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1988年16卷11期

研究報告
白蘭瓜香氣的分析
陳茂齊 , 李寶靈 , 張微
1988, 16(11): 961-964.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了白蘭瓜香氣的富集和鑒定法。用GDX-101柱富集白蘭瓜香氣,用乙醚洗脫出,然后進行毛細管色譜-質譜分析。鑒定出31種化合物,主要是C2-C6的脂肪酸的酯和微量的硫代脂肪酸的酯。
化學鍵合多孔聚合物小球氣相色譜固定相
左育民 , 謝孟峽 , 楊學謹
1988, 16(11): 965-969.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
以大孔聚苯乙烯-二乙烯苯為基質,制備了兩個系列化學鍵合聚乙二醇和脂肪醚聚合物小球固定相。色譜性能評價表明,它們的極性隨含氧量增加而增加;從對于醇混合物及苯-環已烯-環已烷的分離實例說明,與基質相比,鍵合小球不僅有較高選擇性,而且柱溫較低,或保留時間較短,這與前人鍵合小分子官能團的改性方法比較是一個明顯進步。
卟啉類顯色劑用于多組份同時測定的研究 Ⅱ.雙波長吸光光度法同時測定Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)
潘祖亭 , 徐勉懿 , 劉曉秀
1988, 16(11): 970-973.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在CPB及乙醇存在下Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)與四(4-三甲銨苯基)卟啉在室溫下發生的高靈敏度的顯色反應。采用雙峰雙波長吸光光度法原理,選擇適當的波長測量,以全主元消去法解線性方程組的程序,由計算機處理實驗數據,可迅速得出三組分的濃度,測得的三組分的回收率在90-110%之間。利用本法不僅可明顯提高測定速度和靈敏度,而且能較好地改善方法的選擇性。
金屬離子-SCN--結晶紫-聚乙烯醇超高靈敏顯色體系的比較研究
李祖碧 , 徐其亨
1988, 16(11): 974-979.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作系統地研究了在聚乙烯醇存在下,不同酸度時,Mn+(n=2,3,4,5,6)-SCN-CV顯色體系,發現了一些規律,初步探討了增敏機理,篩選出了幾個摩爾吸光系數e>5×105的超高靈敏顯色體系,列出了這些體系的分析特性及部分分析結果。
小功率空氣冷卻ICP-AES研究I——小功率空氣冷卻ICP的特性
朱世盛 , 童心淳
1988, 16(11): 980-985.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用順序等離子體光譜儀研究了27.12MHz他激式R.F.發生器點燃的小功率空氣冷卻ICP的特性。測量并比較了二十個元素五十七條譜線在空氣冷卻和氬冷卻兩種ICP中的檢測限。
金屬與試劑分別過量時形成不同顏色配合物組成的探討
王東進 , 李鎮 , 李長華
1988, 16(11): 986-990.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一種新的數學模型法,該法直接通過計算,就可得出金屬與試劑分別過量時形成不同顏色配合物的真正組成。
PVC膜黃連素離子選擇電極的研制及應用
蔡麗真 , 任華
1988, 16(11): 991-994.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種以黃連素溴汞酸鹽為電活性物的涂碳型PVC膜黃連素離子選擇電極,其線性響應范國為10-3-5×10-7mol/L,級差56mV(23℃),檢測限為2.2×10-7mol/L。應用此電極測定黃連素藥片的含量,方法簡單、快速,結果與藥典法相符。
高分子電解質用作光度分析增溶增敏劑的研究 Ⅱ.Be-鉻天青S-PVPBS體系用于微量鈹的分析
劉一鳴 , 俞汝勤
1988, 16(11): 995-998.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
不具表面活性的高分子電解質PVPBS對鈹-鉻天青S二元光度分析體系具有與CTMAB相當的增敏效應,而增穩效果更佳。以較大量EDTA作掩蔽劑,方法選擇性較好。大量Cu-EDTA配合物所生之藍色對鈹測定的干擾,采用乙酰丙酮抑制Be-CAS配合物的生成借差減法消除,為銅基合金中微量鈹的快速測定提供了一條有效途徑。
大孔徑液晶毛細管柱GC/FTIR聯用的研究EPMB液晶毛細管柱與Nicolet 5-SXCFTIR聯用
孫科夫 , 何亦華 , 朱明華 , 唐蓉媞 , 李國鎮
1988, 16(11): 999-1005.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了EPMB液晶大孔徑毛細管柱與短光管FTIR的聯用。實驗表明,大孔徑毛細管柱與短光管FTIR是完全匹配的,在光管尾吹量為零時,系統可獲得最佳分辨。大孔徑液晶毛細管柱對芳烴異構體的選擇性高,柱容量和載氣流量大,因而,特別適用于與FTIR聯用分離鑒定芳烴異構體。本文使用的高溫液晶EPMB大孔徑毛細管柱,能在較低柱溫下工作,與FTIR聯用成功地分離鑒定了一些單環、雙環、三環及四環的芳烴異構體。
研究簡報
原子捕集原子吸收光譜法測定銀的研究
