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1989年17卷11期

研究報告
石墨爐原子吸收光譜法測定錫和鍺時基體改進劑硝酸鈣的作用
1989, 17(11): 961-965.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨爐原子吸收光譜法測定低溫易揮發元素錫和鍺時靈敏度較低。本文以硝酸鈣為基體改進劑,使錫和鍺的靈敏度分別比不加基體改進劑時提高9倍和50倍,同時也顯著提高灰化溫度,并降低原子化溫度。本文也探討了基體改進劑硝酸鈣對錫和鍺的增感機理。錫的增感是由于固相和氣相中鈣的作用,而鍺的增感僅是氣相鈣的作用。
釕(Ⅱ)-氯化亞錫-孔雀綠超高靈敏顯色反應體系的研究-離心光度法測定釕
1989, 17(11): 966-970.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個測定釕的超高靈敏的新方法——離心光度法。摩爾吸光系數ε=1.0(±0.05)×107L·mol-1·cm-1。釕含量0.05~0.8μg/25ml呈線性關系。所擬定的方法可用于某些低品位物料中釕的分析。對其超高靈敏的顯色反應機理進行了探討。
膠束增溶(增敏)配合體系的高效液相色譜研究 Ⅴ.Fe、Co、Pd-3, 5-diBr-PADAT-SLS體系
1989, 17(11): 971-974, 970.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用反相高效液相色譜法研究了鐵、鈷,鈀-3,5-diBr-PADAT-SLS體系。在pH5.5的HAc-NaAc介質中,七種金屬離子可與試劑生成配合物。用Spherisorb 5 ODS柱,含有4.02×10-2mol/L KCl和0.06mol/L pH3.0HAc-NaAc甲醇/乙腈/水(83/0.5/16.5)溶液作為流動相,分離出了Fe2+、Co2+和Pd2+配合物。對分離機理進行了初步研究。建立了鐵、鈷、鈀的同時測定的HPLC-光度法。用于對蝦餌料中鐵、鈷的測定,結果令人滿意。
甾類化合物的高效液相色譜痕量分析
1989, 17(11): 975-978.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用丹磺酰肼熒光標記甾類化合物和反相高效液相色譜分離的方法,測定了多種甾類化合物包括甾體激素。通過實驗優化了化學衍生反應的條件,反應的產率相當穩定,檢出極限達2-3pmol,相對標準偏差1.46%,適于進行痕量分析。
Al2O3 PLOT柱的制備與應用
1989, 17(11): 979-983.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了Al2O3 PLOT柱的制備方法。該柱適用于C1-C5碳氫化合物的分析。制柱方法簡單,柱的使用性能不受載氣濕度影響,該柱使用一年后仍能保持良好的熱穩定性和重復性,失效后可以再生。本文還列舉了一些應用實例。
4-(2-噻唑偶氮)-間苯二酚與 Cd(Ⅱ)反應平衡的分光光度研究
1989, 17(11): 984-989.
[摘要](231) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)-間苯二酚(TAR)的酸堿平衡及TAR與Cd(Ⅱ)的配合反應。用圖解法和MINISPEF程序計算得到TAR的逐級離解常數(pKa1=0.099,pKa2=6.24,pKa3=9.64),確定TAR與Cd(Ⅱ)的體系中,存在MHR、MR、MR2三種配合物。MHR、MR、MR2的最大吸收波長分別在510nm、505nm、530nm,穩定常數分別是,lgβMHR=13.40,lgβMR=7.19,lgβMR2=11.39。本文還給出了測定微量Cd(Ⅱ)的分光光度方法。
苯酚亞硝化產物的極譜研究
1989, 17(11): 990-993.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
苯酚與亞硝酸鈉在中性介質中發生反應,其亞硝化產物在單掃描示波極譜上產生靈敏的吸附還原波。峰電位為-0.45V(對SCE)。苯酚濃度(2.9×10-7~8.7×10-5mol/L)與峰電流呈良好的線性關系。檢測下限達5.8×10-8mol/L。方法應用于廢水中苯酚含量的測定,與其它方法測定結果相一致。實驗發現,凡是能亞硝基化的酚類都可以用這一方法測定。本文探討了亞硝化產物在滴汞電極表面的吸附行為和電極反應機理。
分光光度法及拉曼光譜法聯合研究堿性染料-磷鉬雜多酸-表面活性劑體系
鄭用熙 , 許亞平
1989, 17(11): 994-999.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用分光光度和拉曼光譜兩種方法,對比研究了Triton X-100或聚乙烯醇(PVA)對結晶紫-磷鉬雜多酸締合物(CV-PMo)的增溶、增敏作用,在適宜的實驗條件下,不論CV-PMo-Triton X-100體系,還是CV-PMo-PVA體系,都可用于在水相中分光光度測定痕量磷。本文還對這兩類顯色體系的有關反應機理,作了討論和比較。
