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1989年17卷2期

研究報告
新型含磷無機離子交換劑的合成 Ⅴ.六偏磷酸錫的合成、性能和應用研究
姚興東 , 劉良斌 , 劉錦春 , 程介克
1989, 17(2): 97-102.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種新的無機離子交換劑——六偏磷酸錫。通過對合成條件的選擇,熱分析,紅外、X-射線衍射分析及離子交換性能的測定,表明它是一種交換容量大(2.55m mol/g)、熱穩定性和化學穩定性好的多功能基無定形無機離子交換劑,對某些高價金屬離子、Pb(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)具有高選擇性。成功用于Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的分離和微量Fe(Ⅲ)的定量測定。
模擬微分分光光度法快速測定礦石中的微量錫
胡新成 , 渠榮篯 , 曹國芳 , 趙中一 , 何應律
1989, 17(2): 103-106.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在鹽酸-酒石酸-Triton X-100介質中,水楊基螢光酮對錫有較高的靈敏度(ε503nm=1.5×105)和較好的選擇性,鎢鉬可允許比較大量存在,可以不經分離直接測定巖石礦物中低含量錫。四階模擬微分的表觀摩爾吸光系數ε490nm=1.5×106(掃描速度120nm/min,峰零法),檢出限為2.0ppb,樣品分析的相對標準偏差為0.89%。
水中痕量酚的富集和紫外分光光度測定法的研究
王麗麗 , 劉漢成 , 徐雪松 , 徐立紅 , 鞠崗 , 陶蕾芬
1989, 17(2): 107-111.
[摘要](144) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了用微型樹脂柱快速富集,分離,紫外分光光度測定水中痕量酚的方法。結果表明,以GDX-502為吸附劑,水樣pH為1~3并含0.2mol/L氯化鈉,以每分種15~20ml的速度通過吸附柱,以熱的1%氫氧化鈉水溶液為淋洗劑時,在291nm處測定苯酚的回收率為89~98%。此外探討了干擾物的消除方法。吸附柱對苯酚的富集倍數達300倍,最低檢測限為0.001ppm。方法精密度為0.3(%),相對標準偏差為3.18%。本法對實際水樣進行了測定。結果滿意。
超高靈敏顯色反應及其應用的研究 Ⅱ.汞(Ⅱ)-乙基羅丹明 B-碘化物體系
程剛 , 許生杰
1989, 17(2): 112-117.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,汞(Ⅱ)-乙基羅丹明B-碘化物超高靈敏顯色體系及其反應機理。締合物λmax=605nm,表觀摩爾吸光系數ε605nm=1.14×106L·mol-1·cm-1。汞(Ⅱ)濃度在0-2.5μg/25ml時符合比耳定律。方法可用于水樣及地球化學標樣中痕量汞的測定。
鋨-氯化亞錫-孔雀綠高靈敏離子締合顯色反應的研究與應用
李振亞 , 趙敏政
1989, 17(2): 118-121.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鋨-氯化亞錫-孔雀綠體系高靈敏測定鋨的光度法。在0.3~0.5mol/l HCl介質中,在聚乙烯醇存在下,鋨與三氯錫酸根和氯離子的配合陽離子與孔雀綠陰離子可形成可溶性的顯色離子締合物。該締合物的最大吸收光譜,λmax=690nm,ε690=1.6×106L·mol-1·cm-1,鋨量在0-4μg/25ml符合比爾定律。研究了締合物的組成,共存離子的影響。通過蒸餾分離,方法已成功的應用于冶金物料中鋨的分析,測定的相對標準偏差<10%。
亞硝酸根的高選擇性和高靈敏度指示反應——健那綠-溴酸鉀體系
張振輝
1989, 17(2): 122-126.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了亞硝酸根的一個新指示反應。它基于在稀硫酸溶液中。健那綠與溴酸鉀的氧化還原反應受亞硝酸鹽催化使健那綠褪色。本方法具有高靈敏度和高選擇性。測定的靈敏度為2.69×10-10g/mL亞硝酸態氮(當log(A0/A)=0.001,b=1cm)。表觀反應速度常數7.28×10-4/S。表觀活化能為51.51kJ/mol。本方法已用于水樣中微痕量亞硝酸根的測定,相對標準偏差3.46%,準確度亦佳。
稀土元素共發光效應的研究——Sm-Eu-Y-2-噻吩甲酰三氟丙酮-鄰菲啰啉-Triton X-100熒光體系中釤和銪的同時測定
朱貴云 , 楊景和 , 孫云道
