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1990年18卷11期

研究報告
幾個8-氨基喹啉新衍生物與鈷(Ⅱ)的顯色和熒光反應的比較研究
曾佐濤 , 徐其亨
1990, 18(11): 983-986.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
系統研究了所合成的七個8-氨基喹琳-5-偶氮苯類和三個8-(對甲苯磺酸氨基)喹啉-5-偶氮苯類新衍生物與Co(Ⅱ)的顯色和熒光反應。發現了試劑取代基對配合物顯色增敏和熒光增感的規律,探討了H2O2對熒光增感的機理。
超高靈敏顯色反應及其應用的研究——Ⅴ.鎢(Ⅴ)-SCN--乙基羅丹明B-PVA-124體系
張紅琴 , 許生杰
1990, 18(11): 987-991.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,鎢(V)-SCN--乙基羅丹明B超高靈敏顯色體系。締合物λmax=585nm,表觀摩爾吸光系數ε585=1.9×106L·mol-1·cm-1。鎢濃度在0.1~1.5μg/25ml范圍內符合比爾定律,方法曾用于水樣及鋼樣中痕量鎢的測定,結果較滿意。
以(C6H5)4AsTaF6稱量形式重量法測定鉭的研究
沈志洪 , 張桂環
1990, 18(11): 992-995.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種鉭的特效沉淀劑——氯化四苯鉮鹽酸,并擬定了以(C6H5)4AsTaF6大分子締合物為稱量形式重量法測定含鈮復雜基體中鉭的新方法。系統地研究了該締合物的物理化學性質。探討了27種金屬離子的吸附和共沉淀機理,其中對鈮的分離效果非常理想。研制了C/C復合多孔材料過濾坩堝,圓滿地解決了TPATaF6的過濾問題。
探針原子化-石墨爐原子吸收法直接測定地質樣品中銦的研究
林守麟 , 郝艾清 , 侯書恩
1990, 18(11): 996-1000.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用自動采樣探針原子化-石墨爐原子吸收法測定地質樣品中的銦,對探針原子化的實驗條件,精密度和檢出限,以及原子化機理進行了研究,并比較了幾個常見元素在管壁法和探針法中的干擾效應。發現探針法抗干擾能力優于管壁法,基本上消除了基體干擾,不用灰化階段,直接進行測定。探針法靈敏度比管壁法有較大提高,精密度良好。
β-溴代萘的化學除氧環糊精誘導室溫燐光法測定
魏雁聲 , 劉長松 , 張蘇社
1990, 18(11): 1001-1005.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次成功地建立了以KI或Tl2SO4無機鹽作重原子,Na2SO3作除氧劑,測定β-溴代萘的化學除氧環糊精誘導室溫燐光法。該方法比以往用鹵代烷烴作重原子吹氮除氧CD-RTP法操作簡便。本文詳細研究了化學除氧的各種影響條件及方法的適用性。實驗表明,以K1作重原子的體系比TI2SO4體系有更高的靈敏度和更寬的條件寬容度,而且操作更為簡便。目前此種方法還僅適用于含內重原子化合物的測定。
薄層光譜電化學法鄰聯甲苯胺電子轉移反應的熱力學研究
李關賓 , 買光昕 , 宋立國 , 王淑仁
1990, 18(11): 1006-1010.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用自制的高質量銦錫氧化物(ITO)膜薄層光透電極以薄層光譜電化學法測定了鄰聯甲苯胺在高氯酸-乙酸介質的電極氧化過程電子轉移數n和克式量電勢E0',研究了E0'與溫度的依賴關系,測定了其電極反應的熱力學參數,給出△H0=-7.68×l04J/mol,△S0=-4.4e.u.,并指出該電極反應為一吸熱反應。
導數-三波長光度法同時測定肉制品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的研究
張有賢 , 馮彥琳 , 張生萬 , 熊裕堂 , 李云山
1990, 18(11): 1011-1015.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了導數三波長光度法同時測定NO2-和NO3-顯色化合物的新方法,并利用自編程序完成測定,操作簡單快速。該法直接測定NO2-和NO3-與間苯二酚在濃H2SO4介質中生成的有色產物,它們均在0~14μg/10ml范圍內服從比耳定律,其表觀摩爾吸收系數△εNO3-為8.28×102L·mol-1·cm-1和△εNO2-為3.85×103L·mol-1·cm-1。應用該法對市售熟牛肉和午餐肉進行了分析,獲得滿意結果。
