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1989年17卷3期

研究報告
關于Pt-Sn/γ-Al2O3催化劑X光電子能譜分析方法的研究
雍景蔭 , 孫揚名 , 曹立禮 , 葉小燕 , 袁為軍
1989, 17(3): 193-197.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文總結了應用XPS分析Pt-Sn/γ-Al2O3類催化劑的方法。文中提出:將催化劑顆粒直接壓片再用鋁箔包邊的制樣方法,所錄取的光電子峰較強,分辨率也較高。選用Al靶作為激發源,可避免在錫的價態區域內出現干擾峰。對荷電效應的校正,以內標法為主,并同時采用電中和法。另外,為獲得還原類樣品的真實信息,應保證它們從制備到分析的全過程都處于與空氣隔絕的狀態。
氧化還原單點滴定法研究
張大倫
1989, 17(3): 198-203.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就氧化還原單點滴定法的原理、方法和應用進行了討論。已導出單點法計算公式。討論了滴定劑加入量與單點法測定結果準確度、精密度的關系;氧化還原單點滴定法的濃度測定范圍。已用本法對樣品、標準樣品和標準溶液進行了近100次測定,測定結果的相對誤差一般小于0.1%,相對標準偏差一般小于0.2%。說明單點滴定法是一種既快速簡便,又精密準確的分析方法。并為化學分析儀器化開辟了新的途徑。
Ag(Ⅰ)-phen-TPPS4水溶液體系中顯色反應的研究
蔡維平 , 歐陽耀國 , 許金鉤
1989, 17(3): 204-207.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在堿性介質中,基于Ag(I)-phen-TPPS4配合物的生成而建立高靈敏度測定Ag(I)的分光光度法。配合物的最大吸收波長為438nm,摩爾吸光系數為1.36×105L·mol-1·cm-1。Ag(I)的濃度在0~0.4μg/mL范圍內符合比爾定律。Ag(I)的最低檢出限為8.8ng/mL。配合物的組成為Ag(I):phen:TPPS4=1:2:1。方法簡便、快速,應用于生產感光乳膠的廢水中微量銀的測定,獲得較滿意的結果。
一種新的流動分析體系——空氣整段間隔流動注射分析
田笠卿 , 徐逸云 , 孫小平 , 王連生
1989, 17(3): 208-212.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了空氣整段間隔試樣帶,遇制試樣分散的流動分析體系。設計的切換閥可使試樣及空氣定量注入,并能準確間隔試樣帶。試樣留存時間(T)可大于10min,反應溫度可達95℃。測定頻率≥60樣/小時。并保持了FIA在反應不需達到穩定態就可定量測定的特點。考察了本體系的一些性能。
鉑族金屬流動注射分析方法的研究 Ⅲ.Ru(Ⅲ)-KlO-4-α-萘酚酞體系流動注射催化分析測定釕
蔡亞岐 , 何星存 , 陳興國 , 胡之德
1989, 17(3): 213-216,212.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次發現Ru(Ⅲ)對KIO4氧化α-萘酚酞褪色有顯著的催化作用;將這一新的指示反應和流動注射分析技術相結合,建立了釕的快速、靈敏、簡便的流動注射分析方法。將該方法應用于實際樣品的分析,獲得了滿意的結果。
組合導數分光光度法研究
李金和 , 奚長生 , 史慧明
1989, 17(3): 217-221.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的"組合導數分光光度法",是以雙波長K-系數法作為多組分同時測定的數學模型,用于解析不同階次的導數光譜數據。實驗結果表明,該法可準確測定普通光譜和導數光譜均嚴重干擾的混合體系,且能顯著提高分析靈敏度。
可變誤差多面體法測定鋁合金中釔及稀土總量
張佩勛 , 石威 , 任英
