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1990年18卷2期

研究報告
新螢光試劑SPAEC與鋁(Ⅲ)的配合反應及分析應用研究
李志良 , 俞汝勤
1990, 18(2): 97-101.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
用新合成的螢光試劑2-(5'-磺基-2'-羥基苯-1'-偶氮)-5-乙氨基-4-甲酚(SPAEC)研究了熒光光度法測定鋁的反應條件。鋁(Ⅲ)與試劑在pH4.0~5.5的乙酸/乙酸鈉緩沖介質中形成1:1型紅色配合物并呈現熒光,其最大激發/發射波長為λexem=535(520)/575nm。建立了0.05~3.01μol/L鋁的熒光測定方法,考察了共存離子的干擾及消除方法,并試用于人工合成樣及合金樣的分析。
離子色譜法同時測定糖類和有機酸
朱巖 , 朱利中 , 馮堅
1990, 18(2): 102-105.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹用電導和脈沖安培檢測的離子色譜同時測定一元有機酸和糖類的方法。糖類包括甘露醇、鼠李糖、葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、棉子糖和麥芽糖,一元有機酸包括乳酸、乙醇酸、甲酸、和丙酮酸.以0.080mol/L NaOH為淋洗液在12min內可以分離這些組分,用脈沖安培檢測糖類,抑制電導檢測器檢測一元有機酸。本法可用于飲料中這些組分的分析。
硅烷化玻璃表面的X-射線光電子能譜研究
王建祺 , 魏獻忠
1990, 18(2): 106-111.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用光電子能譜(XPS)研究二甲基二氯硅烷(DMDCS)及六甲基二硅氨烷(HMDS)對玻璃表面硅烷化處理的表面化學。結果表明,經DMDCS硅烷化處理36h后的硅烷化層厚度可達8A以上,并能在玻璃表面生成聚合鏈結構,減少玻璃表面的Na2CO3及NaHCO3污染。以HMDS做硅烷化處理時,硅烷化層則很薄。
含氮配體鉑配合物—寧辛鉑的1H,13C和195PtNMR研究
張婉 , 嚴寶珍 , 徐廣智
1990, 18(2): 112-116.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文測定了具有抗癌活性的含氮配體鉑配合物——寧辛鉑Pt(C8H18N2)(CICH2COO)21H,13C及195Pt NMR譜,用DEPT及選擇去偶等技術對1H,13C譜線進行了歸屬,并用位移理論和經驗規律對195Pt NMR化學位移進行了初步探討,從而進一步確證了該化合物雙齒配位的平面正方形結構。
流動注射-分光光度-原子吸收串聯技術在硅酸鹽分析中的應用研究
林守麟 , 帥琴
1990, 18(2): 117-120.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用流動注射、分光光度、原子吸收聯測技術,對硅酸鹽系統分析中的Mg、Na、P和Ti進行了Ti-Mg和P-Na聯測的技術探討。裝置簡單,操作方便,快速。方法用于地質礦產部一級巖石標準參考樣,分析結果與推薦值吻合。
理論α系數-X射線熒光光譜法分析水系沉積物中主次量元素
劉恩美 , 張仕定 , 吉昂 , 陶光儀 , 裴立文
1990, 18(2): 121-125.
