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1990年18卷8期

研究報告
鎘的離子交換樹脂比色法的研究
張貴珠 , 張智慧 , 馬建華 , 史慧明
1990, 18(8): 695-699.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據Cd2+易與I-、Cl-形成穩定絡陰離子這一性質,首先把Cd2+以CdI42-(或CdCl42-)的形式吸附于陰離子交換樹脂上,然后加入卟啉試劑(TPPS4)于樹脂相顯色,這樣即可消除絕大部分物質對測定鎘的干擾(僅Ti量大于Cd時干擾),又可提高測定靈敏度,用于工業水中ng/ml或更低量的Cd測定,效果較好。
雙顯色劑高靈敏協同顯色反應的研究——鈷(Ⅲ)-亞硝基R鹽-結晶紫體系
沈含熙 , 凌蓉
1990, 18(8): 700-704.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
在水溶液中鈷(Ⅱ)與亞硝基R鹽所形成的配合陰離子可以與有機堿陽離子(結晶紫)締合形成中性締合分子。在聚乙烯醇存在下,配合物可穩定存在于水溶液中。鈷(Ⅲ)-亞硝基R鹽-結晶紫配合物在510nm處有一最大吸收,摩爾吸光系數ε510=1.47×l05L·mol-1·cm-1。配合物中各組分的摩爾比為:Co:R:CV=1:3:6。反應具有較高的選擇性,采用雙峰雙波長法測定鈷可使靈敏度得到進一步提高,相應的摩爾吸光系數ε510-640=4.09×105L·mol-1·cm-1。方法用于合成試樣中鈷的測定,結果滿意。
人體體液中游離脂肪酸譜的定量測定
劉學志 , 侯衛 , 苗靖 , 劉玲 , 王鴻梅
1990, 18(8): 705-709.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
從人血清、血漿、乳汁等體液中萃取出游離脂肪酸與酯化態脂肪酸混合物,經薄層層析分離、甲酯化后,以十五(烷)酸作內標進行GC/MS定量測定,獲得游離脂肪酸譜(Free Fatty Acid Profiles)。
堿性染料雜多酸多元配合物顯色反應的研究——Ⅵ.丁基羅丹明B-砷鉬雜多酸-聚乙烯醇-124體系
張紅琴 , 許生杰
1990, 18(8): 710-714.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了丁基羅丹明B-砷鉬雜多酸-PVA-124體系,由于形成高取代氫原子的雜多酸而使反應靈敏度大增,ε值高達6.9×105 L·mol-1·cm-1。締合物的組成比As(V):BRB=1:7。紅外光譜研究證明,染料和雜多酸形成了離子對締合物。本法可成功地用于水樣和試劑中痕量砷的測定。測定下限分別為2.0ppb(水樣)和2×10-6%(試劑)。
稠環系三唑磷茂啉的31P-核磁共振譜的研究
張景齡 , 徐衛 , 呂海燕
1990, 18(8): 715-720.
[摘要](136) [FullText PDF](2)
摘要:
本文通過對二、三稠環系三唑磷茂啉系列化合物的31P-NMR譜的解析,探討了化學位移、偶合常數與取代基效應、化合物構象、配位數等因素之間的關系,并提出一些新觀點。
冷原子吸收法測定化妝品中痕量汞
馬小杰 , 蔣蓉芳 , 楊惠勤 , 羅亦白
1990, 18(8): 721-725.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
結合應用還原催化和金汞齊富集技術,提出了測定化妝品中痕量汞的冷原子吸收法。由于催化消除了有機干擾氣的影響而避免了樣品的消化過程,因此分析便易,整個分析時間僅為5min,本法靈敏、精確,可檢出樣品中含量低至lng/g的汞,精密度(RSD)5.5%。回收率81.5~103.9%。
三維熒光光譜法同時測定釤、銪、鋱和鏑
李建軍 , 陳觀銓 , 劉濤 , 曾云鶚
1990, 18(8): 726-730.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了TFA-TOPO-Triton X-100體系中釤、銪、鋱和鏑的熒光光譜,擬定了三維熒光光譜同時測定的分析方法。該法用于混合稀土和氧化釔中釤、銪、鋱和鏑的同時測定,獲得了滿意的結果。
癌癥患者尿中多胺的氣相色譜測定法