1989, 17(2): 127-131.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次研究了Sm-Eu-Y-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-鄰菲啰啉(phen)-TritonX-100熒光體系的共發光效應。實驗發現,Y3+存在下Sm3+和En3+的熒光強度分別提高1-2個數量級。該體系可用于痕量Sm3+和Eu3+的同時測定,它們的檢測限分別為3.0×10-10mol/L和2.0×1012mol/L。比無Y3+存在時測定的檢測限降低了2-3個數量級。
微分脈沖伏安法同時測定3,4-二氫-2-羥基喹(口惡)啉和2-羥基喹(口惡)啉及研究其電極反應性質
劉快之 , 陳伯森
1989, 17(2): 132-135.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
以玻碳電極為工作電極,在pH為6的甲醇-B.R.緩沖溶液的混合溶液中,3,4-二氫-2-羥基喹噁啉在+0.48V有一氧化峰,2-羥基喹噁啉在-0.98V有一還原峰,峰高與相應的電活性物質濃度分別在2.8×10-6-8.0×10-5mol/L和8.0×10-6-6.4×10-4mol/L范圍內有良好的線性關系。在此條件下,對樣品中二者含量進行了同時測定。
研究簡報
NMR外標參比定量法
1989, 17(2): 136-138.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文分析了NMR外標參比積分法中影響測定精度的各種因素,通過實例說明了飽和效應、偏置效應和旋轉邊帶對測定精度的影響程度,并指出了消除各種誤差的有效方法。
PVC阿米替林選擇性電極的研究
1989, 17(2): 139-142.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報告以四苯硼酸-阿米替林離子締合物作活性材料,制成了PVC阿米替林電極。對影響電極性能的諸因素進行了討論,以最佳條件制備的電極其線性區為1×10-2mol/L~3.2×10-6mol/L,平均斜率為57.4mV,檢測下限為1.6×10-6mol/L,在pH2.5~7.0范圍內適用。電極抗干擾能力強,響應快,重現性和穩定性較好,適用于阿米替林樣品的快速測定。
計算副反應系數α的新方法
1989, 17(2): 143-145.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了計算副反應系數α的新方法。如果給定的pL與系列lgKn中任何一個lgK之差都在1.3上,則lgαM(L)=lgβi-ipL。i是系列lgKn中大于等于pL的lgK的數目。如果pL與某個lgKi之差小于等于1.3(|lgKi)-pL|A≤1.3),則須附加相應的修正項。即lgαM(L)=lgβi-ipL+lg(10A+1)/10A
鎘的催化動力學分析的新方法
1989, 17(2): 146-148.
[摘要](236) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了鎘的催化動力學分光光度(或熒光)測定的新方法。該法基于Cd(Ⅱ)和咪唑對Co(Ⅲ)與T(4-SP)P[即α,β,γ,δ-四(4-磺苯基)卟吩的配合物生成反應的催化作用。在pH8.5的H3BO3-Na2B4O7緩沖溶液中,Co(Ⅱ)和T(4-SP)P的反應速率在所述條件下與Cd(Ⅱ)的濃度成正比。采用固定時間法以測量吸光度(在432nm)或熒光強度(在644nm)。Cd(Ⅱ)的測定范圍為0.5~16ng/ml,分光光度法和熒光測定法的鎘加入量的回收率分別為95~105%和98~106%。
萃取-火焰原子吸收法測定鋰鹽及堿金屬鹽中微量的鈣
1989, 17(2): 149-152.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
用苯甲酰苯基羥胺(簡稱BPHA)-正丁醇在酒石酸鈉存在下,用緩沖液調節至pH=12.4萃取富集分離基體鋰,最后用0.2N鹽酸反萃取,以火焰原子吸收法測定鋰鹽中的鈣。檢測限為5×10-4%,回收率為96~104%,相對標準偏差為2.9%(n=11)。
雙管石墨爐原子吸收法測定金屬鈷和水樣中鎘
1989, 17(2): 153-156.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了壁厚一致的熱解涂層石墨微管(MPGT)。將此微管插入普通石墨管內即構成雙管(DPGT)。發現在石墨爐原子吸收法測定鎘時采用雙管技術能提高測定靈敏度,對消除某些基體干擾有顯著效果,此外還能延長石墨管使用壽命。
酸對鈉原子的激光增強電離信號影響的研究
1989, 17(2): 157-159,156.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了四種酸對鈉原子的激光增強電離信號的影響,并對影響信號的行為進行了討論。觀察了鈉在各種酸的情況下,信號強度與電極負壓及信號強度與燃氣比的關系。
高碘酸鉀氧化孔雀綠催化光度法測定超痕量錳
