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1989年17卷12期

研究報告
分光光度法同時測定無機多組分體系的研究Ⅵ銻、錫和鍺的同時測定
1989, 17(12): 1057-1061,1076.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一個快速同時分光光度測定銻、錫和鍺的方法。銻、錫和鍺經磷酸三丁酯萃取后,用苯基螢光酮顯色,各配合物重疊光譜的相互干擾用CPA-矩陣法處理,方法簡捷,靈敏度及準確度均較好,用于合成樣品及河流沉積物中銻、錫和鍺的測定,獲得滿意的結果。
多元光度分析的品質因數理論及結果可靠性評價
1989, 17(12): 1062-1067.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對多元光度分析的品質因數理論進行了闡述,并分別對環境分析和藥物分析中常見的兩個分析體系的結果可靠性及方法的適用范圍作了討論。表明多元光度分析方法實為傳統單變量分析校正方法的一種拓廣,不但可大大提高分析方法的選擇性,而且還能對其結果可靠性作出理論性解釋,展示了多元光度分析方法取代單變量分析校正方法的趨勢。
碳酸氫銨及鑭作基體改進劑的襯鉭管石墨爐原子吸收光譜測定鈧
1989, 17(12): 1068-1071.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用碳酸氫銨和鑭作基體改進劑的襯鉭管石墨爐原子吸收光譜測定鈧的方法,靈敏度是熱解管的19倍左右,無記憶效應,測定精度好,抗干擾能力強,原子化溫度大大降低,管子壽命可達600多次。本法不需預分離直接測定土壤,沉積物標樣中的鈧,結果與參考值基本吻合。
土霉素的電化學還原和吸附溶出伏安法測定研究
1989, 17(12): 1072-1076.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述吸附溶出分析土霉素的靈敏方法。土霉素及其質子化形態能在汞電極表面吸附富集(-0.60V vs Ag/AgCl),溶出峰的數目及電位受pH影響。在pH4-8的溶液中得到4個溶出峰,而在強酸性和堿性介質中僅得到一個主峰。文中討論了有關的化學和電極反應機理。采用奧氏方波溶出,電解富集5min的測定限為5×10-10mol/L。
聚對氯苯胺修飾電極pH傳感器的研究
1989, 17(12): 1077-1080.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了聚對氯苯胺膜修飾電極的制作和特性,以及作為PH傳感器的響應機理。該電極和參比電極插入家兔體液中能測定血乳酸的變化,結果令人滿意。
PBT中殘留磷酸的含量及存在形式的分析
1989, 17(12): 1081-1084.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
PBT薄膜或纖維材料是在聚苯撐苯并二噻唑(PBT)的多聚磷酸溶液狀態下加工成型后,再經水或稀酸水溶液凝聚而成的。因此少量磷酸的存在標志著溶劑沒有除盡,必然會影響材料的力學性能和熱穩定性。本文利用FTIR,DSC,磷的發射光譜含量測定等手段分析PBT薄膜中殘留磷的結果表明,一部分磷酸與PBT分子中NH2基締合,基于它的含量及存在形式,提出PBT材料的熱處理有助于減少磷酸的含量,并探討了消除機理。
導數吸附伏安法測定水中超痕量的釩
石勝利 , 王建燕 , 金文睿 , 路建民
1989, 17(12): 1085-1089.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了釩(V)與5-Br-PADAP形成的配合物在懸汞電極上的不可逆吸附還原的導數吸附伏安法,并用所建立的方法測定了自來水中超痕量的釩(V)。方法的線性范圍為7.5×10-10~1×10-7mol/L,檢測下限為5×10-10mol/L。
熒光光度法測定山黧豆毒素
李志孝 , 張東輝 , 陳耀祖
1989, 17(12): 1090-1094.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用鄰苯二甲醛及巰基乙醇作試劑與山黧豆毒素的水解產物DAP在pH8形成強熒光產物,在0.01-1μg/ml呈線性關系,其它氨基酸無干擾,從而可測定ODAP,回收率在97%以上。
研究簡報
熱化學反應電熱蒸發直接進樣ICP-AES測定沉積物中砷、鎘、鉛和鋅
王延齡 , 賈利
1989, 17(12): 1095-1098.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個利用熱化學反應電熱蒸發直接進樣ICP-AES測定沉積物中砷、鎮、鉛和鋅的方法。通過對標樣和樣品的分析,證明此方法簡單、快速、可靠、準確度、精密度和靈敏度均令人滿意。
硫代磷酰胺類化合物的反相高效液相色譜研究
楊學謹 , 郭成 , 孫月穩 , 李松蘭 , 陳其杰 , 李玉桂
1989, 17(12): 1099-1102.
