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1989年17卷8期

研究報告
氫化物原子吸收機理的研究——Ⅱ.石英原子化器表面在原子化過程中的作用
趙一兵 , 李安模
1989, 17(8): 637-676.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氫化物原子吸收中電熱石英管原子化器表面在氫化物原子化中的作用,實驗證實一些元素氫化物的原子化包含有表面過程,并不是單純的氣相原子化過程.
利用質譜鑒別十二碳共軛雙烯-1-醇、醛和乙酸酯雙鍵位置異構體的模糊編網法
袁谷 , 祝俊 , 肖文精 , 黃文芳
1989, 17(8): 677-682.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用模糊數學對十二碳共軛雙烯-1-醇、醛和乙酸酯雙鍵位置異構體的質譜數據進行了綜合分析,建立了模糊相似矩陣,提出了鑒別它們雙鍵位置異構體的模糊編網法.
氣液色譜動力學過程的理論研究——吸附作用對色譜峰形參數的影響
鄒漢法 , 張玉奎 , 盧佩章
1989, 17(8): 683-686.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了氣液填充柱色譜中溶質在氣液二相間的分配和在氣固,液固及氣液界面間吸附作用的質量平衡模型,并推導出色譜流出曲線的一級矩和二、三級中心矩.這一結果在簡化情況下能還原成氣液固、氣液和氣固色譜流出曲線的統計矩表達式.此外,還進一步討論了吸附作用對溶質保留值,理論塔片高度和峰拖尾程度的影響.
RPN——一個評價色譜柱效的新參數
何大森 , 李似姣
1989, 17(8): 687-691.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以半峰寬與保留數據的線性關系為基礎,提出用真實峰數(RPN)作為柱效評價指標.RPN定義式簡單,物理意義清晰,反映一定容量比K'范圍的平均柱效概念,克服了理論板數等原有柱效參數隨K'變化的弱點,因而便于柱效的比較和評價.RPN比最近提出的無限大容量比的理論板數(Ninf)綜合了更多的柱效信息與影響因素.本文推導了RPN與Ninf的關系式,建立了RPN與柱過程基本物理量的關系.討論了死時間對RPN的影響及其ε外推算法;糾正了文獻所述ε外推法“不受碳數規律限制”的錯誤結論.
石墨爐原子吸收光譜法測鋁時氯化物的干擾及硝酸鈣的增感作用
蔣永清 , 姚金玉 , 黃本立
1989, 17(8): 692-696.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了石墨爐原子吸收光譜法測鋁時各種氯化物的干擾及硝酸鈣的增感作用.NaCl、KCl、FeCl3、CuCl2對鋁的測定產生負干擾,這種干擾來自氣相中鋁和氯的結合;MgCl2和CaCl2對鋁產生正干擾,其干擾來自它們分解出的氧物化對鋁的增感作用.硝酸鈣不僅對鋁產生增感作用,而且也提高鋁的最高允許灰化溫度,降低原子化溫度,同時也增強抗干擾能力.本文還利用鈣的增感作用直接測定了河水及地下水中的痕量鋁,結果滿意.
用NICOLET5SXC富里利葉變換紅外光譜儀對中成藥作GC/FTCR分析研究——Ⅱ.藥用油的GC/FTIR快速分析
吳橋 , 邱寧嬰 , 陳玉書
1989, 17(8): 697-700.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用Nicolet5SXC對驅風油,本草油,白花油進行了GC/FTIR快速分析,在沒有標準品的條件下,對其中十六個主組分進行了定性研究,用AldrichVaporLibrasy進行了譜庫檢索,取得了較為滿意的結果.
卟啉類試劑在貴金屬分析中的應用——Rh-TPPS4-Cd-CTMAB體系顯色反應的研究
程書麟 , 曾孟金
1989, 17(8): 701-704.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在適量鎘存在下,PH9.0的硼砂緩沖介質中,α,β,γ,δ-四-(對-碘基苯)卟啉(TPPS4)和銠的顯色反應.其最大吸收波長位于417nm,表觀摩爾吸光系數為5.9×105L·mol-1·cm-1.銠含量在0~0.25μg/ml范圍內服從比爾定律.配合物的組成比為Rh:TPPS4=1:1.將擬定的方法應用于Rh4/13X分子篩載體催化劑和RhCl3制催化劑浸殘液中銠的測定,獲得滿意的結果.