1989, 17(3): 222-226.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把計算機和分光光度法結合起來,根據DBC-偶氮氯膦與稀土元素形成有色配合物的吸光系數之間的差異,把十五個稀土元素分為六個組分(加上顯色劑共七個組分),利用可變誤差多面體法對數據進行處理,以期解決鋁合金中釔及稀土總量的測定問題。實驗結果令人滿意。
單純形法參量估算研究某些離子電極的非線性響應
范瑞溪 , 范苓
1989, 17(3): 227-230.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用單純形法由在線PC-1500袖珍計算機采集和處理數據,考察了Cl-,F-和Ca2+電極的非線性響應。結果表明:引起Cl-和Ca2+電極的非線性響應是以電極活性材料的自身溶解為主,而F-電極是由于干擾離子的影響所致。文中列出了三種電極活性材料的表觀溶度積。本法可適用于其它離子選擇性電極。
用Nicolet 5sxc富里葉變換紅外光譜儀對中成藥作GC/FTIR分析研究 Ⅰ.紅靈散的分析
吳橋 , 陳玉英 , 邱寧嬰 , 黃榮林
1989, 17(3): 231-235.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將毛細管氣相色譜與Nicolet 5sxc富里葉變換紅外光譜聯機檢測應用于含揮發油的中成藥的分析研究。對紅靈散中的冰片、麝香酮分別進行了定性定量分析。將紅靈散的苯提取液作GC/FTIR定性分析,用氣相色譜內標校正因子法測定冰片、麝香酮的含量,其中冰片的加樣回收率平均值為100.1%,相對標準偏差為2.0%,麝香酮的加樣回收率平均值為97.80%,相對標準偏差為3.5%。
研究簡報
微量鎘的單掃示波極譜及其應用
路純明
1989, 17(3): 236-238.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在近中性介質中,鎘在碘化鉀-四甲基乙二胺-Fe3+底液中于-0.73V(vs SCE)處可產生靈敏的吸附波,可用于測定0.05-12μg/10ml的鎘,檢測下限為0.03μg/10ml。應用于食品中微量鎘的測定,結果良好。對該極譜波性質作了初步探討,實驗證明是絡合物吸附波。
新顯色劑二溴硝基偶氮氯膦的研究和應用 Ⅱ.光度法直接測定鎳基合金中的鈰組稀土
歐忠平 , 潘教麥 , 徐鐘雋
1989, 17(3): 239-241.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
二溴硝基偶氮氯膦是一種新的稀土顯色劑。該試劑在酸性溶液中為紫紅色,與鈰形成藍綠色的配合物,配合比為3:1。試劑與鈰組稀土的顯色反應體系簡單、顯色酸度高、范圍寬、不但靈敏度高,而且選擇性好。應用于釔組稀土存在下測定鎳基合金中的鈰,結果令人滿意。
分光光度-FIA法連續測定自來水中的余氯和氯離子
馬成龍 , 楊建男 , 趙珍義 , 王建國 , 王秋泉
1989, 17(3): 242-244.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用一套流動注射(FIA)-分光光度計裝置,選用適宜工作條件,利用一個樣品,只更換試劑即可實現自來水中余氯(聯甲苯胺為試劑)和氯離子(硫氰酸汞為試劑)的連續測定。該法設備簡單、速度快、方便易行。
零電流示波電位滴定的研究 Ⅰ.非配偶型鉑電極上的螯合滴定:EDTA滴定金屬離子
沈雪明 , 高鴻
1989, 17(3): 245-247.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
螯合電位滴定是電位滴定的一個主要組成部分,文獻極為豐富。這些滴定主要是在金屬電極和離子選擇電極上進行的。金屬電極分為兩類:配偶型和非配偶型。配偶型電極如Pt/Fe3+;Fe2+、Hg/Hg2+;HgY2-;MY(n-4)Mn+,其"電極/溶液"界面上總有一對決定電位的電對。非配偶型電極的界面上則不存在明顯的電對,如鉑電極上EDTA滴定Ca2+,溶液中不外加高價的鉑離子;滴定Fe3+,也不外加Fe2+