1989, 17(2): 160-163.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本法基于存在氨三乙酸為活化劑、氟化鈉為掩蔽劑,錳(Ⅱ)對高碘酸鉀氧化孔雀綠的催化效應,并用正交設計法確定適宜的測定條件,本法測定錳的檢測限為0.02ng/mL,可用于飲用水中錳的測定。
氫化物負壓發生,夾帶氧氣的真空無火焰原子吸收測量技術測定砷、銻、硒和錫
1989, 17(2): 164-166.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在負壓氫化物發生器中用1%NaBH4將砷、銻、硒和錫還原成氫化物后,加入一定量氧氣,用真空泵將氧與氫化物的混合物吸入到電熱石英管中,同時用原子吸收儀器測定。加入的氧與來自硼氫化鈉分解產生的氫反應,生成氣態水分子,因而消除了氫對測量元素的干擾。
反相離子抑制色譜法測定辛硫磷農藥的研究
1989, 17(2): 167-169.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用反相離子抑制色譜法測定辛硫磷農藥的條件,提出了用C18固定相、甲醇;1%醋酸為80:20的流動相和在289nm下檢測辛硫磷的測定方法。本法用于產品分析的結果令人滿意。
同位素稀釋-火花源質譜法用于各種標準參考物質中微量元素的定值
1989, 17(2): 170-173.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了定量測定各種物質中微量元素的同位素稀釋火花源質譜法,并將此法廣泛應用於標定國內許多單位研制的一些地質、生物和環境標準參考物質中微量元素的含量。該法具有絕對測量性質、靈敏、干擾小和能同時測定多元素等優點。測定結果準確可靠。
用離子選擇性電極測定環氧樹脂中的氯含量
張五昌 , 張挺芳
1989, 17(2): 174-176.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用環氧樹脂可溶于二氧六環的性質,在二氧六環-水混合體系中,采用離子選擇性電極,能分別測定環氧樹脂中的游離氯離子和有機結合氯的含量。由于市售氯離子選擇電極都用塑料套管封結,在二氧六環中易溶解,所以作者用電解法自制了氯離子選擇電極。該電極在二氧六環-水混合體系中的線性范圍為1×10-1-3×10-5M,測定下限為6×10-6M, 斜率為58,5mV,轉換系數為99%。
TNOA萃取分離催化極譜法測定鈾礦石中的鈾
封國寧 , 陳紅波 , 李鐵球
1989, 17(2): 177-179.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本法較準確,精密度好。在4N HCl介質中鈾被TNOA萃取后,又用0.2NHNO3反萃取。反萃取液不需用高氯酸蒸干。隨后用銅鐵試劑催化極譜法測定鈾。進行了分離條件研究。分析結果與標樣數值相符合。
儀器裝置與實驗技術
計算機控制恒電位電解庫侖法
何佩鑫
1989, 17(2): 180-183.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作將計算機用于恒電位電解庫侖法的實驗控制和數據處理中。電流的積分是通過每毫秒對電流進行采樣并求和而實現的,由于非理想積分造成的誤差可以忽略。系統能自動切換測量增益,能對實驗時間、電流、電流比以及電量作實時顯示,并判斷實驗終點。數據能被儲存、以數字或圖形的形式進行顯示,背景電流亦能被扣除。
評述與進展
空心陰極激發-ICP原子熒光光譜分析進展
段憶翔 , 金巨廣 , 黃本立
1989, 17(2): 184-190.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了空心陰極激發的ICP原子熒光光譜的原理、儀器、光譜特性及元素的檢出限,評述了該技術的應用情況以及近年來的某些改進,討論了進一步改善某些元素檢測限的可能途徑。
來稿摘登
揚子鱷卵殼中鎂、鐵、銅、鋅等元素含量的測定
顧長明 , 顧浩 , 陳新
1989, 17(2): 191-191.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
揚子鱷是我國國家一類保護珍稀動物。1973年聯合國在加拿大召開的保護野生動物大會上將其列為臨危種和禁運種。關于揚子鱷卵殼中鎂的含量,不同作者的數據之間有數量級的差異。本文用原子吸收分光光度法再次測定其鎂含量,也對其他微量元素進行了測定。
鋅、鐵、錳、銅、鉛、鎘、砷的示波極譜連續測定
王河川
1989, 17(2): 192-192.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在對前人經驗反復研究及大量實驗基礎上,本文擬定了在一份檢樣中連續測定七種元素,或任選其中一至六種元素進行測定的示波極譜微量檢測方法。
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