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1990年18卷12期

研究報告
高碘酸鉀氧化熒光素動力熒光法測定痕量錳
鄭肇生 , 羅彤
1990, 18(12): 1079-1082.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了酸性介質,以氨三乙酸為活化劑,高碘酸鉀氧化熒光素,動力熒光法測定痕量錳的新體系.方法檢出限為7.3×10-2ng/ml,線性范圍為0.1~3.2ng/ml,常見離子基本上不干擾測定.用于直接測定水樣中錳.
新稀土總量顯色劑對乙酰基偶氮氯膦的合成及分析應用
潘教麥 , 楊茹 , 徐鐘雋
1990, 18(12): 1083-1086.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了新顯色劑對乙酰基偶氮氯膦的合成及其分析性能的詳細研究.該試劑在實驗條件下可使15種稀土離子的吸光度非常接近,且不受組成與配比的不同的影響,是優良的稀土總量顯色劑.用于鋼鐵中稀土總量的測定獲得滿意的結果.
鐵(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)鄰苯二酚-乳化劑OP三元膠束配合物顯色反應的研究
姚成 , 王鎮浦
1990, 18(12): 1087-1091.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在乳化劑OP存在下4-(2-苯并噻唑偶氮)鄰苯苯二酚(BTAFC)于弱酸性和弱堿性介質中與痕量Fe(Ⅱ)的高靈敏顯色反應.它們在PH6.4~6.8和PH9.5~10.5范圍內分別反應形成穩定的電中性和帶負電荷的紫色三元膠束配合物,其λmax分別為620和630rm,Fe(Ⅱ)與BTAPC的組成比分別為1:2和1:3,ε620和ε630分別為1.02×105和1.16×105L·mol-1·cm-1.建議了兩種配合物的結構.用于水中痕量鐵的分光光度測定,取得了滿意的結果.
動力學光度法測定痕量氟的研究
張貴珠 , 李敏 , 史慧明
1990, 18(12): 1092-1096.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細研究了F-對多元配合物Zr-CAB-CTMAB的催化作用,建立了測定痕量氟的新的動力學光度法.方法靈敏度高,0~80ng/ml范圍內線性良好,測定下限為1ng/ml,重現性好,具有一定選擇性,僅Fe3+、SO42-、PO43-量大于F-時干擾.用于高純試劑中氟的測定,效果良好.
鹵代甲烷的氣相色譜分析
達世祿 , 陶莉
1990, 18(12): 1097-1103.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鹵代甲烷在5種非極性或極性固定液上的氣相色譜分離;測定其保留值和相對保留值;采用各種色譜方法對鹵代甲烷進行了定性.并提出色譜定量分析方法.
抗癌藥物3,4-二羥基-L-苯丙氨酸在Nafion修飾電極上的伏安法研究
金利通 , 錢靜汝 , 方禹之
1990, 18(12): 1104-1108.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了抗癌藥物左旋多巴(L-DOPA)在Nafion修飾玻碳電極上的陽極溶出伏安特性,探討了其電極反應機理,并建立了測定L-DOPA的方法,試樣分析獲得滿意的結果.
meso-四-(對甲氧苯基)卟啉與鋅、鎘、鉛的導數光譜及CPA矩陣法同時測定該三元素的研究
吳慶生 , 倪其道
1990, 18(12): 1109-1114.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了meso-四-(對甲氧苯基)卟啉與Zn2+、Cd2+、Pb2+的共顯色條件和導數光譜行為,并提出用四階導數光譜同時測定該三組份含量的計算分析方法.在Tween-80存在下,在0.06mol/L的NaOH介質中,于沸水浴上加熱30min,Zn、Cd、Pb混合體系能較好地顯色.其表觀摩爾吸光系數在105數量級以上,四階導數光譜摩爾響應系數仍在106數量級以上.通過計算機精選工作波長后,用四階導數CPA法同時測定合成樣品中的鋅、鎘、鉛〔Zn:Cd:Pb=0.05:2:4~1.5:0.05:4~0.2:3:0.2~1.5:0.4:0.5(μg/25ml)〕回收率在90~110(%)之間.
