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1988年16卷7期

研究報告
沼氣中硫化氫的快速分光光度法測定
孫世榮
1988, 16(7): 577-580.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種測定沼氣中硫化氫的快速分光光度法,方法使用穩定的AgNO3-Gelatin-NH3-C2H5OH混合溶液,使硫化氫的吸收和顯色同步進行,因而簡化了操作手續,大大提高了分析速度。方法的測定下限為1μg,進樣體積1-100ml時,硫化氫的測定范圍在10mg-10g/m3。測定結果與滴定法比較,獲得一致的結果。
用氣相色譜法測定超純氫中痕量O2+Ar、N2、CO、CH4和CO2
黎修祺 , 何煥南 , 竺建英 , 俞柏華 , 毛平天
1988, 16(7): 581-584.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
用氣相色譜法測定了超純氫中痕量雜質O2+Ar、N2、CO、CH4和CO2。將TCD和FID與預濃縮技術結合,當濃縮樣品量為10升時,檢測靈敏度分別達到O2+Ar為0.2ppbV、N2為0.4ppbV、CO為0.05ppbV、CH4為0.2ppbV和CO2為0.3ppbV。提出用濃縮體積差值法和按峰面積法兩種方法計算樣品中雜質濃度,前一種方法可消除載氣中雜質濃度的影響。
合歡鮮花香氣揮發物成份研究
李超 , 鄭瑤青 , 孫亦樑 , 吳筑平 , 劉密新
1988, 16(7): 585-589.
[摘要](130) [FullText PDF](1)
摘要:
采用循環吹氣吸附法捕集合歡鮮花頭香,經溶劑冼脫后用GC/MS/DS聯用技術和氣相色譜雙柱程序升溫保留指數輔助定性分析鑒定出其中的25種成份,它們是單萜烯3種、芳烴1種、烯烴1種、含氮化合物2種、含氧化合物18種(其中醇8種、醛酮3種、酯5種、脂肪酸1種、環醚1種)。主要成份為反-氧化芳樟醇(呋喃型)、α-羅勒烯、順-氧化芳樟醇(吡喃型)、芳樟醇、異戊醇和4-戊烯-2-酮。嗅覺鑒定的結果表明,合歡鮮花的主要賦香成份為反-氧化芳樟醇(呋喃型)、芳樟醇、異戊醇、α-羅勒烯和2,2,4-三甲基惡丁烷。
有機溶劑對某些顯色反應作用的研究
戚文彬 , 朱利中 , 朱巖
1988, 16(7): 590-594.
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了MeOH、EtOH、PrOH、i-PrOH、Me2CO、THF、DMF、MeCN對一系列顯色反應作用,探討Me-R-有機溶劑顯色體系的特點,發現有機溶劑能否對顯色反應產生增敏作用及其作用大小和有機溶劑的類型及用量,顯色劑的結構,金屬離子及形成配合物的性質有關。
分光光度法測定雨水中痕量H2O2--Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP法
徐荃 , 袁秀順
1988, 16(7): 595-598.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
為研究H2O2對酸雨形成的影響,我們發展了分光光度法測定雨水中痕量H2O2的新方法。該法基于Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP-H2O2三元顯色體系的形成,摩爾吸光系數為7.3×104L·mol-1·cm-1,0.2-10μMH2O2范圍內服從比爾定律。該方法靈敏、簡便、重現性好。測定雨水獲得了滿意的結果。
石墨內導PVC膜pH電極用作內電極的氨氣敏電極的研制
沈國勵 , 劉新杰 , 楊應強 , 俞汝勤
1988, 16(7): 599-602.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用石墨內導及中性載體PVC膜平頭pH電極作內電極的氨氣敏電極,比較了二壬胺、三壬胺、三辛胺、Amberlite LA-1及LA-2等中性載體用作pH敏感PVC膜內電極電活性材料的性能,pH敏感電極端部與聚四氟乙烯或其它多孔氣透膜接觸,形成0.01M NH4Cl-0.1M NaCl中介液(AgCl飽和)的薄層。以LA-2為電活性材料時氨電極的線性范圍為1.0×10-1-1.0×10-5M,檢測下限8.0×10-6M,斜率55.3mV/pc。討論了氨電極的響應時間,重現性和使用壽命及有關實驗參量對電極性能的影響。電極已試用于屠宰場廢水中氛氮和硝酸鹽氮總量的測定。
