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1990年18卷10期

研究報告
偏最小二乘法及主組分回歸法用于藥物組分的測定
劉家寶 , 任英 , 張佩勛
1990, 18(10): 887-892.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了多元校準方法——偏最小二乘法(PLS)和主組份回歸法(PCR)在藥物多組份光度分析中的應用,獲得了較滿意的結果.而且在系列校準樣品的實驗設計、交叉證實法確定最佳因子數以及空缺組份體系的分析等方面進行了探討.
鉻(Ⅵ)-二溴茜素紫-OP體系顯色反應的研究及其在金屬材料分析中的應用
張龍軍 , 王鵬舉 , 王吉德 , 馬新華 , 彭秧
1990, 18(10): 893-896.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在HCl與H3PO4的混合酸介質中,乳化劑OP存在下,鉻(Ⅵ)與2.7-二溴茜素紫(DBV)的顯色反應.配合物組成Cr(Ⅵ):DBV=1:3,表觀摩爾吸光系數為2.74×104L·mol-1·cm-1max=416nm).反應的選擇性高,常見金屬離子均不干擾鉻(Ⅵ)的測定,擬定了用二溴茜素紫分光光度法測定金屬材料中鉻的方法.
稀土高氯酸溶液導數光譜的研究及其在分析中的應用Ⅶ.四階導數分光光度法直接測定混合稀土氧化物中鐿和鏑
閻雁 , 任英
1990, 18(10): 897-901.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在近紅外光區研究了鐿(Ⅲ)和鏑(Ⅲ)1mol/L HClO4溶液的四階導數吸收光譜,認真選擇了儀器操作條件,提高了測定鐿和鏑的選擇性.通過校正系數法,使鐿的光度法測定成為可能,克服了在可見光區測定鏑需要校正干擾的缺點,達到在混合稀土中直接測定鐿和鏑的目的.
電感耦合等離子體原子發射光譜分析中不同電離電位元素基體效應的比較研究
楊金夫 , 曾憲津
1990, 18(10): 902-907.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇不同電離電位的基體元素K、Na、La、Y和Mg,比較研究了它們對分析元素譜線強度的影響,其影響程度與譜線激發電位及基體元素電離電位有定量的相關關系.堿金屬基體(K、Na)和非堿金屬基體(La、Y和Mg)對分析元素檢出限、背景強度及其相對標準偏差的影響顯著不同,后者的記憶效應也大于前者.La的電離電位與Na相差不大.但其基體效應與Y相似,表明墓體效應與基體元素的化學性質有關.
氨基G酸偶氮氯膦與鈣顯色反應的研究及應用
徐斌 , 張海麗 , 張華山
1990, 18(10): 908-911.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以氨基G酸偶氮氯膦為顯色劑,建立了微量鈣的分光光度測定法.試劑與鈣在PH2到12的條件下形成藍色配合物,最大吸收波長為666nm,配合物的組成為M:R=1:2,摩爾吸光系數為εmax=5.7×104L·mol-1·cm-1,0~20μg/25ml符合比耳定律.研究了干擾及其消除方法,并成功地用于自來水及某些分析試劑中的微量鈣的測定.
油/水界面半微分循環伏安法測定麥迪霉素的研究
范瑞溪 , 李淑瑾 , 黃偉
1990, 18(10): 912-915.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
在1mol/L MgSO4、0.1mol/L LiCl(W)-0.01mol/L TBATPB(nb)體系中,硝基苯相中的麥迪霉素絡合推動了金屬離子的傳遞,所得半微分峰電流與麥迪霉素的濃度成正比,線性范圍37μ/ml~473μ/ml,相對標準偏差為3%左右.與生物法相比,本法簡便快速,相對誤差在±2%以內.
稀土(Ⅲ)的萃取色譜-化學發光檢測法的研究
武竟存 , 章竹君 , 呂九如
1990, 18(10): 916-919.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于稀土(Ⅲ)對魯米諾—過氧化氫—鉻(Ⅲ)體系化學發光的抑制作用,設計并組裝了第一個稀土液相色譜化學發光檢測器.采用P507—鹽酸體系萃取色譜法分離稀土,研究了用化學發光法檢測的條件,實現了稀土(Ⅲ)的萃取色譜分離和化學發光連續檢測.
