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1988年16卷2期

研究報告
8-羥基喹啉修飾電極及其鉈的絡合吸附溶出伏安研究
金利通 , 李元生 , 方禹之
1988, 16(2): 97-101.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用玻碳電極為基體制成了8-羥基喹啉修飾電極,研究了鉈在該電極上的陰極溶出伏安特性,并用于痕量鉈的測定。在5.0×10-10~1.0×10-8M Tl(I)的濃度范圍內與峰高呈良好的線性關系。對電極作用的機理進行了分析探討,認為電極性能的改進主要是由電極表面的絡合吸附性能決定的。
襯鉭管石墨爐中小量氫氣的影響及稀土基質激光晶體中銪的測定
姚金玉 , 趙俊武 , 周靜茹
1988, 16(2): 102-105.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
通過純氬中加入小量氫氣,研究了保護氣體對襯鉏管石墨爐分析性能的影響,結果表明,采用5%H2-Ar作保護氣體,可以顯著提離襯鉏管的成品率,明顯延長襯鉏管的使用壽命,使襯鉭管的測定重現性得到改善,而對測定靈敏度沒有明顯影響。干擾試驗表明,本方法可直接用于稀土基質激光晶體中銪的測定,分析結果與計算值基本一致。
混酸體系中31種金屬離子的浮選行為
鄧華陵 , 胡之德
1988, 16(2): 106-110.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
在總濃度為0.17~3.4N的HCl-HNO3(〔HCl〕:〔HNO3〕=2.4:1)體系中,以(18~60)×10-5M的CPC為捕集劑,對(2.755~28.69)×10-5M的31種金屬離子進行了浮選,表明Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)、Sn(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Au(Ⅲ)、T1(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)可浮選95%以上,而Cr(Ⅵ)、Ti (Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)浮選率低于20%或幾乎不浮選,Ru(Ⅱ)、Rh(Ⅱ)、Ir(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、TI(Ⅰ)部分被浮選。與HCl體系的浮選結果進行了比較,發現貴金屬的浮選率和選擇性在HCl-HNO3體系中更好。進行了Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)與Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Sb (Ⅲ)的分離試驗,結果令人滿意。
氯化十六烷基吡啶茜素紫分光光度測定痕量鉈
張仁德 , 王懷公 , 溫建波
1988, 16(2): 111-113,110.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個高靈敏度,高選擇性在CPC存在下,用茜素紫分光光度測定痕量鉈的新方法。茜素紫,CPC與鉈形成穩定的三元配合物,在610nm處有最大吸收峰。表觀e值為1.4×106。鉈量在0-5μg/50Ml,符合比爾定律。本文研究了共存離子的干擾。本法是一個高靈敏和選擇性的方法,應用於合金樣品分析,獲得滿意結果。
銀電極上氯溴碘的零電流示波雙電位滴定
卜海之 , 高鴻
1988, 16(2): 114-116,126.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
用陰極射線示波器熒光屏上熒光點的突然位移指示銀電極雙電位滴定終點,具有靈敏度高、簡便、經濟、快速等特點,比經典雙電位滴定法優越,還可用于氯溴碘的連續滴定。
十五種稀土元素的ICP-AES攝譜法的檢出限和工作曲線的線性范圍
楊金夫 , 裴藹麗 , 黃本立
1988, 16(2): 117-121.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作以去溶劑方法進樣,在一套用正交試驗設計法得到的折衷條件下測定了15種稀土元素的161條主要靈敏線的檢出限及工作曲線的線性范圍,并就多元素同時分析時條件優化試驗的考察指標及檢出限的計算進行了討論。
釩、鈷和鐵的2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色譜法測定的研究
張孝松 , 林長山
1988, 16(2): 122-126.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了反相高效液相色譜法分離和測定釩(V)、鈷(Ⅰ)和鐵(Ⅰ)的5-Br-PADAP鰲合物的諸條件;提出了液相色譜法同時測定此三元素的新方法;探討了異離子對此新方法之影響。校正曲線之線性范圍是0.01-0.5Ppm V(V)、0.01-2.5ppm Co(Ⅰ)和0.1-2.0 ppm Fe(Ⅰ),其絕對檢出限(以信噪比=2:1計)分別是0.02、0.1和0.5ng.
