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1989年17卷4期

研究報告
羅丹明類堿性染料中取代基對染料高氯酸締合物穩定性的影響
賀曉唯 , 許生杰
1989, 17(4): 289-293.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用苯為萃取劑時四種羅丹明類堿性染料中取代基對染料高氯酸締合物穩定性和可萃性的影響,結果表明,隨著取代基體積的增大,憎水基的引入和增重、堿性的減弱以及染料陽離子正電性的增加,均能使締合物的穩定性和可萃性增加,其順序為:BRB>ERB>R6G>RB。
鈮的吸附伏安法
金文睿 , 楊清峰 , 買光昕 , 王淑仁 , 路建民
1989, 17(4): 294-298,303.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用線性掃描吸附伏安法研究了H2SO4中Nb(V)-酒石酸-2-(5'-溴-2'-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚三元絡合物吸附還原峰形成的最佳條件;峰電流與電極面積、吸附富集時間、掃描速度、吸附量、溶液中Nb(V)濃度的關系。討論了反應機理。提出的吸附伏安法的檢測下限為5×10-11mol/L。并用此法測定了礦石中的痕量鈮。
水中痕量難揮發有機氯化合物的氣相色譜測定
施梅兒 , 朱秀月 , 王根生 , 胡振元
1989, 17(4): 299-303.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
含氯有機化合物在化學工業、醫藥工業和農業中應用較廣泛,因此可以通過多種途徑進入環境。在環境水系中的這些有機污染物,雖然有的存在量極微,但已足以危及人類健康和生態環境。美國環保局清潔水法案中規定的114種優先分析的有機污染物中含氯有機物占55%左右。由于這些物質的來源廣而雜,存在形式多樣又易于變遷,因此對這些物質的存在品種和數量的監測是當前環境科學中的一個重要研究課題。從分析化學的觀點來看,環境中有機污染物的分析實際上是一項復雜系統的痕量分析。
室溫燐光猝滅法測定種子水分含量的研究——Ⅰ.作物種子中水分含量與RTP的相關性
張蘇社 , 鄧曉燕
1989, 17(4): 304-306.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于作物種子中的水分能夠猝滅種子本身的室溫燐光強度,研究了干燥溫度及干燥時間對燐光強度的影響。五種作物種子的實驗結果表明,種子中的水分含量在一定范圍內與RTP強度呈線性關系,其相關系數接近于-1。
三辛基氧化膦修飾電極三元絡合物體系測定痕量鈾的研究
方禹之 , 柏竹平 , 金利通
1989, 17(4): 307-311,316.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用玻碳電極為基體制成三辛基氧化膦(TOPO)修飾電極,研究了在噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)存在的HAc-NaAc體系中,UO22+離子在電極上形成三元絡合物,并用陰極溶出伏安法測定了痕量UO22+離子。在6.0×10-10~1.5×10-8mol/L UO22+的濃度范圍內與溶出峰高呈良好的線性關系,檢出限為1.0×10-10mol/L。
維生素K3的單掃描示波極譜法和新極譜法研究
袁倬斌 , 張鈞
1989, 17(4): 312-316.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
