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1988年16卷4期

研究報告
非離子表面活性劑對結晶紫-磷鉬雜多酸顯色反應影響的探討
倪良生 , 袁孝良
1988, 16(4): 289-292.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了TritonX-100對結晶紫-磷鉬酸顯色反應的影響。試驗結果表明,TritonX-100能與鎂離子絡合成大陽離子進而與磷鉬酸締合。這一影響說明:Triton X-100的存在,不僅與染料生成混合膠束,而且與染料競爭而生成離子締合物,并導致堿性染料-磷鉬酸的褪色。
尿嘧啶核糖核普酰化物的HPLC研究
夏立鈞 , 徐耀忠 , 陶鳳群 , 陳耀全
1988, 16(4): 293-296.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用正相HPLC法分離五對尿嘧啶核糖核苷2'-0-和3'-0-單酰化物以及5'-0-單對甲氧三苯甲基的2'-0-酰化尿苷和它的3'-0-酰化尿苷衍生物。考察了酰基性質對酰化產物分離的影響以及介質環境對酰基遷移的影響。測定了5'-0-單對甲氧三苯甲基的2'-0-乙酰尿苷和它的3'-0-乙酰尿苷在二氯乙烷-甲醇(8:2)體系中的酰基遷移速度常數。
植物生物分子的電分析化學研究 Ⅰ.葉綠素的微分脈沖極譜行為及其測定
汪乃興 , 狄平平 , 鄧家祺
1988, 16(4): 297-300.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了葉綠素在近二十種不同濃度的介質中的微分脈沖極譜行為,測定的最佳體系為0.05MLiOH溶液。葉綠素測定的峰電位在-2.0V (vs.Ag/AgCl)左右,其濃度的線性范圍為4.7×10-7~1.0×10-5M。成功地應用於綠色植物葉片及牙膏中葉綠素的直接測定。本文還試驗了直射可見光、溫度等因素對葉綠素溶液測定的影響以及葉綠素溶液電極反應的可逆性和吸附性。
鈷與2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸顯色反應的分光光度法研究
沈含熙 , 李建軍
1988, 16(4): 301-305.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新顯色劑-2-[2- (3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(3, 5-diBr-PAEB)與鈷的顯色反應。在pH2.1-5.4的Triton X-l00介質中,鈷可與3,5-diBr-PAEB形成穩定的綠色配合物。其最大吸收峰位于673nm,摩爾吸光率5673=1.52×105L·mol-1·m-1。反應具有較好的選擇性,共存元素中,僅銅、鎳、鐵、錳、釩等有一定干擾,其它金屬離子在一定限量內對鈷的顯色反應沒有干擾。而上述干擾離子也可采用適當的掩蔽劑消除影響。因此,反應可直接用于各種鋼鐵試樣中微量鈷的分光光度法測定。結果堪稱滿意。
三辛基氧化膦修飾電極三元絡合物體系測定銪(Ⅲ)的研究
方禹之 , 仝威 , 柏竹平 , 金利通
1988, 16(4): 306-310.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了三辛基氧化膦(TOPO)修飾旋轉圓盤玻碳電極對痕量銪 (Ⅱ)的富集與測定的研究。在嚷吩甲酰三氟丙酮(HTTA),存在的HAc-NaAc底液中,由于協同絡合作用,在電極表面形成Eu(TTA)3(TOPO)2三元絡合物,從而將銪(Ⅱ)富集在電極表面。采用徽分脈沖陰極溶出伏安法,最低檢出限可達0.01ng/ml,銪(Ⅱ)在0.04-2.60 ng/ml范圍內與峰高成線性關系。
雙波長K系數法同時測定鈷鎳的研究
李金和 , 奚長生 , 史慧明
1988, 16(4): 311-314.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以5-Br-PADAP雙波長K系數法同時測定鉆鎳的新方法。該法靈敏度高,選擇性好,用于若干組成復雜樣品的分析,在CO:Ni=20:1或1:15范圍均可獲得滿意結果。
痕量錳的停流反相流動注射分析——Mn2+-NaH2PO2-KIO4-NTA催化體系
袁有憲 , 王躍軍 , 曲克明
1988, 16(4): 315-319.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種新的停流流動注射分析技術-閥停流技術.基于以氨三乙酸(NTA)作助催劑Mn2+對KIO4,氧化NaH2PO2的催化作用,建立了痕量錳的停流反相流動注射分析。在0-5.0μg/L Mn2+呈線性,可測濃度0.05μg/L·對3.Opg/L Mn2+ 10次測定的相對標準偏差為3.0%.選擇性很高,用于自來水、污水及井水中痕量錳的側定,獲得滿意結果.
