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1989年17卷1期

研究報告
STYVITE-OR——一種新的微球填料在選用不同極性淋洗液時的色譜性能
柴志寬 , 蔣文輝 , 杜金玉 , 孫若訥
1989, 17(1): 1-4.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酸乙烯酯-苯乙烯-二乙烯苯共聚微球STYVITE-OR(溶度參數δ8.9)在甲醇(δ14.5)、乙腈(δ11.9)淋洗液中可按反相色譜機制分離鹵代烴、各種含氧的有機物、腈和聚乙二醇低聚體等.在丙酮(δ9.9)中仍按反相色譜機制分離胺、酰胺和硝基化合物.而在四氫呋喃(δ9.1)中則為凝膠色譜填料,其滲透極限為分子量1000.淋洗液和填料的溶度參數值之差△δ<0.5可能是填料按凝膠色譜機理分離的一個判據.
金屬有機化合物的分析 ⅩⅦ.氫硼酸金屬有機配合物的離子薄層色譜
楊學謹 , 厲潔 , 孫月穩 , 謝永耀 , 張國敏 , 祝虹
1989, 17(1): 5-9.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
氫硼酸二茂鐵季銨鹽類化合物為離子型金屬有機配合物,具有獨特的吸附色譜行為.用硅膠為固定相,環己烷-丙酮-離子試劑或環己烷-甲醇-離子試劑為展開劑,通過研究不同化合物的Rf值變化和各類離子試劑的作用以及分析原點、斑點、前沿各部分的組成,探討了這些配合物的吸附薄層色譜機理.
ICP分析用的氣溶膠性質及HW霧室分析性能的研究
何志壯 , 王鋒
1989, 17(1): 10-15.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗研究了同心氣動噴霧器與不同結構的霧室組合產生的樣品氣溶膠的性質,包括霧滴粒度分布、傳輸效率及分析物粒子在等離子體中的滯留時間等.在此基礎上,對本文提出的HW霧室結構及其性能進行了實驗比較.
線性變位極譜法研究 Ⅷ.釩(Ⅴ)-5-Br-PADAP-H2O2的配位吸附波
王曉平 , 周衛華 , 張祖訓
1989, 17(1): 16-19.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了釩(V)-5-Br-PADAP-H2O2三元配合物的配位吸附波.在O.60M磷酸底液中,該波的峰電位為-0.05V(vs SCE),在8.00×10-8~2.00×10-5M濃度范圍內與峰電流呈線性關系.對極譜波的電流-電位性質進行了研究,求得了配合物的組成、表觀穩定常數和離解及生成速率常數.
鉛(Ⅱ)-釔組稀土(Ⅲ)-BPR-乙酸根-TPB-乙醇體系共顯色效應的研究
徐江天 , 姚家瑜 , 陳華序
1989, 17(1): 20-23.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了鉛(Ⅱ)與釔組稀土在Pb(Ⅱ)-RE(Ⅲ)-BPR-Ac--TPB-EtOH體系中的共顯色效應.探索了共顯色效應的最佳條件及共顯色體系的雜多核配合物的性質.此體系可用于測定鉛及釔組稀土,靈敏度高,在0-30μg釔組稀土/25ml或0-60μg鉛/25ml的范圍內服從比爾定律.測定了雜多核配合物組成并討論了它的形成機理.研究了外來離子的干擾情況及其分析應用.
直流等離子體光源的一種低氬霧化系統
裘伯堂
1989, 17(1): 24-29.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作對降低直流等離子體(DCP)光源的耗氬量進行了研究.以玻璃同心霧化器,旋流霧化室組成的霧化系統,當送樣管口徑在2.4-3.3mm時可和DCP光源匹配形成較穩定的等離子焰,其檢出限、穩定性和原霧化系統相當,而氬只需4-5升/分,比原光源耗氬量降低約40%.研究了鋰、鋁和磷酸鹽的基體效應,并對基體效應的產生作了討論.