研究簡報
脂胺泡沫塑料富集火焰和平臺石墨爐原子吸收測定巖礦中微、痕量汞和鉈的研究
王繼森 , 周紅英
1989, 17(11): 1000-1003.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
我們曾用自己合成的脂胺泡沫塑料(泡塑)富集原子吸收測定過巖礦中數種元素[1]。本文就泡塑對微、痕量汞和鉈的定量富集的酸度和介質,40余種共存離子的干擾,基體改進劑和儀器測量條件等進行了系統的研究,擬定了題示方法。
偶氮硝磺Ⅲ分光光度法測定微量鉑
李友芬
1989, 17(11): 1004-1006.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了偶氮硝磺Ⅲ分光光度法測定微量鉑的條件,方法較靈敏,表觀摩爾吸光系數為1.75×105L·mol-1·cm-1。并測定了鉑催化劑及合成樣品中的鉑,結果令人滿意。
Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP配合物的薄層色譜分離
范錦鸞 , 高連存 , 辛福言 , 王淑仁
1989, 17(11): 1007-1010.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)與5-Br-PADAP金屬配合物的薄層色譜特性。提出了分離和測定Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的薄層色譜分析方法。在pH為9.2時形成配合物,經氯仿萃取后,以丁酮:醋酸甲酯:三乙醇胺(21:9:1,V/V)為展開劑,測得Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的Rf值分別為0.03、0.36、0.22、0.71。測定靈敏度可達到8.0×10-9-6.0×10-10。對四種離子的混合標樣進行了五次平行測定,其相對標準偏差依次為0.6%,1.3%,1.3%,3.3%。四種離子回收率均在100-102%之間。用該法測定了電鍍廢水中的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),獲得了滿意的結果。
等離子體原子熒光光譜法測定碳酸鋰中鈉、鉀、鈣、鎂、銅、鐵、鈷、鎳、錳、鋅、鎘
陳先安
1989, 17(11): 1011-1014.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用ICP-AFS同時測定碳酸鋰中11種微量金屬雜質元素的方法。加入甲烷可改善檢出限,方法簡便,樣品分析結果與AAS法結果一致。
脫硫液中氮三乙酸的絡合滴定
張淑媛
1989, 17(11): 1015-1017,1010.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過加入已知過量標準Bi(NO3)3溶液,用二甲酚橙作指示劑,以標準EDTA回滴過量Bi(NO3)3,測定脫硫液中氮三乙酸含量。探討了滴定的適宜酸度及共存離子的干擾與消除。方法準確、快速,靈敏、選擇性高,已用于科研與生產中,結果滿意。
夜藍與陰離子表面活性劑在水溶液中顯色反應——吸光光度法測定環境水樣中陰離子表面活性劑
劉紹璞 , 吉方英 , 黃志桂
1989, 17(11): 1018-1021.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇存在的1.8mol/L磷酸溶液中,夜藍與陰離子表面活性劑形成離子締合物。溶液由綠色變為藍色,可用于水相直接光度測定陰離子表面活性劑。最大吸收波長555nm,摩爾吸光系數分別為5.72×104L·mol-1·cm-1(十二烷基苯磺酸鈉),5.77×104 L·mol-1·cm-1(十二烷基硫酸鈉),4.36×104 L·mol-1·cm-1(十二烷基磺酸鈉)。方法簡便、快速,具有良好的選擇性。可用于河水和生活廢水中10-6-10-7mol/L陰離子表面活性劑的測定。
高碘酸根電極指示鐵(Ⅱ)催化IO4--檸檬酸鹽反應測定微量鐵
1989, 17(11): 1022-1024.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討用高碘酸根離子電極指示鐵(Ⅱ)催化IO4-還原反應。經實驗選定檸檬酸鹽作此體系的緩沖劑、還原劑和活化劑。反應的最佳pH范圍為3.0-3.5,用固定時間法測定標準及樣品濃度。考察了15種金屬離子及12種陰離子對反應的影響。該法允許1000-10000倍于鐵(Ⅱ)的金屬離子存在。常見陰離子無干擾,鐵(Ⅲ)不干擾測定。此法可測定1.0×10-6-2.5×10-10mol/L鐵(Ⅱ),曾用于自來水、礦樣中鐵的測定。
棉籽餅中殘留棉酚的反相高效液相色譜分析
黃天寶 , 王立人 , 劉桂蘭 , 鄧潤華 , 蔣耀忠