自適應卡爾曼濾波分光光度法同時測定撒痛風注射液中各組分的含量
郭寅龍 , 相秉仁 , 安登魁
1990, 18(11): 1016-1020.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用自適應卡爾曼濾波分光光度法同時測定了撒痛風注射液中各組分的含量,水楊酸鈉、咖啡因、安替比林三組分平均回收率均為100.0%,相對標準偏差(%)依次為0.57、0.61和0.75,結果優于常規卡爾曼濾波法。自適應卡爾曼濾波法為不經分離直接測定相互干擾的多組分體系分析提供了一種新的途徑。
研究簡報
主組分回歸-分光光度法同時測定鎢、鉬、釩
劉家寶 , 張佩勛 , 任英
1990, 18(11): 1021-1024.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文簡述了主組份回歸計算方法的基本原理,并引入不相容因子(DF)的概念來檢驗分析結果的可靠性。該法用于蘆丁-CTMAB三元顯色體系中分光光度法同時測定鎢、鉬、釩,取得了滿意的效果,
基本參數法在 X 射線熒光光譜分析地質樣品中的應用
吉昂 , 袁寧兒
1990, 18(11): 1025-1028.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以地質標準樣品為研究對象,用粉末壓片方法考察了基本參數法和理論a系數對分析結果的影響,并就聯機分析時的燒失項的處理、交叉系數的應用,校正曲線回歸時的誤差加權等對分析結果的影響進行了研究。
不同基體中錫石墨爐原子化行為研究
何金蘭
1990, 18(11): 1029-1031.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了鹽酸、硫酸、硝酸及硼酸中錫的石墨爐原子吸收特性,發現硼酸是石墨爐法測定錫時一種較好的基體改進劑,1%的硼酸加入可以克服一定含量硫酸與鹽酸的干擾。
鉛-鈀試劑絡合物極譜吸附波的研究
高志強 , 司學芝 , 趙藻藩
1990, 18(11): 1032-1034.
[摘要](157) [FullText PDF](1)
摘要:
本文對鉛-鈀試劑(3-羥基-1-對-磺化苯基-3-苯基三吖嗪)絡合物的極譜行為進行了研究,提出了單掃示波極譜法測定痕量鉛的新方法。在0.1mol/L Na2CO3中,試劑與鉛形成1:2型絡合物,條件穩定常數lobβ'=9.4。該絡合物可以吸附在汞電極表面,并于—0.65V(vs.Ag/AgCl)產生一靈教的吸附還原波,導數波高與鉛離子濃度在1×10-8~2×10-6mol/L之間成錢性關系。檢出限為7×10-9mol/L。應用本法對實際樣品中痕量的鉛進行了測定,結果良好。
用SG樹脂柱色譜法分離測定金礦中微量金
李玲穎 , 閻永平 , 林雪 , 楊益忠
1990, 18(11): 1035-1037.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
SG樹脂是我們合成的以交聯聚苯乙烯為骨架,以胍基為功能團的新型樹脂。本文針對礦樣分析及柱色譜分析的要求,進行了淋洗液選擇、淋洗速度、上柱流速、王水濃度及干擾離子影響等條件實驗。并作了模擬金礦的合成樣及四種金礦的測定,得到滿意的分析結果。
在線予柱衍生的氨基酸分析法
趙秋雯 , 張鴻禮 , 范國良
1990, 18(11): 1038-1040.
[摘要](151) [FullText PDF](1)
摘要:
在高效液相色譜儀的樣品管中,以鄰苯二醛進行予柱衍生反應來分析氨基酸,是一種簡便、快速、靈敏的氨基酸分析方法。本法不需特殊附加設備,色譜峰無額外擴展。通過準確控制衍生反應時間,分析結果的重復性良好。
停流-催化分光光度法測定痕量錳
李開雄 , 任英
1990, 18(11): 1041-1043.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用流動注射分析儀,采用停留技術,建立了基于以氨三乙酸(NTA)為助催劑、Mn2+對KIO4氧化孔雀綠的催化作用測定痕量錳的催化光度法,在0~7.2ng/ml Mn2+呈線性,檢測限為0.07ng/ml。用于江湖水中痕量錳的測定,獲得滿意結果。
卡爾曼濾波—滴定分析法研究——Ⅱ.非熱力學平衡滴定模型
李志良 , 李夢龍 , 石樂明 , 俞汝勤
1990, 18(11): 1044-1047.