對氯偶氮氯膦質子化及離解作用的研究
陳婉如 , 周偉良 , 潘教麥 , 徐鐘雋 , 葛圣松
1989, 17(1): 30-33,29.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用分光光度法測定了對氯偶氮氯膦試劑的質子化常數和逐級離解常數;并運用量子化學計算結果闡釋其質子化與離解作用的微觀機理.
普魯卡因在水/硝基苯界面的轉移
1989, 17(1): 34-37.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用循環線掃電流計時電位(CLC)法及循環伏安(CV)法研究了局部麻醉藥普魯卡因在水/硝基苯界面的轉移行為,同時根據轉移電位和電流表達式計算出質子化普魯卡因的標準轉移電位,⊿OWφ轉移自由能⊿GtrO,W→O和兩相的分配系數及擴散系數.
用NICOLET 5DX型FTIR研究牙釉質粘合劑的聚合
1989, 17(1): 38-42.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
可見光固化樹脂已廣泛應用于牙科臨床.為了改進樹脂性能,需對不同配方的材料進行選擇,這就要建立各種比較評價的方法.本文所述付里葉變換紅外吸收光譜法(FTIR)是一種方便、實用的方法,可出牙釉質粘合劑中雙的反應情況,由其變化溫度及最終的殘率可推斷材料的組成與結構,結合對材料其它性能的測定,能為各種體系的比較提供依據.
研究簡報
電熱原子吸收法直接測定高純α-硒中十二種雜質元素及干擾討論
1989, 17(1): 43-45,48.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
采用石墨爐原子吸收測定了高純硒中12種雜質元素.各元素檢出限均在1.99~28.8ng/g之間,測量精度為2.1%~8.1%.并利用“出現溫度”的變化將硒對各元素干擾進行了討論.
高鈦渣中TiO2及TiC的快速相分析
1989, 17(1): 46-48.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
擬定了高鈦渣中快速測定TiO2及TiC相分析的方法.將第一稱樣完全溶解于HNO3-H3PO4中,在H2SO4-HCl-(NH4)2SO4介質中用鋁還原鈦成三價,重鉻酸鉀滴至中性紅藍色終點為TiO2+TiC的含量,第二稱樣控制溫度<280℃僅溶于H3PO4,余法同前,測得結果為TiO2含量.差減后得TiC含量.
應用葡萄糖氧化酶-過氧化物酶-鄰聯二茴香胺偶聯反應動力學方法測定痕量鈀(激活劑)與釩(抑制劑)
1989, 17(1): 49-51.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
Pd(Ⅱ)可加速葡萄糖氧化酶-過氧化物酶-鄰聯二茴香胺偶聯反應的反應速率,并使試液轉變為橙紅色,其靈敏度要比無Pd(Ⅱ)存在時增高.本文確定:痕量鈀(Ⅱ)可當作激活劑用動力學分光光度法來進行測定.校正曲線范圍.激活%~Cpd(Ⅲ)為1-9μgPd(Ⅱ)/10ml.也發現,V(V)能降低這個偶聯反應的反應速率,故也可當作抑制劑進行測定,校正曲線范圍:抑制%~Cv(v)為5-100μgV(V)/10ml.
復合型Ca2+、K+-離子選擇性場效應管的研究
1989, 17(1): 52-54.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹采用集成電路技術,以Si3N4/SiO2為絕緣膜,Ca[CH3(CH2)5CHCH3C6H4]4(PO4)2和冠醚為活性物質,研究成功復合型Ca2+、K+-ISFET.實驗結果表明,它具有穩定性、可靠性、抗干擾能力強等優點.
用高效液相色譜法測定金屬配合物的組成
1989, 17(1): 55-57.
[摘要](377) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一個快速、簡便和準確的測定金屬配合物的組成的反相高效液相色譜法.方法是取已知量金屬離子,加入適當過量的絡合劑,待反應完全后在C18反相色譜柱上,以甲醇-水-氯仿(94:1:5)為流動相使金屬配合物和絡合劑分離.由所得色譜圖測得絡合劑的量,從而計算反應中消耗的絡合劑的量,進而計算得金屬配合物的絡合比.