1988, 16(11): 1006-1008.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
West等人用硅管在空氣-乙炔焰中捕集銀2分鐘,測得銀的特征濃度為9×10-4ppm,比常規火焰原子吸收法的靈敏度提高40倍[1]。孫漢文用不銹鋼管在空氣-乙炔焰中捕集0.005ppm銀10分鐘,測得銀的特征濃度為4×10-4ppm[2]。根據原子捕集和釋放機理,本文改進了實驗裝置和方法,即采用貧焰捕集,脈沖富焰釋放的方法,在石英捕集管上捕集0.001ppm銀溶液8分鐘,測得銀的特征濃度為5.5×10-5ppm,比常規方法的靈敏度提高1090倍。初步測定了電鍍液中銀含量。
用DSPCF光度法測定NO2-和NO3-
1988, 16(11): 1009-1011.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1-3]報道,DSPCF溶于稀鹽酸中為紅色,當有NO2-存在時,可使DSPCF的四氮基轉化為無色氧化型,并可破壞除鈮以外的其它元素與DSPCF形成的配合物。當加入DSPCF的量一定時,NO2-含量逐漸增加,在酸性條件下,佛水浴中加熱4-5分鐘,紅色逐漸減褪。我們利用此褪色反應,探討了測定NO2-的最佳條件,提出了測定NO2-的新方法,其摩爾吸光系數ε470=5.8×104。若用還原劑將NO3-還原為NO2-,亦可測定NO3-。本法可用來測定飲用水和污水中NO2-和NO3-
Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸-NaClO3體系的極譜催化波
1988, 16(11): 1012-1014.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸多元絡合物分光光度法測定鈮巳有研究[1:2],但Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸-NaClO3體系的極譜催化波卻未見報道。受宋俊峰等同志工作[3]的啟發,我們發現在稀硫酸介質中,當有NaClO3存在時,Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸三元絡合物于-1.0V左右(Vs.SCE)產生極靈敏的催化波,鈮濃度在0.0014-0.14μg.ml-1范圍內,峰電流與濃度呈線性關系。本文討論了該體系中鈮催化波的條件及性質,擬定了示波極譜法測定痕量鈮的方法。
混合酸線性滴定的一種新圖解法
1988, 16(11): 1015-10171014.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
混合酸的滴定是滴定分析中比較難處理的問題,采用巳有線性滴定圖解法[1]也必須對相互干擾進行修正[2-4],其缺點是計算量大、線性方程復雜。因此,本文提出一種新圖解法。
晶體管振蕩電路壓電頻移法測定微量銀
1988, 16(11): 1018-1020.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
文獻[1-3]報道,使用晶體管振蕩電路,由于電極間存在1.5V直流電壓,多數金屬離子可自發沉積并干擾測定。本文電路可解決這一困難,用于測銀,方法簡捷,線性響應下限較其它壓電法更低(達0.1μM),選擇性更好,除Hg2+外,其它金屬離子無干擾。
碘離子選擇電極法聯合測定鉬和鐵的研究
1988, 16(11): 1021-1023.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在酸性過氧化氫-碘化鉀溶液中,加入抗壞血酸產生Landolt反應。鉬(Ⅵ)和鐵(Ⅲ)可催化此反應。由誘導期測得鉬(Ⅵ)鐵(Ⅲ)總量,然后用EDTA掩蔽鐵(Ⅲ)測得鉬(Ⅵ)量,用差減法測得鐵(Ⅲ)量。實驗結果滿意。
直流等離子體光譜法測定地質樣品中微量硼
1988, 16(11): 1024-1026.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
擬定了一個地質樣品中硼經化學提取后以直流等離子體光譜測定硼的簡便方法。主成份硅的干擾用加入鈣溶液消除。RSD為2-6%,檢測限0.004μg/mL(2δ),滿足了地質樣品硼的測定。
鈉原子激光增強電離光譜研究——以石墨杯為原子化器
李華成 , 陳杭亭 , 陳傳文 , 張佩環
1988, 16(11): 1027-1029.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了用石墨杯作為原子化器,對鈉原子進行了激光增強電離光譜研究。觀察了諸因素對信號強度的影響。繪制了鈉的標準曲線,含量范圍為5×10-9g-2×10-7g。當鈉為5×10-3g時,相對標準偏差為18.5%。
用新顯色劑PMNHA分光光度測定釩鈦鐵礦及其冶煉爐渣中的釩
禹濟民 , 吳光輝 , 樊祥熹 , 侯華民
1988, 16(11): 1030-1033.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一個高選擇性和簡便的用顯色劑N-苯基-1-甲氧基-2-萘甲酰氧肟酸(PMNHA)分光光度測定釩的方法。該試劑的三氯甲烷溶液能迅速地從2.25-4.50M鹽酸中萃取釩(V)的紫色配合物。其配合物最大吸收在540nm,釩(V)與PMNHA的摩爾比為1:2,很多外來離子,特別是大量的鈦不干擾釩的測定。釩含量在0-28ppm范圍遵守比耳定律。本文擬定的測釩操作方法,簡單、快速、準確,用若干標樣核對,測得結果與推薦值很符合。