堿性溶液中魯米諾電化學發光的研究
安鏡如 , 陳曦 , 陳恒
1988, 16(2): 127-132.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在自制的電化學發光儀上對魯米諾的電化學發光行為進行了研究。發現在KOH-KCl(pH12.5)介質中,當Pt-Pt電極施加+1.2V(vs.SCE)的矩形脈沖時,可觀察到魯米諾的發光現象。發光強度與魯米諾濃度在2.0×10-8M-1.2×10-5M范圍內呈線性關系。魯米諾的檢測限達7×10-9M。本文還研究了電學參數對魯米諾發光的影響,并提出了其電化學發光的可能機理。
苯和甲苯的硝基衍生物的極譜行為遞變規律
肖鶴鳴 , 樊建芬
1988, 16(2): 133-137.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用Huckel分子軌道法(HMO)計算研究了苯和甲苯的硝基衍生物及其兩電子(n=2)和四電子(n=4)的還原產物亞硝基化合物和苯基羥胺化合物。發現在各pH下苯和甲苯硝基衍生物的極譜還原電位(E1/2),均與n=2反應前后分子的最低空軌道能量系數和(mUMOL(1)+mUMOL(2))以及與n=4反應前后分子的能量差之間,存在良好的線性關系。運用這些規律有助于闡明芳香族多硝基化合物的極譜還原過程。本文據此預示了一些化合物的未知E1/2
研究簡報
催化光度法測定痕量銀
鄭肇生 , 王耀光 , 林鳳員 , 張建華
1988, 16(2): 138-140.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以過硫酸鉀-有機還原劑體系催化動力學法測定銀已有報道[1]。但是,以α,α'-聯吡啶為活化劑,過硫酸鉀氧化三苯甲烷類染料作為指示反應的催化動力學法測定銀,報道甚少。Ясинскене[2]曾研究了以鄰苯二酚紫作為指示物質的催化反應。筆者[3,4]也曾研究了二甲酚橙、依來鉻青R和鉻天青S等酸性三苯甲烷染料,均獲得較滿意結果。本文旨在對含羥基三苯甲烷染料進一步探討。
熒光光度法測定痕量鈀(Ⅱ)
王懷公 , 李桂生 , 王流芳
1988, 16(2): 141-143.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了鈀(Ⅰ)-鄰菲啰啉-乙基曙紅熒光熄滅間接法測定痕量鈀(Ⅰ)的新方法,要pH5.6時配合物λex=524nm,λem=542nm,鈀含量在0-20μg/25ml范圍內有良好的線性關系,靈敏度高(檢測下限為0.04μg/ml),本法成功的應用于含鈀廢水中鈀的測定。
催化褪色光度法測定痕量釩(Ⅴ)的研究
陳國樹 , 宋云 , 龔曉林
1988, 16(2): 144-146.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了α,α′聯吡啶作活化劑,鋇(V)催化溴酸鉀氧化鄰苯二酚紫褪色的新指示反應和影響反應速度的因素,建立了測定痕量鋇(V)的新方法。靈敏度為9×10-12g鋇(V)/ml,測定范圍0-0.12μg鋇(V)/25ml,相對標準偏差為0.84-3.08%。同時,對催化褪色反應的機理進行了探討。
飲水中多環芳烴的高效液相色譜分析-柱子切換和檢測波長程序法
夏立鈞 , 朱慕玨 , 陶鳳群 , 胡振元
1988, 16(2): 147-149.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
不少多環芳烴(PAH)對人類有致癌或致突變的特性,分離和測定各類水(地面水、飲用水等)中PAH含量歷來是環境分析者感興趣的課題[1-4]。對于PAH的分離與測定,以色譜法居多[5-9]。本文報道了水中痕量PAH先經Seppak-C18富集,再用液相色譜柱切換和熒光檢測波長分級程序法進行分離測定。方法的色譜檢測極限為0.01μg/l。
有機質譜人工智能解釋研究——烷基苯質譜解釋程序的評價
李新明 , 沈玉鋒 , 張大權 , 關德俶