微量鈀的流動注射光度分析法
陳興國 , 劉滿倉 , 胡之德
1989, 17(3): 248-250.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了分別以5-Cl-PADAB、5-Br-PADAP作為顯色劑測定微量鈀的流動注射光度分析法,方法簡便快速、重現性好,試劑消耗量少。已用于鉑、鈀二次精礦中鈀的測定,結果良好。
鄰菲啰啉氯仿萃取鈰鹽滴定法測定鐵的價態
趙夢月
1989, 17(3): 251-253.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
作者[1]提出的TBP萃取容量法,成功地測定了Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的EDTA體系(不含S2O32-)中鐵與EDTA的含量。但由于酸性介質中S2O32-還原Fe(Ⅲ),故該方法不能用來測鐵的價態。而K2Cr2O7滴定Fe2+[2]及Ti3+滴定Fe3+[3]測定鐵價態的方法,由于S2O32-的干擾也不能應用。因此研究該體系鐵的價態分析是十分必要的。
吸附溶出催化伏安法測定痕量鉬的研究
許宏鼎
1989, 17(3): 254-256.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將吸附溶出伏安法與催化波法結合起來,研究了Mo(Ⅵ)-H2SO4-苦杏仁酸-NaBrO3體系的吸附溶出催化伏安法。鉬(Ⅵ)在10-12-10-8M的范圍內均可與峰高呈良好的線性關系。樣品測定的精密度和回收率均令人滿意。
高鈦爐渣中的Fe(Ⅲ)的測定
1989, 17(3): 257-259.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
高鈦爐渣中Fe(Ⅱ)的測定,由于共存金屬鐵及低價鈦化物的干擾和本身賦存狀態的復雜性,至今尚難尋求準確可靠的分析方法。而高鈦爐渣中Fe(Ⅲ)的測定,一般認為它在試樣中不可能存在而未予研究,文獻[1]在介紹鈦渣中低價鈦合量測定時,也以不存在Fe(Ⅲ)為前提。
巰基棉富集分離3,5-diBr-PADAP——乳化劑OP分光光度法測定微量鎘
賽音 , 清格勒圖
1989, 17(3): 260-262.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了巰基棉分離,用3,5-diBr-PADAP-乳化劑OP光度法測定微量鎘的新方法,本法靈敏度高,ε=1.3×105,是目前在水相中測鎘的高靈敏方法之一,用本法測定了水樣中的微量鎘。
有機試劑極譜分析研究 Ⅴ.導數示波極譜法測定藏紅T
張振輝 , 熊琍琍
1989, 17(3): 263-265.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.4mol·dm-3氯化鈉溶液中。藏紅T有清晰的極譜波。峰電位分別位于-0.61和-0.68V。濃度在0-6.27×10-5mol·dm-3間和峰電流成直線關系。在試驗基礎上,建立了藏紅T的導數示波極譜測定法,并已用于對試劑藏紅T含量的測定。本文還對藏紅T極譜性質作了一些研究、表明它是一吸附波。
5-Br-PADAP-樹脂相分光光度法測定鐵礦中的鈮
彭姝麗 , 何久康
1989, 17(3): 266-268.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
Nb-5-Br-PADAP-酒石酸體系光度法測鈮已有報道[1],本文應用樹脂相分光光度法對鐵礦中微量鈮的測定進行了研究。實驗表明,Nb-5-Br-PADAP-酒石酸三元混合配合物,在pH=1.0時,吸附于樹脂上呈藍紫色,最大吸收波長為620nm,摩爾吸光系數為2.9×105L·mol-1·cm-1,Nb2O5含量在0-30μg/25ml范圍內符合比爾定律。
示波雙安培滴定的研究 Ⅰ.氧化還原滴定
徐偉建 , 黃嵐 , 高鴻
