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1990年18卷7期

研究報告
密封罐微波消化法序列ICP-AES測定環境試樣中多元素
徐立強 , 沈王興 , 朱錦方
1990, 18(7): 597-601.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用密閉罐微波消化方法快速分解生物、土壤、沉積物等環境樣品。按樣品性質,分別采用HNO3/H2O2或HNO3/H2O2/HF在聚四氟乙稀密閉罐中于500W微波功率分解0.1~0.2g樣品2~3min,溶液(或在其中加入10ml硼酸飽和溶液)稀釋至2.5~5.0ml后,直接用序列ICP-AES法測定。方法準確度經分析6個生物、土壤、沉積物標準參考物質驗證,10個元素的均值均與定值吻合。
釷試劑Ⅱ及鈹(Ⅱ)-釷試劑Ⅱ的電化學行為的研究——Ⅱ.釷試劑Ⅱ的解離作用,電化學行為及其電極反應機理
王臣 , 張月霞
1990, 18(7): 602-606.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用電位法及分光光度法分別求得釷試劑Ⅱ(H10R)的pK5到pK10和pK3到pK10各級解離常數,兩法所得結果基本一致。并確定了于pH為9.5時試劑和其鈹(Ⅱ)配合物存在的主要形態。試驗表明,它們分別在-0.58V和-0.70V(對SCE)所產生的峰電流,為具吸附特性的不可逆電極過程。測得電子轉移數(n)、電子轉移系數(a)及在電極表面的飽和吸附量(Гs),并對電極反應機理作了探討。
兩步激發激光增強電離光譜分析——半導體硅中鈉的測定
杜繼賢 , 李華成 , 潘利華 , 陳杭亭 , 廉君秀 , 金昌泰 , 王成飛 , 張佩環
1990, 18(7): 607-612.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作做了方法原理性實驗,給出兩步與一步激發激光增強電離(LEI)光譜相比較的鈉的標準曲線、檢出限以及在不同鈉濃度下的相對標準偏差。并將該技術應用到實際樣品半導體硅中鈉的測定。標準加入回收率在82~125%范圍之內。實驗證明該技術對實際樣品分析是可行的。
采用吸附樹脂Amberlite XAD-4從水溶液中富集痕量元素
楊小根 , E. Jackwerth
1990, 18(7): 613-617.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用短吸附柱(10×60mm,充填高度24mm)研究了非離子性吸附樹脂Amberlite XAD-4從水溶液中對16種金屬元素的氫氧化物,二硫代氨基甲酸衍生物的配合物和二甲酚橙配合物的吸附行為。難溶金屬化合物在樹脂上的吸附率與溶液pH值的關系與采用活性碳作吸附劑的情況十分相似。而含有親水基團的二甲酚橙螯合物不被樹脂吸附。對吸附于樹脂上的痕量元素的洗脫以及采用火焰原子吸收光譜法測定丙酮富集液中的金屬元素問題也進行了討論。
主成份分析——分光光度法同時測定鎢、鉬、錫、鈦四組份體系
倪永年 , 陳曉東
1990, 18(7): 618-622.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用主成份分析法處理鎢、鉬、錫、鈦-苯基螢光酮-CTMAB體系的吸光度數據,建立了主成份分析法完成多組份體系定量分析的數學模型。
NO2--Ni2+-SCN配合物極譜吸附波的研究及痕量NO2的測定
高志強 , 趙藻藩
1990, 18(7): 623-627.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了極譜法測定痕量亞硝酸根的一個新體系。在含有Ni2+和SCN-的稀硫酸底液中,在單掃示波極譜儀上,有一靈敏的亞硝酸根配合物吸附波,峰電位為-0.57V(vs SCE)。一階導數峰高與亞硝酸根濃度在2×10-8~2×10-6mol/L之間成線性關系。檢測限達8×10-9mol/L。回歸方程為:y=0.47x+0.096,相關系數為0.998,相對標準偏差為1.6%。該法具有良好的選擇性,尤其是大量硝酸根不干擾測定。成功地應用于實際樣品中痕量亞硝酸根的分析。
流動相離子色譜法分離測定無機硫陰離子
賈忠江 , 于仲權
1990, 18(7): 628-632.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用流動相離子色譜法(MPIC)對影響SO42-、S2O32-和SnO62-(n=2~5)的容量因子的各種因素進行了較系統的研究和討論,選出了分離測定這些離子的最佳色譜條件。在l6min內可完全分離,檢測極限在μg/ml~ng/ml級。實驗證明,這是一個對無機硫陰離子比較快速、靈敏、準確的色譜分析方法。
酸堿雙點電位滴定法
林文如
1990, 18(7): 633-637.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