各種含氮天然物質及化學試劑的同位素分析
王建耀 , 金德秋 , 張青蓮
1989, 17(8): 705-709.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
使用一臺VG公司SIRA-24型全自動質譜計,首次對我國各種產源的含氮物質同位素豐度作了初步普查,包括煤、石油、動物、植物、藥物、化學試劑等61種樣品.氮-15豐度的測值δ15N(‰,相對于大氣氮)落在國外所測各種含氮物質的范圍內,獲得若干有意義的結果.
研究簡報
X射線熒光光譜法測定錳結核中錳的價態
袁漢章 , 宮清
1989, 17(8): 710-712.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了錳的Kβ1.3譜線位移與元素價態之間的關系.以金屬錳作為參考物質,測定不同化合物中MnKβ1.3譜線位移,它們的相對差值Δ2θ=2θ°(金屬錳)-2θ°(樣品),作為判斷錳的價態依據.來源于太平洋深海中錳結核的錳價態主要以+4價存在.
DMTADAT光度法鈷、鈀同時測定的研究
張光 , 張小玲
1989, 17(8): 713-716.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出,在高氯酸介質中,以5-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-2.4-二氨基-甲苯(簡稱DMTADAT)作為顯色劑進行鈷,鈀同時測定的新方法.在實驗條件下,鈷、鈀與試劑形成配合物的摩爾吸光系數為εCoL2605=9.3×104PdL610=5.4×104.鈷在0~10μg/25ml,鈀在0~35μg/25ml濃度范圍內服從比爾定律.所擬方法已成功地應用于礦樣中鈷、鈀的同時測定.
兩次雙波長分光光度法同時測定鈷、鎳、銅
陸曉華 , 紀元
1989, 17(8): 717-719.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用兩次雙波長分光光度法實現了三組分混合體系的同時測定.結果表明,兩次雙波長測量信號△A1和△A2的線性組合與混合體系中各組分濃度呈線性關系.該法用于鉆、鎳、銅三組分同時測定,定量結果令人滿意.
新的測鎳試劑5-Br-PTPF的合成及應用
王玉枝 , 楊桂法 , 劉海峰 , 段玉臣
1989, 17(8): 720-723.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道新的選擇性測鎳試劑1-(5'-溴-2'-吡啶)-5-硫代碳酰胺基-3-苯基甲臘(5-Br-PTPF)的合成及其分光光度法測定微量鎳的研究.該試劑在非離子和陽離子混合表面活性劑的存在下,在弱堿性介質中,鎳與5-Br-PTPF形成1:2的配合物,其表觀摩爾吸光系數ε610=3.4×104L·mol-1·cm-1.鎳含量在0-17.5μg/25ml范圍內符合比爾定律.試劑對鎳的選擇性較好,可直接用于合金鋼樣中微量鎳的測定,方法簡便、快速,結果滿意.
噻二唑偶氮類試劑研究Ⅲ——TDAA-Ⅰ-Pd(Ⅱ)配合物的性質及分析應用
張旭芳 , 沈石年 , 陳同岳
1989, 17(8): 724-726.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了2-二異丙氨基-3-甲基-5——(4-二甲氨基偶氮苯)-1,3,4-噻二唑與鈀(Ⅱ)的顯色反應,確定了最佳測定條件.據此擬定了鈀的分析方法.實驗表明,該法精密度、靈敏度、選擇性良好.用于合成樣和電解銅陽極泥中鈀的分析,結果滿意.從而為鈀的測定提供了一種新的方法.
銨鹽-鈀(Ⅱ)聯合基體改進劑對石墨爐原子吸收光譜測定強酸介質中鉛、砷、鎘、銅的作用
鄧平建 , 梁春穗
1989, 17(8): 727-730.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出以氨水中和強酸,以銨鹽-鈀(Ⅱ)為聯合基體改進劑測定強酸介質中鉛、砷、鎘、銅的方法.灰化溫度提高至1000℃(Pb),900℃(As),600℃(Cd),1100℃(Cu);增感幅度為10.2-110.8%;可消除1%~4%H2SO4及500-4000ppmNa,500-2000ppmK,750-1000ppmCa或1000-1200ppmMg的干擾.方法的靈敏度和檢出限分別為0.016~0.38PPb和0.02~0.32PPb;回收率為81.5%~110%;測定的相對標準偏差為0.5%~2.0%.標準食品樣品的檢驗得到與標準值相當符合的結果.