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
進一步研究了卡爾曼濾波在滴定分析中的應用。對非熱力學平衡滴定分析模型進行模擬研究。建立了新的確定終點方法。借助一般方法均會對非平衡體系給出較大誤差甚至錯誤結果,采用本法校正則得正確終點
固體基質室溫燐光法測定L-色氨酸
馮克聰 , 李文友 , 周惠文 , 鄭用熙
1990, 18(11): 1048-1051.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出在Na2CO3存在下,以NaI為重原子微擾劑,以濾紙為基質的L-色氨酸的室溫燐光(RTP)測定法。本法不需通干燥氣體,工作曲線的線性范圍較寬,用于谷物試樣分析,得到了滿意的結果。
超聲霧化進樣MIPAES測定鋁的研究
俞世榮 , 張寒琦 , 金欽漢 , 劉樹鐵 , 朱起輝
1990, 18(11): 1052-1055.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對微波誘導等離子體原子發射光譜法(MIPAES)測定鋁進行了研究,考察了微波功率、載氣流量,酸濃度及一些附隨物對鋁發射強度的影響。在396.2nm處測定鋁,檢出限為0.043μg/ml.,并對地質樣品進行了分析。
用半制備高效液相色譜分離比較不同萃取法取得的長春胺
李平 , 俞惟樂 , 張仁斌 , 周(音員)麗
1990, 18(11): 1056-1059.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
用四種不同萃取方法從小蔓長春花中提取活性吲哚生物堿長春胺。比較各方法的回收率及HPPLC分離情況。
點滴紙上薄樣X射線熒光光譜法制樣條件研究
梁鈺
1990, 18(11): 1060-1063.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對點滴薄樣X射線熒光光譜分析常用的支撐材料——基底濾紙的均質性、外形、最佳尺寸等進行了研究,并探討了試樣溶液離子在濾紙表面的擴散行為,提出了優化制樣條件的方法。
懸浮樣品進樣平臺石墨爐原子吸收法測定面粉中硒
錢蜀 , 楊芃
1990, 18(11): 1064-1066.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出懸浮樣品進樣,平臺石墨爐原子吸收法測定面粉中硒。將面粉與三乙醇胺、水混溶后,在沸水浴中加熱3min制成懸浮溶液直接進樣測定,以鈀作基體改進劑,使灰化溫度提高至1200℃,將背景干擾降至儀器能扣除的水平。采用平臺石墨爐原子吸收法測定樣品,相對標準偏差小于10%,加標回收為90~110%。
meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉-鎘(Ⅱ.)-[(OP-Tween-80)或(Tween-80)]顯色體系及其雙波長和導數光譜行為研究
倪其道 , 吳慶生
1990, 18(11): 1067-1071.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉與Cd(Ⅱ)在表面活性劑[(OP+Tween-80)或(Tween-80)]存在下的顯色反應,并對它們的雙波長及導數光譜行為進行了探討。結果表明,在堿性介質中該試劑與Cd(Ⅱ)均形成1:1配合物,λmax為438.5nm,ε'438.5(OP+Tween-80)=4.85×105,ε'438.5(Tween-80)=4.05×105 (OP+Tween-80)=8.75×105438.5四階導數(Tween-80)=8.57×106。混合增溶體系靈敏度高,選擇性好,而Tween-80體系簡單。兩者的合成樣品測定回收率在94.50~109.00%之間。
評述與進展
快原子轟擊質譜研究寡糖及其綴合物結構的進展
方一葦
1990, 18(11): 1072-1077.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對寡糖及其綴合物結構研究的重要性,以及近年來用快原子轟擊質譜(FABMS)研究寡糖和糖脂、糖肽、糖蛋白中寡糖的結構,包括分子量、序列、立體異構體,糖之間連接位置,化學修飾提高分析靈敏度等的進展情況作一簡明的介紹。
來稿摘登
微波爐堿熔分解試樣的研究
張兆祥 , 蔡金芳
1990, 18(11): 1078-1078.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
在眾多的巖礦試樣分解方法中,堿熔分解較之其他分解方法更為有效。但目前使用高溫爐進行分解,不但費時,而且耗電量較大,效率和效益很不能令人滿意。微波溶樣由于其獨特的優點,近年來發展很快,但就筆者所涉及的文獻看,均是采用不同酸的濕法分解。我們根據微波的性質和加熱的基本原理,提出用家用微波爐代替馬弗爐進行巖礦試樣的堿熔分解。通過一系列的工作表明是完全可行的。應用于巖礦中鈾和釷的分析,結果令人滿意。
1.5次微分示波極譜法測定廢液中的酚
盧文 , 王宅中
1990, 18(11): 1079-1079.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
現行測定酚的方法是用4-氨基安替吡啉比色法。該法最大的缺點是不能測定對位取代酚,并且由于酚類易被空氣中的氧氧化,使得測定結果帶來一定誤差。本文采用極譜法進行測定,試圖克服這些缺點。在1.0×10-5mol/L NaOH底液中,用KMnO4將酚氧化為醌后,醌在-1.2V(vs.SCE)產生靈敏的還原波,其波高與酚的含量在0.001~0.1mg/L范圍內成線性關系。本法具備簡便、快速、準確的特點。
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