[摘要](212) [FullText PDF](6)
摘要:
本文對新合成的11個有機磷化合物的反相高效液相譜行為進行研究,探討了硫代磷酰胺類磷酯基上碳原子數的變化規律與Traube's規則之間的關系,并對其中亞甲基在不同流動相中的選擇性進行了測定。此外,用窗圖法對環狀硫代磷酰胺類進行了最佳分離條件的選擇。通過實驗,建立了分離這兩類有機磷化合物的實用方法。
痕量鍺的二階導數卷積吸附伏安法的研究
陳洪淵 , 方惠群 , 王小葉
1989, 17(12): 1103-1105.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
鍺在聯苯三酚(2,3-二羥基苯酚)鹽酸介質中形成具有吸附性質的配合物。它在-0.65V(vs.S.C.E.)處出現一靈敏的配合吸附峰。研究結果表明,用二階導數卷積吸附伏安法可檢測低至0.09ng/ml的痕量鍺,且在0.3~186ng/ml Ge(Ⅳ)范圍內呈線性關系。該法用于礦樣中痕量鍺的測定,結果滿意。研究了該波的配合吸附性質,確定該吸附配合物的組成為1:1,其條件穩定常數β為200。
微量Cu(Ⅱ)的示波極譜測定——Cu(Ⅱ)-鋅試劑配合物吸附波
吳維昌 , 趙海軍 , 雷麗萍
1989, 17(12): 1106-1108.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
鋅試劑(ZCO)已用于光度法測Cu(Ⅱ)(0.2~6ppm)、Zn、Ga、Hg(Ⅱ)、Ni等,也用作配合物滴定的金屬指示劑。在Na2CO3(0.3mol/L)+NaHCO3(0.05mol/L)介質中,鋅試劑給出二個波Ep1=-0.64V,Ep2=-0.37V(vs.SCE,Jp-2機上,下同)。我們發現在該介質中,藍色的Cu-ZCO配合物給出一很靈敏的配合物吸附波,Ep=-0.78V,峰電流與Cu(Ⅱ)濃度在1.0~70.0ng/ml范圍內成正比。討論了該波的特性和機理。
乙醇存在下偶氮胂Ⅲ分光光度法高選擇性測定鋯(鉿)
任英 , 袁仲霞
1989, 17(12): 1109-1112.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
在含乙醇40%的4.3mol/L鹽酸體系中,偶氮胂Ⅲ與鋯(鉿)形成靈敏的高次配合物(1:3)。在665nm處測得摩爾吸光系數εZr=1.49×105,εHf=1.53×105,相當于水溶液靈敏度的2-3倍。本方法具有很好的選擇性,可用于直接測定合金中微量鋯(鉿)。方法簡便、快速、可靠。
電熱原子吸收法直接測定固體樣品中Pb
郭少為 , 關美玲 , 王家烈 , 趙樹敏
1989, 17(12): 1113-1115.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了原子吸收法直接分析固體樣品中的Pb。無需對樣品進行化學處理,將固體研磨過篩后均勻懸浮于瓊脂溶膠中,選擇最佳的儀器工作條件,由自動進樣器取樣于石墨爐中測定。該方法準確易行,工作效率高。
探針-石墨爐原子吸收光譜法測定巖石礦物中的金
1989, 17(12): 1116-1118.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自制探針系統對探針-石墨爐原子吸收光譜法測金的性能,探針系統的制作,探針的處理,探針原子化法的檢測限,靈敏度及抗干擾能力進行了詳細的研究,探針原子化的各項指標均優于常規的管壁原子化法。采用本法可不必分離基體物質,直接測定地質樣品中的金,所得結果與萃取原子吸收法的結果相吻合。
丁基羅丹明B-硫氰酸鹽-吐溫-20體系高靈敏分光光度法測定微量硒的研究
1989, 17(12): 1119-1121,1102.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了在吐溫-20存在下用硫氰酸鹽和丁基羅丹明B形成締合型三元配合物測定微量硒(Ⅳ)。配合物的最大吸收波長為600nm,硒含量在0-5μg/25ml服從朗伯比爾定律,其ε600=6.4×105,重現性好,選擇性高,是目前測定微量硒的一種高靈敏度的新的分光光度法,已用于水樣中微量硒的測定。