單掃描示波極譜法和新極譜法(卷積伏安法)都可檢測維生素K3,且不經分離就可以達1×10-8mol·L-1(3.51ng/ml),適用于臨床分析。用0.1mol·L-1 NaClO4+0.01mol·L-1 HClO4為底液時,濃度1×10-8~5×10-5mol·L-1(3.51ng/ml~17.5μg/ml),可作定量分析。25℃時,前法的Ep=-0.78V(SCE),檢測限為5×10-9mol·L-1(1.75ng/ml);后法則為-0.76V(Ag/AgCl)及4×10-9mol·L-1(1.40ng/ml)。將本法應用于檢定針劑和動物血漿中的VK3,得到滿意的結果。還通過多種方法和試驗證明其電極過程為擴散控制的不可逆的連續單電子的還原過程(n=2)。
PLS法在同時分光光度測定痕量金屬離子中的應用
王鎮浦 , 羅國安 , 周國華 , 姚成
1989, 17(4): 317-320.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新顯色劑4-(2-苯并噻唑偶氮)鄰苯二酚-Mo(Ⅵ)、W(Ⅶ)-二苯胍三元配合物的高靈敏顯色反應以及偏最小二乘法(PLS)在同時分光光度測定痕量鉬和鎢中的應用。與共軛梯度法和線性規劃法相比,PLS法的運行時間短,結果更準確可靠,尤其適用于處理成批試樣,為帶微處理機的分光光度計提供了一種新的計算方法。
研究簡報
差示導數反向掃描示波極譜法直接測定尿中核黃素
余憶云
1989, 17(4): 321-323.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
核黃素(又稱維生素B2)的測定有熒光法[1]、比色法[2]。文獻[3]用差示脈沖極譜法研究了純溶液中核黃素的測定,測定底液為磷酸介質(pH=7.2),其靈敏度比直流極譜法高10-100倍。本文采用差示導數反向掃描示波極譜法直接測定尿中核黃素,無需加測定底液。試驗了測定核黃素的另外兩種底液。測定濃度范圍在0.25-10.0μg/ml間呈線性關系。采用差示導數反向掃描,空白電流小,無需除氧,方法經濟,簡單快速,精密度優于±5%。回收率為94-101%。
癸氧肟酸-鎘絡合吸附波的研究
范鴻章
1989, 17(4): 324-327.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
關于鎘的極譜行為的研究已有報道[1-4]。本文研究了在NH4OH-NH4Cl介質中鎘與癸氧肟酸(簡稱DHA)絡合物在電位-0.70V(vsSCE)附近產生一尖銳的吸附波,峰高與鎘的濃度在1.8×10-6mol/L-3.6×10-6mol/L范圍內呈線性關系,最低檢出限為1.8×10-8mol/L,并應用于水中痕量鎘的測定。結果滿意。討論了絡合物的組成,極譜波性質及產生機理。
碳棒涂膜式PVC膜離子選擇電極的研究 1.丁基羅丹明B-AuCl4-離子選擇電極的研制和應用
秦天鶯 , 但德忠
1989, 17(4): 328-330.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了以丁基羅丹明B-AuCl4-為電活性物質的碳棒涂膜式PVC膜金離子選擇電極。電極對AuCl4-離子在1×10-3-7.1×10-7mol/L范圍內呈能斯特響應,檢測限為5.0×10-7mol/L,級差為58mV(20℃)。電極內阻為0.1MΩ,響應時間小于30秒。電極穩定性、重現性良好。該電極結構簡單,制作、儲存方便,價格低廉,已成功用于礦樣中金的測定。
以十二烷基苯磺酸鈉浮選銠(Ⅲ)水合陽離子及其與鈀(Ⅱ)、鉑(Ⅳ)分離的研究
何星存 , 蔡亞岐 , 胡之德
1989, 17(4): 331-333.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個浮選Rh(Ⅲ)水合陽離子的新方法。首先將Rh(Ⅲ)轉化為水合陽離子,然后以十二烷基苯磺酸鈉浮選,與仍處于氯絡陰離子狀態的Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ)分離,研究了影響浮選分離的各種因素。本文還考察了經水解、酸化預處理后,陽離子表面活性劑浮選PdCl42-、PtCl62-與Rh(Ⅲ)水合陽離子分離的效果。
鍶與三溴偶氮胂顯色反應研究
黃桂芳 , 田惠英
1989, 17(4): 334-336.
