子吸收光譜法測定痕量溴的研究
1991, 19(10): 1202-1204.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對InBr分子吸收光譜法測定溴進行了研究.使用平臺大大降低了InO背景吸收,使信-背比增大十倍.銦先于溴進樣可提高InBr吸收信號.鉻空心陰極燈可代替氘燈作為測定光源.方法靈敏度為8.5ng/0.0044吸收.
主成份分析-偏最小二乘法分光光度法同時測定鈷、鎳、銅、鋅四組份體系
1991, 19(10): 1205-1208.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
用PCA及PLS分步處理分光光度數據,有效降低了計算的維數.以該法對不同酸度體系的5-Br-PADAP-鈷、鎳、銅、鋅分光光度數據進行了處理,定量分析結果良好.
反相色譜法分離氨基苯磺酸和氨基萘磺酸離子性化合物的研究
1991, 19(10): 1209-1211.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了反相色譜分離氨基苯磺酸,氨基萘磺酸離子性化合物的可行性.所應用的實驗條件為檢測波長254nm,流動相為10mmol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH=6.98),固定相是C18擔體.還討論了分子結構對保留值的影響.
氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相色譜中的保留行為
1991, 19(10): 1212-1214.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了沖洗劑中強組分濃度、無機鹽濃度和酸度對保留值的影響,結果表明在溶質的lnk與Cb間線性關系中不能包括Cb=0時的實驗點.同時還觀察到線性回歸的a值與Cb=0時實測的lnk'值存在較好的線性關系,酸度對k'值的影響較復雜;溶質的保留值隨無機鹽濃度的增加而增大.
評述與進展
中國化學物相分析的進展
1991, 19(10): 1215-1222.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文簡要評述了我國化學物相分析的進展.引用1955~1989年間主要文獻162篇.
儀器裝置與實驗技術
摻氟二氧化錫光透電極的研制
1991, 19(10): 1223-1226.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種新型摻F的SnO2光透電極的制備方法.測定了該電極的透光性能、電勢適用范圍、薄層電阻等;研究了這些性能之間的關系.實驗結果表明:該摻F的SnO2電極具有透光性好、電阻小、電勢適用范圍寬、耐酸堿及有機溶劑等特點,是一種值得推廣的光透電極.
來稿摘登
離子選擇電極直接測定硝酸根和銨離子的研究——Ⅱ.在水分析中的應用
宋冶 , 鐘君
1991, 19(10): 1227-1227.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
水中無機氮(NO3-、NO2-NH4+)的轉化遷移行為十分復雜,含量過高對水生動、植物和人類可產生直接或間接致病作用.自70年代起,河流中氮污染問題已引起國內外的重視,因此,測定水中無機氮含量具有重要意義.文獻報道,測定水中NO3-和NH4+含量方法很多,但都是分別取樣測定.本文用離子選擇電極在同一份水樣中直接依次測定NO3-和NH4+含量,獲得滿意結果.
多波長線性回歸——階導數分光光度法同時測定水中NO3-和NO2-
劉立行 , 李萍 , 許文貴 , 盧紅艷
1991, 19(10): 1228-1228.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
NO3-和NO2-是水質監測的重要指標,測定方法已有報道,但多數采用常規分光光度法,操作較為麻煩,靈敏度不高.本文提出了多波長線性回歸一階導數分光光度法同時測定兩個組分的原理,并應用于水中NO3-和NO2-的同時測定.樣品分析結果表明,精密度和準確度良好,并且,本法的吸光系數較常規多波長線性回歸法的吸光系數提高10倍,最低檢測限(本法是0.004μg/ml)較常規多波長線性回歸法的最低檢測限降低了10倍.該法具有簡單、靈敏、準確的優點.
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