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1990年18卷9期

研究報告
乙醇-水混合溶劑體系毛細管膠束電動色譜的研究
傅小蕓 , 呂建德 , 竺安
1990, 18(9): 791-795.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次將乙醇-水混合溶劑引入毛細管膠束電動色譜中,在自制的電動色譜裝置上,采用40%乙醇-水混合溶劑的十二烷基硫酸鈉膠束溶液和0.05mm內徑45cm長的彈性石英毛細管,在18kV電壓下成功地分離了十種多環芳烴。探討了乙醇在分離中的作用。并研究了乙醇含量、膠束溶液濃度和緩沖溶液濃度等對分離的影響。
激光光熱偏轉光譜技術在薄層色譜定量分析上的應用
金巨廣 , 王松岳 , 孫孝忠 , 王秀蘭 , 周桂蘭
1990, 18(9): 796-800.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了激光光熱偏轉光譜技術在高效薄層色譜檢測中的應用。用這種技術定量檢測品紅和結晶紫的色譜圓班,獲得的檢測下限分別為0.3ng和0.4ng,與傳統的漫反射分光光度檢測法相比,使測定靈敏度提高1~2個數量級。
雙電荷離子質譜研究——Ⅰ.1,4-二(β-取代苯基乙烯基)苯的2E譜
田志華 , 劉淑瑩 , 唐儉生 , 還振威
1990, 18(9): 801-805.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用2E譜技術獲得了12個1,4-二(β-取代苯基乙烯基)苯的雙電荷離子質譜。總結了這類化合物的雙電荷離子質譜特征,討論了不同取代基的影響和位置異構體的區別。2E譜比常規質譜給出了更多的結構信息。
預混旋流霧化-氫化物發生電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定氫化物及非氫化物形成元素
張巨成 , 曾憲津 , 張卓勇 , 楊金夫 , 關勝利 , 關秋荻
1990, 18(9): 806-811.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
在原旋流霧室氣動霧化-氫化物發生裝置上增加樣品-硼氫鈉溶液混合通道,使氫化物形成元素的檢出限較原裝置明顯改善,非氫化物形成元素的檢出限也有一定改善;汞可還原為原子蒸汽而提高進樣效率,檢出限較通常的氣動霧化法改善20倍。方法應用于地質樣品中氫化物及非氫化物形成元素的同時測定。
氣相色譜-常壓微波等離子體發射光譜系統操作參數的考察及最優化
賈崇榮 , 黃業茹 , 歐慶瑜
1990, 18(9): 812-815.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對影響GC-MIP檢測性能的操作參數(包括等離子體觀測位置,微波功率和He支持氣流速)進行了最優化研究。結果表明,對C、H、D、O、S、P、F、Cl、Br和I元素來說,每個元素都有各自的一套最佳操作參數。此外,還對記憶效應進行了討論。
鐵(Ⅲ)-2-(5是’-溴-2’-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5階微分吸附伏安法研究
趙敬中 , 趙平 , 金文睿
1990, 18(9): 816- 820.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了鐵(Ⅲ)-2-(5'-溴-2'-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5階微分吸附伏安法電流1.5、2.5階微分峰峰值的表達式。實驗結果表明,1.5、2.5階吸附伏安法的線性范圍為1×10-10~1×10-7mol/L,對2.5階微分吸附伏安法,富集2min的檢測下限為5×10-11mol/L。用此法測定了人發中的痕量鐵。
非離子表面活性劑存在下流動注射催化光度法測定痕量硒 Ⅱ.有關機理的探討
戚文彬 , 陳笑梅
1990, 18(9): 821-826.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了上文[1]提出催化光度測定硒的有關機理。非離子表面活性劑(NSF)對硒催化S2-還原亞甲基藍(MB)退色產生膠束催化作用。首先,MB與NSF形成帶陽電的混合膠束(NSF-MB)。在此,MB增溶于NSF膠束的柵狀層和聚氧乙烯外殼,然后,[S…Se°]2-被吸附于此混合膠束的界面。由于增溶和吸附的雙重富集作用,使膠束界面反應物的濃度大大提高,從而促進了反應速率。反應速度增加的大小,決定于形成NSF-MB混合膠束的難易(這又決定于NSF的憎水基的結構)及[S…S°]2-和[S…Se°]2-在此混合膠束界面吸附能力的大小。
咔唑、蒽和苝的同時恒能量同步熒光法分析