1989, 17(11): 1025-1027,1006.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一種測定棉籽餅中殘留游離棉酚的反相高效液相色譜法并和紫外分光光度法相比較。用四氫呋喃提取棉籽餅中游離棉酚,然后在在μ-Bondapak C18柱上進行分離,采用甲醇-水-磷酸(82:18:0.1)作為流動相。樣品制備方法簡單,回收率高,最小可檢測量約為10ng,可測定棉籽餅中低至1μg/g的游離棉酚。
分析化學中液膜富集方法的研究——痕量錳的液膜分離富集與火焰原子吸收光譜法測定
1989, 17(11): 1028-1030.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以N205-P507-煤油-液體石蠟-HCl液膜體系分離富集了痕量Mn2+,五次提取分離,富集倍數可達87倍,回收率近于98%。與火焰原子吸收光譜法結合,可富集測定ppb級的Mn2+
ICP中鎢基體對三十種元素的光譜干擾
1989, 17(11): 1031-1032,1030,978.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用高分辨能力的JY38單道光譜儀,在ICP中系統地研究了鎢基體對30種常見元素靈敏線的光譜干擾。為鎢和鎢化合物中元素 (Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、La、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Se、Si、Sn、Ta、Ti、Th、V、Zn) 分析線的選擇提供了依據。
微量鈀的新的直接分光光度法和流動注射分光光度法
1989, 17(11): 1033-1035.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以新顯色劑磺胺偶氮氯膦建立了微量鈀的新的直接和流動注射分光光度法。方法簡便、快速,具有良好的選擇性。在數十倍貴金屬離子共存的情況下可不經分離直接在水相測定礦石中的微量鈀。
有機溶劑化效應對多元配合物顯色反應作用的研究 Ⅰ.有機溶劑對 M-CAS-CTMAB 體系顯色反應微環境影響之初探
1989, 17(11): 1036-1038,965.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了有機溶劑加入后,表面活性劑增敏型體系微環境的變化。用核磁共振方法確定了有機溶劑分子與CTMAB膠束分子的作用部位。通過CTMAB溶液電導率測定及c.m.c值的測定,發現有機溶劑加入確實形成了一種新膠束。還研究了有機溶劑對顯色反應速度的影響。并考察了體系微環境變化與相應顯色液吸光度值的關系。我們的實驗初步表明,有機溶劑的存在,改變了原有的CTMAB膠束,是增敏作用的重要因素,因而改變了發生顯色反應的微環境。
固定干擾法測定離子選擇電極選擇性系數條件的探討及實驗數據的微機處理
1989, 17(11): 1039-1041.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對固定干擾法測定離子選擇電極選擇性系數的原理進行了討論,提出了實驗過程中應滿足的三個條件,導出了一個容易設計計算機程序的方程。通過對幾個實例的實驗數據進行計算機處理,并和傳統的圖解法結果作了比較,表明二者結果基本一致。
影響交流示波極譜中和滴定終點示波圖變化的因素 Ⅱ.交流電頻率
1989, 17(11): 1042-1044.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道交流電頻率對示波極譜中和滴定終點時示波圖變化的影響,指出各種變化方式取決于i0/f比。
測定血清中微量元素的前處理方法比較
1989, 17(11): 1045-1047.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用數理檢驗比較了黃牛血清中二種前處理方法(濕法消化和直接稀釋)ICP-AES測定結果,實驗表明,兩種方法測定結果是一致的僅有Cu、Mn、Sr,而其它元素Ca、Mg、Fe、Zn、Ba等存在著顯著性差別,并對此進行了初步討論。
某些有機試劑在空氣-乙炔焰原子吸收光譜測定鐿時增敏作用的研究
1989, 17(11): 1048-1050,999.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
在本文中,我們針對有機試劑對鐿的原子吸收光譜的影響進行了研究。結果表明三苯甲烷類、變色酸偶氮類、羥基羧酸類、氨羧絡合劑類等對鐿具有很好的增敏作用,增敏倍數為十幾倍至二十幾倍。
評述與進展
膠束在化學發光分析中的應用和發展
張帆 , 劉振鳴
1989, 17(11): 1051-1056.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了某些表面活性劑在化學發光分析中的應用,討論和比較了膠束對分光,熒光和化學發光分析的影響。
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