RIGAKU理論基體校正系數的修正計算及其在建材非金屬礦產地質樣品X-射線熒光光譜分析中的應用
華佑南 , 葛正杰 , 鄧世瑤 , 楊曉慧
1990, 18(12): 1115-1119.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文認為RIGAKU理論基體校正系數在熔融樣品中對基體效應校正效果不佳的原因是在計算中沒有考慮到燒失量的影響.為此,提出了修正計算方法和計算了新的校正系數;并在建材非金屬礦產地質樣品XRF分析中應用,提高了分析數據的準確度,獲得了滿意的結果.
研究簡報
有機試劑結構與性質的研究——Ⅳ.金蓮橙000的酸堿平衡、互變異構平衡及存在形式的研究
童沈陽 , 曾偉 , 杜植華
1990, 18(12): 1120-1124.
[摘要](201) [FullText PDF](1)
摘要:
應用分光光度法及量子化學方法研究金蓮橙000的酸堿平衡及其存在的形式,表面活性劑存在下,吸收光譜變化的機理.實驗證明加入有機溶劑,平衡向生成偶氮型方向移動.
固體薄層縱深分析研究——Ⅱ.鋼、鋁合金和鈦合金濺射速率的測定
齊蕓馨
1990, 18(12): 1125-1127.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
用PHI600型掃描俄歇探針、200型臺階儀和Q-920型圖象分析儀,測定了35CrNi3MoV鋼、Al-5.5Zn-1.4Mg合金和Ti-5Al-2.5Sn合金的濺射速率,提出了對蝕坑分部位確定濺射速率的方法.文中給出了詳細的測定結果.
催化褪色光度法測定痕量鈦(Ⅳ)的研究
陳國樹 , 張涵 , 李子先
1990, 18(12): 1128-1130.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文發現在硫酸介質中,鈦(Ⅳ)催化高碘酸鉀氧化中性紅褪色的新指示反應,研究了反應的動力學條件,建立了催化褪色光度法測定痕量鈦(Ⅳ)的新方法,靈敏度為2.8×10-11Ti4+/ml.
電感耦合等離子體光譜法中非光譜干擾效應的觀測和統計檢驗
徐方平 , 陳新坤
1990, 18(12): 1131-1133.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用干擾因子logIx'/Ix衡量干擾效應,用t-檢驗法判斷干擾大小的方法.研究了鈉、鋁、銅、鋅對不同電離能和激發能的分析譜線的干擾效應.
發樣洗滌方法的探討
楊慧輝 , 莊叔希 , 周易
1990, 18(12): 1134-1137.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
6種發樣洗滌方法的研究表明,一個好的洗滌方法應該滿足,經過最少次數的洗滌,洗盡表面沾污而不損及分析元素的本底量.即洗至洗滌曲線的平穩段.丙酮預洗,5%洗潔精連續洗滌是最優方案.
用改進的偏最小二乘法光度法分析多組份體系
倪永年
1990, 18(12): 1138-1141.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用改進的偏最小二乘法(PLS)對5-Br-PADAP-鐵、鈷、鎳體系進行了研究,結果表明,該法不僅簡化了計算,還可給出定性方面的信息.
水中鉻形態的石墨爐原子吸收分析-雙顆粒樹脂法
梁樺 , 何華焜 , 張展霞
1990, 18(12): 1142-1144.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一種用顆粒樹脂從水中分離Cr(Ⅵ),用石墨爐原子吸收(GFAAS)法進行水中鉻形態分析的方法.在加熱攪拌條件下,用717陰離子交換樹脂顆粒從水中定量分離Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)不滯留在樹脂上.樹脂顆粒直接進入石墨管中進行原子吸收測定.對水中共存的陰、陽離子的干擾和消除方法進行了探討,水中總Cr用石墨爐原子吸收法直接測定.本方法操作簡單、取樣量少、靈敏度高,能有效地進行水中鉻的形態分析.Cr(Ⅵ)和總Cr的檢出限分別為0.01μg/L和0.2μg/L,精密度分別為3.77%和2.64%.對于飲用水和河水,C(Ⅵ)和總Cr的回收率為91.0~108%.將本方法應用于天然水分析,研究了珠江某河段Cr(Ⅵ)和總Cr的分布.