李耀群 , 黃賢智
1990, 18(9): 827-831.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了咔唑、蒽和苝的同時恒能量同步熒光分析法。對方法的優越性進行了比較說明。實驗是在自制帶恒能量掃描多功能熒光分光計上進行的。咔唑、蒽和苝的檢測限分別為1ng/ml、0.8ng/ml和0.5ng/ml,相對標準偏差不大于4.4%。
研究簡報
香煙煙霧中有機污染物的測定
白書明 , 吳仁銘 , 葛寧春 , 江亦曼 , 喬世俊
1990, 18(9): 832-835.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
將香煙煙霧中有機污染物低溫下富集在玻璃纖維濾膜上,用溶劑萃取并洗滌萃取液,經柱色譜分離成脂肪烴、多環芳烴、極性化合物三種餾分,再用色譜-質譜聯用法測定了香煙煙霧冷凝液中56種有機污染物。
銥(Ⅲ)-氯化亞錫-羅丹明B高靈敏顯色反應的研究——浮選光度法測定銥
楊國祥 , 趙敏政 , 李振亞
1990, 18(9): 836-839.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對采用銥(Ⅲ)-氯化亞錫-羅丹明B高靈敏顯色體系浮選光度法測定銥進行了研究。表觀摩爾吸光系數ε553nm=4.77×105L·mol-1·cm-1,銥含量在0~18.0μg/25ml范圍內符合比耳定律。對外來離子的干擾和分離進行了研究,擬定的方法可用于一些低品位物料中銥的分析。
EDTA增敏的鋯的新熒光法測定
卓琪 , 程廣強 , 劉文遠
1990, 18(9): 840-843.
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一個測定鋯的新的熒光體系—鋯-8-羥基喹啉-5-磺酸-EDTA三元配合物體系。在pH5~7,Zr-H2QS與EDTA反應形成三元配合物。配合物的最大激發波長為360nm,最大發射波長為500nm。方法的靈敏度高,檢測限可達0.0005μg/ml,選擇性好、線性范圍寬,所需儀器簡單,操作簡便,應用于復雜的硅酸鹽樣品分析,獲得滿意的結果。
速差動力學曲線擬合法測定重稀土的二元及三元混合物
顧志澄 , 許亮
1990, 18(9): 844-847.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
用稀土-偶氮胂Ⅲ和CyDTA的配體交換反應以速差法測重稀土混合物,采用合適的數學模型及Householder法處理數據,對二元和三元混合物得到滿意結果。
meso-四(對甲氧苯基)卟啉與鋅(Ⅱ)、銅(Ⅱ)的顯色反應及其導數行為研究
王秀燕 , 吳慶生 , 倪其道
1990, 18(9): 848-851.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自己合成的meso-四(對甲氧苯基)卟啉顯色劑研究了Zn和Cu的高靈敏測試方法。在吐溫-80存在下,PH7.05時,T(4-MOP)P(上述試劑)與Zn和Cu的顯色反應于沸水浴中加熱15和7min能定量進行,其摩爾吸光系數分別為4.95×105和3.39×105。用于純鉛樣品中鋅和銅的測定,結果與原子吸收法相吻合。本文還對Zn、Cu顯色體系的導數光譜行為進行了探討。其結果,它們的四階導數摩爾系數響應值為8.85×106和5.50×106,不酸化時,Zn體系竟達1.12×107,靈敏度提高17~30倍。
裂化氣中痕量雜質烴的分析
楊海鷹 , 陸婉珍
1990, 18(9): 852-855.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種裂化氣中痕量雜質烴的分析方法。分析系統由一根填充玻璃毛細管柱、一根填充預柱、一個閥和一個氫火焰離子化檢測器(FID)組成。采用一次進樣和外標法定量,約30min即可完成裂化氣中ppm級C2~C4炔和二稀的測定。樣品含量1~5μg/ml時,相對標準偏差小于50%。
稀土-三氯偶氮氯膦-結晶紫三元配合物的形成及其應用研究
楊志斌 , 李杰鋒 , 高艷明
1990, 18(9): 856-858.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文的研究表明,在pH2.0~2.5范圍內,稀土(Ⅲ)與三氯偶氮氯膦及結晶紫,能形成三元配合物,其分子組成比為1:2:2,λmax=605nm,RExOy量在0~10μg/25ml范圍內符合比爾定律。其表觀摩爾吸光系數為εLa=2.65×105L·mol-1·cm-1Ce=2.71×106L·mol-1·cm-1。用所研究的方法測定了銅合金及鋁合金中稀土總量,結果令人滿意。
天然水中痕量元素的現場富集及原子吸收測定方法的研究
王子樹 , 羅淑梅 , 弓振斌