1988, 16(2): 150-152.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了有機質譜人工智能計算機解釋程序的三參數評價方法。采用輸出正確率(CRI)、鑒別率(DIS)和置信度(Conf.)來表征解釋程序對未知化合物(程序類化合物和非程序類化合物質)譜進行化學結構解釋和化合物類型鑒別功能的優劣。CRI值不僅考慮到輸出的化學結構是否正確,還考慮到了正確結構(答案)在輸出結果中所處的序號。采用上述三參數可以對各不同實驗室的同類程序進行相互評價比較。此外,CRI值也可以單獨用于各不同來源的質譜數據庫的評價比較。
痕量金的微珠析出比色法
盛紹基 , 戚文玲 , 李品光 , 周校鵬
1988, 16(2): 153-155,162.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
化探樣品中金的測定要求測至0.3ppb,樣品數量很多,故要求測金的方法既靈敏,又要快速簡便。本文推薦一種微珠析出比色法。該法建立在Au-TMK配合顯色水相分光光度法基礎上,將有機提取劑溶于醋酸-乙醇介質中,加入水改變介質成份使Au-TMK配合物富集于提取劑中成微珠析出,直接在坩堝中目視比色。微珠的體積控制為5μl、10μl或更大。加入表面活性劑能使微珠收縮,加深微珠顏色,起增敏作用。用盡可能少的活性炭(50mg)富集分離Au減少干擾元素的影響。該法既靈敏簡便,色階梯度大.清晰可辨,又非常穩定,成本低。
影響離子選擇性微電極膜電阻的因素
莊云龍 , 漆德瑤
1988, 16(2): 156-158.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇性微電極的尖端直徑可小至1μm以下,其內阻可達1011Ω,因此,在應用中,需要高輸入阻抗的測試儀器與其配合。一些作者從提高測試儀器的輸入阻抗上作了努力[1-3];也有作者從微電極形式上作了改進,降低內阻及縮短響應時間[4-6]。對于影響微電極內阻的因素,尚未見到較完整的報道。本文較詳細地探討了微電極形狀、敏感膜中PVC和增塑劑及活性物質的含量、溫度等幾個主要因素對微電極內阻及性能的影響。本工作對提高微電極性能、降低微電極內阻有一定的意義。
微分脈沖極譜法測定水中痕量的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)
吳敦虎 , 孫其志 , 柳常青
1988, 16(2): 159-162.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用懸汞電極微分脈沖極譜法于硒(Ⅳ)-亞硫酸鈉-高氯酸-氨水-酒石酸銨-碘酸鉀體系的極譜催化波測定水中痕量的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ).選擇了最佳測定條件,試驗了Te4+、Hg2+、腐植酸等十三種物質的影響程度,檢出限0.01μg/1。硒濃度在0~1.0μg/1的范圍內與峰電流成線性關系,相對標準偏差10-14%,回收率為95-100%。
偶氮氯膦Ⅲ螯合形成樹脂分離富集ICP發射光譜測定地質樣品中15個稀土元素
張凱 , 楊玉 , 孫其志 , 壽曼麗
1988, 16(2): 163-165,168.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文重點報道用CPA-Ⅰ試劑溶液與D290大孔強堿性陰離子樹脂經簡單攪拌而制得的CPA-Ⅰ整合形成樹脂,分離巖石中基體元素,富集稀土元素,然后用ICP-AES法測定15個稀土分量。實驗表明,在一定量乳酸、EDTA-Zn及抗壞血酸存在下,于pH1-1.5,15個稀土元素的回收率均在94-106%之間,柱上分離時間約兩小時,相對標準偏差<5%。分析標準沉積物及巖石樣品本法所得結果與推薦值滿意地一致。
低壓合成丁醛中微量銠的示波極譜測定
賀秀平 , 史紹慧 , 鄧林 , 王洪波
1988, 16(2): 166-168.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