高效液相色譜與石墨爐原子吸收光譜聯用技術測定鍺、鉑、金
李科 , 辛本仕 , 陳心桂
1988, 16(7): 603-607.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道銠、鉑、金的高效液相色譜與石墨爐原子吸收光譜聯用技術研究。進行了反相離子對高效液相色譜分離銠、鉑、金的條件實驗。考察了離子對試劑及其濃度、甲醇-水比例、流動相酸度對銠、鉑、金色譜行為的影響。得到三個貴金屬元素的滿意分離。討論了液相色譜流出液引進石墨爐用原子吸收峰高法進行定量測定的方法。校正曲線的線性良好,對ppb級貴金屬測定,得到滿意結果。銠、鉑、金的檢出限分別為3.9×10-10g,2.3×10-9g和3.6×10-9g。方法用于貴金屬樣品分析,相對標準偏差在1.8%-6.2%范圍內。
不對稱變色酸雙偶氮衍生物與某些非稀土元素的顯色反應及其應用研究 Ⅱ.間乙酰基偶氮氯膦(mA-CPA)與鉍(Ⅲ)的β型反應行為
馬沖先 , 吳誠
1988, 16(7): 608-611.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道秘(Ⅲ)與不對稱變色酸雙偶氮衍生物的β型反應,并初步探討了β型配合物的形成條件以及有機溶劑、表面活性劑、酸介質、溫度等對反應的影響。實驗結果表明,此類β型反應較之相應的α型反應具有高得多的靈敏度,但形成條件較為苛刻,影響因素頗多。
研究簡報
新型冠醚(穴醚)-雜多酸吸附劑研究 Ⅱ.冠醚-HPMo用于微量鉛分析的性能探討
沈定米 , 王素華
1988, 16(7): 612-615.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了冠醚-HPMo吸附劑用于鉛分析的性能研究。結果表明,冠醚-HPMo比穴醚-HPMo對Pb2+有更好的吸附性能。其吸附容量二苯并-18-冠-6-HPMo為40.4mg/g,苯并-15-冠-5-HPMo為15.5mg/g。吸附百分率達99%以上。不同濃度的酸如HCl,HNO3→HClO4影響對Pb2+的吸附,高酸度對吸附不利但對洗脫的效果良好。吸附的選擇性高,對常見十七種共存離子都無干擾。苯并-15-冠-5-HPMo比二苯并-18-冠-6-HPMo的吸附性能更佳。兩種吸附劑用于實現環境及生物樣品中Pb2+的富集和分析測定是有廣闊前景的。
pH滴定法連續測定銅合金中Al、Pb、Cu、Zn
張晶 , 鄺曙民 , 蔡起華
1988, 16(7): 616-618.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
該法能被應用各種牌號的銅合金中。文中敘述了單一溶液中的Al3+,Pb2+,Cu2+和Zn2+能分別用NH4F、Na2MoO4、EDTP和EDTA作滴定劑,借助于終點前后的pH變化進行測定。玻璃電極作指示電極。該法非常簡單快速,準確度和靈敏度都非常好。干擾元素能被選擇性滴定劑所避免。鋅合金中0.03%Pb也可用此法無預分離進行測定。該法較目前廣泛使用的萃取和比色方法更好。用Na2MoO4滴定Pb的適宜條件及干擾性在本文中都進行了試驗和討論,相對誤差是令人滿意的。
間氯偶氮安替比林與鈣顯色反應的研究及其應用 Ⅱ.巖石礦物中鈣的快速測定
張燮 , 楊學強 , 潘教麥
1988, 16(7): 619-621.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
間氯偶氮安替比林是一種對鈣靈敏的新顯色劑。本文在文獻基礎上,進一步研究了鈣與間氯偶氮安替比林的顯色反應,確定可在兩個不同靈敏度的波長下進行測定,配以合適的溶樣方法和混合掩蔽劑,擬訂了不經分離快速測定巖礦中鈣的方法。
三元離子締合物熒光光度法測定銻
許俊英 , 王仕軍 , 楊偉文 , 王懷公
