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1989年17卷10期

研究報告
萃取-非水介質氫化物發生-ICP-AES中的干擾及Ni-Fe基合金的分析
1989, 17(10): 865-869.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文結合溶劑萃取研究了非水介質中氫化物發生-ICP-AES的分析條件、干擾等因素的影響.利用KI+H2SO4/MIBK萃取體系將As,Sb,Bi萃取到MIBK中而與基體元素分離,然后將該有機相與甲酸按等體積混合后,即可直接進行氫化物發生-ICP-AES分析.還對影響萃取和氫化物發生的一些因素及共存元素的干擾進行了討論.該方法應用于Ni-Fe基合金中As和Sb的分析,取得了較滿意的結果.
Antilg(dE)/(dt)~E曲線上的示波極譜滴定法
1989, 17(10): 870-874,883.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在示波極譜滴定中,當去極劑切口位于示波極譜圖|(dE)/(dt)|的最大值附近時,利用Antilg (dE)/(dt)~E示波圖來指示滴定終點能使終點變化更為敏銳.原來較難進行滴定的一些體系現在可用這種方法滴定.在50Hz的交流電頻率下,用氨羧絡合劑滴定了Cd2+、Pb2+、Zn2+、Co2+,滴定結果符合分析要求.非線性放大還可應用于以(dE)/(dt)~E示波圖的擴張或收縮來指示滴定終點的示波極譜滴定法及以熒光電位線的伸長或收縮來指示滴定終點的示波電位滴定法,以提高終點變化的敏銳性.以亞硝酸鈉滴定對氨基苯磺酸為例說明了這一方法的可行性.
4-(鄰-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯測定鎘的高靈敏度方法
1989, 17(10): 875-878.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用4-(鄰-重氮氨基苯胂酸)偶氮苯()分光光度法測定鎘的高靈敏度新方法.此試劑可與Cd(Ⅱ)形成3:1的配合物,其表觀摩爾吸光系數為1.85×105L·mol-1·cm-1,在0—12.50μg Cd(Ⅱ)/25ml范圍內服從比爾定律,大多數離子不干擾,可滿意地用于測定工業廢水中的痕量Cd(Ⅱ).
組合導數光度法同時測定鉬與錫的研究
1989, 17(10): 879-883.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用“組合導數分光光度法”,在表面活性劑CTMAB存在的強酸性介質中,以鄰-氯苯基螢光酮(o-Cl-PF)作顯色劑,對鉬、錫的同時測定進行了詳細研究.本方法不僅靈敏度高于單波長光度法,而且解決了重迭譜帶相互干擾的問題.對合金鋼和銅合金中微量鉬、錫進行測定,結果令人滿意.
聚苯乙烯-乙丙共聚物兩嵌段共聚物的組成分析
1989, 17(10): 884-887.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用紅外光譜(IR)的工作曲線法及傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)差譜法,分析了多單體嵌段共聚物聚苯乙烯-乙丙共聚物PS-b-EPR的組成,包括聚苯乙烯段的含量和乙丙共聚物段的乙丙組成.
氣相色譜任意多階程序升溫優化
1989, 17(10): 888-893.
[摘要](255) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用啟發式尋優策略優化任意多階程序升溫操作條件,克服了已報道的尋優方法的局限性.根據本文的原理和計算,作者還編制了相應的計算機程序,并用實驗證實了本方法的有效性.
二羥丙茶堿的極譜測定法研究
1989, 17(10): 894-898.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個測定二羥丙茶堿的單掃描極譜法.在用溴水氧化后,加入適量的甲酸除去過量的溴,在0.05mol/L硫酸介質中,在-0.63V處出現導數波.測定的濃度范圍為5×10-6~1.6×10-4mol/L,檢出下限7×10-7mol/L,相對標準偏差1.44%,平均回收率96.3%.方法簡便、迅速.我們還進行了溴與被測物的氧化反應、極譜波性質及反應機理的研究.
研究簡報
磷鉬酸銨沉淀組成的驗證
1989, 17(10): 899-902.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
驗證磷鉬酸銨在140℃干燥后,其組成為(NH4)3[PMo12O40〕.
光化學反應在分析化學中的應用研究 光激活產生碘測定食品中的抗壞血酸
門瑞芝 , 劉士斌 , 閻淑娟
1989, 17(10): 903-905.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了酸性介質中于紫外光的照射下,利用光激活產生碘的光化學動力學法測定抗壞血酸的可能性.結果表明,在0.25mol/L的硫酸介質中,在過量碘化鉀的存在下,抗壞血酸的含量與到達滴定終點的時間在較寬的濃度范圍內呈良好的線性關系.用于蜂蜜,黃瓜、蕃茄及Vc藥片等樣品分析,其相對標準偏差均在1%以下,準確度令人滿意.