碳纖維汞膜電極制備、性質及應用
1989, 17(1): 58-60.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
碳纖維電極已引起越來越多人們的注意,其在電分析中的應用已有綜述[1,2].近年來國外關于碳纖維電極制備和性質已有許多報道[3-10],國內尚未見到報道.本文介紹一種簡易制法,并對其電化學行為進行了某些探討.實驗結果表明,由于處理方便,性能良好,可用于陽極溶出伏安法測定飲用水和純鹽中某些重金屬元素.
電感耦合等離子體原子發射光譜法分析稀土元素的研究(Ⅰ)高純氧化鑭中十四種稀土雜質的測定
1989, 17(1): 61-64.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了ICP-AES法測定高純氧化鑭中十四種稀土雜質的方法.利用簡單的加熱去溶裝置成功地測定了99.99% La2O3中14種稀土雜質.10mg/ml La2O3基體工作曲線下限為(以氧化物百分含量計算)Ce、Pr、Sm 2×10-3;Gd、Tb 1×10-3;Nd,Lu 8×10-4,Er,Ho,Dy 4×10-4; Tm.Eu 2×10-4,Yb 8×10-5,Y 4×10-5.相對標準偏差為2.8-9.7,回收率為85-114%.
痕量鈷的催化流動注射分析——Co2+-醌茜素-H2O2體系
1989, 17(1): 65-67.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了基于鈷催化過氧化氫氧化醌茜素反應的痕量鈷的流動注射分析法.在PH12的硼砂-NaOH介質中,溫度27-32℃時,可得到較高靈敏度.在524nm處測定體系的吸光度的變化(△A)進樣體積50μl時,鈷的濃度在0-50ppb呈線性,檢出限為0.5ppb(S/N=3).對20ppb鈷測定的相對標準偏差為2.65%.方法具有較好的選擇性.
吸附溶出新極譜法測定痕量鉛
1989, 17(1): 68-70.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附溶出伏安法和新極譜法是近年發展起來的兩種新型電分析方法.作者將二者有機結合,應用1.5次和2.5次微分新極譜法在懸汞電極上研究了鎘碘絡合物吸附體系[1].關于鉛碘絡合物極譜吸附波的研究已有文獻報道[2-4],其檢測下限均在ppb級以上.本文應用懸汞電極-吸附溶出新極譜法研究了鉛碘絡合物吸附體系和各項測量參數.
交流示波極譜滴定法測定溴化丙胺太林
1989, 17(1): 71-73,70.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在HAc-NaAc緩沖溶液中,加入過量Na-TPB與溴化丙胺太林作用生成沉淀.干過濾、用亞鉈標準溶液滴定濾液中過量的TPB,由交流示波極譜圖上TPB的切口消失指示滴定終點.方法簡便、終點靈敏、結果準確.
粉末樣品的X射線顯微定量分析
1989, 17(1): 74-76.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一種能用于球形或近似球形微粒的X射線顯微定量分析方法.對多元素鈷基合金、黃鐵礦等微粒樣品進行了實際分析,獲得了比較好的結果.
水中陰離子洗滌劑的流動注射分析
錢錫興 , 陳菊珍 , 胡振元
1989, 17(1): 77-79.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
采用離子選擇電極為檢測器,研究了在流動注射分析中電極響應范圍與實驗條件的關系,提出了水中陰離子洗滌劑的流動注射分析方法,濃度為4.0~100mg/L時,測定頻率80~100次樣/小時,相對標準偏差≤3.0%,回收率97~104%.