L'vov平臺石墨爐原子吸收光譜測定化探樣品中痕量鉈
羅方若 , 賀繼春 , 譚小寧 , 伍茂蘭
1989, 17(12): 1122-1124.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
在3-4ml體積中用聚氨酯泡沫富集鉈,EDTA解脫,(NH4)2SO4為改進劑,使用L'vov平臺和最大功率升溫,原子化停氣,測量峰面積氖燈校正背景,石墨爐AAS測定化探樣中痕量鉈。特征量為15pgTl,檢出限(2S)29pg。10μg/ml和60μg/ml鉈溶液的相對標準偏差分別為8.5%和1.1%。方法快速,分析結果滿意。
卡爾曼濾波在分光光度計聯機系統中進行多組分同時定量分析的研究
1989, 17(12): 1125-1127,1146.
[摘要](382) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了卡爾曼濾波法在DMS200型紫外/可見分光光度計-IBM PC/AT聯機系統中同時進行多組分定量分析的研究。實現了測量數據的自動采集、轉換和卡爾曼濾波處理。對紫外吸收峰嚴重重疊的鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸氫鉀(PHP)和水楊酸甲酯(MSA)三組份進行了同時定量分析,結果令人滿意。
鑭系(Pr3+、Ho3+)-8-羥基喹啉-5-磺酸—氯化十六烷基吡啶體系的導數吸收光譜研究及分析應用
1989, 17(12): 1128-1130.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用導數分光光度沾測定了鑭系(Pr3+)、(Ho3+)與8-羥基喹啉-5-磺酸及氯化十六烷基吡啶體系的零階及三階導數吸收光譜,并計算了它們的摩爾吸光系數及摩爾導數吸光系數。提出了一個混合稀土中直接測定鐠的方法,該方法的準確度及選擇性較好。
海底沉積物的ICP-AES分析
1989, 17(12): 1131-1133,1140.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
海底沉積物用硝酸-高氯酸-氫氟酸消解,然后用ICP-AES法同時測定常量和微量元素。研究了樣品中基體元素對微量元素測定的光譜干擾,并采用干擾曲線斜率法進行干擾校正,分析批量海底沉積物樣品獲得滿意結果。
卡爾曼濾波分光光度法用于鈷、鎳、銅、鋅、鎘的同時測定—5-Br-PADAP-CPB法
1989, 17(12): 1134-1136.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文運用卡爾曼濾波(KF)遞推算法,以2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP),溴化十六烷基吡啶(CPB)同時測定了五組分混合物:Co、Ni、Cu、Zn和Cd中各元素百分含量,合成樣分析結果良好。用模型數據可測百分含量相差50倍的離子混合物。
有機偶氮染料光譜的溶劑效應
1989, 17(12): 1137-1140.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文作者測定了四個有機偶氮染料在九種溶劑中的可見吸收光譜。發現染料的最大吸收峰相應的波數VmaxUV(cm-1)與溶劑的n2-1)/2n2+1、(ε-n2)(2ε+n2)/ε(n+2)2和(ε-1)/(ε+2)-(n2-1)/(n2+2)間存在著較好的線性關系。還就染料與溶劑間的色散力,誘導力,偶極力的相互作用進行了討論。
多波長回歸正交光度法測定混合稀土組分研究
1989, 17(12): 1141-1143.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀土-偶氮氯膦Ⅲ體系中,用回歸正交法設計實驗計劃,測定多波長下的吸光度。借助微機得到如下形式的回歸方程: 把樣品的吸光度A(λ)代入,就可求得混合稀土中組分含量。本法所得結果的相對標準誤差<6%,回收率為95-105%。F檢驗指出,在α=0.01的水平上方程顯著。這說明本文提出的方法準確可靠。
勻染劑的結構研究