探討在酸堿電位滴定中只需二次讀取電極電位及其對應的標準溶液體積,用簡單公式便可算出酸堿含量的方法,對該方法準確度進行了研究。測定了Na2CO3和HAc,其相對誤差皆小于1%;測定極弱堿:電離常數Kb=1.4×10-9的(CH2)6N4,其相對誤差為0.6~2%;測定極弱酸:電離常數Ka1=5.8×10-10的H3BO3,其相對誤差為2.6~5.4%。
研究簡報
碲(Ⅳ)-硫氰酸鹽-乙基紫高靈敏顯色反應的研究及應用
李祖碧 , 徐其亨
1990, 18(7): 638-640.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
在PVA存在下,于0.36~0.84mol/L硫酸中,Te(Ⅳ)-SCN--EV-體系的λmax=560nm,ε=1.55×106,含碲量在0~5μg/25ml范圍,符合比耳定律。方法已用于測定純金屬、礦石及煙塵中的碲,結果滿意。
交流示波極譜滴定的研究——二乙撐三胺五甲叉膦酸螯合滴定鋅
周清海 , 莫一鳴
1990, 18(7): 641-644.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文計算了Zn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、及Fe2+、與DETPMP螯合物的表觀穩定常數。提出TVPH9的0.05mol/L NH3·H2O-0.10mol/L NH4Cl的緩沖溶液中,用DETPMP螯合滴定鋅。該法準確、簡便、終點清晰、直觀。超過允許量的Al3+、Cu2+、分別用氟化鈉和銅試劑掩蔽。鉛鋅礦中含量較高的Pb2+、Fe3+、借共沉淀分離。方法已用于測定一些鉛鋅礦、鋅合金中的鋅,結果令人滿意。
鉭和鎢涂層石墨管對電熱原子吸收法分析性能的影響
陳樹榆 , 林淑欽 , 周貴恩 , 齊文啟 , 錢楊萬
1990, 18(7): 645-648.
[摘要](159) [FullText PDF](2)
摘要:
本文研究了Ta、W涂層處理石墨管對Cr、Al、Ba、Ti、Pd、Bi等元素測定靈敏度的影響、經過涂層處理可使大部分元素靈敏度得到提高,但易生成耐高溫氧化物的Pd等卻有降低的趨勢。進而用X-射線衍射及電子顯微鏡對涂層管表面進行了觀察,探討了某些元素增感、減感和提高測定精度的機制。
新顯色劑鄰溴二甲基二羧基羥基品紅酮與鎵的顯色反應研究
陳均良 , 鄭建華 , 劉曉黎 , 任志華 , 何應律
1990, 18(7): 649-652.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
我們合成了鄰溴二甲基二羧基羥基品紅酮(o-Br-DHFDA),該試劑在pH為5.6~6.0時能與鎵發生顯色反應形成配合物,其最大吸收在670nm處,摩爾吸光系數為2.16×105L·mol-1·cm-1。鎵在0.04~0.4ppm范圍內服從比爾定律。方法靈敏度高,用于地球化學試樣分析可以得到滿意結果。
玻璃布固定化脲酶膜電極的研制
陳佩琴 , 解立 , 林思聰
1990, 18(7): 653-656.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
用玻璃布作為固定化酶的載體,以戊二醛為交聯劑,把脲酶固定在這種載體上而制成固定化脲酶膜電極;同時,研究了這種電極的響應時間、恢復時間、尿素濃度線性范圍、最低檢測限以及溫度和PH值對電極響應的影響。
煉銻中砷、鉛、銅、鐵的化學光譜測定
賀柏令 , 李勁枝
1990, 18(7): 657-660.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
煉銻中的As、Pb在濃硝酸存在下成為砷酸鉛(PbHASO4),利用該化合物在加熱至320時開始失水,成為在950℃下仍穩定的焦砷酸鉛(Pb2As2O7)的特性。因此,用濃硝酸溶解煉銻,蒸干,燒成氧化粉末,用溶液干渣電弧法測定As、Pb、Cu、Fe。其測定范圍和準確度符合國標化學法的要求,取得快速準確的滿意效果。
導數分光光度法同時測定原油及渣油中微量鎳、釩的研究
1990, 18(7): 661-663.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用5-Br-PADAP做顯色劑,氟化銨做掩蔽劑,用二階導數分光光度法同時測定原油及渣油中微量鎳和釩的新方法。本法選擇性好,靈敏、準確,符合測定要求。
光化學-熒光分析法研究——Ⅰ.天然水中亞硝酸鹽的測定
1990, 18(7): 664-667.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以利凡諾為試劑測定天然水中痕量NO2-的光化學-熒光分析新方法。方法的靈敏度高,重現性和選擇性較好。該法基于在0.2mol/L HCl介質中,利凡諾與NO2-在高壓汞燈照射下發生光化學反應,所得產物的熒光強度(λex=346nm,λem=490nm)與NO2-的含量呈線性關系。方法已應用于直接測定池塘水和海水試樣中的NO2-含量,獲得滿意的結果。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-BrO3--SCN-三元離子締合物測定微量BrO3-的研究