賴氨酸的快速分光光度測定
邱光葵 , 薛茂杰
1989, 17(10): 906-908.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬訂了一個在其它氨基酸共存下測定賴氨酸的簡便方法.研究了以二價銅作抑制劑,茚三酮為顯色劑分光光度法測定發酵液中賴氨酸的最佳條件.當體系中銅(Ⅱ)的含量在2%時,可避免其它氨基酸的干擾.方法快速簡便,可測定微克量級的賴氨酸.方法的回收率為90—97%,適用于各種發酵液及賴氨酸制劑中賴氨酸成分的測定.
溶劑萃取-氫化物無色散原子熒光光譜法直接測定飲用水中痕量硒
鄭毅 , 呂江南 , 金澤祥 , 程西川 , 徐禮芳
1989, 17(10): 909-912.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氫化物發生無色散原子熒光光譜法直接測定有機相中痕量硒的方法.確定了各項最佳測量條件,采用DDTC絡合硒,冰乙酸調節有機相酸度,比較了不同萃取劑的效果.文中還討論了干擾效應及克服干擾的辦法,分析結果與水溶液氫化物法一致.
元素Te的極譜行為
陸光漢 , 黃渝卿
1989, 17(10): 912-912,893.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
碲是一種多價的化學元素(+6,+4,+2,0和-2),電極反應復雜,許多作者對它作過不少研究.但是對于元素Te的極譜行為卻未見報道.我們通過實驗發現,Te在1.8mol/L HCl介質中有一極譜波.根據滴汞電極周圍有明顯的氫氣泡,循環掃描時陰極支和陽極支均出現還原波以及電毛細管曲線下降等實驗,認為該極譜波為一吸附催化氫波,本文將報道元素Te的極譜特性和實驗結果.
小體積外循環進樣ICP-AES直接測定薄膜樣品成份
陳其蘭
1989, 17(10): 913-916.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文試用小體積外循環進樣系統,不稱樣重、不計試液體積,用歸一計算法(或摩爾比法)ICP-AES直接進行小試樣樣品的成份測定,方法簡便、快速,分析結果滿意.
硫酸雙肼酞嗪的電化學發光的研究及應用
安鏡如 , 陳曦
1989, 17(10): 917-921.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用自制的電化學發光儀對硫酸雙肼酞嗪(DHDS)的電化學發光行為進行了研究,發現在KOH-KCl(pH12.5)介質中,當有H2O2存在時,于Pt-Pt電極上施加+1.5V(vs.SCE)的矩形脈沖,可觀察到DHDS的發光現象.發光強度與DHDS的濃度在2.0×10-4%~7.5×10-3%范圍內呈線性關系,方法的檢測限為2.5×10-5%.研究了DHDS的發光機理并應用本方法測定了某些降血壓藥中DHDS的含量.
流動注射-鄰菲啰啉協同催化化學發光法測定痕量的銅
張悟銘 , 鐘時明 , 胡和金 , 龔建議
1989, 17(10): 922-924.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬訂了鄰菲啰啉-CTMAB-H2O2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)協同催化化學發光體系流動注射測定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.方法的檢出限為8×10-12g/ml Cu(Ⅱ),線性范圍為1×10-10-4×10-8g/ml Cu(Ⅱ),相對標準偏差為0.9%分析速度為160樣/小時.本法用于頭發和水樣中Cu(Ⅱ)的測定取得了滿意的結果.
有機溶劑在催化光度法中的應用——用DMF提高測定金的靈敏度
黃湘源 , 許逸敏 , 鄒小紅 , 楊敏華 , 阮大文
1989, 17(10): 925-927,916.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
以次亞磷酸鈉還原磷鉬酸為指示反應催化光度法測定金具有很高的靈敏度.本文研究了加入有機溶劑(DMF)使其靈敏度進一步提高及反應介質中各種試劑的適宜濃度.當應用20%(V/V)DMF時靈敏度較水相中提高~50%.已用本法對兩種礦樣進行了分析,得到了滿意的結果.
一種新型胺肟螯合離子交換纖維吸附汞的研究
班明昭 , 于鳳蘭 , 牛春吉 , 石威 , 汪炳武 , 石洪皋
1989, 17(10): 928-930.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了胺肟螯合纖維對汞的吸附和洗脫.實驗結果表明胺肟鰲合纖維是優良的離子交換劑,可用于汞的定量富集.