[摘要](248) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將NBSGSC程序移植到長城0520計算機中,求得一組COLA模式的a系數并輸入到3080E3型XRF光譜儀計算機中,作聯機分析,只需10個標樣即可得到滿意的結果,可與用50個標樣的經驗系數法相媲美。
對苯胺類聚合物修飾電極及其pH響應的機理研究
周偉良 , 孫向英 , 金利通 , 方禹之
1990, 18(2): 126-130.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了對苯胺類物質的電聚合及其聚合膜的PH響應機理,并用簡單分子軌道理論的量子化學方法進行證實,計算結果與提出的假定及實驗事實相吻合。
研究簡報
可見分光光度檢測離子色譜儀的原理及應用
張新申 , 蔣小萍
1990, 18(2): 131-135.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種新型離子色譜儀。它具有如下特點:(1)使用了鉻酸鹽洗脫液。(2)采用可見分光光度檢測器來分析陰離子。(3)在低壓(1—3kg/cm2)下工作。文中介紹了它的原理及應用。
確定酸堿滴定等當點的新計算法
吳婉華 , 周杰
1990, 18(2): 136-138.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹確定logK穩≤10的一元酸等當點的計數公式,僅輸入滴定劑體積和氫離子濃度,就可以將等當點體積Ve,酸的穩定常數K和水的離子積Kw一起算出,二元酸的計算方法與一元酸類似。
5-溴水楊基螢光酮-非離子表面活性劑高靈敏度分光光度法測定微量鈦
李聲(香奇) , 張華山 , 高登云 , 周國輝
1990, 18(2): 139-141.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在非離子表面活性劑Tween-20存在下,鈦與5-溴水楊基螢光酮形成配合物的高靈敏度顯色反應。配合物的摩爾吸光系數為2.23×105l·mol-1·cm-1,線性范圍為0-4.0μg/25ml.該體系選擇性好,方法穩定、快速,已用于水相直接光度測定鋼鐵、鋁合金和純鋁中的微量和痕量鈦,結果滿意。
超痕量鋅測定過程中的污染來源及其消除方法
姚金玉 , 周靜茹 , 宋靜嬡
1990, 18(2): 142-145.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了測定超痕量鋅時的污染來源和消除方法。建立了一個不必予先富集,可以避免環境和試劑污染,直接測定水中1μg/l鋅的石墨爐原子吸收分析方法。并成功地用于美國環境保護局(EPA)標準水樣中鋅的測定。本方法可以將鋅的空白值控制在0.3μg/l左右,檢出限達到0.11μg/l,1μg/l鋅的相對標準偏差為5.6%,回收率在110-92%之間。
環境樣品中亞砷酸鹽、砷酸鹽、甲基胂酸和二甲基胂酸的測定
龐叔薇 , 李淑芹
1990, 18(2): 146-149.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了分光光度法測定環境樣品中亞砷酸鹽。砷酸鹽、甲基胂酸和二甲基胂酸的方法。這些砷的形態通過KBH4還原為相應的砷化氫,砷化氫和甲基胂化氫與二乙基二硫代氨基甲酸銀(AgDDC)形成兩種不同顏色的絡合物。借分光光度法測定吸光度,建立并解聯立方程式,可測得各種形態砷的含量。對于環境樣品中這四種形態砷的定量檢出限為1.0μg As,回收率達90~100%。
利用差譜法進行多組份混合物同時測定的探討
劉立行 , 趙福祿 , 沈秋英 , 常蘭
1990, 18(2): 150-153.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對利用差譜法(absorbance subtraction method)進行多組份混合物同時測定的原理及分析方法進行了探討,并以鐵、鈦兩干擾組份體系及銅、鉻、鈷、鐵四干擾組份體系為例對差譜法準確度進行了考查,取得了良好的結果。
導數光譜法混合稀土中釹、鐠和鉺的直接測定——稀土-8-羥基喹啉-5-磺酸-茚三酮三元體系
王乃興 , 鄒時復
1990, 18(2): 153-153.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
我們曾報道過釹-8-羥基喹啉-5-磺酸-茚三酮三元配合物光度法,新近又發現該試劑尚可用于測定鐠、鉺。而且對鐠來說,形成的三元配合物其4f特征躍遷峰是迄今發現最靈敏的一個反應。然而靈敏度仍不能滿足實用要求。為此我們采用了它的三階導數光譜(同時可消除其它稀土的干擾),擬定了一個從混合稀土中直接測定釹、鐠、鉺的方法。實驗手續:25mL容量瓶,加適量稀土試液,3.5mL混合試劑(0.05mol/L OXS,0.03mol/L NIN),5mL六次甲基四胺緩沖液(pH7.4),搖勻。以空白試劑為參比,掃描三階導數吸收光譜。
反相高效液相色譜測定鈷和鎳的1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸螯合物
張孝松 , 林長山 , 和玲 , 張小蘭 , 尹方
