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1990年18卷6期

研究報告
表面活性劑存在下鉛(Ⅱ)、稀土(Ⅲ)和茜素紫共顯色效應的研究
1990, 18(6): 499-503.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對鉛(Ⅱ)-釔(Ⅲ)-茜素紫-氯化十四烷基吡啶共顯色體系進行了詳細的條件實驗,確定了雜多核配合物的組成和電性,并試測定了鑄銅合金中鉛含量.
Zr-5-Br-PADAP-F-TritonX-100顯色體系及其增敏作用的研究
1990, 18(6): 504-508.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統研究了在非離子表面活性劑TritonX-100存在下Zr與5-Br-PADAP及F離子形成多元配合物的條件,測定了配合物的最大吸收波長和表觀摩爾吸光系數,確定了配合物的組成,并用分子軌道理論論述了光譜躍遷時強度突躍的原因,較好地解釋了實驗現象.
有機磷化合物的質譜研究(Ⅳ)——1,3,2-二氮磷雜環戊烷衍生物的電子轟擊(EI)質譜
劉淑瑩 , 李晨曦 , 陳茹玉
1990, 18(6): 509-514.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了9種新的含磷雜環化合物的電子轟擊(EI)質譜.根據B/E,B2/E聯動掃描的亞穩離子測定和高分辨精確質量測量數據,著重討論了該類化合物的基峰離子形成過程和分子內的幾種重排反應;同時探討了該類化合物的一般裂解機理和質譜特征.
超高靈敏顯色反應及其應用的研究——Ⅳ.生命活性元素鋅的高靈敏光度法
滕毓敏 , 許生杰
1990, 18(6): 515-519.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Zn2+-SCN--RB+-PVA124超高靈敏顯色體系及鋅的分光光度測定條件.締合物的吸收峰在607nm處,表觀摩爾吸光系數達2.6×106L·mol-1·cm-1.Zn2+濃度在0~0.5μg/25ml范圍內符合比耳定律.測得締合物的組成比Zn2+:RB+為1:30.初步研討了顯色反應的機理.方法有較好的選擇性,可不經預分離,成功地用于水樣,麥飯石浸出液、花粉和發樣中痕量鋅的測定.
以羅丹明B為指示劑催化動力學法測定痕量銅的研究
張志琪 , 馬祥林
1990, 18(6): 520-524.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
羅丹明B是一種強熒光的染料化合物,在氨性介質中,銅(Ⅱ)可以催化過氧化氫將其氧化褪色、熒光消失.本文以此反應為指示反應,以固定時間法對反應條件進行了選擇,建立了催化動力學吸收光度法和熒光光度法測定痕量銅的新方法.可測范圍吸收光度法為0.002~0.06μg/25ml銅(Ⅱ)、熒光光度法為0.001~0.05μg/25ml銅(Ⅱ).同時應用兩種測試手段對人發、微量標準鋁合金和鎂合金中銅含量進行了分析,結果滿意.微量標準樣測定的相對誤差均不大于4.0%.
鉛-N-(8-喹啉基)-N′-苯甲酸基硫脲絡合吸附波的研究
鄭清四 , 王宅中
1990, 18(6): 525-529.
[摘要](104) [FullText PDF](6)
摘要:
在8×10-3mol/LNaOH-0.2mol/LKClO3底液中,Pb(Ⅱ)-QBTU體系產生靈敏的陰極化二階導數波,峰電流與鉛濃度在4.0×10-8~4.5×10-6mol/L范圍內有良好的線性關系.本文對電極過程,反應機理,極譜波的性質進行了詳細的探討.
用回歸正交法從混合稀土-二甲酚橙極譜體系中同時測定鑭、鈰、鐠、釹的研究
王敵清 , 韓福栓 , 趙凱元
1990, 18(6): 530-535.
[摘要](135) [FullText PDF](1)
摘要:
本文用回歸正交設計安排鑭、鈰、鐠和釹四種稀土元素的多因素一次回歸正交實驗,測定稀土與二甲酚橙形成的極譜絡合物吸附波.然后,對四種稀土濃度對導數波高進行正交回歸分析,求得回歸方程.對該方程及其各項系數進行方差分析,F檢驗的顯著性水平不大于0.01.實驗說明共存稀土之間呈現強烈的交互作用,回歸方程的乘積項系數的顯著性很高.所以,應用求解該方程的偏微方程組的方法,測定了包頭混合稀土氧化物中四種單一稀土的含量.