蔣曉春
1990, 18(8): 731-736.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了尿中多胺的氣相色譜測定法。取晨尿5ml,經酸水解,硅膠柱預處理、TFAA衍生化反應在,SE-52毛細管開管柱上完成尿中多胺的氣相色譜測定。尿肌酐為內標,以多胺/肌酐比值為評價標準。方法回收率:腐胺96.7%,精瞇102.6%,精胺98.7%。最小檢出量:腐胺2ng/μl,精瞇5ng/μl,精胺25ng/μl。5次重復分析結果的算術平均值是1.949(精脒μg/mg肌酐),平均值的標準偏差是Sx=0.041。正常人尿中多胺總量為2.01,癌癥患者尿中多胺總量為44.74μg/mg肌酐。二者存在顯著性差異。
研究簡報
分光光度法同時測定鑭和鈰
翟慶洲 , 任英
1990, 18(8): 737-740.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以對乙酰基偶氮胂為顯色劑,用Zn-EDTA掩蔽鈰以后的十三個稀土元素,僅鑭和鈰顯色并在固定其它條件下,通過改變Zn-EDTA用量使鑭和鈰的吸光度變化,再根據比耳定律建立了關于鑭鈰濃度和吸光度關系的聯立方程組,從而可簡便地同時求得鑭鈰單一含量。用本法測定了以輕稀土為主的鋁合金和混合稀土樣品,獲得了滿意的結果。
石墨爐原子吸收光譜法測定痕量硅的實驗研究
任玉林 , 鄭衍生 , 李超生 , 王大寧 , 鄒明強 , 謝淑娟 , 劉麗
1990, 18(8): 741-744.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用光控石墨爐原子吸收技術系統地考察了普通石墨管、熱解涂層石墨管及四種金屬涂層管測硅的原子化行為;比較了各種石墨管的靈敏度差異及線性范圍;利用光學溫度控制器使測量硅的峰高信號增強一倍,試驗了時間常數、載氣流量、常用酸和鹽對測硅靈敏度的影響;建立了飲料中硅含量測定的準確、可靠的分析方法。
4-苦胺基苯并-15-冠-5涂絲運算放大器鉀電極的研制及應用
安鏡如 , 陳愉 , 吳晴光
1990, 18(8): 745-748.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制作了以4-苦胺基苯并-15-冠-5為活性物的涂絲運算放大器的鉀離子選擇電報,其對Na~+的選擇性優于其它冠醚化合物的電極。可用低阻抗儀器測定電極的電位。本電極可用于測定土壤及植物中的鉀含量。
二硫代二正辛基磷酸鈣的PVC膜電極的研制和應用
安鏡如 , 陳愉
1990, 18(8): 749-752.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制作了二硫代二正辛基磷酸鈣PVC膜管狀電極,涂鉑絲和涂碳纖維電極。活性物質—二硫代二正辛基磷酸是由辛醇和五硫化二磷反應制得。二硫代二正辛基磷酸鈣電極較烷基磷酸鈣電極的檢測下限低,PH范圍寬,對K+、Na+、Mg2+等的選擇性好。該電極用于人體血清中總鈣的測定,結果是滿意的。
動物體內放線瑞香寧的導數光譜測定研究
劉布鳴 , 鐘正賢 , 蔣瑾華 , 相正心
1990, 18(8): 753-755.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
研究動物體內放線瑞香寧含量的紫外二階導數光譜測定,建立體液藥物檢測方法,并測定了兔、大鼠靜注給藥后,不同時間血漿、組織與排泄物中藥物濃度,分析結果用于該藥代謝研究。
無汞膜碳纖維微電極溶出伏安法測定銀的研究
彭圖治 , 楊忠萍 , 呂榮山
1990, 18(8): 756-759.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一種使用無汞膜碳纖維微電極測定痕量銀的脈沖溶出伏安法。應用頻率50Hz、振幅2V的方波活化和清洗電極,使單根碳纖維電極在無需鍍汞的情況下測定銀離子顯示了很高的靈敏度和穩定性。在靜態溶液中,檢測限達1×10-9mol/L(約1×10-10g/ml),并對印相廢液實樣進行了測定。應用掃描電鏡和電化學方法對電極的研究表明,方波處理使碳纖維表面發生了顯著變化。
鋅與鉻天青B、喹啉、溴化十六烷基三甲基銨的顯色反應
夏道沛 , 李海萍