在前人工作基礎上[1-3],我們試驗了0.5M氯化鈉-磷酸緩沖液中(pH6-7),銠(Ⅲ)-EDTA絡合物在示波極譜上還原波的性質及其影響因素,確定了測定銠(Ⅲ)的最佳條件。銠(Ⅲ)濃度在1.2至45ppm范圍內與峰電流呈線性關系,可用于ppm級銠(Ⅲ)含量的測定。本文結合濃硝酸-過氧化氫濕法氧化及亞硝酸鈉分離干擾的方法[4]對丁醛及銠膦催化劑樣品進行了前處理,并用本法進行了測定,其精密度與準確度均得較滿意的結果。
改進單純形優化技術在曲線擬合中的應用
鮑求培 , 王玉珍
1988, 16(2): 169-171.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對改良單純形的擴張因子和縮小因子進行優選,同時將單純形的整體收縮改為變換形心軸的方向,其收斂速度有明顯的提高。筆者用此法擬合直線〔A=a0+a1μA〕和非線性曲線〔A=A(1-e-kt)〕,取得滿意的結果。
微量鋯的全差示光度測定——鋯-鉻菁R-溴化十六烷基三甲銨-鄰菲啰啉體系
管宗頡 , 袁憲穎
1988, 16(2): 172-174.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
全差示光度法借助于儀器的優良功能,可以方便地實現測定靈敏度的大幅度提高[1,2]。李志良等對表面活性劑存在下,鋯與鉻菁R的顯色反應做過研究[3]。本文取用鋯-鉻菁R-溴化十六烷基三甲銨-鄰菲啰啉體系ε580nm=1.0×105并采用全差示光度法,使測定靈敏度比普通分光光度法提高了10倍。
儀器裝置與實驗技術
碳分子篩多孔層毛細管柱的研制及其應用
楊海鷹 , 陸婉珍
1988, 16(2): 175-178.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳述了以碳分子篩作為吸附劑時,多孔層毛細管柱的制備方法,并用它在不同條件下對永久性氣體以及C1~C6烴類氣體進行了分離及分析。這類色譜柱可以使C6烴在350℃餾出,不同碳數的烴類嚴格按碳數分開,不存在不同碳數間交叉的現象。在4℃時還可使O2、N2、CO很好分離,但對C4異構體的分離不理想.如以k′值來代替涂層厚度(df)作為柱參數時,對HEPT~k′的曲線分析顯示:減小顆粒直徑、增加涂層厚度,有助于提高涂層均勻性和多孔層色譜柱的柱效。
評述與進展
吸附溶出伏安法
呂榮山 , 申洲波
1988, 16(2): 179-187.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本綜述就吸附溶出伏安法測定對象的不同將其分成兩類,并分別討論了它們的機理及其規律,列舉了實際示例和實驗條件。本文還介紹了特別適用于該法與微分脈沖相結合的兩種實驗技術即差減法與改換介質法。著重列表介紹某些表面活性有機化合物的吸附溶出伏安法測定。該法對10-6~10-9M的表面活性劑、生物堿、藥物、染料及農藥的分析十分有效。
來稿摘登
紅外光譜法直接測定甘草霜中的甘草酸
馬建華
1988, 16(2): 188-188.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
甘草霜中的甘草酸目前一直沿用《中華人民共和國藥典》中常量法測定,既繁瑣又費時。本文采用紅外光譜直接定量法,不僅免去了化學前處理,簡便省時,還防止了預處理帶來的被測組份的污染損失。
示波極譜法間接測定菸堿
林三冬
1988, 16(2): 189-189.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
菸堿(尼古丁)是一種水溶性生物堿,煙草中有害成分,在農業上又作為殺蟲劑等為人們所利用。有關它的分析方法一直為人們重視。我們采用在堿性條件下用水蒸氣蒸餾法蒸出菸堿,用過量CuSO4溶液將它定量沉淀。用鹽酸溶解沉淀后,在乙二胺、K2SO4底液中用示波極譜儀測定銅的波高,求出菸堿的含量。方法簡便,選擇性好,適于煙草中菸堿的測定。
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