1988, 16(7): 622-624.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個快速、簡捷、靈敏度高、再現性好的用羅丹明B熒光光度法測定痕量銻的新方法,對測定條件作了較詳細的研究,所擬定的方法,應用于樣品中痕量銻的測定,結果滿意,三元配合物的組成為1:1,量子產率(φ)=0.071。
P350萃取色譜法分離鎵、銦、鉈
范必威 , 孔青春
1988, 16(7): 625-627.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以P350(甲基膦酸二仲辛酯)為固定相,硅膠為載體,萃取色層法分離鎵、錮、鉈。以HCl-HBr混合溶液淋洗雜質元素,用一定濃度的HC1、HBr及EDTA溶液分步洗脫鎵、錮和鉈,獲得良好的定量分離結果并成功應用于礦樣分析。
離子交換分離與分光光度法測定純鐵中痕量鈮和鉭
劉慶才 , 陳存之
1988, 16(7): 628-631.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
離子交換分離鋼鐵中鈮鉭多用HF或礦物酸-H2O2(H2C2O4)。Speecke提出了低濃度HCl-H2C2O4中鈮鉭的Kd值。本文研究了該酸度下Fe(Ⅲ)的陰離子交換行為。
反相離子對高效液相色譜法測定幾種氨羧絡合劑
甘尉棠 , 曹予 , 蔣婉琳
1988, 16(7): 632-635.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用反相離子對高效液相色譜法,分離、測定了三組氨羧絡合劑NTA-EDTA-HEDTA、EGTA-NTA和EGTA-HEDTA.討論了pH、有機溶劑和離子對試劑對分離的影響。本法可用于生理鹽水、植物營養液和合成洗滌劑中氨羧絡合劑的含量測定。
表面活性劑存在下,7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸與 Zn(Ⅱ)熒光配合反應的研究
1988, 16(7): 636-638,635.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
由于CTMAB或Zeph的引入,Zn(Ⅱ)與7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸(7-I-H2QS)熒光配合反應被明顯地增敏了,熒光強度凈增三倍多。主要原因是熒光量子效率的增大。λEXmax,λEMmax和適宜酸度范圍由二元體系的373nm,545nm,和pH6.8-7.4,分別移至396nm,526nm和pH3.8-4.8(CTMAB)或pH5.8-6.6(Zeph)。采用7-I-H2QS作為光試劑,由于分子內重原子效應,使熒光強度和量子效率均比相應的H2QS體系低,但適宜酸度范圍明顯地酸移,空白值很低。利用等吸點激發-校正發射譜積分面積比法測定了各體系的熒光量子效率。
萃取-火焰原子吸收法測定堿金屬鹽中痕量的銅、鋅、鎘、鐵、鈷、鎳、鉛
1988, 16(7): 639-643.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
用二乙銨-N,-N'-二乙基二硫氨基酸脂DEDTC/MIBK在醋酸緩沖液(pH:4.65)萃取體系萃取富集,以火焰原子吸收法測定LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaO、MgCl2中痕量的銅、鋅、鎘,鐵、鈷、鎳、鉛。研究了基體對萃取及測定的影響和絡合物在有機相和水相中的穩定時間等作了探討。本法可測定1.10-4~10-5痕量元素,有較高的精密度和準確度(相對標準偏差為5%)。
環境樣品中硒的形態分析方法研究
1988, 16(7): 644-646.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
基于2,3-二氨基萘(DAN)試劑對四價硒的選擇性測定,同時選擇了4N鹽酸作為還原劑將溶液樣品中的六價硒定量還原到四價,用硝酸-高氯酸體系將以負二價形式存在的有機硒氧化到四價后分別測定,用差減法獲得樣品中不同形態硒的含量,并討論了最佳實驗條件。
銥-氯化亞錫-孔雀綠水溶液顯色反應的研究與應用
1988, 16(7): 647-650.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