1990, 18(2): 154-157.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸與鈷(Ⅱ)和鎳(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色譜分離條件。于Zorbax ODS柱上,用含0.01mol/L HAC-NaAc(pH 5.5)的乙腈-四氫呋喃-水(24:5:71,V/V)作流動相,流速0.7ml/min淋洗,于570nm檢測。本方法已用于鎳礦、催化劑回收液和人發樣品的分析。
兩次雙波長分光光度法測定混合組分的研究
邱淑華 , 張東卓
1990, 18(2): 158-160.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種新的雙波長分光光度法,即兩次雙波長分光光度法。經實驗證實,該法選擇性好,靈敏度高,而且,操作方便,易于掌握。用該法測定地質樣品中的銻、鉍,獲得了滿意的結果。
益腦寧癇片中苯巴比妥的薄層色譜-紫外分光光度測定法
岳欽艷 , 高寶玉
1990, 18(2): 161-163.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
用薄層色譜法和紫外分光光度法分離和測定益腦寧癇片中苯巴比妥的含量。樣品用氯仿-異丙醇-25%氨水溶液(45:45:10)為展開劑在硅膠GF254板上展開后,將在紫外燈(λ=254nm)下顯示分離的被測組分刮下,溶于0.1mol/L NaOH溶液中,在λ=255±1nm處測其吸收度,求得苯巴比妥含量。
結晶紫與磷鉬鎢酸根的締合顯色及其分析應用
齊小玲 , 邵光玓 , 陳華序
1990, 18(2): 164-166.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
磷鉬鎢酸根與結晶紫的締合顯色用于低鎢的直接測定,可以消除許多方法中難以解決的鉬的干擾;靈敏性、選擇性、準確度及重現度均滿意。
半微分吸附溶出伏安法直接測定啤酒中痕量半胱氨酸
孫長林 , 胡偉 , 王建燕 , 包其富 , 樓定漢
1990, 18(2): 167-169.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以汞膜電極研究了在銅(Ⅱ)存在下,痕量半胱氨酸的半微分吸附伏安溶出行為。發現在Britton-Robinson緩沖溶液(pH3.0)中,半胱氨酸濃度在3.0×10-9~1.0×10-6mol/L范圍內與其溶出峰電流呈良好線性。富集10min,檢測限為5.0×10-10mol/L,相對標準偏差為3.4%。本法無需前處理即可直接測定啤酒中痕量半胱氨酸,結果滿意。
數據校正法與條件滴定度法提高絡合滴定準確度
戎關鏞
1990, 18(2): 170-173.
[摘要](195) [FullText PDF](1)
摘要:
對于lgK'MyCM或lgK'MYCM -lgK'NYCN較小的絡合滴定,可以使用單一參比溶液,使全部試樣的pMeq均大于或小于該參比溶液的PM值,并使用數據校正法或條件滴定度法校正結果。實驗證明,即使lgK'MYCM或lgK'MYCM -lgK'NYCN小至4,仍能得精確結果。
電熱原子吸收光譜法中原子化過程的研究——Ⅱ.銀和鈉原子化機理的探討
嚴秀平 , 林鐵錚
1990, 18(2): 174-176.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用改進后的Smets模型測定了銀和鈉從熱解石墨管表面原子化時的原子化能,考察了樣品量、內氣流速和加熱速率對銀和鈉原子化過程的影響。通過比較原子化能的測定值與有關過程的焓變得出,銀以固態單質升華原子化,而鈉以固態氯化鈉直接解離原子化。
烷基和烷基苯磺酸鈉系列的反相高效液相色譜法
陳立仁 , 劉霞 , 趙亮
1990, 18(2): 177-179.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
用移動相中含有磷酸二氫鈉的反相高效液相色譜法分析了烷基磺酸鈉和烷基苯磺酸鈉。對前者用電導檢測器直接進行檢測(無抑制柱),后者用紫外檢測器檢測。對幾種商品十二烷基苯磺酸鈉的組分和微乳液中十二烷基磺酸鈉的含量進行了測定。得到了滿意的結果。
評述與進展
有機化合物結構的計算機解析
許祿
1990, 18(2): 180-189.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
20年來,在有機化合物結構計算機解析方面已作很多努力。其中,所包括的主要領域為:譜圖庫檢索,模式識別,波譜模擬和人工智能(特別是專家系統)。本文為一評論,即綜述了上述諸領域所取得的進展。
儀器裝置與實驗技術
S671智能化鉀鈉分析儀的研究與應用
鄒景瑤 , 邱隆芳 , 高敦岳 , 楊林楚
1990, 18(2): 190-194.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
應用微電子技術和離子選擇電極測量原理實現人體血液和尿中鉀、鈉離子分析的自動化和智能化。該儀器能自動完成電極的校正、清洗、測量及報警,并對測量值進行計算和輸出分析結果。本文應用S671智能化鉀鈉分析儀對水樣、質控血清及人體血清中的鉀、鈉進行了全自動的測量,具有很大的臨床意義。
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