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1989年17卷9期

研究報告
NICOLET定量分析程序及ATR技術的應用研究——研究柞絲綢在紫外光輻照下結構的變化
王璧人 , 侯東風 , 鄺怡超 , 侯毓汾
1989, 17(9): 769-773.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ATR技術測定柞絲綢隨紫外光輻照時間的增加,某些結構特征吸收強度的變化規律,研究了柞絲綢經輻照后結構的改變及泛黃的機理。采用特征峰高比值與參比峰高比值的辦法觀測強度的改變。峰高值則是應用改進的NICOLET定量分析程序(宏指令方式)計算的,改進后的程序操作簡便,運算快、能連續地調出已存入定量程序盤中的光譜圖,自動算出吸收強度并打印結果。
氣體薄層電極庫侖法連續測定麻醉氣體中氧和氧化亞氮
周仲柏 , 吳志剛 , 查全性
1989, 17(9): 774-777.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了連續測定氣體麻醉劑中氧(O2)和氧化亞氮(N2O)的氣體薄層電極庫侖法。在所選定的條件下,鍍以薄層鈀的氣體薄層電極在O2-N2O混合氣體中采樣后以測得兩個分辨的電流峰,峰電量與被測組份濃度在0-100%的整個濃度范圍內皆有良好的線性關系。這一方法的主要優點是:采樣速度快(<5s)、溫度系數低(-0.1~-0.3%/℃)、穩定性好、靈敏度和選擇性較高,而且裝置簡單,便于連續監測O2和N2O的濃度。
TBP浸漬樹脂對金的吸附性能及其機理的研究
陳建榮 , 周志瑞 , 湯福隆
1989, 17(9): 778-782.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
從吸附平衡和吸附動力學觀點,研究了TBP浸漬樹脂在HCl分質中對金的分配比。用原子吸收法測定了TBP浸漬樹脂對AuCl4-的吸附速率和等溫吸附線。根據吸附平衡的研究,樹脂對AuCl4-的反應機理為:
毛細管超臨界流體色譜中一些基本參數的研究
周良模 , 王清海 , 蔣宏麗
1989, 17(9): 783-787.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了耐壓200kg/cm2毛細管超臨界流體色譜裝置,采用自制的細內徑交聯非極性玻璃毛細管柱,流動相是二氧化碳,用單板機控制流動相恒壓和程序升壓操作,采用氫火焰離子化檢測器檢測。用此設備研究了溫度、流量等參數對保留值、選擇性和柱效的影響,并考察了在超臨界色譜條件下同系物和非同系物定量的可靠性及區域寬度和保留時間的關系。
光聲光譜位相分離法測定雙層結構樣品
趙貴文 , 吳家齊
1989, 17(9): 788-790.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用光聲光譜計算機位相分離法測定葉片的內層葉綠體光聲光譜和淀積在陶瓷襯底上的Ba-Y-Cu-O超導體薄膜的光聲光譜。本方法能排除襯底或表層吸收的干擾。本文并對測定薄膜厚度及致密程度的方法進行了討論。
一種新的鈷絡合物極譜催化波及應用
蔡曉華 , 張業民 , 裴建紅 , 周性堯 , 趙藻藩
1989, 17(9): 791-794.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH為4.5的HAc-NaAc緩沖介質中,鈷迅速地與3.5-二溴-PADAP形成穩定的1:2絡合物,在一定量存在下,產生靈敏的吸附催化波。在單掃示波極譜儀上,陰極導數峰高與鈷濃度在1×10-1mol/L~1×10-6mol/L之間呈線性關系,檢測限為5×10-11mol/L。大量的鎳和鐵等常見離子不影響鈷的測定。應用該方法測定了人發及鎳鹽中的痕量鈷,并獲得滿意的結果。對該波產生的機理進行了研究。
基于離子轉移的新型電化學檢測——流動注射分析測定抗菌素
紀華民 , 汪爾康
1989, 17(9): 795-798.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
用水/固化硝基苯溶液界面離子轉移電化學檢測——流動注射測定了藥物中的四環素和土霉素,兩種抗菌素的質子化陽離子在固定電位下轉移越過水/硝基苯界面,響應線性范圍分別為2~200μmol/L和5~300μmol/L,樣品重復測定22次,相對標準偏差小于2%,測定結果與生物法良好吻合。方法準確、簡便、快速,每小時可測60個樣品。
時間分辨激光熒光光譜分析技術研究——Ⅱ.微秒級時間分辨激光熒光光譜測量
潘利華 , 董向明 , 杜繼賢 , 劉莉萍 , 李華成 , 陳杭亭
1989, 17(9): 799-803.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文主要以進行稀土元素分析為目的,在已建立的激光熒光壽命測量裝置[1]的基礎上,建立了時間分辨激光熒光光譜測量裝置。結合在此裝置上取得的初步實驗結果,對裝置的原理、特點、使用范圍、工作條件進行了討論。為進行稀土元素的時間分辯激光熒光光譜分析建立了必要的手段,也為某些發光材料的發光動力學研究提供了一定的方法。
研究簡報
土霉素分光光度法測定鐵
向遠 , 吳子良 , 吳興超 , 郝心玲
1989, 17(9): 804-807.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3-5緩沖溶液中,鐵(Ⅲ)與土霉素形成1:3的有色配合物,最大吸收波長為420nm。用于測定鐵(Ⅲ)時,大量常見離子不干擾,0.25-10μg/25ml內服從比爾定律,摩爾吸光系數ε420=8.75×103L·mol-1·cm-1,可直接用于石灰石、錳礦,鋅合金中鐵的測定。
5-Br-PADAP-TritonX-100析相光度法測定痕量鎳
周發連 , 劉冬華
1989, 17(9): 808-810.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了5-Br-PADAP-TritonX-100析相體系中鎳的析相及顯色反應。在pH5.3-7.2時,最大吸收波長為565nm,εmax=1.08×105L·mol-1·com-1,0-8.0μg/5.5ml鎳服從比爾定律,干擾離子存在時,可以用丁二酮肟萃取分離,已用于水系沉積物及巖石中鎳的測定。