1990, 18(9): 859-862.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了混合螯合劑-活性碳柱式法對天然水中痕量元素的富集和洗脫條件。提出了微量進樣火焰原子吸收測定天然水中Cu、Ni、Mn、Co、Pb,Zn的方法及石墨爐測定Be、Cd的方法。回收率在90~108%,可富集100倍。
用卟啉顯色劑測定多組分的研究 Ⅳ.多元線性回歸法同時測定鐵(Ⅲ)、銅(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)
徐勉懿 , 潘祖亭 , 周東明 , 李佳
1990, 18(9): 863-866.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了meso-四-(4-磺酸基苯基)卟啉與Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的共同顯色條件。提出了用多元線性回歸法計算程序同時測定Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的方法。
電致化學發光法測定痕量鎳(Ⅱ)及機理研究
安鏡如 , 姚晴
1990, 18(9): 867-870.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對鎳(Ⅱ)離子催化魯米諾的電致化學發光進行了研究。在Na2CO3-NaHCO3(pH10.42)緩沖介質中,當對稱雙階躍脈沖處于正脈沖時,魯米諾在陽極上被氧化產生發光。若向體系通O2,陰極上生成的H2O2立即與痕量Ni(Ⅱ)離子形成Ni-OOH+,在負脈沖時,催化魯米諾發光。發光強度與Ni(Ⅱ)離子濃度在35μg/L~2.1μg/ml內呈線性,檢測限為2.3μg/L。
大網樹脂定量分離番石榴汁中有機磷與無機磷的研究
常業諦 , 吳平 , 項培英
1990, 18(9): 871-874.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了XAD-4樹脂對有機磷與無機磷的定量分離的可能性及柱上無機磷的行為,發現新裝的XAD-4柱能吸附無機磷(PO43-),提出了用ppm級濃度無機磷預吸附飽和的方法解決,從而確保無機磷與有機磷的定量分離。然后選擇了番石榴汁中二者分離的最佳條件,并以氣相色譜法驗證,方法的有機磷吸附率可達95%,無機磷回收率為94%,建立了番石榴汁中磷的狀態分析新方法。
激光誘導熒光光譜分析法研究 Ⅳ.釤-三氟乙酰丙酮-三正辛基膦化氧-濃乳-100的熒光特性研究及應用
胡繼明 , 陳觀銓
1990, 18(9): 875-877.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
采用激光誘導熒光光譜測定裝置研究了Sm-三氟乙酰丙酮(TFA)-三正辛基膦化氧(TOPO)體系的激光誘導發光特性和發光機理。根據配合物體系中各組份的光譜特性和光譜能級,提出Sm-TFA-TOPO體系的能量傳遞機制。擬定了在農乳-100存在下,TFA-TOPO體系測定痕量釤的激光誘導熒光光譜分析新方法。不經分離,用于氧化釔和合成水樣中痕量釤的測定,操作簡便、快速,結果令人滿意。
評述與進展
高效液相色譜-光度法測定金屬離子的進展
1990, 18(9): 878-886.
[摘要](264) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統地評述了高效液相色譜-光度法分析痕量金屬離子的進展,從柱前(中)衍生、柱后衍生及間接光度法進行了綜述,著重介紹了從色譜性能及光度檢測探索新衍生試劑的研究。
來稿摘登
香草基螢光酮-溴化十六烷基三甲胺體系光度法測定鍺
1990, 18(9): 887-887.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
香草基熒光酮系苯基熒光酮類顯色劑中的一種。在0.48~1.92mol/L鹽酸介質中和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,鍺(Ⅵ)與該試劑形成一種穩定的橙紅色絡合物,其最大吸收峰位于510nm處,ε510=1.24×105L·mol-1·cm-1,鍺(Ⅳ)量在0~8μg/25ml范圍內符合比爾定律。常見離子中只有Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅴ)、Sn(Ⅱ)、V(Ⅴ)允許量較少。100mg抗壞血酸可掩蔽10mg Fe(Ⅲ),100μgV(Ⅴ)、10mg EDTA可掩蔽250mg Zr(Ⅳ),小于40μg的Mo(Ⅴ)可加入200mg鹽酸羥胺在水浴上煮沸還原除去干擾。
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