1990, 18(8): 760-762.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鋅與鉻天青B、喹啉、溴化十六烷基三甲基銨在pH8.3~9.2間的靈敏顯色反應。四元配合物的最大吸收波長在596nm,摩爾吸光系數為1.13×105,鋅量在0~18μg/25ml范圍內符合比耳定律。四元配合物的組成比是Zn:CAB:喹啉:CTMAB=1:2:2:2。還研究了共存離子的影響及其消除。方法應用于礦石中微量鋅的測定,得到了滿意的結果。
高效液相色譜法測定油菜籽蛋白質水解產物中的氨基酸
鄧芹英
1990, 18(8): 763-765.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用反相高效液相色譜分析油菜籽蛋白質水解產物中氨基酸組成的方法。氨基酸通過柱前衍生化反應轉變成丹磺酰氯(Dns-Cl)的衍生物,洗脫后用紫外檢測器(波長254nm)進行檢測。17種氨基酸及副反應產物在45min內得到良好的分離。方法的檢出極限為50pmol。
貴金屬高靈敏顯色反應的研究——Ⅰ.鉑(Ⅱ)-4, 5-二溴苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲胺-OP體系
王東進 , 莊錦英 , 莊云鵬 , 田秀君 , 潘慶洪
1990, 18(8): 766-768.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鉑(Ⅱ)-4,5-二溴苯基螢光酮(Br-PF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-OP多元配合物的顯色條件及其應用。結果表明,只要將Pt(Ⅳ)預先用K2C2O4還原成Pt(Ⅱ),則在pH3.8~4.5及室溫下,Pt(Ⅱ)就可以和Br-PF迅速地形成穩定的極靈敏的配合物,其ε540nm=8.32×105L·mol-1·cm-1,為鉑的增溶光度法中最為靈敏的方法。Pt(Ⅱ)與Br-PF的摩爾比為1:4。鉑濃度在0~0.35ppm服從比耳定律。在掩蔽劑存在下可簡便地測定催化劑中的微量鉑,結果令人滿意。
電感耦合等離子體發射光譜用于高TC超導薄膜的分析
趙玉珍
1990, 18(8): 769-772.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了用ICP-AES法測定高Tc超導薄膜化學組成的方法。此法直接測出的是各被測元素的原子比,無須稱量與準確稀釋試樣。方法簡便、快速、用樣量少(幾十至幾百微克)。分析了Bi-Sr-Ca-Cu-O及Tl-Ba-Ca-Cu-O超導薄膜。此法也可用于Y-Ba-Cu-O、Sr-La-Cu-O等薄膜的分析。
線性組合導數光譜法及應用于測定克喘片中鹽酸麻黃堿和鹽酸苯海拉明
林黎明
1990, 18(8): 773-776.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在導數光譜的基礎上,提出了一種新的計算分光光度分析法——線性組合導數光譜法。本法只要選擇合適的測試條件,可解決導數光譜的重疊問題,進行混合組份的同時測定,提高靈敏度與精密度,快速簡便。
電極法測定綿羊瘤胃液中游離氨的動態變化
吳自立 , 李素群 , 汪璽
1990, 18(8): 777-779.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
選用兩只兩歲的甘肅高山細毛羯羊,裝置永久性瘤胃瘺管,羊只牧放在人工草地上,自由采食紅豆草,用氨氣敏電極測定了綿羊瘤胃液中的游離氨,并作了回收試驗。平均回收率為101.1±2.1%,相對標準偏差為2.0%。還測定了綿羊瘤胃液中NH3-N含量的日動態變化,羊Ⅰ和羊Ⅱ每100ml瘤胃液中NH3-N含量分別變動在19.1~24.2和20.9~26.0mg之間。
評述與進展
熒光分析中偶氮試劑的研究與進展
1990, 18(8): 780-790.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了熒光分析中有機試劑的發展概況;重點總結了偶氮試劑的研究與應用;三類三十余種偶氮試劑及其增效反應體系已廣泛用于無機物種的靈敏及選擇熒光測定。
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