新試劑均三溴氯磺酚的合成及其分析性能的研究
趙泓 , 陶煒 , 朱戟 , 潘教麥
1989, 17(9): 811-812.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了四種氯磺酚的衍生物,并對它的光度分析特性作了研究。指出這些試劑中,均三溴氯磺酚在弱酸性介質中與鈧有較好的選擇性。均三溴氯磺酚是暗棕色粉末,易溶于水中。在pH3~5弱酸性介質中,試劑與鈧形成2:1配合物,其最大吸收在640nm處,摩爾吸光系數為2.98×104l·mol-1·cm-1,在0-16μg/25ml范圍內符合比爾定律。100~200倍的鈰與鑭不干擾鈧的測定,該性能優于對氯偶氮氯膦。
石墨爐原子吸收中全血和血清的背景吸收研究
莫勝鈞 , 張德坤 , 陳任宏
1989, 17(9): 814-816.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了全血和血清背景吸收的來源及特點。未經處理血清背景吸收的波長特性與灰化溫度有關,經過干灰化處理全血背景吸收的波長特性與氯化鈉相似,表明其背景主要來自氯化鈉。全血和血清的背景吸收輸廓與原子化階段的加熱方式和原子化溫度有關。
葉綠素為活性物離子選擇性電極的研究Ⅱ.P667*PVC 膜電極的制備與黃連素測定
朱俊銑
1989, 17(9): 817-819.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次介紹了用葉綠素P667為活性物制備PVC膜黃連素電極。電極響應曲線的線性范圍為10-2~10-7mol/L,電極斜率為55.6/ΔpC,適宜的pH范圍是5~11,電極的正向導電內阻為20ΜΩ,反向為無窮大。作樣品分析與藥典法比較,結果基本一致。
在增溶劑存在下硫氰酸鹽-結晶紫光度法測定微量鎢
馮勝 , 張學明
1989, 17(9): 820-822.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在明膠存在下,鎢與硫氰酸鹽和結晶紫生成可溶性三元締合物,最大吸收波長為540nm,表現摩爾吸光系數為4.1×105 L·mol-1·cm-1,鎢在0~11μg/25ml范圍內服從比爾定律。方法已用于測定巖石中微量鎢。
多菌靈的熒光法測定研究
蔣新田 , 丁明
1989, 17(9): 823-825.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
多菌靈有很強的熒光效應,本文據此建立了熒光測定法,方法快速簡便,已用于實際樣品測定,獲得較滿意結果。
利用碘的揮發性提高ICP-AES測定碘的靈敏度
陳治江 , 王杏林
1989, 17(9): 826-828.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
將碘化物稀溶液酸化,加H2O2氧化I-離子成I2。溶液霧化時,I2易揮發,單位時間進入ICP炬量增加,大大提高了測碘的靈敏度。檢出限達0.8ppm。用粗食鹽溶液及自來水為基體,測碘的回收率為93~99%。
釩-棓酸配合物吸附波
李益恒 , 徐金鵬 , 姚慰寬 , 唐嗣霖
1989, 17(9): 829-831.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在含有0.1mol/L氟化銨、6.0×10-5mol/L棓酸的Britton-Robinson緩沖液溶(pH6.1)中,釩在單掃示波極譜儀上產生一靈敏的配合物吸附波。峰電位在-0.66V(vs.SCE)左右。二次導數波高與釩濃度在0.001-0.30μg/ml范圍內呈線性關系。方法已應用于煤飛灰中痕量釩的測定。
溴化物的氣態分子吸收法測定
張寒琦 , 田晶 , 金欽漢
1989, 17(9): 832-834.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文所述測定溴化物的方法是基于氣態溴分子對鈣空心陰極燈發射的422.7nm譜線的吸收,檢出限為1.8ppm。
微型氫化物發生器原子吸收法測定鉍的分析條件及其干擾研究
宣維康 , 陳猛彪
1989, 17(9): 835-837.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道用微型氫化物發生器原子吸收法測定鉍的干擾研究。發現鎳、鈷、銅對鉍的干擾屬于液相干擾,銻鉛和硒的干擾主要為氣相干擾。在石英管原子化器的進口管進行加熱預原子化,能抑制形成氫化物元素對鉍的干擾,試驗了測定鉍的各項分析條件。
銅-α-安息香肟絡合物極譜吸附波
孟凡昌 , 徐三倫
1989, 17(9): 838-940.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.01mol/L KOH底液中,Cu與α-安息香肟形成的絡合物在單掃示波極譜上于-0.58V(vs SCE)產生絡合物吸附波。其測定下限可達0.5PPb。線性范圍0-100 PPb。本法選擇性好,用于測定天然水和頭發中的痕量Cu,結果滿意。
二溴苯基螢光酮熒光熄滅法測定痕量鉻(Ⅵ)
姬洪濤 , 龔國權 , 王懷公
1989, 17(9): 841-843.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了高價金屬離子Cr(Ⅵ),V(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)等對二溴苯基螢光酮的熒光行為,提出了熒光熄滅法測定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。檢出限為0.05μgCr(Ⅵ),線性范圍為0.05~5.0μg/25ml。配合物中Cr(Ⅵ):Br-PF=1:1。本法用于廢水中痕量Cr(Ⅵ)的測定,結果滿意。
以Δpe 表示的一次加入標準法計算公式和數值表
羅登柏
1989, 17(9): 844-846.