弱酸中排除微量強酸的線性滴定法
馮新邦 , 汪葆浚 , 樊行雪
1989, 17(1): 80-83.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,有關混合酸的線性滴定法國內已有數篇文獻報道[1-3],對于強酸中存在少量弱酸樣品的分析測定,線性滴定法可以獲得準確的結果[4],但對于弱酸與微量強酸共存的定量分析卻認為是較為困難的問題[5],因為微量強酸會干擾測定,往往使弱酸的結果偏高.本文推導了一個強堿滴定弱酸和微量游離強酸混合物的線性滴定公式,旨在解決上述情況下弱酸的準確定量問題,同樣獲得了滿意的結果,并在藥物定量分析中得到了應用.
來稿摘登
雨水中碘的動力學分光光度法測定
王尊本 , 鄭朱梓 , 龔桂良
1989, 17(1): 83-83.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是人體必要的一種元素,它體內參與合成甲狀腺素,每一個甲狀腺素分子中含有四個碘原子.缺碘會導致甲狀腺機能亢進,引起甲狀腺腫大.本文利用微量碘對砷(Ⅲ)-鈰(Ⅳ)氧化還原反應的催化作用,以番木鱉堿為抑制劑和顯色劑,直接測定它與經一定的反應時間后剩余量的鈰(Ⅳ)所形成的紅色配合物的吸光度,以此吸光度的對數值對碘含量作圖即得標準曲線.測定范圍為0-4ng·ml-1,相對標準偏差為1.11%,平均回收率為98.5%.
在硫酸-二苯羥乙酸-二苯胍-氯酸鉀體系中痕量鎢和鉬的催化極譜連續測定
江一覲
1989, 17(1): 84-86.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.24mol/L硫酸-1.05×10-4mol/L二苯羥乙酸-1.6×10-3%二苯胍-0.13mol/L氯酸鉀底液中,鎢和鉬有一靈敏的平行催化波.可用于痕量鎢和鉬的連續測定.線性范圍為0.001-0.020μg/mL及0.0004-0.020μg/mL.方法準確性好,簡便、快速.應用于地質試樣、山泉水、自來水的測定,結果令人滿意.
磷礦石中主要和次要組分的X射線熒光光譜分析
王毅民 , 賀中央
1989, 17(1): 87-90.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一個用X射線熒光法測定磷礦石中MgO,Al2O3,SiO2,P2O5,K2O,CaO,TiO2,MnO,全鐵(Fe2O)3,Na2O,F,Cl,I,Sr和Y共15個元素的方法.前9個元素在熔片中測量.后6個元素在粉末壓成的圓片中測量.主元素用理論α系數法、痕量元素用峰/背比法校正基體效應.F的檢出限為0.25%,主元素的分析精度(RSD)小于1%.
兒童頭發中微量元素鋅、銅、鐵和錳的原子吸收光譜測定
袁慶華
1989, 17(1): 97-97.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
微量元素銅、鋅、鐵和錳是人體重要的營養元素,在體內具有重要的生理功能及營養作用.隨著微量元素與人體健康學研究的不斷深化,頭發作為人體微量元素的次要排泄器官之一,其含量能反映個人較長時間內元素的積累狀況及體內水平而受到重視.目前,國內外采用原子吸收法以及其它方法進行分析測定均有報道.在大多數原子吸收測定中,分析者都是用成年人的頭發為測試樣品,而對兒童頭發作為測試樣品很少見報道.本文研究了用火焰原子吸收光譜法測定兒童頭發中微量元素銅、鋅、鐵和錳.該法具有操作簡單、快速、準確、經濟等優點.測定靈敏度、精密度好,相對標準偏差小于±3%.
評述與進展
激光誘導離子熒光光譜分析
段憶翔 , 金巨廣 , 黃本立
1989, 17(1): 91-96.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文評述了激光誘導離子熒光光譜的實驗裝置和分析應用,詳細討論了激發源、原子化器、光路以及檢測限和等離子體診斷等問題,并將ICP作為原子化器的激光誘導離子熒光光譜與ICP發射光譜進行了比較.展望了激光誘導離子熒光光譜分析的發展趨勢.
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