釷試劑Ⅱ及鈹(Ⅱ)-釷試劑Ⅱ電化學行為的研究——Ⅰ.鈹(Ⅱ)-釷試劑Ⅱ配合物吸附電流的研究和應用
王臣 , 張月霞
1990, 18(6): 536-540.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈹(Ⅱ)-釷試劑Ⅱ在EDTA、二苯胍、氨-銨緩沖溶液(pH9.5)中的電極行為和電流性質,并對有關機理進行了探討.提出痕量鈹的測定方法,線性范圍為0.0005~0.1μg/ml.檢出限為0.2ngBe(Ⅱ)/Ml.用于煤飛灰中鈹的直接測定,操作簡單,結果滿意.
研究簡報
膠束增溶分光光度法測定礦石中微量鈮和鉭
郭光熙
1990, 18(6): 541-544.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在溴化十六烷基吡啶存在下,鈮和半二甲酚橙的顯色反應,該配合物在530nm處有最大吸收,其表觀摩爾吸光系數為3.5×104L·mol-1cm,是硅酸鹽和鐵礦石中微量鈮測定的一個新的快速實用方法.本文還推薦了在同一樣品分析溶液中測定鉭的方法.
間氯偶氮安替比林的純化鑒定及其離解常數和質子化常數的測定
歐忠平 , 李魁清 , 蔣頂云 , 潘教麥
1990, 18(6): 545-548.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究提出了適合于新顯色劑間氯偶氮安替比林的純化新方法,經該方法純化后的試劑在紙色譜圖上僅有一個斑點,元素分析結果也令人滿意.經過元素分析、熱重分析和紅外吸收光譜的測定,進一步確定了試劑的組成和結構.首次用光度法測定了試劑的離解常數(pKa=7.35±0.03)和質子化常數(1ogKp=-3.50±0.17).
土壤中常量元素的X射線熒光光譜測定
李華 , 賀春福 , 袁秀順
1990, 18(6): 549-552.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了以低壓聚乙烯墊底、鑲邊、粉末直接壓片、X熒光譜定量測定土壤中常量元素的方法.用逐步回歸法選擇影響元素,并以散射內標與經驗系數相結合校正基體效應,同時對“經驗系數法”和“基本參數與經驗系數結合法”進行了比較.
催化動力學法聯合測定鉬(Ⅵ)和釩(Ⅴ)的研究
谷波 , 蔡起華
1990, 18(6): 553-556.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了溴酸鹽-碘化物體系的Landolt型反應在鉬和釩共存時的測定方法.用抗壞血酸產生Landolt效應,檸檬酸鹽掩蔽鉬以測定釩;用硫脲掩蔽釩的同時產生Landolt效應,以測定鉬,結果滿意.
示差脈沖伏安法測定水及酒中的氰化物
吳敦虎 , 孫其志 , 張英
1990, 18(6): 557-559.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
CN-乙醇胺-鎳(Ⅱ)-碳酸氫內-亞硫酸鈉體系中,用懸汞電極,在-1.50——1.00V間陽極掃描,在示差脈沖極譜儀上,可獲得一良好峰形極譜波,其波高與CN-濃度在1~270μg/L范圍內有良好線性關系,測定水和酒中氰化物,檢測限為0.2μg/L,相對標準偏差小于6%,回收率在97.5~103.0%之間.對于ppb~ppm級的樣品,結果和光度分析法對照,符合較好.該法直接測定水及酒中的氰化物,可不經蒸餾亦無明顯干擾,方法簡便、靈敏、可靠.
銅-鉍試劑配合物吸附波的研究
張成孝 , 郭雷
1990, 18(6): 560-562.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出極譜測定微量銅的銅-鉍試劑新體系.在0.064mol/LKOH,0.16mol/LNH3·H2O,1.28×10-4mol/L鉍試劑溶液中,銅(Ⅱ)-鉍試劑配合物在單掃示波極譜上有一靈敏的配合物吸附波.銅濃度在8×10-9~8×10-7g/ml范圍內與導數波高成良好的線性關系.將該休系應用于鋁合金中痕量銅的測定,結果滿意.