DMTAT的合成及Pd(Ⅱ)-DMTAT新顯色反應的研究
李玉珍 , 陳明德 , 劉玉茹 , 申秀民 , 薛建華 , 何次偉
1988, 16(11): 1034-1036.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了DMTAT試劑,測試了它的基本性質,研究了Pd(Ⅱ)-DMTAT新顯色反應。在0.30-1.0MHCl溶液中,在60-90℃溫度下,鈀(Ⅱ)與DMTAT形成穩定的配合物。配合物在600nm處的摩爾吸光系數為3.9×104L·mol-1·cm-1。鈀量在0.020-4.0ppm范圍內服從比爾定律。在抗壞血酸存在下,試劑的選擇性好。它是分光光度法測定微量鈀的一種好試劑。
鋯(Ⅳ)-水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨的絡合吸附波的研究
王秀潔 , 陸淑引 , 隋凱
1988, 16(11): 1037-1039.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
在伏安分析儀上,鋯(Ⅳ)在0.15M鹽酸-5.0×10-6M水楊基螢光酮(SAF)-5.0×10-7M溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)體系中有一靈敏的絡合吸附波。鋯(Ⅳ)濃度在2.0×10-8M~2.4×10-7M范圍內,與導數波高成線性關系。水楊基螢光酮及鋯(Ⅳ)與水楊基螢光酮絡合物都在懸汞電極上被吸附,絡合劑的還原峰電位為-0.74V,絡合物的還原峰電位為-0.94V。當加入一定量的表面活性劑溴化十六烷基三甲基銨后,峰形變好,峰寬變窄,并且靈敏度有所提高。
纖痕量釩的催化光度測定法研究
張改蘭 , 張振輝
1988, 16(11): 1040-1041.1045.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在乙酸介質中,釩(Ⅴ)催化溴酸鉀氧化鉻藍黑R而褪色這一新的指示反應,建立了測定纖痕量釩的分析方法,測定范圍0-800pg/25ml,Sandell靈敏度達7.27×10-8μg/cm2,成為測定釩靈敏度最高的光度法。鑒于本方法有特別高的靈敏度,故可少取樣而直接測定水樣中釩。指示反應可表示為:
銠(Ⅲ)與5-Br-PADAP在乙醇-水溶液中的顯色反應-吸光光度法測定銠及銠、鈀的同時測定
劉紹璞 , 劉忠芳 , 鐘萬明
1988, 16(11): 1042-1050.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在30~35%的乙醇-水溶液中銠(Ⅲ)與5-Br-PADAP形成1:1的有色配合物,提出了一個有較高靈敏度的吸光光度測定銠的方法。適宜pH的范圍是5.0~7.0。銠(Ⅲ)-5-Br-PADAP配合物的摩爾吸光系數ε590=9.0×104L·mol-1cm-1方法是有較好的選擇性,在抗壞血酸、檸檬酸鹽和EDTA存在下適當量的鈀、鉑、釕、銥、鋨及其他許多金屬離子不干擾銠的測定。也可根據與5-Br-PADAP反應速度的差異同時測定鈀和銠。
儀器裝置與研究技術
一種流動注射分析用的多功能進樣閥
袁有憲 , 王躍軍 , 彭濤
1988, 16(11): 1046-1050.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
一種流動注射分析用的多功能進樣閥研制成功。該閥具有結構簡單合理,加工制作容易,使用壽命長,不易泄漏等優點.可用于單通道進樣,多通道交替進樣,合并帶、閥停流、連續測定以及在線離子交換分離富集等技術,是一種理想的進樣和流路轉換裝置。
評述與進展
催化滴定
顧志澄
1988, 16(11): 1051-1056.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
催化滴定法是利用催化反應指示滴定終點的容量分析法。1962年首先由蘇聯的提出。由于它既具有催化法靈敏度較高的優點,而在條件控制上又不需像催化法那樣嚴格,且方法簡單,不需昂貴的儀器,因而受到分析化學家的重視,近年來國外這方面的研究工作甚為活躍,有不少綜述發表。有些方法己很成熟而被采納作為標準方法但在國內則很不普及,這方面的研究工作甚少,甚至將應用滴定分析法測定指示物質濃度的催化法誤稱為催化滴定。
來稿摘登
擴散-電極法測定糧食樣品中微量
劉鳳枝
1988, 16(11): 1057-1057.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
糧食樣品中含氟量低微,欲準確測定難度較大。最早的蒸餾-比色法,操作復雜費時,易引起污染,酸浸-電極法雖簡便快速,但不適于低含量且結構緊密的糧食樣品的測定。1981年Robert等久提出了擴散電極法,實驗中,我們發現該方法有如下問題。
黃銅中銅和鐵的導數分光光度法同時測定
王尊本 , 鄭朱梓 , 劉憑
1988, 16(11): 1058-1058.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
黃銅除含主要成價銅和鋅外,還含有少量鐵、鋁錳鉛、鉍、銻和磷等元素。本文采用一階導數分光光度法可不經預處理同時測定黃銅中的銅和鐵,相對標準偏差分別為1.8%和2.6%,相對誤差分別為0.14%和1.0%。
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