4,5二溴苯基螢光酮-CTMAB測定鎂的分光光度法研究
莊錦英 , 蘇志達 , 李金樹 , 潘慶洪
1989, 17(8): 731-733,766.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在CTMAB存在下,鎂和4,5二溴苯基螢光酮(Br-PF)的顯色反應.結果表明,在堿性介質中鎂(Ⅱ)和Br-PF及CTMAB形成了藍紫色的高靈敏的三元配合物,其表觀摩爾吸光系數為1.16×105L·mol-1·cm-1max=645nm),鎂(Ⅱ)對Br-PF的摩爾比1:2.鎂濃度在0-1.5μg/10ml遵守比爾定律.用擬定的方法測定了硅酸巖、鋁合金和鋅合金中的鎂,得到了滿意的結果.
鎳與鉻天青B、喹啉、溴化十六烷基三甲基銨的顯色反應
夏道沛 , 張建軍 , 楊桂鳳
1989, 17(8): 734-736.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鎳(Ⅱ)與鉻天青B、喹啉和溴化十六烷基三甲基銨在PH10.0~11.5間生成的綠色四元配合物.其最大吸收波長在638nm處,摩爾吸光系數為1.35×105L·mol-1·cm-1.鎳量在0~8μg/25ml內符合比耳定律.四元配合物的摩爾比是Ni:CAB:喹啉:CTMAB=1:2:2:4.還研究了共存離子的影響及其消除.方法應用于礦石中鎳的測定,得到滿意的結果.
N263-亞硝基-R-鹽萃取色譜法分離富集痕量銠
范必威 , 周國生 , 曾憲明
1989, 17(8): 737-739.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用亞硝基-R-鹽(NRS)與銠在加熱條件下形成螯合物,以N263-NRS的混合物為固定相,硅膠為載體,萃取色譜法分離富集痕量銠.用2.5ml1mol/L的HClO4溶液洗脫銠-亞硝基-R-鹽的螯合物直接進行比色測定.
α,β,γ,δ-四-(4-吡啶)卟啉熒光熄滅法測定痕量銅的研究
徐勉懿 , 潘祖亭 , 李佳
1989, 17(8): 740-742.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用Cu(Ⅱ)對α、β、Υ、δ-四-(4-吡啶)卟啉(TPyrP)的熒光熄滅作用,提出測定痕量銅的熒光光度法.在強酸性介質中,TPyrP的熒光峰為658nm,檢測下限為0.4ppb,大量共存離子不影響Cu(Ⅱ)的測定.本法靈敏度高,選擇性好,可用于直接測定純鋁中的銅.
速差動力分析法同時測定鐠、鉺混合物中單一稀土
王麗莎 , 蔡汝秀
1989, 17(8): 743-745.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素與DBC[2-(2-肺酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6-二磺酸萘,簡稱DBC或DBC偶氮胂]反應速率常數隨著原子序數的增大而減小,所以Pr、Er之間速率常數差別大.在0.24mol/LHCl介質中Pr與DBC一混合反應即達到平衡,而鉺與該試劑反應的半衰期為36秒.利用此反應,本文提出用線性外推法同時測定Pr、Er混合物中的單一稀土,推導了測量方程,用線性外推法測量了5個Pr、Er混合物試樣,方法準確度約為5%.此方法簡便,并不需要進行復雜的計算.
熒光熄滅法測定微量銅的研究和應用
崔萬蒼 , 梁蘭芳 , 史慧明
1989, 17(8): 746-749.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
根據Cu(Ⅱ)與α,β,Υ,δ-四(對磺基苯)卟啉生成配合物使試劑熒光熄滅的原理測定了微量銅.在CTMAB和TritonX-100存在下,方法靈敏度為0.005μg/ml.測定了鐵粉、氧化鐵及一些標準鋼樣中銅的含量.