PVC基管狀流通鉀離子選擇電極的研制及其在流動注射分析中的應用
崔洪波 , 張素蘭
1988, 16(4): 320-323.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗裝置由PVC基管狀流通鉀離子選擇電極和與它結合的流動注射分析體系兩部分組成。對該體系的分析特點和影響測定的參數進行了討論,建立了土壤浸提液中鉀測定方法,樣品分析結果和火焰光度法有良好一致性。
混合稀土中釔的化學分析——石油亞砜萃取色譜法
張濤 , 劉衡鎮 , 潘耀華 , 龔凌云
1988, 16(4): 324-327.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出石油亞砜-硫氰酸銨萃取色譜定量分離釔和其他稀土元素的方法。選擇了某些色譜參數,測定了其他稀土元素對釔的分離因數。將涂漬著石油亞砜的硅烷化硅球裝于色譜柱中(550mm×14.7mm),在16-40℃時,用0.6M硫氰酸銨洗提樣品中的釔,然后用EDTA滴定。對三個合成樣(含Y2O34.8%-65%)和四個實際樣品(含Y2O326.03-65.68%)進行了分析,相對標準偏差為0.07-0.98%。
研究簡報
柱前螯合萃取-高效液相色譜法測定痕量硒
吳法先 , 張喜才
1988, 16(4): 328-330.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
硒與2,3一二氮基蔡在0.1N鹽酸介質中,于沸水浴中加熱5分鐘,形成整合物.用EDTA掩蔽干擾離子,以環己烷萃取,將有機相注入島津LC-3A高效液相色譜儀色譜柱中,用RF-510LC熒光檢測器555nm處(374nm激發)側量其熒光強度,以IC-RIB處理機記錄峰面積.對硒與DAN的贅合萃取及高效液相色譜條件進行了試驗:沸水浴加熱3-5分鐘為宜。環己烷萃取2-10分鐘;相比1:9結果一致.贅合物至少穩定24小時.上述操作應在暗處進行,試液應避光保存.高效液相色譜法采用Zorbax ODS 5協柱,乙臘為流動相.保留時間為5.47分。
尼古丁PVC膜選擇電極的研制
周燕真 , 黃德培 , 黃啟波
1988, 16(4): 331-333.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
尼古丁是一類有機吡啶衍生物的生物堿,存在于煙草中,毒性極大。在煙草生產過程中,其含量是一項質量控制指標。尼古丁的化學名稱為1-甲基-2(2-吡啶基)吡咯烷,結構式如下: 尼古丁一般常用薄層色譜法和毛細管氣液色譜法進行測定。
催化光度法測定痕量猛——高碘酸鉀-Mn(Ⅱ)-鄰菲啰啉-溴酚藍體系
1988, 16(4): 334-336.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以高碘酸鉀-溴酚藍為指示反應,在活化劑鄰菲(口羅)啉存在下建立了催化光度法測定痕量錳(Ⅱ)的新方法,方法靈敏度為6×10-4μg/ml。線性范圍為0.00-0.60μg/15ml,應用于標準鋁合金及茶葉中痕量錳的測定,結果令人滿意。
以meso-四(對羥基苯)卟啉熒光光度測定微量鋅
1988, 16(4): 337-340.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究制定了應用meso-四(對羥基苯)卟啉熒光光度測定痕量鋅的方法。在PH8.3-9.6,鋅與T (4HP)P反應生成1:1的配合物.配合物的激發波長為448mm,發射波長為635nm。本法測定下限為0.6PPb,已用于測定自來水及頭發中的微量鋅。
高靈敏顯色體系的研究——Ga-鄰氯苯基螢光酮-CTMAB 體系
何應律 , 劉鶯 , 趙錦端 , 趙中一 , 王茀鵬
1988, 16(4): 341-343,346.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種簡單、靈敏和選擇性好的痕量鎵的分光光度法,研究了配合物形成過程中CTMAB的增敏作用。在CTMAB存在下,鎵配合物在波長為585nm處呈最大吸收,且其摩爾吸光系數為1.57×105L·mol-1·cm-1,鎵配合物的形成酸度從pH8.6到9.8,配合物中鎵與鄰氯苯基螢光酮的摩爾比為1:3。鎵量在0.04-0.64PPm范圍內遵從比爾定律,此法適用于礦石樣品痕量鎵的測定。
二乙基二硫代胺基甲酸鉍置換萃取-原子吸收測定礦石中微量鈀
范必威 , 周亞林
1988, 16(4): 344-346.343.