釩-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-二苯胍-NaBrO3體系極譜催化波的研究
張成孝 , 楊俊華
1990, 18(6): 563-566.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了釩-3,5-Br2-PADAP-DPG-NaBrO3新極譜催化波體系,確定了測定釩的適宜底液條件,測定釩的線性范圍為0.04~18ng/ml,探討了極譜波性質,本法成功地應用于自來水和礦樣中釩的測定.
薄層色譜掃描法在低含量N-苯基吩噻嗪和N-(α-吡啶基)-吩噻嗪測定中的應用
馮育林 , 張昭 , 陳兆斌 , 夏熾中
1990, 18(6): 567-570.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用薄層色譜掃描測定光誘導SRN1反應產物N-苯基吩噻嗪和N-(α-吡啶基)-吩噻嗪的方法.采用硅膠薄層線形小孔展開技術和薄層色譜掃描儀,用反射吸收、鋸齒掃描、外標一點法定量,結果較滿意.
熒光分光光度法測定水中超痕量鈹
郭謙 , 劉燕 , 卓宗亮
1990, 18(6): 571-574.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
為實測天然水中超痕量鈹(低到0.007μg/L),先用硅膠床富集,洗脫后用2-羥-3-萘甲酸絡合Be2+,測定其熒光強度.文中詳細報告了適宜條件、干擾、回收率以及檢測限等.
原子吸收光譜法測定汽水飲料中的檸檬酸
車玲 , 王吉德 , 劉建平 , 張龍軍
1990, 18(6): 575-577.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用原子吸收法間接測定檸檬酸的方法.用Cu3(PO4)2懸浮液與檸檬酸作用后,離心沉降未反應的Cu3(PO4)2,用原子吸收法測定溶液中的Cu,間接求得檸檬酸的含量.本法對汽水試樣中檸檬酸的測定結果的相對標準偏差小于13.8%,回收率在90~103%之間,本法的測定結果與容量法的結果一致.
電泳-石墨爐原子吸收光譜法測定人血清蛋白中的銅
方向東 , 陳旭
1990, 18(6): 578-580.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用瓊脂糖凝膠電泳和石墨爐原子吸收法測定了七個血清樣品中的銅.石墨爐法測定銅的特征量為2.0×10-11g.血清中α2蛋白區帶和白蛋白區帶的銅含量分別為0.93±0.27μg/ml和0.22±0.06μg/ml(80.2±4.9%和19.8±4.9%).回收率為93~107%(區帶量之和比總量).分析前,應對試劑進行提純.分離后的樣品用高溫爐消化處理.
離子交換-原子捕集-火焰原子吸收光譜法測定水中的超痕量鎳
1990, 18(6): 581-583.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在文中所述條件下,鎳的原子捕集靈敏度較常規法高320倍,即在離子交換法濃縮僅40倍的情況下,可使鎳的測定靈敏度提高12800倍,從而成功實現了ppt級超痕量鎳的測定.
金屬鈾中十三個稀土元素的化學光譜測定
1990, 18(6): 584-587.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹溶液干渣法光譜測定金屬鈾中十三個稀土元素.經過陰離子交換樹脂和CLPMBP萃淋樹脂兩步分離后,稀上元素在氬氣氛中激發.測定下限為:Lu、Eu、Gd、La、Tm0.006μg/g;Yb、Ho、Er、Dy0.012μ/g;Sm、Tb0.025μ/g.Nd0.04μ/g,Pr0.08μ/g.方法回收率為77~114%,相對標準偏差優于±14%.
評述與進展
化學計量學在我國光度分析中的進展
1990, 18(6): 588-595.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了化學計量學在我國光度分析中的研究應用及某些進展.這些方法可用于消除干擾,改善選擇性,實現無機、有機及藥物多組分混合物以及復方制劑的同時測定.
來稿摘登
就地鍍銅旋轉圓盤玻碳電極上陽極溶出測定砷(Ⅳ)
1990, 18(6): 596-596.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在銅或硒存在下利用懸汞電極陰極溶出測定砷已見報道,但使用玻碳電極進行砷的測定尚屬少見.砷的陽極溶出法因汞電極中汞的氧化干擾而無法進行.本實驗采用就地鍍銅玻碳電極作工作電極成功地進行砷的陽極溶出法測定.
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