1989, 17(3): 269-271.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用陰極射線示波器熒光屏上熒光點的位移代替檢流計指針的偏轉來指示滴定終點的雙安培滴定方法稱為示波雙安培滴定法。與檢流計相比較,示波器靈敏度高,終點更加明確。示波雙安培滴定的裝置如圖1所示,將外加電壓(150-600mV)直接加于兩個鉑電極上并將示波器輸入端直接串聯于線路中即可。使用SR-071A型長余輝示波器的直流檔直接輸入時,靈敏度為5mV/cm,輸入阻抗為1兆歐,其電流檢測靈敏度為Is=Vs/R=(5×10-3)/106=5×lO-9A/cm,比常用檢流計靈敏。
空氣中微量錳的陽極溶出伏安法測定
孫小欣 , 黃庭
1989, 17(3): 272-275.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了空氣中微量錳的陽極溶出伏安法測定。在玻碳汞膜電極上,錳于0.05mol/LNa2B4O7·10H2O(含2×10-4mol/LHg2+)的溶液中,在-1.6V處有一個靈敏的陽極溶出峰。檢測限為2ppb,錳濃度在0~45ppb與峰高成線性關系。用陽極溶出伏安法測定了空氣樣本中的微量錳,結果是滿意的。
催化極譜同時測定痕量銦和鎘
杜祥云 , 黃正忠
1989, 17(3): 276-278.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出,錮鎘與巰基乙酸、聯吡啶在pH=3.6配合物所產生的吸附波。其峰電位分別為-0.67伏-0.73伏(vs SCE)。一定量的碲(Ⅳ)加入可以使銦峰電流再提高三倍以上。測定鎘銦最佳條件為0.005%巰基乙酸-0.001%聯吡啶。采用巰基棉柱分離可以消除共存離子干擾。用本法測定工業廢水中痕銦鎘,獲得較為滿意的結果。
評述與進展
雜環偶氮類有機試劑結構與性能的關系
沈含熙 , 李建軍
1989, 17(3): 279-288.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
雜環偶氮試劑是一類重要的有機顯色劑。迄今各種雜環偶氮試劑已逾五百余種。本文根據大量的文獻資料。總結并分析了試劑結構與其分析性能的關系。全文引用文獻122篇,為進一步研究雜環偶氮試劑提供了參考。
來稿摘登
鈹銅工具合金中鈷鎳的原子吸收測定
尹志學 , 張曉玲
1989, 17(3): 289-289.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
目前國內測定鈹銅工具中鈷鎳尚以化學法為主,由于受到復雜的干擾所影響,導致操作繁冗。本試驗成功地采用檸檬酸銨作為釋放劑,消除了鈹、硅、鋁對測定鈷鎳的凝相干擾,克服了抑制效應;研究了在pH1-8原子吸收光譜法測定鈹銅工具中鈷鎳的分析方法。在2%檸檬酸銨存在下測定試樣中鈷的特征濃度為0.075μg/mL/1%,鎳的特征濃度為0.100μg/mL/1%,直線濃度范圍均為0-5μg/ml。該法簡便、快速、準確度和精密度均符合要求。回收率95-105%,相對標準偏差3.11%,測定結果與化學法一致。
酒中和空氣中氰化物的熒光測定
武建軍 , 池新民
1989, 17(3): 290-290.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
對于酒中和空氣中痕量氰化物的測定,化學分析法和離子選擇電極法都不甚理想,我們用M-850型熒光分光光度計,對這些樣品中的痕量氰化物的測定作了探討,在入Ex484nm/λEM 514nm的條件下,在銅離子的存在下,利用無色熒光素的還原氧化反應測氰化物。最低檢出限為0.5ppb,最佳線性范圍是0.8-600ppb,相對標準偏差是:10.8%,工作曲線的相關系數是O.999。酒中氰化物測定的平均回收率為89.9%,空氣中氰化物測定的平均回收率為86.1%,本法操作簡單適用于酒和空氣中痕量氰化物的測定。
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