微分計時電位溶出法測定痕量鉍
張國榮
1990, 18(12): 1145-1148.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細研究了鉍(Ⅱ)的微分計時電位溶出分析.在0.1mol/LHCl介質中,經陰極電解富集后,鉍(Ⅲ)在-0.09V(vs·SCE)左右呈現良好的氧化溶出峰.用此峰可進行鉍的微分計時電位溶出分析.在0.2ng/ml~4μg/ml范圍內鉍濃度與峰高呈線性關系,檢測下限達0.1ng/ml.對電極反應過程和測試條件進行了研究.用于人發和天然水樣中痕量鉍的測定,獲得滿意結果.
毛細管超臨界流體色譜的一些應用
周良模 , 王清海 , 蔣宏麗
1990, 18(12): 1149-1151.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本法結合了超臨界流體色譜的特點以及GC毛細管柱的分離效率和高靈敏度檢測技術.對高沸點,強極性及易分解的化合物,如表面活性劑,蜂蠟和溴代烷烴等化合物的良好分析結果,表明本法在分離低揮發,熱不穩定樣品中的優點和潛在能力.
流動注射-電感耦合等離子體發射光譜聯用技術研究——Ⅳ.痕量鈧的快速測定
陳浩 , 江祖成 , 賴志遠 , 廖振超
1990, 18(12): 1152-1154.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用流動注射-電感耦合等離子體發射光譜(FIA-ICP-AES)測定工藝流程Sc試液中痕量鈧的新方法.考察了基體Fe和Ti的光譜干擾;對常規進樣和FIA進樣中的基體效應進行了比較.當采用0.5ml體積進樣,以Sc363.075nm為分析線,Sc的檢出限為8.4ng/ml,R.S.D.為2.5%.此法可以直接用于基體濃度在Fe≤30mg/ml和Ti≤10mg/ml范圍內痕量鈧的測定,而無需分離基體或在標樣和試樣之間進行基體濃度匹配.本法分析速度快(90個樣/小時)、操作簡便和精密度好,可以作為工藝流程中測定痕量Sc的快速的分析方法.
X-射線熒光光譜濾紙片法測定食油中的磷
毛振偉 , 李凡慶 , 王小兵
1990, 18(12): 1155-1157.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用X射線熒光光譜濾紙片法測定食油中磷的方法.這種方法制樣簡單,植物油不經過任何化學處理就可直接測定,分析速度快,測量數據可靠,結果令人滿意.
激光氣化電感耦合等離子體發射光譜測定痕量稀土元素
李維華 , 段玉然
1990, 18(12): 1158-1161.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
樣品經分解、離子交換分離富集后,將得到的痕量稀土元素交換到離子交換紙上,然后用連續激光將其氣化,輸入ICP激發,測定地質樣品中ng/g級稀土元素.取樣1g時,測定下限為(ng/g):La1,Ce30,Pr10,Nd10,Sm1,Eu0.1,Gd1,Tb1,Dy0.1,Er1,Ho0.3,Tm0.1,Yb0.1,Lu1,Y0.1.在含量為10ng/g時,測定精度(RSD)為4.83~12.45%,樣品分析與ICP-MS測定結果一致.