校正電感耦合等離子體原子發射光譜中光譜干擾的一種新方法
沈蘭蓀 , 白梅
1990, 18(10): 920-924.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在研究ICP-AES光譜干擾譜圖特性的基礎上,采用M個單一Gaussian(Lorentzian或Pseudo Voigt)曲線與二次函數背景的相加作為光譜干擾的數學模型函數.從而將發射光譜干擾的校正問題,轉化為如何根據實際情況完成的波形分解問題.并以非線性最小二乘算法為基礎,用加約束條件、加權及絕對值變換使此有約束規劃問題轉化成等價的無約束規劃問題,從而提出了一種新的算法.本文對典型的譜線重疊給出了計算機模擬結果,還對實測干擾譜圖進行了校正處理.
研究簡報
季銨鹽N263-HCl體系萃取色層分離富集鈀的研究
吳一梅 , 周志端
1990, 18(10): 925-928.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以季銨鹽N263負載在硅球上作固定相,萃取色層原子吸收法研究了N263-HCl體系對鈀的吸附平衡、吸附動力學,基于柱色層試驗,討論了鈀與常見濺金屬離子的分離,以N263-硅球分離富集自來水及模擬海水中的痕量鈀,獲得較滿意結果.
鈷的一個靈敏指示反應及其應用
張振輝 , 張改蘭
1990, 18(10): 929-932.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了測定痕量鈷的動力學光度法,它基于在Clark-Lubs緩沖溶液(PH=9.8)中.鈷(Ⅱ)能催化過氧化氫氧化胭脂紅酸的反應,并使后者褪色.方法的靈敏度為3.20×10-5μg/ml[當1g(Ao/A)=0.001,b=1cm].根據Arrhenus方程式,計算得出表觀催化反應活化能為70.25kJ/mol.方法已用于贛江水、茶葉和維生素B12注射液中鈷的測定.相對標準偏差分別為2.59%、3.91%和3.32%.
非離子表面活性劑存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法測定微量鎳
張光 , 楊合情
1990, 18(10): 933-936.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新顯色劑,2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它與鎳的顯色反應.發現在Triton X-100存在下,鎳(Ⅱ)與5-Br-BTAMB形成穩定的藍色配合物,其組成為Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波長為655nm,表觀摩爾吸光系數為1.47×105L·mol-1·cm-1,鎳的濃度在0~10μg/25ml范圍內服從比爾定律.本方法靈敏度高,選擇性好.大多數金屬元素不干擾鎳的測定,只有鈷、銅和鈀有干擾,其中銅和鈀的干擾可用硫脲掩蔽,用于測定鋁合金中微量鎳取得滿意結果.
國產濾紙室溫燐光背景的考察和降低背景方法的研究
朱若華 , 劉長松 , 張蘇社
1990, 18(10): 937-940.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
固體基質室溫燐光法(SS-RTP)的檢出限依賴于固體基質的RTP背景的高低.本文考察了七種國產濾紙在重原子存在時和不存在時的RTP背景.研究了各種降低濾紙背景的處理方法.研究結果表明,采用NaOH、β-環糊精、EDTA、乙醇和丙酮浸泡或煮沸濾紙,都能不同程度的降低濾紙背景,最大降低率為88%.KI、NaAc、Pb(Ac)2、TlNO3和CsCl等重原子可使濾紙背景有較大幅度的增強,而經處理的濾紙,RTP背景較未處理濾紙背景降低一倍以上,最大可降低94.5%.用NaOH溶液處理濾紙,不僅能有效地降低背景,而且能提高分析物的RTP信號.研究表明纖維素伴生物質——木素,可能是產生燐光背景的雜質之一.
微型氫化物原子吸收法測銻的研究及冶金樣品中微量銻的測定
李建強 , 宣維康
1990, 18(10): 941-944.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一個微型氫化物發生原子吸收法測定微量銻的方法.用CyDTA 和8-羥基喹啉-草酸分別消除了鈷和鎳的干擾,采用峰面積測量模式,靈敏度22pg/1%.同時對鎳的液相干擾機制做了一些探討.
四元淋洗液的離子色譜法同時分離和測定鐵(Ⅲ)、鐵(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)和鉛(Ⅱ)
歐運歸 , 傅厚暾 , 黃春城
1990, 18(10): 945-947.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了一種四元淋洗液同時分離和測定七種金屬離子的色譜條件.探討了各離子的保留行為與淋洗液pH值和絡合劑濃度間的變化規律.方法用于鍍鉻槽液中金屬雜質分析,相對標準偏差小于2.0%,相對誤差不超過3.5%.