[摘要](149) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了Bi(DDC)3作為萃取劑,選擇性地從礦樣中置換萃取微量把的條件。實驗表明,Bi (DDC)3在醋酸丁酯溶液中的濃度為100ug/ml以上時,水相為PH0.5-6的鹽酸介質,室溫下振蕩5分鐘。Bi (DDC)SUB>3定量地從水相中置換萃取出微量鈀與多數千擾離子分離。此法與原子吸收結合使用,為測定礦石中微量鈀提供了一個選擇性好,簡單,準確的方法。
2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸與鎳顯色反應的研究及其應用
朱有瑜 , 王一琦
1988, 16(4): 347-350.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)是最近幾年合成的新顯色劑之一,本文較系統地研究了TA與鎳的顯色反應,發現在乙醇介質中,對配合物的測定有顯著的增敏作用。適宜酸度范圍為pH 4.2~8.3,最大吸收波長為600nm,配合物組成Ni(Ⅱ):TAM=1:1,表觀摩爾吸光系數為1.05×105 L·mol-1·cm-1。鎳(Ⅱ)含量在0~12μg/25ml范圍內遵從比爾定律。本方法操作簡便、快速、結果穩定,采用硫脲-NH4F-三乙醇胺作掩蔽劑,可消除鋁、鐵、銅等離子的干擾,該方法成功地用于直接測定鋁合金中的鎳。
在吐溫40和錳(Ⅱ)存在下二安替比林苯乙烯基甲烷與釩(Ⅴ)顯色反應的研究
徐其亨 , 阮瓊
1988, 16(4): 351-353.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷酸介質中,在吐溫40和Mn(Ⅱ)存在下,V(V)-二安替比林苯乙烯基甲烷有靈敏的顯色反應。該體系λmax=550nm,ε=2.0×105L.mol-1,0~7μg釩/25ml符合比爾定律。體系選擇性較好,可穩定兩小時。可用于礦石中釩的直接測定,鋼鐵中釩的測定仍需經過簡單分離。
TRPO萃取色層分離偶氮胂Ⅲ光度法測定磷酸中鈾和釷
許琇鈞 , 廖建林 , 楊亞鈴
1988, 16(4): 354-356.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色層分離鈾的選擇性很高[[1,2]。但多次淋洗,萃取劑難免流失。本文研究了TRPO合成萃淋樹脂(代號CL-5401)柱分離鈾、釷的性能,利用TRPO萃取紙色層法對柱淋洗條件進行預篩選。該柱性能穩定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷礦石中鈾、釷的分離,具有選擇性高、富集能力強、方法簡便快速、分離效果好等優點。
三正辛基氧膦萃取色譜分離高純氧化鈧中十五個稀土雜質的ICP-AES測定
李玲穎 , 馬錦秋 , 金谷
1988, 16(4): 357-359.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出用三正辛基氧膦為固定相,反相萃取柱色層法將十五個稀土雜質與基體鈧分離,然后用ICP發射光譜法測定高純氧化鈧中十五個稀土雜質的方法。本法具有使用酸度低,分離完全、迅速,基體負載量較大,ICP光譜測定靈敏度高等優點。通過試樣分析與加入實驗各八次的測定結果表明,試樣分析和加入實驗的RSD分別為5-15.4%和0.63-6.3%,平均回收率在99-112%之間。試樣含0.00095%的稀土雜質,鈧純度相當于99.999%,則可分離分析。
維生素B12針劑的化學發光法測定
王尊本 , 鄭朱梓 , 何君式 , 高彤
1988, 16(4): 360-362.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
基于痕量鈷離子對魯米諾在堿性介質中被H2O2氧化的反應具有催化作用的原理,本文利用自行設計的HF-1型智能化學發光測定儀建立了維生素B12針劑的化學發光測定新方法。反應過程中氧化產物會發射出一定波長的光線,其強度的對數與鈷離子的含量的對數成正比。方法簡便可行,相對標準偏差為2.25%和2.89%,回收率為104%。
羅丹明6G-碘化鉀分光光度法測定鉍
徐勉懿 , 潘祖亭 , 牛淑妍
1988, 16(4): 363-365.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在酸性介質中,鉍(Ⅲ)-碘化鉀-羅丹明6G-阿拉伯膠體系的離子締合顯色反應.提出直接在水溶液中光度測定微量鉍的高靈敏度方法.締合物的摩爾吸光系數為6.90×105L·mol-1·cm-1.研究了共存離子的影響.本法選擇性較好,用于稀土發光材料和低合金鋼中鉍的分析,結果較好.