錳與4-(2-噻唑偶氮)間苯二酚絡合吸附波的研究及應用
安鏡如 , 陳曦 , 楊瑜茹
1990, 18(12): 1162-1164.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在0.01mol/LNaOH-0.32%乙二胺-0.05mol/L酒石酸鉀鈉介質中,錳與4-(2-噻唑偶氮)間苯二酚(TAR)絡合吸附波的極譜行為.當介質中含有0.003%TAR時,Mn會產生靈敏的導數極譜波,其峰電位為-0.75V(相對銀汞齊電極,下同),方法檢出限為1.5×10-9mol/L,線性范圍為3.6×1.0-9mol/L~2.7×10-6mol/L.研究了極譜波的性質、機理以及絡合物的組成.方法成功地應用于某些植物葉中微量錳的含量測定.
評述與進展
快原子轟擊質譜中的表面效應
邱豐和 , 劉淑瑩 , 劉生舉
1990, 18(12): 1165-1169.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就快原子轟擊質譜中的表面效應問題及表面效應在若干方面的利用作了簡要綜述.
儀器裝置與實驗技術
利用電流積分器和峰值保持單元改進固體電極上的多重峰測量和提高記錄儀記錄伏安圖的精確性
陸宗鵬 , 謝光國 , 吳美娟
1990, 18(12): 1170-1174.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推薦采用電流積分器和峰值保持(檢測)器作為插入單元,以測量積分電量代替峰高測量,改進固體電極上的測量濃度范圍.并采用峰值檢測器提高記錄儀的響應,使之適用于500~1000mV/s掃描速率下的伏安測定.本文以T(Ⅳ)作為例子證明上述優點.
來稿摘登
碳纖維微電極研究——Ⅳ.痕量銅、鉛、銦、鎘和鋅的陽極溶出伏安法測定
鞠熀先 , 陳洪淵
1990, 18(12): 1175-1175.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
碳纖維微電極(CFME)在陽極溶出伏安法(ASV)中的應用已得到發展、但在不攪拌條件下,利用同位鍍汞同時測定多種元素的研究卻還未見報道.本文在優化鍍汞條件的基礎上,進一步開發了它在ASV中的應用.比較了各種介質對靈敏度和分辨能力的影響,在0.1mol/KNO3中同位鍍汞同時測定Cu2+,Pb2+,In+3,Cd2+及Zn2+的檢測下限分別為:3,0.6,1.2,0.5及1.3ppb.并通過對血清中Cu2+,Pb2+的測定,驗證了CFME的測定可靠性.
石墨爐原子吸收法固體進樣技術改進
張巽 , 李彬賢 , 余廣著
1990, 18(12): 1176-1176.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
固體進樣分析中,選擇一個合適的進樣方式是至關重要的.自制進樣器是取一支手動進樣用的塑料頭及一小段透明塑料管,塑料管外徑1.6mm、內徑0.9mm,長15mm,將塑料頭尖端截去約12mm,至使塑料管恰好伸進又能定位,露在管外長度約5mm.取樣時將此取樣器插入粉末中數次,至一定量的樣品進入管內,擦掉沾在取樣器外的樣品后,放在一折成M形的干凈濾紙上稱重,然后將尖端插入石墨管進樣口,用50μl微量進樣器將樣品吹至平臺上,取出進樣器,重新稱量差減法得到進樣量.
食品中鉛、鎘的微波爐消解最佳條件探索
于國勝
1990, 18(12): 1177-1177.
[摘要](227) [FullText PDF](2)
摘要:
近年來,在分析化學領域采用微波消解爐消解樣品逐漸增多.該技術與普通的干法、濕法消解樣品相比,具有快速、易掌握、重現性好和耗酸量少等優點.本文用美國新型微波消解爐(MDS81DMicrowa-veDigestionSystem)消解食品樣品,對溫度(以電壓度量)、時間、耗酸量、樣品量、一次消解的樣品份數的最佳條件及其關系進行了探索.以豬腎干粉為內參比物質,找出上述5個參數的最佳關系后,又對牛肝、雞胸肉、嬰兒奶粉、卷心菜等樣品進行反復實驗,用美國P-E公司的3030型原子吸收測定鉛和鎘的回收率.回收率平均為96%.又以狗魚粉、茶葉、淡菜粉等美國國家標準物質(N.B.S)進行驗證實驗.
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