1990, 18(7): 668-671.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了5-Br-PADAP在酸性介質中質子化,與BrO3-和SCN-形成三元離子締合物的最佳條件,其表觀摩爾吸光系數ε540=4.3×104L·mol-1·cm-1,締合物組成比為:5-Br-PADAP:BrO3-SCN-=1:1:1。提供了測定微量BrO3-的新方法,可應用于化學試劑中微量BrO3-的測定。此外,本文還探討了反應機理。
在氨羧配合劑和陽離子表面活性劑存在下鈮與二溴苯基螢光酮的顯色反應及其應用
1990, 18(7): 672-675.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在1.5~3.5mol/L HCl介質中,有氨羧配合劑和溴化十六烷基三甲基銨存在下,鈮(V)與二溴苯基螢光酮形成穩定的多元配合物。該配合物最大吸收波長為526nm,摩爾吸光系數為1.68×105L·mol-1·cm-1。配合物組成是Nb:EDTA(NTA):DBPF=1:1:2。鈮在0~3μg/10ml范圍內符合比爾定律。本法用于直接測定硅酸鹽巖石中的微量鈮,結果滿意。
石墨爐原子吸收法測定釩的研究
1990, 18(7): 676-679.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文比較了在標準石墨管,熱解涂層和全熱解石墨管中釩的吸收信號形狀。用全熱解石墨管和EDTA銨鹽作基體改進劑,直接測定水系沉積物中痕量釩。方法的特征量為61pg/0.0044A。
表面活性劑存在下槲皮素熒光光度法測定微量鍺
1990, 18(7): 680-682.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在十二烷基磺酸鈉(SL sulfonate)的作用下,鍺(Ⅳ)與槲皮素的熒光反應,在1.8mol/L的鹽酸介質中,鍺的三元熒光配合物最大激發波長為423nm,在486nm處有最大熒光強度。含量在0~1.6μg/10ml范圍內與熒光強度成線性關系。方法靈敏度為0.002μg Ge/ml,試驗了30多種共存離子對鍺測定的影響。擬定的方法靈敏度高,選擇性好,操作簡便,可以用于地質樣品中微量鍺的測定。
三階導數分光光度零點法測定含稀土巖礦中的釷
1990, 18(7): 683-685.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以釷與偶氮胂Ⅲ顯色體系為例,用三階導數零點法作了研究并應用于巖礦中微量釷的測定。60μg/ml以下的稀土其三階導數吸收線在665nm處通過基線,記錄665nm處釷配合物三階導數吸收值,0~1.25μg/ml成線性關系,存在200倍稀土可不必分離。
評述與進展
生物電子學—現代分析化學新發展的重要領域
1990, 18(7): 686-690.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
生物電子學技術是基于電子學與生物技術的發展而誕生的新領域。本文闡述并展望在這領域的最新發展。包括:生物計算機與分子計算機,生物傳感器,酶電極的生物催化作用,基于離子電極和生物離子學的生物傳感器,導電聚合物傳感器等。
來搞摘登
酶促反應—單掃示波極譜法測定脲素
1990, 18(7): 691-691.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
固定腺酶在瓊脂糖上,然后用腺酶催化脲素反應。生成的氨在NaOH溶液中與NaClO和1-萘酚反應,生成吲哚萘酚,從而可用單掃示波極譜測定。
高壓紙上電泳法測定核苷
1990, 18(7): 692-692.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
紙電泳技術是一種傳統的分析方法,其優點是操作簡便,易于掌握。用紙電泳法對核苷酸組份的分析已取得了明顯的效果,但對于多種核苷的混和樣往往沒有一種較好的電泳方法來進行分離。過去一般都采用紙層析的方法來分析核苷物質,時間長,操作麻煩。我們采用高壓電泳法,以硼酸-NaOH為電泳緩沖液,對肌苷、鳥苷、黃苷、次黃嘌呤的混和樣進行分離,獲得成功。
非水溶性四-(4-對氯苯基)卟啉熒光法測定痕量鋅的研究
1990, 18(7): 693-693.
[摘要](130) [FullText PDF](1)
摘要:
本文報道了在催化劑高鐵試劑存在下,用四-(4-對氯苯基)卟啉熒光法測定痕量鋅的方法,在HCl-NaA(pH=7)的介質中,反應十分迅速,量子產率為0.066,可測定μg/ml級的痕量鋅。用于礦樣及自來水中鋅的測定,結果滿意。
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