[摘要](152) [FullText PDF](1)
摘要:
三溴偶氮胂的全名是2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6萘二磺酸。簡稱TBA。該顯色劑用于微量鍶的測定,未見文獻報道。本文研究了鍶與TBA形成配合物的顯色條件,用正負峰雙波長,在O.48mol/L HCl介質中測定鍶時摩爾吸光系數ε620,505=6.86×104。該體系顯色反應快,實驗條件易于掌握,有較好的選擇性,通過適當掩蔽后,可以不經分離富集,測定花崗巖礦樣中微量鍶,分析結果令人滿意。
Se(Ⅳ)-KBr體系內As(Ⅲ)的極譜吸附催化波的研究及應用
韋純敦
1989, 17(4): 337-339.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了砷(Ⅲ)在硫酸-鹽酸-溴化鉀-硒(Ⅳ)體系中的極譜行為。砷(Ⅲ)在-0.53V(vs.SCE)出現靈敏的導數極譜波,檢測下限達0.001μg/ml。硒(Ⅵ)的存在是獲得高靈敏度砷(Ⅲ)波的關鍵。研究表明,該波具有吸附性質。本文還探討了巰基棉富集分離礦石溶液中微量砷的條件,在硫酸介質中,用一次加入巰基棉的方法,有效地從有大量基體元素的礦石溶液中富集分離砷。本文經實際應用,效果很好。
對溴偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶膠束增溶光度法測定地質樣品中微量釷
彭召海 , 曾小明
1989, 17(4): 340-342.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.6mol/L鹽酸介質中,在陽離子表面活性劑氯化十四烷基吡啶存在下,[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-溴苯偶氮)-1,-8-二羥基-3,6-萘二磺酸]與釷形成紅紫色配合物,最大吸收波長在695nm處,摩爾吸光系數達2.44×105L·mol-1·cm-1,配合物可穩定1個小時,在0-8μgTh/25ml范圍內遵守比爾定律,許多陰、陽離子不干擾測定,該方法可運用于地質樣品中微量釷的測定。
控制氣氛光譜法測定純氧化鈥中14個稀土雜質元素
宋文仲 , 孟淑蘭 , 楊遇霄
1989, 17(4): 343-345.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹的是:使溶液干渣樣品在Ar/O2氣氛中交流電弧激發,以基體鈥為內標,測定高純氧化鈥中微量稀土雜質。其被測元素的測定下限是:銪、鐿和釔各為0.0004%,鑭、釤、鉺,鏑和銩各為0.0016%,鈰、釹、釓和鋱各為0.0031%,鐠和镥各為0.0063%,相對標準偏差均小于7.1%。
鈧-胭脂紅酸非電活性絡合物的極譜研究
李南強 , 閔靜
1989, 17(4): 346-348.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.4的醋酸鹽緩沖溶液中,加入Sc(Ⅲ)引起胭脂紅酸的單掃極譜可逆吸附波的峰高降低。Csc由1.0×10-7至6.0×10-6mol/L與峰高降低成正比。測得吸附絡合物組成為Sc(Ⅲ):CA=1:3。
偶氮氯膦類顯色劑與重鉻酸根離子褪色反應的研究
龔海平 , 胡之德
1989, 17(4): 349-351.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
國內外光度法測定鉻常用二苯基碳酰二肼法[1,2]。由于二苯基碳酰二肼溶液不穩定,需要避光保存,而且易被空氣氧化逐漸變黃,酸度對試劑的影響很大,基于上述原因,使該方法的應用受到了一定的限制。本文研究了兩種新的偶氮氯膦類顯色劑(磺胺偶氮氯膦和氨基G酸偶氮氯膦)與重鉻酸根離子的褪色反應,基于此褪色反應擬定了測定鉻(Ⅵ)的新方法。該方法反應酸度高,操作簡便、快速,重現性好。摩爾吸光系數分別為2.8×104及3.0×104,2~11μg/25ml服從比爾定律。這樣使這兩種新試劑,不僅在測定稀土元素[3-5]方面,而且在測定鉻(Ⅵ)方面都有實際應用。
1HNMR研究酚胺酸類螯合劑的酸解離機理
顏慶瑜
1989, 17(4): 352-354.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