鉛(Ⅱ)-碘化鉀-丁基羅丹明B-阿拉伯膠-TritonX-100體系分光光度法測定痕量鉛
尹哲俊 , 楊曉瑛
1989, 17(8): 750-752,759.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究結果表明,水溶性大分子化合物阿拉伯膠和非離子表面活性劑TritonX-100共同存在下,鉛碘絡陰離子和丁基羅丹明B的顯色反應具有很高的靈敏度,表觀摩爾吸光系數ε=6.2×105L·mol-1·cm-1.擬定了用本法測定金屬及其合金、工業廢水中痕量鉛的分析步驟,測定結果較滿意.
動力學分析方法研究——Ⅵ.催化熒光法測定痕量錳
張志琪 , 薛封和 , 葛曉丹
1989, 17(8): 753-755.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
動力學分析法以其儀器簡單和靈敏度高等特點近年來受到人們的高度重視.但就已經研究的方法而論,大多是催化光度法,催化熒光法報道甚少.催化熒光法測定痕量錳雖有報道,但靈敏度只達到ppb級且選擇性差.本文報道一種催化熒光法測定痕量錳的新方法,靈敏度達4.7×10-11g/ml,選擇性好,可直接應用于許多種樣品分析,應用范圍廣.
電弧蒸發等離子體發射光譜分析法的研究
馬利 , 趙國生
1989, 17(8): 756-759.
[摘要](136) [FullText PDF](1)
摘要:
本文介紹了采用自制電弧蒸發裝置與ICP光源相接合,直接分析固體粉末樣品的新方法.為了進一步提高分析的靈敏度與準確度,本方法應用了氯化物發生技術.通過對Sn、Pb、Nb、Zr四個選定元素的分析測試,考查了方法的可行性,四個元素的分析靈敏度為ppm級,十次測定的相對標準偏差(RSD)<8%.該方法裝置簡單、靈敏度高,預計可測試30余種元素.
評述與進展
膠束增溶作用(上)
鄭用熙 , 李隆弟
1989, 17(8): 760-766.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對膠束,膠束增溶作用,增溶現象的質量作用模型和膠束對溶質的發光和吸光的增強作用,進行了評述.
來稿摘登
高純氣體中微量水份的氣相色譜測定
周榮琪 , 劉義民
1989, 17(8): 767-767.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
大規模集成電路的發展,對高純氣體中微最水份的測定提出了更高的要求.本文就高純氣體中微量水份的氣相譜測定條件進行了系統的研究,制訂了一個簡便可行的分析方法,并對科研生產中使用的高純氣體N2、H2、Ar中微量水份含量進行了測定,結果滿意.
葡萄酒中甘油的快速氣相色譜分析
陳貽文 , 李慶宏 , 肖堅邁 , 湯建新
1989, 17(8): 768-768.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
甘油是釀酒過程中不可缺少的甜料與抑制劑,它對提高酒的質量具有重要作用.酒中甘油的分析一般采用氧化法、還原法或化學衍生法.采用直接進樣氣相色譜法,柱溫要200℃以上,保留時間仍較長,色譜峰拖尾嚴重.本文采用色譜時間歸一化技術,控制甘油的保留值一定,合理地調整固定液涂漬量與載氣流速、柱長與柱溫之間的關系.選定一根0.43%PEG-20M薄涂柱,使甘油在較低柱溫下與其它細份有效、快速分離.甘油保留時間短,峰形較對稱.該法用用于三種葡萄酒中甘油的測定,其相對標準偏差分別為±0.69%,±0.47%和±0.57%.回收率分別為94.4%,95.0%和95.9%.
合成食用色素莧萊紅和胭脂紅的同時測定
王麗增 , 陳寧
1989, 17(8): 769-769.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
莧菜紅,胭脂紅為人工合成食用色素.結構式為:互為同分異構體,兩者均以煤焦油產物苯胺為原料,具有一定的毒性.因此國家食品衛生標準嚴格規定其使用范圍和使用量.我們采用0.05mol/LNa2CO3-0.1mol/LKCl(pH9.2~9.8)底液中,莧菜紅,胭脂紅在懸汞電極上有較強的吸附性,還原峰電位分別為-0.64Ⅴ(vs.SCE)和-0.78Ⅴ.導數波相互分離約150mⅤ,因此可以同時測定.當富集60秒時,靈敏度可達5.0×10-9mol/L,在少量樣品情況下,可不經分離,同時測定食品和藥物中的混合色素.
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