到目前為止,鉑族金屬中有關銥的顯色反應研究最少,高靈敏度的顯色反應更是少見。本文系我們以鉑族金屬和氯化亞钖生成的絡陰離子與堿性染料締合顯色反應的研究與應用工作的一部分。此類締合物在某些分散劑、非離子表面活性劑存在下,可直接用于鉑族金屬的光度測定,并獲得很高的靈敏度。
溴化十六烷基三甲銨存在下鈀與鉻天青B配合顯色反應的研究
楊定國 , 烏云平
1988, 16(7): 651-653.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)存在下,鈀與CAB配合顯色反應的條件,在pH6.8KHC8H4O4-NaOH緩沖溶液中形成綠色配合物,λmax=635nm,摩爾吸光系數為8.1×104L·mol-1·cm-1,配合物組成為Pd:CAB:CTMAB=1:1:3,鈀含量在0—22μg/25Ml范圍內符合比爾定律,所擬方法簡便、靈敏度高,用于礦石中鈀的測定取得了滿意結果。
鋇與DBC-偶氮氯膦顯色反應的研究
任英 , 高裕華
1988, 16(7): 654-656.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法測定微量鋇的報導不多,且方法的靈敏度低,選擇性大都不好,偶氮磺Ⅲ在pH2.6-7.7可與鍶、鋇反應,但選擇性不佳,未見用于實際樣品分析。DBC-偶氮氯膦(以下簡稱DBC-CPA)是測定稀土元素的新顯色劑,我們發現它在高酸度下能與鋇生成靈敏的紫色配合物,反應的靈敏度高,用雙波長法測定時可消除大量鈣的干擾,且等量的鋇和鍶的△A相等,可方便地測定鋇、鍶合量,三十余種其它離子允許存在較大量。本法用于多種化學試劑及孕育劑等樣品中鋇(鍶)的測定獲得較好結果,方法簡便、快速。
熒光法測定氰化物的研究和應用
崔萬蒼 , 米俐 , 史慧明
1988, 16(7): 657-659.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了基于氧化還原反應,用含銅(Ⅱ)和氰根的近中性溶液,氧化無熒光的硫胺素生成發熒光的硫胺熒,用以測定痕量氰根的條件和方法。在最佳條件下,繪制了標準曲線,方法的靈敏度為0.001μg/mlCN-.對環境中幾種水樣進行了測定,經與光度法對照,分析結果令人滿意。
X射線熒光光譜透明膠紙薄樣法測定催化劑中的銅和鋅
張美云 , 樊蘊 , 張萬寶 , 黃興云
1988, 16(7): 660-663.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用透明膠紙作為X射線熒光光譜分析中粉末樣晶的支持物,實現了催化劑中高含量銅和鋅的薄樣法定量測定。實驗表明,在橫跨三個數量級的含量范圍內,不加內標,用相對強度測定,其制樣精度好于5%,分析結果與化學分析結果基本一致,取樣量小于2mg.該方法具有簡單、快速和成本低的特點,適用于微量樣品的分析。
儀器裝置與實驗技術
細胞內鉀離子活度的動態檢測
劉壽春 , 管真 , 成柏華
1988, 16(7): 664-667.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了同軸鉀離子選擇性微電極(K+-ISM),以之檢測了蟾蜍縫匠肌細胞內的鉀離子活度,并連續測定了細胞外的鉀離子濃度[K+]。改變后對細胞內鉀離子活度aik、細胞膜電位EM和鉀平衡電位EK的影響。實驗結果表明,正常生理環境下([K+]0=3.5mM),蟾蜍縫匠肌細胞中的aiK.EM.EK分別為97.78mM、-70.45mV、-93.49mV.當[K+]0以1.0mM變至15.0mM時、aik、EM、EK分別從90.05mM、-90.78mV、-123.59mV變至111.99mM、-54.87mV和-59.93mV.
評述與進展
微波技術在分析化學中的應用
金欽漢
1988, 16(7): 668-674.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對微波技術在樣品溶液制備、水份測定、發射光譜分析、色譜分析等分析化學領域中的應用作了詳細評述。指出這是值得分析化學家們重視的一種新技術。
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