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一個以(10△pe-1)-1對△pe表示的離子選擇電極一次加入標準法結果處理數值表。該表簡單明了,不含電極斜率因素,適用于具有各種斜率的電極和不同價態離子的測定。
高頻感耦等離子體發射光譜法測定毛發、糧食中多種元素
王麗珍
1989, 17(9): 847-850.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
毛發及糧食中某些大量與微量元素的含量與環境及人和動物體健康之間的關系越來越受到人們的關注。本文提出用ICP-AES同時測定毛發、糧食中多種元素的方法。考察了鹽酸及高氯酸不同酸度對測定的影響,對基體元素的譜線干擾進行了校正及背景扣除。酸法溶樣,快速簡便。經標樣測定,結果滿意。
用熱抽提法測定銅中氧時有關抑制二氧化碳生成的研究
吳玲綺 , 唐舜民
1989, 17(9): 851-853.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
用熱抽提法測定銅中氧時,不但產生CO也生成部份CO2,而大多數商品分析儀器都不能同時檢測CO和CO2,使氧分析結果產生誤差。為了抑制CO2生成,本研究對三種方案進行了試驗,其中以"坩堝內還原法"能完全抑制CO2的生成,從而建立了簡便而準確的測定銅中氧的方法。
PVC美西律選擇性電極的研制
冷宗周 , 胡效亞
1989, 17(9): 854-857.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以四種陰離子配合劑與美西律形成的離子締合物作活性材料,制成了PVC美西律電極。對影響電極性能的諸因素進行了研究,以最佳條件制備的電極線性區為1×10-1mol/L~1.5×10-5mol/L,平均斜率為57.6mV,檢測下限為3.6×10-6mol/L,在pH2.0~8.0范圍內適用。電極響應快,重現性和穩定性好,抗干擾能力較強,適用于美西律樣品的快速測定。
評述與進展
同步輻射X射線熒光分析
劉亞文
1989, 17(9): 858-862.
[摘要](110) [FullText PDF](1)
摘要:
采用同步輻射光源進行微量及痕量元素分析具有十分明顯的優越性,因而同步輻射X射線熒光分析在科學研究和應用技術方面顯示了重要的意義。本文簡要介紹同步輻射X射線熒光分析的原理以及近年來的發展。
來稿摘登
含鈣有機化合物中硫的測定
顧福妹 , 張矞之
1989, 17(9): 863-863.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
測定含鈣有機物中硫的含量時,不能應用一般測硫的氧瓶分解及氯化鋇滴定法,因為樣品在燃燒分解后,立即在吸收液中生成白色硫酸鈣沉淀,嚴重影響測定結果。我們采用了套管熱分解燃燒法,并在樣品中添加V2O5,在氧氣流中進行燃燒,分解產物流經加熱至650℃的鉑接觸劑進行充分氧化,然后以加熱至450℃的銀吸收硫氧化物,從銀的增重計算出硫的含量。
脫落酸熒光性質的研究
張會云 , 王懷公 , 王義琛
1989, 17(9): 865-865.
[摘要](132) [FullText PDF](1)
摘要:
本文提出了在一定量的濃硫酸存在下,高靈敏度熒光光度法測定脫落酸的新方法。提供了重要的熒光參數,靈敏度為2ppb,量子產率為0.52,方法快速,選擇性及準確度均較好。
讀者來信
對《確定電位滴定終點的一種計算方法》一文的商榷
王玉昌
1989, 17(9): 864-864.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
看了貴刊1987年第7期刊登的《確定電位滴定終點的一種計算方法》一文,認為文中介紹的方法有一定的缺陷,值得商榷。作為一個有效的確定電位滴定終點的方法,其準確度(一般可與公認最準確的二階微商法的結果相比)應能達到一定要求。然而用該方法所得結果誤差較大。
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