配位體中酸性基因的質子解離順序和解離常數對配位過程的研究十分重要。對酚胺羧酸類配體中酚基和胺氮上質子的解離順序一直存在相反順序或同時解離的不同觀點[1,2]。本工作中用1HNMR研究了N-羧甲基-N-(鄰-羧基苯胺甲酰甲基)-2,3-二羥基-5-甲氧羰基芐胺(Ⅰ)與N-羧甲基-N-(對-羥基苯胺甲酰甲基)-2,3-二羥基-5-甲氧羰基芐胺(Ⅱ)的質子解離次序,并由化學位移~pH曲線估得解離常數的近似值。
烴類在氫焰離子化檢測器上的峰高校正因子和分離因子的線性關系
金鑫榮 , 曾前東 , 黃友根
1989, 17(4): 355-357.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文從色譜經驗規律出發,推導出烴類物質在氫焰離子化檢測器(FID)上的峰高相對校正因子(fi/s)與分離因子(Sf)之間呈良好的線性關系:fi/s=ASf+B。對十種芳烴初步進行試驗的結果,線性相關系數為0.9991,fi/s計算值與實驗值相對偏差小于4%。
鎂離子選擇性微電極的研制
應太林 , 漆德瑤
1989, 17(4): 358-361.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
對于不同膜基體配方組份,如:PC,DBS-PVC、O-NPOE及Na-TPB等的存在對電極性能的影響進行了試驗,結果表明,以中性載體ETH1117(20wt-%)和碳酸丙烯酯(PC、78-79wt-%)及添加1~2 wt-%四苯硼鈉(Na-TPB)的配方組分為最佳,用此配方制成約1μm端徑的鎂微電極其電極性能較良好,可應用于一些細胞內Mg2+含量及其變化的測量。
溶液中鐠的熒光特性
劉文華
1989, 17(4): 362-364,361.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了酸溶液中Pr3+的熒光特性,結果表明:在217nm光照射下,除了HNO3以外,H2SO4、HCl、HClO4、H3PO4介質中的Pr3+在230-290nm范圍內均產生寬的熒光譜帶,并在240和275nm處有兩個發射峰。研究了酸介質、酸度、有機溶劑、Pr3++濃度對熒光強度的影響。
鈹-苯基螢光酮-表面活性劑體系的分光光度研究
楊元 , 陳遠慧
1989, 17(4): 365-367.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH7.5-9.5緩沖溶液中,在乳化劑OP存在下,鈹與苯基螢光酮(PF)生成一種紅色配合物,該配合物最大吸收峰位于545nm,摩爾吸光系數為7.56×104L·mol-1·cm-1。測得配合物中Be與PF的配合比為1:2。0-2μg Be/25ml濃度范圍內符合比爾定律。本法曾用于合成試樣中微量鈹的測定,結果滿意。
多波長K系數法測定混合干擾組分
倪永年 , 黃國平 , 袁安政
1989, 17(4): 368-371.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出測定混合干擾組分的多波長K系數法,給出了算式。測定采用一個測量波長及與干擾組分個數相等的參數比波長。以本法對PAR-Co、Ni、Cu、Zn體系進行了測定,獲較滿意的結果。
評述與進展
間接光度高效液相色譜
達世祿
1989, 17(4): 372-381.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹間接光度檢測高效液相色譜的發展、基本概念和類型,提出三種解釋色譜保留和檢測響應的機理,討論了間接光度響應的基本條件、影響保留和檢測靈敏度的因素,列表綜合已發表的有關應用。
來稿摘登
含氯化銀超導材料中銀、氯含量的測定
蘇劍林 , 徐維軫
1989, 17(4): 384-385.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
含氯化銀超導材料中銀、氯含量的測定方法迄今未見報道。其它含氯材料中銀的測定,常用堿熔法,但熔融、過濾分離過程易造成損失,結果偏低。J.Havir用苯并噻唑直接滴定氯、溴共存時的銀,得到了滿意的結果。P.Hartmann曾用碘化鉀溶液滴定無氯存時的銀。本文提出以碘離子選擇電極為指示電極,碘化鉀溶液作滴定劑,在氨性介質中直接測定銀的自動電位滴定法。本法不需作銀、氯分離,也無需特殊試劑,較已報道的方法簡便、快速。試樣含銀量在3%左右時,標準偏差0.026,相對標準偏差為0.83%。試樣中氯的測定,采用堿熔分離,硝酸銀電位滴定法。
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