糠醛極譜吸附波的研究及其在酒分析中的應用
奚治文 , 祝容成 , 張玉忠
1990, 18(10): 948-951.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對糠醛在KOH-KH2PO4、NH3H2O-NH4Cl、(CH2)6·N4-HCl及HAc-NaAc等基底溶液中的極譜吸附波特性分別進行了研究.在0.1mol/L NH3·H2O-NH4Cl中,峰電位為-1.56伏(VS SCE);0.1~100μg/ml范圍內,峰電流與濃度間呈線性關系.將方法應用于酒中糠醛含量的測定,測量誤差在±5%以內.
流動注射-速差動力學分析研究meso-四-(4-三甲銨基苯)卟啉光度法測定痕量鉛
毛群楷 , 張傳鈾 , 程介克
1990, 18(10): 952-954.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了多種金屬離子與meso-四-(4-三甲銨基苯)卟啉的顯色反應動力學特性.利用Pb(Ⅱ)和其它金屬離子之間的反應速差,建立了一種選擇性好的測定痕量Pb(Ⅱ)的流動注射分析法.將此法應用于陶瓷和人發樣品中鉛的直接測定,結果滿意.
在流動注射-原子吸收光譜法中有機試劑和載流對鉻增敏作用的研究
魏繼中 , 林帆 , 王新省
1990, 18(10): 955-957.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就有機試劑作載流對鉻的增敏作用進行了研究.結果表明,當用乙醇作試樣溶劑,十二烷基硫酸鈉(SDS)作載流比水作溶劑和載流時增敏7.6倍,且抗干擾能力有較大提高.本方法的采樣頻率為100次/h,采樣體積為300μl,測定1μg/ml Cr時相對標準偏差為1.4%,用于鋼樣的分析,令人滿意.
新顯色劑對溴偶氮羧-m分光光度法測定微量稀土元素的研究
李曉明 , 王巨敏 , 李軍
1990, 18(10): 958-961.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新顯色劑對溴偶氮羧-m與稀土元素(Ce、La、Y、Nb、Pr、Sm等)的顯色反應.在pH1.5~3.5范圍內,其稀土元素單量吸收峰λmax為720~725nm,試劑空白λmax=560nm△λ為160~165nm,線性關系好,ε=2.43~3.69×105.稀土元素合量的最大吸收峰為725nm,0~9μg/25ml范圍內符合比耳定律,ε725=3.07×105.顏色穩定,選擇性好,操作簡便,經樣品測定與方法對照得到滿意結果.
用時間分辨熒光技術分析稠環芳烴
湯又文 , 王文韻
1990, 18(10): 962-965.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了利用時間相關單光子計數技術中熒光衰減曲線解卷積得到的熒光壽命和幅度常數來分析多環芳烴的適用性和應用前景.實驗表明熒光壽命是熒光物質的特征參數,幅度常數在較大范圍內與濃度有線性關系.當多組分的熒光壽命有3~4納秒差值時,可不經分離進行定性、定量分析.
赤霉素的快速分光光度測定法的研究
印天壽 , 陳世勇 , 于群英 , 唐玉華
1990, 18(10): 966-969.
[摘要](384) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對赤霉素的測定提出了一種利用福林反應的快速分光光度法.由于選用適當的測量波長以消除試樣溶液中雜質對吸光度的影響和采用快速提取劑以加速試樣溶液的制備過程,并研究了測定中的各個環節,使操作手續簡化,大大提高了分析速度,增進了測定精度.用本法所得結果與通用的熒光法相符.
雙波長差示分光光度法測定鎢精礦中鎢
陳靜儀 , 林園 , 李賢明 , 柯毅龍
1990, 18(10): 970-973.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
研究制定了一種精密、方便的測定鎢精礦中鎢的硫氰酸鹽雙波長差示分光光度法,分析了標樣及實際樣品,結果與重量法一致.相對誤差及測定精密度均≤0.5%.
評述與進展
同步輻射在分析化學中的應用
陳遠盤
1990, 18(10): 974-981.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
根據同步輻射(SR)的特點,評述了SR在分析化學中的應用,引用文獻69篇.文章的重點是SR在X射線熒光分析(XRFA)中的應用.
來稿摘登
冷蒸氣原子吸收光譜法測定汞總量用一氯化溴快速消解水和尿中有機汞
孫瑞林 , 羅軍 , 沈卓華
1990, 18(10): 982-982.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用一氯化溴快速消解水和尿中有機汞的方法,僅需2種試劑和5~180min的消解時間,不用加熱處理.與常規硫酸-高錳酸鉀消解法比,本法簡便、快速、易行,適于天然水、廢水、廢渣浸提液及尿中總汞的測定.
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