硅膜改性彈性玻璃毛細管柱的含氫甲基硅油去活
高毅飛 , 張桂琴
1988, 16(4): 366-368.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
玻璃的組成除硅以外還有相當量金屬氧化物。屬路易士酸。可以催化分解固定液。因此現代剛性玻璃毛細管柱均需經酸淋洗除去金屬氧化物[1]在內表面形成純SiO2層。80年代發展的彈性石英毛細管柱內表面雖系純SiO2,但仍有一定活性[2]。這是由于表面硅羥基和硅氧橋的存在,前者顯示酸性,后者顯示堿性。
維生素E的示差脈沖極譜測定法
奚治文 , 方梅 , 田保民
1988, 16(4): 369-371.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
關于維生素E(VE)的極譜測定,國內尚未見報道,國外報道亦較少。Smith[1]在苯胺-高氯酸的乙醇介質中以E1/2為+0.29V的氧化波測定之,但因正電位下常伴有汞的氧化而出現干擾。本文在Knobloch[2]、Wisser[3]等人工作的基礎上,在硝酸介質中用10-15倍量的Ce(SO4)2將VE氧化為醌式后,在含0.7M NH3·H2O的乙醇溶液中用示差脈沖極譜法測定其還原波,所得極譜曲線為峰形,比前人的S形易于測量;峰電位為-0.24V(vs·Ag/AgCl),
儀器裝置與實驗技術
15N-NMR化學位移的標定
陳月華
1988, 16(4): 372-375.
[摘要](371) [FullText PDF](0)
摘要:
至今15N化學位移沒有合適的內標.本文討論了一級、二級外標對標定15N化學位移各種影響因素以及報道15N化學位移的符號。體積磁化率對15N化學位移的影響應予以重視,提出在缺乏體積磁化率數據時計算氮化學位移真值的公式。
評述與進展
痕量元素分析 揮發性金屬螯合物的無機氣相色譜
R.內勃 , 陳洪淵
1988, 16(4): 376-384.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對無機氣相色譜的最新發展,無機氣相色譜分析的原理和應用、形成揮發性化合物特別是揮發性金屬螯合物的衍生化技術以及幾種重要含氟螯合試荊的制備和鑒定等內容作了評論,引文獻91篇。
來稿摘登
用偶氮溴膦-pSN直接光度法測定離子吸附型稀土礦中的稀土總量
李先春
1988, 16(4): 385-385.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
在用光度法測定稀土配分未知的試樣中的稀土總量時,由于各單一稀土的顯色靈敏度不同,給稀土標準的選擇帶來困難。即所謂光度法測定稀土總量的"統一標準"問題。本文用偶氮溴膦-pSN顯色劑,在HCl-H2C2O4-EDTA介質中,使各種不同稀土配分的稀土總量的標準曲線達到一致。應用于測定釔基重稀土為主的龍南礦和含鑭、釹等輕稀土為主的尋烏礦,方法快速、簡便,結果準確。
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