極譜雜多酸吸附波測定合金中硅
陳立義 , 黃誠
1989, 17(10): 931-933.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2—4的鹽酸介質中,硅(Ⅳ)、銻(Ⅲ)與鋁(Ⅵ)形成三元雜多酸,此三元雜多酸在0.4mol/L的HCl中能迅速在滴汞電極上還原而產生靈敏的極譜電流.其峰電位為-0.30V(vs.SCE).測定下限是8×10-8mol/L.
用線性回歸與單純形優化法研究配合物的組成
鄭韶光 , 李鎮
1989, 17(10): 934-936,943.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了用線性回歸和單純形最優化法確定配合物實際組成的兩種方法.這兩種方法簡單方便,既適用于水溶液也適用于非水溶液.
平臺石墨爐原子吸收光譜法直接測定人眼視網膜下液中微量鉻、錳
羅淑梅 , 王春杰 , 盛桂云
1989, 17(10): 937-939.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用平臺和硝酸鎂硝酸鈀混合基體改進劑相結合的方法,使鉻和錳的灰化溫度從1200℃提高至1600℃,克服了大量鉀、鈉、鈣、鎂等共存元素的干擾,可直接測定樣品中微量鉻和錳.對于鉻和錳的檢出限分別為5.6×10-11g和9×10-11g,相對標準偏差分別為8.7%和7.5%,測定結果與等離子體發射光譜法結果一致.
噴流型發生器、氫化物-原子吸收光譜法測定巖石、礦物中的鉛
張佩瑜
1989, 17(10): 940-943.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用噴流型連續氫化物發生器,氫化物-火焰原子吸收光譜法對巖石、礦物中微量鉛的測定條件進行了研究.用鐵氰化鉀作為鉛的氧化劑,草酸為干擾抑制劑,于217.0nm波長,測得鉛的特征濃度為0.012μg/ml(1%吸收).相對標準偏差(對0.6μg/ml Pb)為0.97%.
儀器裝置與實驗技術
氣提濃縮儀分析水中痕量揮發性有機物研究
1989, 17(10): 944-948.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了氣提濃縮儀的設計及操作程序用于對水中痕量揮發性有機物的測定.分析物被氣提吸附于TenaxGC柱上,然后直接脫附到毛細管氣相色譜柱上進行分析,并用FID或MS鑒定.本文除對色譜條件進行優化外,對氣提時間和脫附溫度等分析操作條件也進行了研究.檢測下限為0.01-0.30PPb,峰面積檢測精度優于6.9%,對16種化合物的回收率優于74%.
評述與進展
專家系統與現代分析化學
張懋森 , 李志良
1989, 17(10): 949-956.
[摘要](272) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了人工智能的一個重要分支-專家系統的一些基本概念,如知識表達,知識處理,知識獲取等問題.討論了專家系統在分析化學中的一些應用,例如譜圖解析,分析方法與分離路線的設計與優化,分析儀器工作參數的優化以及故障的診斷等.參考文獻57篇.
來稿摘登
應用頂空氣相色譜法快速測定化妝品中甲醇含量
顏金良
1989, 17(10): 957-957.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據頂空分析法原理,建立用頂空天相色譜法快速測定化妝品中甲醇含量,樣品無需處理,操作簡便快速,靈敏度高,重現性好.甲醇在封閉的瓶子中,在一定溫度下,當氣液兩相達到平衡時,其兩相之間的濃度成正比,通過對氣相中濃度測定,即可求出樣品中甲醇含量.
新型除草劑的反相高效液相色譜分析
陳瑋瑄 , 劉根爐
1989, 17(10): 958-958.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
DPX-FS384為一種新型除草劑,其化學結構式為: 采用反相高效液相色譜,以苯為內標物測定除草劑中有效成分的含量.
紫外分光光度法測定辣椒素在提取過程中的改進
1989, 17(10): 959-959.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
國外曾采用紫外分光光度法測定辣椒素,是用異丙醇抽濾萃取,加炭吸附,經異丙醇、石油醚等溶劑提純,從中反復蒸干溶劑.操作繁瑣復雜,成本高,且出現誤差機率大.本文采用異丙醇靜置萃取,然后經活性氧化鋁層析柱提純.提純和測定半天可以出結果.
用8-羥基喹啉-5-磺酸及氯化十六烷基吡啶光度法測定混合稀土中的重稀土
1989, 17(10): 960-960.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素由于性質相近,用光度法測定其含量確實不易.近年來,應用三元配合物來加大輕、重稀土之間性質上的差別,使得輕、重稀土的分別測定有了可能.我們發現,在HAc—NaAc緩沖溶液中,重稀土可與8-羥基喹啉-5-磺酸(OXs)及氯化十六烷基吡啶(CPC)形成穩定的三元配合物.本文研究了該體系的光度性質,建議了一個直接測定混合稀土中重稀土的新方法,對合成樣品進行分析,結果滿意.
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