1989, 17(12): 1144-1146.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用紅外光譜、質譜等方法對一種勻染劑進行了結構測定,確認該化合物為對位二異丁基苯酚聚氧乙烯醚,其氧乙烯數n=10。
離子選擇電極和流動注射分析聯用的研究Ⅰ.超純水中痕量鈉離子的快速測定
1989, 17(12): 1147-1149.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
把流動注射技術和試制的流通pNa電極聯用來測定電子級純水中的痕量鈉,檢測下限可達0.1ppb。本方法快速、靈敏。準確而又方便。是目前已知的測量痕量鈉的最好方法之一。特別適用于半導體工業和大規模集成電路制備工藝用水中對鈉的檢測。
X-射線熒光光譜分析中譜線重迭干擾的校正方法——線性規劃法
1989, 17(12): 1150-1153.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了用線性規劃法校正稀土元素譜線重迭的方法,并對有關參數進行了討論。本法成功地應用于EuLβ1和DyLα1、HoLβ1和LuLα1、HoLα1和GdLβ1的譜線重迭的校正。
評述與進展
固定能量同步發光光譜測定法
1989, 17(12): 1154-1158.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一種分子發光分析新技術——固定能量同步發光光譜測定法(CESLS)。該法系在激發波長和發射波長的同時掃描過程中保,持兩者間有一個固定的能量差。它具有比經典發光分析法和固定波長同步發光光譜測定法更為優越的特點,是一種有潛力的多組分分析方法。尤其在PAHs分析中,可望獲得廣泛應用。本文還討論了CESLS參數選擇的理論優化問題。
來稿摘登
測定復合推進劑中高氯酸銨含量的新方法
顧峻嶺 , 羅伶 , 楊家玉
1989, 17(12): 1159-1159.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
高氯酸銨是復合推進劑、改性雙基推進劑中的主要成分,在科研和生產中都需要簡便、快速、準確地測定其中ClO4-的含量。前人對此進行了大量研究,提出了許多測定方法。但是,有的測定方法麻煩、費時,有的可靠性不高。美國軍標采用的非水滴定法,雖然簡便、可靠,但需消耗大量的有機溶劑。目前國內廣泛采用的中和法(甲醛法),雖然也操作簡便,但也和非水滴定法一樣,都是通過測定NH4+而測NH4ClO4的。
四苯硼酸鹽PVC膜銫離子選擇性電極的研究
莊云龍 , 漆德瑤
1989, 17(12): 1160-1160.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
四苯硼酸鹽為活性物質的PVC膜對金屬離子的選擇性同溶劑的性質相關。本文考察了以鄰硝基苯辛醚(o-NPOE)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)及癸二酸二丁酯(DBS)為溶劑的四苯硼酸鹽PVC膜對金屬離子的選擇性,比較了四苯硼鈉(NaTPB)、四苯硼鉀(KTPB)、四苯硼銣(RbTPB)及四苯硼銫(CsTPB)等幾種堿金屬的四苯硼酸鹽為活性物質的膜的電化學性能,研制了以o—NPOE為溶劑,NaTPB為活性物質的PVC膜銫離子選擇性電極。
普魯本辛零電流示波電位滴定法的研究
冷宗周 , 胡效亞
1989, 17(12): 1161-1162.
[摘要](261) [FullText PDF](0)
摘要:
普魯本辛是一種較重要的抗膽鹼藥,現行的分析標準為非水滴定法。此外,尚有液相色譜法、原子吸收光度法、熒光法、電極法等。本文用PVC膜(內含四苯硼酸-魯本辛電活性物質)修飾的鉑片電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,以四苯硼鈉標準溶液作滴定劑,對普魯本辛進行零電流示波電位滴定,示波器熒光屏上的熒光點最大位移指示終點。該方法簡便準確、快速直觀,終點電位突躍明顯。
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